蔗糖水解速率常数的测定实验报告
更新时间:2023-05-09 22:00:01 阅读量: 实用文档 文档下载
蔗糖水解速率常数的测定实验报告
蔗糖水解速率常数的测定实验报告
蔗糖水解速率常数的测定
一.实验目的:
1.测定蔗糖水溶液在H+催化下转化反应的速度常数和半衰期。
2.掌握旋光仪的使用。
二.实验原理:
蔗糖水解反应式为:
C12H22O11H2OHC6H12O6C6H12O6 蔗糖葡萄糖果糖
++
H是催化剂,如果无H存在,反应速度极慢,此反应是二级反应。但于反应时水是大量存在的,整个反应过程中水的浓度可近似为恒定,因此可视为准一级反应,反应速度方程如下:
dCAkCA dt式中CA为t时刻的蔗糖浓度,k为反应速度常数。
若令蔗糖起始浓度为,式积分得:
CA,0 ln kt
CA 于蔗糖、葡萄糖和果糖都含有不对称的碳原子,它们都是旋光性物质,但
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它们的旋光能力各不相同,其中蔗糖右旋,比旋光度20D,葡萄糖右旋。
比旋光度20D,所以随着反应的进行,D,果糖左旋,比旋光度物质的旋光度不断变化,右旋逐渐变为左旋,故可利用体系在反应过程中旋光度的变化来量度反应的进程。
旋光度的测量可使用旋光仪。当样品管长度,光波波长、温度、溶剂等其他条件都不变时,溶液旋光度α与其中旋光性物质浓度C呈线性关系。
KC 式中比例常数K与物质的旋光能力、溶剂性质、样品管长度、温度等有关。
旋光度只有相对含义,它因实验条件的不同会有很大的差异。物质的旋光能力可用比旋光度来度量,比旋光度用下式表示:
1020 D
lC式中:20为实验时的温度20℃;D是指所用钠光灯源D线,波长为589nm;为测得的旋光度;l为样品管的长度;C为浓度。
设反应初始时即t=0时,蔗糖的浓度为CA,O,当时间为t时,蔗糖的浓度为CA 。则
20蔗糖尚未水解)(18-5) 0K反CA,O 式中K反和K生分别为反应物与生成物的比例系数。而当t=t时。
tK反CAK生、、式可以解得:
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CA, C将、两式代入式,整理得:
klg(t)tlg(0)
式可以看出,以lg(αt-α∞)对t作图为一直线,斜率m得反应速度常数k,半衰期t12ln2kk,可求也可求得。
三.实验步骤:
1.调节空气恒温箱温度在25℃,用蒸馏水校正旋光仪的零点,熟悉旋光仪的调节和读数。
2.将蔗糖溶液、·L-1HCl溶液、反应完毕液分别置于锥形瓶中,放在已调节到25℃的恒温槽中恒温。
3.用移液管吸取已恒温的蔗糖溶液至干燥的锥形瓶中,再用另一支移液管吸取已恒温的 mol·L-1HCl溶液加入其中。迅速混合均匀,并用少量此溶液冲洗10cm长的样品管二次,然后将反应液充满样品管,盖好盖子并擦干样品管外部,立即将样品管放入旋光仪,调节至三分视界消失、暗度相等,先准确记下时间,再读取此时的旋光度读数。开始的20分钟内每2分钟测取一次读数,此后随着反应速度变慢,可将时间间隔逐渐适当放长,每3~5分钟测取一次读数,大约连续测量小时,读数间隔时间如较长,可暂时关闭光源。
4.如上法测定实验温度下反应完毕液的旋光度α∞。
注意事项:
1.样品管通常有10厘米和20厘米两种长度,一般选用10厘米长度的,这样换算成比旋光度时较方便。但对于
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旋光能力较弱或溶液浓度太稀的样品,需用20厘米长的样品管。
2.旋光度受温度的影响较敏感,一般来说,旋光度具有负的温度系数,其间不存在简单的线性关系,且随物质的构型不同而异,但一般均在-
度-1之间,因此,在精密测定时必须用装有恒温水夹套的样品管,恒温水超级恒温槽循环控制。
3.样品管的玻璃窗片是光学玻璃制成的,用螺丝帽盖及橡皮垫圈拧紧时,不能拧得过紧,以不漏水为限,否则,光学玻璃会受应力而产生一种附加的偏振作用,给测量造成误差。
4.配制蔗糖溶液前,应先将其经380K烘干。实验结束时,应将样品管洗净,防止酸腐蚀样品管盖。同时,应将锥形瓶洗干净再干燥,以免发生碳化。
四.数据记录与处理:
实验温度___25℃___________气压_____1atm__________α∞_ - _ 时间αt αt-α∞2′56″ 4′44″ 6′39″ 8′18″ 10′08″11′56″ 13′40″ 15′52″ 17′51″ 19′50″ 22′23″ 25′19″ 28′25″ 31′42″34′20″ 37′25″ 40′59″ 45′31″ 49′38″ 54′52″ 58′23″ 62′52″ 67′04″
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71′44″ 76′36″ 2 80′48″ -
1.算各时间t的αt-α∞和lg (αt-α∞)数值,填入上表。
lg (αt-α∞) 2.lg (αt-α∞)对t作图,直线斜率求反应速度常数k,并计算半衰期t1/2 。
lg(t)ktlg(0) (αt-α∞)/min曲线可得其斜率为-,近而求出反应速率常数k=×10-4s-1,
t12ln2k=2183s
思考与讨论
1.本实验中是否需要对每一个数据进行零点校正?
