实验5 乳化型液膜分离法脱除废水中的污染物

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实验五乳化型液膜分离法脱除废水中的污染物

一、实验目的

1) 了解两种不同的乳化型液膜（I型和Ⅱ型）传质机理。 2) 掌握影响液膜传质速率的影响因素及其影响效果。 3) 掌握液膜分离技术的操作过程。

4) 用液膜分离技术脱除废水中的污染物——以分离稀醋酸－水溶液为例二、实验原理

所谓液膜，即是分隔两液相的第三种液体，液膜分离是将第三种液体展成膜状以分隔另外两相液体，由于液膜的选择性透过，故第一种液体（料液）中的某些成分透过液膜进入第二种液体（接受相），然后将三相各自分开，实现料液中组分的分离。

根据液膜的形状，可分为乳状液膜和支撑型液膜。

乳化液膜是一种双重乳状液体系,它由两个不混溶相形成乳液,然后再分散在第三相(连续相)中而成。在这一体系中,膜溶液以薄膜形式存在并隔开料液相和反萃相,使萃取与反萃取过程在膜的两侧同时进行并相互偶合。乳化液膜由于其表面积大(约为60m2l/),厚度薄(约10pm),因而传质速度快,处理量大。

膜体系的分类：

1）按液膜的组成不同,可分为油包水型和水包油型。油包水型,就是内相和外相是水溶液,而膜是油质的;水包油型,就是外相和内相是油质的,而膜是水质的,图2是这两种膜的示意图:

图1 乳化型液膜工作原理示意图

2）按传质机理不同,液膜还可分为有载体输送的液膜和无载体输送的液膜两种。

无载体输送的液膜（促进I型）指把活性剂加到有机溶剂或水中所形成的液膜。这种液膜是利用溶质或溶剂的渗透浓度差进行物质分离,渗透浓度差越大,分离效果越好。它可以用来分离物理、化学性质相似的碳氢化合物,从水溶液中分离无机盐以及从废水中去除有机物等。

有载体输送的液膜（促进迁移II型）是由表面活性剂、溶剂和载体组成。其选择性分离效果主要取决于所加入载体的性能,载体在液膜的两个界面之间来回穿梭传递迁移物质,通过载体和被迁移物质的选择性反应,可以极大地提高被迁移物质在液膜中的有效溶解度,特别是通过不断地给载体输送能量,可以实现从低浓区向高浓区连续地迁移物质。

选择不同的膜体系,就可对溶液中的溶质进行高选择性的分离,特别是对稀溶液,它能使溶质在内相中得到高度浓缩而被分离、回收。

本实验为乳状液膜分离醋酸–水溶液。

由于处理的是醋酸废水溶液体系，所以可选用与之不互溶的油性液膜，并选用NaOH水溶液作为接受相。这样，先将液膜相与接受相（也称内相）在一定条件下乳化，使之成为稳定的油包水（W /O）型乳状液，然后将此乳状液分散于含醋酸的水溶液中（此处称作为外相）。这样，外相中醋酸以一定的方式透过液膜向内相迁移，并与内相NaOH反应生成NaAc而被保留在内相，然后乳液与外相分离，经过破乳，得到内相中高浓度的NaAc，而液膜则可以重复使用。

采用液膜分离有如下优点：集萃取与反萃取于一个过程中，可以分离浓度比较低的液相体系。

图2 油膜和水膜示意图

a ——油膜 b——水膜

三、装置、流程及试剂

1. 装置及仪器

本实验装置包括1台高速分散均质机和1台可控硅直流调速搅拌釜。用高速分散均质机制备乳化液膜制备；用可控硅直流调速搅拌釜（传质釜）进行传质分离实验。实验中，将煤油乳化为液膜，分离稀醋酸－水溶液，用NaOH水溶液作为内相。

此外还需配备：

台秤(精确到0.1g)：1台；电光天平(精确到0.0001g)：1台；秒表：1只； 500ml、250ml量筒各一个；100ml量筒2个； 1000ml容量瓶：2个；其它：玻璃棒（1根），烧杯250ml（4只）

