气相色谱质谱联用仪操作规程 - 图文

气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）

1．开机

①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC电源和MS电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。

②点击 设定系统的配置。

③点击[Vacuum Control] 真空系统。 2. 调谐

，在随即出现的对话框中点击 [Auto Startup]，启动

①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。

②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。

确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常m/z18>m/z28， 表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。

③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。 通常使用默认的条件。

④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。

⑤结束后，输出调谐报告。

在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。 一般的要求如下：

峰形：没有明显的分叉，峰形对称

半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1

基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下 检测器电压：要求小于1.5Kv

m/z502的丰度：大于2%

质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内

⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。

⑦关闭调谐画面。

************************************************************************ 注：检查漏气的方法如

1. 点击Tuning之中的Peak Monitor View

2. 在 Monitor Group菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是0.7Kv。

3. 打开灯丝，观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。如果需要比较m/z69的强度，请先关闭灯丝，选择打开PFTBA，等待10秒钟以上，再打开灯丝。将m/z32改成m/z69。如果发现有漏气的情况，将m/z69改成m/z43。

4. 使用石油醚，在怀疑有漏气的部位检查，如果有漏气，则m/z43的峰会非常大。

5. 确认漏气的部位，进行相应的处理。

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3. 分析条件的设定

1点击File》○》New Method File，建立分析方法文件（如果使用现有的分析方法，点击File》》New Method File，调出所需方法文件）：

2根据分析的要求输入GC和MS的分析条件。 ○

GC参数设定：

设定色谱柱温度、程序升温、进样模式、流量控制方法、流量控制参数、色谱柱参数。

分流/不分流进样 分流比

质谱参数设定：

设定离子源温度、接口温度、溶剂切除时间、检测器电压、数据采集方式（SCAN，SIM）,阈值、扫描时间和速度、扫描范围（SCAN）、选择离子（SIM）。

离子源温度 接口温度 检测器电压 阈值，小于阈值的离子信号作为噪声处理 溶剂切除时间

3保存方法文件：选择[File]菜单中的[Save Method File As],输入方法文件名，点○击[Save]。

4．数据采集

①点击 [Sample Login]，输入数据文件名等信息，进行单次分析。

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/v4sf.html