实验技术

物化实验数据习题（20121110）

1 .蔗糖转化试验,温度偏高1K对k所引起的系统误差。（温度25℃）,活化能Ea＝46024J/mol常数R＝8.314J/K.mol，k=17.455×10-3

because k?Aexp(-Ea?kk2?k),??6.4%RTkk2. 在凝固点测定摩尔质量的实验中，1.累计晶种（溶剂）所造成的系统误差。 2.溶质所引

起的最终结果误差？

because:Mr?Kf1000WA?Mr?WA?WB?(?Tf),so???WB?MrWAWB?T3.某待测电压接近100伏，现有0.5级0-300伏和1级1-100伏两个电压表，问哪一个电压

表测量较好？（用相对误差）

?相对?s%?X满/X测?0.5级:0.015;一级:0.014.燃烧焓测定:用氧弹式量热计测定萘的燃烧焓,M萘(128.16g.mol-1)，m萘＝0.8650±0.0002g ,萘温差T（T终－T始）＝2.316±0.002℃，W是苯甲酸标定的水当量,；W＝（14524±33.5）J.K-1；棉线为（0.0046±0.0001）g；Q棉＝17479J.g-1 ,镍丝为（0.0023±0.0001）g；Q镍＝1400J.g-1，求测量萘的相对误差.

as:QV?,QV?4971.42KJm/M?QVT?W?W?T?Q棉?m棉?Q丝?m丝?m???3.47?10?3QVW(T2?T1)?Q棉m棉?Q丝m丝mW(T2?T1)?Q棉m棉?Q丝m丝QV?(4971.42?17.23)KJ5.问第8点是否应该除去？(图表有问题）

?0.0659(n?15),d??0.1?2?,舍去.n?1注释:15次以上，3?；10-15次2?；10次以下1.75?

6.液苯的折射率n＝1.4979±0.0003，密度ρ＝（0.8737±0.0002）g..cm-3， 摩尔质量M＝78.08g.mol-1，求间接测量的误差【R】.

平均误差法：n2?1M?R6n?n??[R]?2?,?2??7.398?10?4,[R]?26.1908?0.01942n?2?R(n?1)?(n?2)?标准误差法：dR??R?(?R?R??n)2?(???)2?0.0571,[R]?26.1908?0.0571?n???d2i?0.0152,2??2d?i?R6nM?R(1?n2)M?;??n(n2?2)????(n2?2)?27.每分钟内测得气体流量如下：

V/dm3 0.44，0.50，0.51，0.50， 0.49，0.52，0.49，0.50，0.52，0.51， (1)求气体的平均流量及其标准误差(2)第一个值0.44可否为粗差剔除？

?VV?ni?0.498dm,???3?(Vi?V)2n?1?0.023d??V1?V?0.06?2?,舍去.

8.按下式用比重瓶测35℃时氯仿的密度,W0=(15.1232±0.0002)g干燥的比重瓶的质量； W1=(18.5513±0.0002)g瓶加水的质量；W2=(18.3090±0.0002)g瓶加氯仿的质量； 35℃时水的密度d1=0.9941g·cm-3，求氯仿密度的绝对误差和相对误差。

W?W0???W2??W0?W1??W0??2??水；????2.42?10-4；??（0.9238?2.42?10-4）g?cm?3W1?W0?W2?W0W1?W0 9.莫尔盐标定磁场强度H，求H的间接测量误差，判断引起磁场强度最大误差的因素？ xm为物质摩尔磁化率，h为样品高度；W为样品重；ΔW空管＋样品－ΔW空管为样品在磁场中的增重。又知各自变量的测量精度如下W＝(13.51±0.0004)g,h＝(18.0±0.05)cm ,T＝(301.7±0.02)K,W2=ΔW空管＋W－ΔW空管＝(0.0868±0.0008)g,摩尔磁化率的相对误差.

because:H?2W2ghM?H1??W2?h?xM?W?509.33T,??????xMWH2?hxMW?W2?x9500?10?6,MT?1xM??3???6.045?10??T?)?T?1H?(509.33?3.079)T(h引起的相对误差大，xM?10. 水不同温度下的蒸气压：