2.为什么t=0时,反应液的旋光度可以不测?是否可在测定第一个旋光度时开始计时?为什么?
3.在混合蔗糖溶液和HCl溶液时,可否把蔗糖溶液加入到HCl溶液中去?为什么?
4.本实验中如果不把剩余反应液在恒温槽中加热2小时,则可以在室温下放24小时后再测α∞,两种方法t不同,对测定速度常数k有无影响?通常说反应速度常数k要随温度而变化,采用2小时的方法测定α∞,是否会影响k 的数值?五、思考题
1、说出蔗糖溶液在酸性介质中水解反应的产物是什么?此反应为几级反应?
C6H12O6C6H12H6答案:C12H22O11H2OH准一级反应
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蔗糖葡萄糖果糖2、WZZ-2S数字式旋光仪的使用分为哪几步?
答案:①.打开电源开关(POWER仪器左侧),待5-10分钟使钠灯发光稳定。
②.打开光源开关(LIGHT仪器左侧),开关指DC档,此时钠灯在直流电下点燃。③.按“测量”键,液晶显示屏应有数字显示。④.清零⑤.测量
3、旋光管中的液体有气泡是否会影响实验数据?应如何操作?
答案:会,若管中液体有微小气泡,可将其赶至管一端的凸起部分。 4、本实验为什么可以通过测定反应系统的旋光度来度量反应进程?
答案:在本实验中,蔗糖及其水解产物都具有旋光性,即能够通过它们的旋光度来量
度其浓度。蔗糖是右旋的,水解混合物是左旋的,所以随水解反应的进行,反应体系的旋光度会右旋逐渐转变为左旋,因此可以利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。
5、旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数实验分哪几步?
答案:①.调节恒温槽的温度在30±℃。②.溶液配制与恒温。③.仪器零点校正。
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④.测量αt的测定α∞的测定
6、反应开始时,为什么将盐酸溶液倒入蔗糖溶液中,而不是相反?
答案:因为将反应物蔗糖加入到大量HCl溶液时,于H+的浓度高,反应速率大,一
旦加入蔗糖则马上会分解产生果糖和葡萄糖,则在放出一半开始时,已经有一部分蔗糖产生了反应,记录t时刻对应的旋光度已经不再准确,影响测量结果。反之,将HCl溶液加到蔗糖溶液中去,于H+的浓度小,反应速率小,计时之前所进行的反应的量很小。
7、
t的测量时间是否正好为5, 10,…60分钟蔗糖水解过程中体系的旋光度增大还是
减小?
答案:不是,应在旋光度读数稳定后,先记录精确的反应时间,几分几秒,再读旋光
度。于反应体系的旋光度会右旋逐渐转变为左旋,蔗糖水解过程中旋光度是在不断减小。 8、加入蔗糖中的蒸馏水的量有无限制?为什么?
答案:有,不能加太多,因要移到25ml容量瓶。 9、本实验需测哪些物理量?
是如何测得的?
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。
答案:本实验需测不同时刻的t及。:将剩余混合液置于50-60℃的水浴中加热30分钟,以加速水解反应,然后冷却至实验温度,测其旋光度,此值即可认为是
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