克劳斯硫回收操作规

克劳斯硫回收操作规程

1. 岗位任务及意义

我厂所采用的原料煤硫含量较高,如果不加以回收,就会污染空气。本岗位接受低温甲醇洗岗位送来的硫化氢尾气,通过克劳斯回收装置回收,并制成固体硫磺。本装置H2S的总转化率90-95％；COS不发生克劳斯反应，通过尾气烟囱直接放空。年产硫磺1万吨，回收硫磺不仅经济效益可观还可以消除污染。 2. 工艺原理及流程叙述 2.1工艺原理

克劳斯法回收硫的基本反应如下： H2S＋1／2O2→S＋H2O （1） H2S＋3／2O2→SO2＋H2O （2） 2H2S＋SO2→3S＋2H2O （3）

反应（1）（2）在燃烧室中进行，在温度1150℃－1300℃，压力0.06MPa和严格控制气量的条件下，将硫化氢燃烧成二氧化硫，为催化反应提供（H2S＋CS2）／SO2为2／1的混合气体。

此气体通过AL2O3基触媒，按反应（3）生成单质硫。 2.2流程叙述

来自上游甲醇洗工序的酸性气温度为37.2℃，压力为0.22MPaG，经进料管分离罐（V1301）分出挟带液后，按一定比例分成两股，其中一股去H2S燃烧炉（F1301）。该流股经过控制阀后压力降为0.06 MPaG进入H2S燃烧炉（F1301），在H2S燃烧炉（F1301）中，酸性气和一定

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比例的反应空气发生燃烧反应，反应生成SO2的和燃烧反应剩余的H2S进一步发生部分克劳斯反应，反应后的酸性气体温度可达800℃以上。高温酸性气随后进入H2S余热回收器（E1301）回收器废热并副产蒸汽，同时将反应生成的单质硫部分冷凝。H2S余热回收器（E1301）一共有四程换热管（PASS1～4）回收本工序工艺气的废热，高温酸性气废热的回收是通过其中的第一、二换热管（PASS1、PASS2）进行的。高温酸性气全部通过PASS1后温度降为600℃，然后分成两股，其中一股流经PASS2温度进一步降至185℃，然后和未经过PASS2的流股混和。通过调整两个流股的比例可使混合后的温度控制在约300℃。混合后的酸性气流股和进料器分离罐（V1301）后未进入H2S燃烧炉（F1301）的旁路酸性气体混合后温度降至230℃、压力0.04MPaG进入克劳斯反应器（R1301）一段。在该段床层酸性气中的H2S和SO2在催化剂LS-971和LS－300的作用下发生克劳斯反应生成单质硫，H2S的转化率为80％～85％。流出反应器的酸性气体温度约为340℃，经过H2S余热回收器PASS3回收器废热后，温度降为175℃，同时绝大部分的单质硫被冷凝下来。为达到克劳斯反应器二段所需的温度，流程中设置了第一再加热器（E1302），酸性气进入该加热器预热到约238℃后进入克劳斯反应器二段继续进行克劳斯反应以回收剩余的硫。在二段反应床中，H2S的转化率约为75％，反应后的酸性气温度约为255℃。经过H2S余热回收器PASS4回收该股的废热后，流股的温度降至175℃，其中的单质硫也被大部分冷凝分离。经过第二再加热器预热至230℃后该流股进入反应器三段发生克劳斯反应，此时H2S

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的转化率约为40％左右。由于经过前面的一、二反应床后，剩余的H2S和SO2均已较少，因而反应热不多，故反应后的酸性气体与入口相比，温升不大。该股酸性气体经过最终冷凝器（E1304）进一步冷凝分离其中的单质硫。最终冷凝器（E1304）产生约300Kg／h的120℃低压蒸汽，低压蒸汽不便利用而直接排入大气。

克劳斯反应器各段反应生成的熔融硫分别通过第一密封腿（V1302）、第二密封腿（V1303）被统一收集到硫磺池（V1304）中。熔融硫由硫磺泵（P1301A/B）输送至硫磺造粒机（Y1301）生产固体硫磺成品。

H2S余热回收器（E1301）副产的0.34MPaG低压蒸汽送至界区的低压蒸汽管网。 3.生产操作法 3.1正常操作

3.1.1 酸性气组成和流量波动的处理方法

如果由于上游装置的影响，酸性气的流量和H2S的组成有波动，F-1301的炉膛温度也会相应变化。也就是说，其它条件不变的情况下，酸性气的流量和H2S的组成减少会导致炉膛温度降低。

在这种情况下，缓慢调节分流比例，调节到烧嘴的酸性气流量，和通过旁路的酸性气流量，使炉膛温度维持在1100-1300℃之间。但是，至少需要40％的酸性气进入H2S燃烧炉。

如果炉膛温度低于1100℃，需要加入LP或FG助燃。 助燃步骤如下：

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a.计算配风比

空气与LP之比为25.3Nm3/Nm3（完全燃烧） 空气与FG之比为1.84Nm3/Nm3（完全燃烧） b. 点燃H2S点火烧嘴，慢慢打开FV-1304或FV-1305。 c. 逐渐打开燃料气管线上的切断阀， LP或FG燃烧。然后增加