作lnp－1/T图，并求出直线斜率和截距，写出 p，T的关系式。

11． 25°C时，不同浓度的正丁醇水溶液的表面张力（σ）测定数据如下：

绘出σ－C等温线，并在C=0.05 ,0.10,0.15时分别作曲线的切线并求出切线斜率。

12.不同温度下测得氨基甲酸铵的分解反应 NH2CO2 NH4（S)=2NH3（g）+ CO2（g） 其实验数据为：

试用最小二乘法求出lgKp对1/T的关系式。

13.温度的数值表示法叫做温标，温标的三要素是选择特定的测温物质、确定基本点、划分温度值

14.摄氏温标三要素玻璃水银温度计，规定在标准大气压下，水的冰点和沸点为两个固定点，两点之间划分100等份，每等份1℃。热力学温标由开尔文用可逆热机效率作为测温参数而建立，三要素是选用水的三相点的温度（273.16K)为固定点，K是水的三相点热力学温度的1/273.16 ,水的冰点为273.15K,水的沸点为373.15K其间分为100等份。

15.国际实用温标规定的复现温度计有铂电阻温度计，铂铑—铂热电偶，光学高温计。

16.国际温标是根据热力学温标制定的，温度计按工作原理分类为膨胀式、压力式、电阻式、电偶式、光学式，温度计按热传递方式分为接触式、辐射式，.温度计按工作介质分类为水银温度计、温差温度计、热电阻温度计、热电偶温度计、集成温度计等五类。 17水银温度计分为

水银温度计使用前需作零点校正和分度值校正，使用过程中需作露茎校正，水银温度计在露茎校正公式 ?t=

Kn（t测-t环），n 称为露茎高度，它以温差表示，K是t测与体系和环

1?Kn境分界处温度计的刻度的差值。

18.热电偶温度计是利用其温差电势与温度的线性关系来进行测温的；

19.一对不同金属导线的组合是热电偶温度计。其测温原理利用当两金属丝接点处于不同温度时回路中有一电势差且该电势差是温度的函数，若其中一接点温度恒定，则回路中电势差由另一接点的温度所决定。

20热电阻温度计是利用金属导体和半导体的电阻与温度的线性关系来进行测温的.光学高温计是利用不同光源产生的能量与热力学温度的定量关系测定温度的温度计。

21.当两种不同材料导线组成闭合回路时，若两结点温度不同，则回路中产生两对方向相反的温差电势和接触电势，其中接触电势大于温差电势。

22.恒温槽主要由槽体、搅拌器、加热器、感温元件、继电器五部分组成。

23.恒温槽中的水银接点温度计的作用是维持恒温槽的温度 当温度低于恒温值时 会接通电源加热 高于设定值就停止加热,恒温控制按工作原理可分两类：一类为利用恒温介质浴控温，其优点是价格低廉，可保持高度稳定的恒温条件，缺点是体系需处于介质中，且温度不能任意调节。另一类为电子恒温控制，优点是可任意调节恒温温度，缺点是价格高且体系温度不能保持高度稳定，而是在定值上下波动

?t??t1?t22 恒温槽灵敏度大小的表示式:

24.一恒温水槽，要使其控制温度为 25.0℃，测得其灵敏度曲线如图。由此灵敏度曲线可见，此恒温槽调节上存在的问题是什么 加热器功率太小或散热太快。 25：实验室电阻温度计什么材料？金属导体:Pt.Cu.Fe.Ni;半导体:C.Ge热敏电阻（金属氧化物） 26.如何根据物化实验室现有的条件分别制作电阻和热电偶两只温度计，铜丝能制作什么温度计

27..氮气钢瓶的颜色是黑色.在真空泵与体系之间加上“冷井”，起到的作用是 冷凝可凝性气体的蒸气和浑发性液体。

28.实验室内钢瓶上用于充氧气的仪表是弹性压力表。

29.由铜丝焊接自做的温度计属于热电阻温度计。

30.用真空泵抽HCl气体时，则气体在进泵前注意先通过装有氢氧化钠固体的吸收瓶。 31.在压力高于大气压的时侯，绝对压等于 大气压+表压 32.镍铬－镍铝热电偶通常用于测定500-1100℃。 欲测定约 1 400℃的温度可选用铂-铂铑热点偶或光学高温计作测温仪器？