2. 实验流程参考图

1）有机相不需破乳分离回收的实验流程内相NaOH

图3 乳化型液膜分离脱出废水中污染物的实验流程（有机相不需破乳分离回收）

洗耳球：1只。锥形瓶：（250ml 3只）； 5ml刻度取样试管：20只； 5ml碱式精密滴定管：一个； 2ml移液管（2只）；5ml移液管（2只）收集膜相乳液稀HAc水溶液有机相制乳传质分离取样澄清水相滴定分析

2）有机相需破乳分离回收的实验流程

图4 乳化型液膜分离脱出废水中污染物的实验流程（有机相需破乳分离回收）

3.试剂

制膜试剂：煤油（工业级，500g），表面活性剂（分析纯），液体石蜡（工业级，500g），磷酸三丁酯TBP （化学纯）；

内相试剂：NaOH（分析纯，1瓶）

料液：冰醋酸（化学纯，1瓶）；去离子水，1桶；酚酞指示剂（1瓶）四、实验分析方法

本实验采用酸碱滴定法测定外相中的HAc浓度，以酚酞作为指示剂显示滴定终点。五、操作要点及注意事项

操作要点 1．制乳过程

1）制液膜1＃100克，组成：煤油82%，表面活性剂8%，液体石蜡10%；

制液膜2＃100克，组成：煤油79%，表面活性剂8%，液体石蜡10%，磷酸三丁酯TBP 3%；

2）在250ml烧杯中加入液膜1＃（组数为单数的同学）或2＃（组数为双数的同学）100ml，然后在高速分散均质机10000-12000rpm的转速下滴加内相1.5mol/L的NaOH水溶液100ml（约1分钟加完），在此转速下搅拌6分钟，待成稳定乳状液后停止搅拌，待用；

注意：高速分散均质机最高转速为24000转/分钟，要求转速为12000转/分钟，而转速调节旋钮上并无刻度，可粗略估计调节至转速为0和转速最大时夹角的中间位置。

2.传质分离过程

1）在1000ml容量瓶中配制0.1mol/L醋酸水溶液(外相)，并用0.05mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定其确切浓度，滴定结果记录于后面的数据表格中；然后在传质釜中加入此外相溶液350ml，在300r/m的搅拌速度下用小漏斗缓缓加入上述乳液70ml，进行传质实验；在一定时间下用小试管从传质釜下方取料液进行分析，测定外相HAc浓度随时间的变化，并作出浓度随时间变化曲线。全部样品取好后，停止搅拌。放出釜中料液，用去离子水洗净待用；

2）待所取样品油水分层完全后，用2ml移液管取下层澄清水相，分析样品中的醋酸含量，将分析过程和结果记录于后面的数据表格中。

3）在固定搅拌速率的条件下，调整处理比（料液体积/ 乳液体积）进行传质分离实验，考察不同处理比（料液体积/ 乳液体积）下的传质速率差别，并分析原因；

4）在一固定分离时间、固定液膜及处理比下，调节搅拌速率，考察不同搅拌速率下的液膜分离效率的区别，并分析原因。

5）用液膜2＃（组数为单数的同学）或液膜1＃（组数为双数的同学）膜相，重复上述1）操作步骤（但只要在一个传质分离时间条件下进行）。分析比较不同液膜组成的传质速率，并分析原因。注意事项:

1）为了制备稳定的乳状液膜，需要在膜中加入乳化剂，乳化剂的选择可以根据亲水亲油平衡值(HLB)来决定，一般对于W / O 型乳状液，选择HLB值为3～6的乳化剂； 2）在制乳过程中应注意油相和水相的加料次序和加入速度，并控制好制乳时间；

3）在传质过程中，要控制好搅拌转速，既要确保乳液的稳定性，又要保证水乳两相较好的分散；

4）在料液取样的过程中，应遵循先密后疏的取样次序，并保证取样液体一定的分层静置时间；六、实验准备、实验内容、实验报告及相关要求

1.实验准备工作及要求:

1.1查阅资料，掌握酸碱滴定的分析方法；了解液膜分离的相关理论知识并回答以下问题。并回答以下问题：

1)影响液膜传质速率的因素有那些？如何影响？ 2)造成液膜破损的因素有那些，请加以列举？

3)传质搅拌转速的选择依据是什么？过高和过低各有什么后果？ 4)根据实验现象和结果，讨论液膜分离与液液萃取有什么异同？

1.2根据实验条件，配制液膜1和含载体的液膜2#、内相、外相以及分析用的NaOH溶液，使含量满足实验要求。