空气流量。

d. 增加燃料气流量，直到FICA-1304或FICA-1305可投入自动

控制。

e. 调节FICA-1304或FICA-1305，使炉膛温度控制在

1100-1300℃。

f. 确认克劳斯反应器中温度正常

g. 确认在线分析（AT-1302）分析E-1304出口尾气H2S与SO2 之比为2。

h. 如果炉膛温度过高，通入氮气或蒸汽降温，或者增加进燃烧炉的酸性气流量。

3.1.2操作要点 要特别注意以下参数：

① 进岗位的酸性气总量FIA1301、空气量FICA1303A/B、燃料气量FV1305。

② E1301炉膛温度TIA1304、TIA1305；R1301床层入口温度TICA1312、TICA1315、TICA1322。

③ 酸性气压力PIA1301、及蒸汽压力PIA1303。

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④ E1301 、E1304液位。

3.1.3转动设备的开停操作

3.1.3.1熔融硫泵P1301A/B开停操作 3.1.3.1.1 起动前的准备

(1)电气人员检查电机绝缘合格后，送电。

(2)电机已试运转，旋转方向和电机壳体指示方向一致。

(3)确认泵体和出口管线及硫磺池（V1304）底部已伴热，疏水器工作正常。

(4)确认泵冷却循环水压力正常且投用。 (5)确认硫磺池液位正常。

(6)盘泵，确认泵转动灵活，无异常响声。 (7)开泵出口压力表根部阀泵出口回流阀。

(8)确认造粒机布料器已预热具备接受液态硫磺的条件。 3.1.3.1.2起动P1301泵

(1)P1301泵送电后，按起动按钮，P1301泵起动。然后开泵出口阀，同时缓慢关闭回流阀，注意泵出口压力在0.2～0.3MPa，熔融硫磺送硫磺造粒机。

(3)检查泵运行情况。 3.1.3.1.3 停P1301泵

(1)开泵出口回流阀，关出口阀。 (2)按停车按钮停泵。 (3)检查备用状态。

(4)若泵要检修，要切断电源。

3.1.3.2转鼓结片机CF1.0-10.4-3开、停操作 3.1.3.2.1起动前准备工作 （1） 检查钢带、钢带传动辊轮圆柱面是否落入杂物或粘附着异物，

避免损坏钢带。 （2） 首次开车前，应确认布料器上游管道无杂质、开车前断开进行

二次吹扫；以后开前检查过滤器即可。 3.1.3.2.2系统预热 （1） 启动布料器，使布料器处于低速旋转状态，打开加热罩蒸汽对

布料器进行预热（注意：第一次开车布料器空转时间5－10分钟），将布料器预热至120℃以上。 （2） 待布料器预热到指定温度，将布料器的变频调速器设定至10HZ

左右。 （3） 启动钢带，使其处于低速旋转状态。 3.1.3.2.3开车操作步骤 （1） 设备运转正常、各控制点达到设定值并且参数稳定后，打开冷

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f、当炉膛温度达到1200℃、Claus反应器R1301，1－3段出口温度达到200℃时，升温结束。 g、开蒸汽喷射器J1301。 ④酸性气导入

a、导气之前的条件确认：

炉膛温度（TIA1304、TIA1305）约1200℃，且燃烧稳定； E1301第二通道出口O2含量S-1302在0.1%－0.2VOL%之内； Claus反应器R1301，1－3段床层出口温度（TIA1310、TIA1311、TIA1321）＞200℃；

所有蒸汽盘管、加套、伴热投用；

V1302、V1303中硫磺应全部融化，为避免管道堵塞，在导入酸性气前几个小时，可打开E1301、E1304与V1302、V1303之间球阀吹扫2－3次；

低温甲醇洗岗位送来的酸性气体温度、压力、浓度、流量满足要求。 b、确认PV1036.2、FV1302、XV1302关闭；给定燃料气与空气的配比，根据酸性气组成和流量确认所配空气量；注意酸性气所夹带液体，保持V1301液位稳定。

c、开H2S烧嘴的H2S气体截止阀。 d、投用分析仪表。

e、打开并调节PV1036.2、FV1302、XV1302，同时相应增加燃烧空气量，保持H2S锅炉温度稳定，通过蒸汽和N3可降低炉膛温度。 f、通过调节FV1302，使E1304尾气中H2S／SO2的值接近2：1。

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g、逐渐减少燃料气的量，直至完全关闭FV1305。 h、熄灭H2S点火烧嘴。

i、打开E1301、E1304上的熔硫球阀，确认V1302、V1303硫磺溢出，应注意打开熔硫球阀时，有硫蒸气产生。 j、检查各项指标正常，投用联锁。 3.2.2正常开车（短期停车后的开车）