33.氮气、空气、氩气刚评上的减压阀可以通用。相对分子质量相似。

34.氢气、氨、乙炔、丙烷、水蒸气、氮气、空气、氩气等用的减压阀那些可以通用？

35..实验室的真空烘箱上接一压力真空表。若该表头指示值为99.75 kPa, 则烘箱内的实际压力为1.58kPa(设实验室气压为101.33 kPa) 36.. 试分析DTA和DSC曲线的差别？

DSC曲线，纵坐标是dH/dt,横坐标是t(T),K是与温度无关的比例常数，

DTA曲线，纵坐标是ΔT,横坐标是t(T)。K是与温度、仪器和操作条件有关的比例常数 37. DTA实验仪器中使用的是

两只电阻温度计反相端连接 两只相同型号的热电偶反相串接 两只热电偶相同端相串接 两只集成温度计相同端反相串接

38.差热分析和差动分析使用公式中的常数K有区别。 差热分析;与温度、仪器和操作条件有关的比例常数。 差动分析；与温度无关的比例常数。

39.DSC和DTA技术使用的仪器分别测量温度和物质的相变热时你如何选择？ 测定温度只达到750℃左右DSC；

DTA一般可测到1600℃的高温，最高温度可达到2400℃.高温时DTA 40.影响差热分析的主要因素是仪器和样品

41.差热分析曲线和差动分析曲线上出现的面积意义相同吗。各自的单位是什么？ 不相同，DTA V S;DSC J 45.DTA和DSC的基本原理是

DTA:物质在加热和冷却时，由于化学或物理变化产生热效应，从而引起试样温度变化，该变化以差示法进行测定。

DSC:是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。 46.DTA和DSC在仪器组成上有什么区别？ 结构与差热分析仪相似，但试样和参必物各自油独立的加热和测温原件－增加了差动热补偿单元，其余装置皆相同

47.DTA和DSC曲线中的峰面积各自怎样确定和计算的？

DTA峰面积(1）对反应前后基线无偏移的情况，联结始终点可求峰面积。（2）对于基线有偏移的情况。S＝S1＋S2

计算①使用积分仪，可以直接读数或自动记录面积。②用记录仪，峰的对称性好，可以等腰三角形处理③剪纸称重法，若记录纸厚薄均匀，可将差热峰剪下来，在分析天平上称其质量，其数值可以代表峰面积。 计算机直接计算。

DSC 如果事先用已知相变热的试样标定仪器常数，再根据待测样品的峰面积，就可得到ΔH 的绝对值。仪器常数的标定，可利用锡、铅、铟等纯金属 48.DTA和DSC曲线上有热力学平衡的地方吗？你能找出来吗？

49.请你完整的解释下面两条曲线的所代表的意义？ 1.这是一条什么曲线？DTA

2. 线1-线3各代表什么曲线？3参比物与样品温差，1样品温度 3. 曲线上各转折点各代表什么意义？

4.纵横坐标各代表什么？DTA曲线，纵坐标是ΔT,横坐标是t(T)

5.曲线上能够反映实验过程中那些信息？峰的数目对应试样发生变化的次

数. 出峰的位置对应相变点的温度.峰的范围对应温差的大小试样产生的峰面积或大小与吸收（或放出）的热量成正比。 峰的方向可以表示吸热或放热可根据峰的大小和数量求相变焓

T或△T

B A B D C 线3

线1 线2 △ T

时间

50. 在恒电位法测定极化曲线的原理图中，当给电解池一个恒定的电位时，我们从电流显示窗内读到的电流值是不是直接从连接原电池的电位差计中读到的数据？为什么？

61.如果我们实验室里没有电导率仪，需要测定溶液的电导率，能否设计一个测定未知溶液电导的仪器原理图？

62.请设计一个测定硫酸铜样品失重的热重分析仪示意图？只要绘出方块图即可。（提示，根据学过的差热分析、热电偶、电阻温度计、加热炉和天平等知识）

63.在用电位差计测量未知电池的实验中，两次对消指的是什么对消？请解释？