如果硫回收工序重新开车时满足下列条件： -炉膛温度： 高于1000℃ -R-1301中催化剂温度： 高于200℃ -所有设备内部温度： 高于120℃

开车步骤可不采用原始开车程序，而用下面步骤重新开车。 （1） H2S含量高的工况

如果上游来酸性气H2S含量高，不需要LP或FG助燃。 a. 确认酸性气和燃烧空气流量，确定配风比。

b. 关闭与F-1301连接的管线上所有切断阀。打开到视镜等的氮

气保护管线上的阀门。

c. 用氮气吹扫炉子（700Nm3/h，1分钟）。如果系统中有H2S、S

等，不能用空气吹扫。

d. 启动反应空气鼓风机，鼓风机出口空气从PV-1305放空。 e. 将PIC-1305设定到自动控制模式（0.075MPaG） f. 确认下列参数：

炉膛温度： 高于1000℃

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R-1301中催化剂温度： 高于200℃ 所有设备内部温度： 高于120℃ g. 打开LP在界区的切断阀 h. 点燃点火烧嘴 i. 确认AI-1301正常 j. 打开SG在界区的切断阀

k. 逐渐打开PV-1036B和FV-1303A，确认烧嘴已点燃。 l. 50%的酸性气进入燃烧炉，相应调整空气流量 m. 投入FIA-1301和AI-1301，投入SG/PA的比例控制。 n. 缓慢打开FV-1302，使另外50%的酸性气走旁路。 o. 调节FIC-1302，使炉膛温度维持1100-1300℃ p. 将FIC-1302切换到自动模式

q. 确认在线分析（AT-1302）分析E-1304出口尾气H2S与SO2

之比为2。

r. 将TICA-1312，TICA-1315，TICA-1322切换到自动模式 s. 熄灭点火烧嘴

t. 操作参数稳定后，将全装置切换到自动操作模式。 （2）H2S含量低的工况

如果上游来酸性气H2S含量低（低于25%），需要LP或FG助燃。开车程序采用原始开车程序。 3.3停车

3.3.1计划长期停车

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① 系统减负荷

a、在低温甲醇洗岗位减负荷以前，调节FV1305在H2S气体中引入燃料气。

b、关小PV1036.2，逐步减少来自低温甲醇洗工段的H2S气体，直至PV1036.2全关。

c、调节燃料气的量，用燃料气建立稳定的燃烧。 ② 系统扫硫

由于残留在设备里的硫磺凝固、堵塞、停车后必须尽可能的进行扫硫工作，扫硫就是用在F1301燃烧燃料气得到的惰性气体对设备及管道里的硫磺吹扫，也包括对Claus反应器R1301触媒中残留物的吹扫。a、用N3-1312-1″-AIA管线上的N3置换吹扫FV1302下游设备及管线。 b、确认E1301第二通道烟道气中氧含量在0.1%-0.2%之间。 c、慢慢提高R1301内的温度，随着吹扫的进行出口温度将逐步降低。d、继续吹扫直到V1302、V1303无熔硫溢出为止。

e、熔硫排完之后保持吹扫气量不变，缓慢增加空气量，确认E1301第二通道烟道气中氧含量增加，观察R1301触媒床层温度变化，如床层温度有升高的趋势，降低氧含量继续吹扫。

f、每30－60分钟进行一次氧含量升高的操作，观察出E1301第二通道烟道气中氧含量升高到1％或空气量增加到理论空气量的150％，R1301的床层温度仍没升高，说明扫硫结束。 ③ 降温

a、逐步关小TV1315、TV1322。

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b、关闭PV1309，通过蒸汽放空阀来调节E1301压力。

c、逐步减少燃料气量和空气流量，增加N3流量以提高冷却速率。 d、当R1301的床层温度冷却至150℃时，切断燃料气和空气，并观察R1301的床层温度。

e、缓慢通入空气冷却装置，当温度升高时，立即关掉空气并视温度情况通入N3。

f、F1301的降温速率应控制不超过100℃／h。 3.3.2计划短期停车

按长期停车处理到“系统扫硫”前，装置维持热态开车条件，以备接收工艺气。 3.3.3紧急停车

联锁动作或按停车按钮后，系统作紧急停车处理。 ① 停车后处理

a、查明停车原因，进行相应处理。

b、手动关闭H2S酸性气体、燃料气、空气进F1301阀门。 c、各伴热管、蒸汽夹套、盘管蒸汽不停。 ② 停车后的再开车

a、若H2S浓度高，并具备热态开车的条件，可考虑热态开车。 b、若H2S浓度低，并具备热态开车的条件，可考虑冷态开车。 ③ 继续停车的操作

按长期停车的②③操作进行。 3.3.4不正常情况及事故的处理

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（8）工艺监护 （9）办理动火证。 （10）办理入罐证 （11）登高作业，系安全带 （12）工艺确认 （13）按章作业 （14）灭火器材准备 （15）加盲板与系统隔离。

5.3.2非正常交出检修情况下的安全技术规程：

在非正常情况下交出检修或对系统进行特殊处理，除按正常检修安全规程执行外，还应注意以下几个问题：

（1）如部分装置运行，部分装置检修要严防介质互窜。

（2） 在装置运行过程中需要动火检修时，如果无法冲洗置换干净，分析不合格，原则上应停止处理，如情况特殊非处理不可时，应办理特殊动火手续，方可执行。 6.附表和附图 6.1设备一览表 6.2分析化验项目频次表 6.3连锁报警一览表 6.4安全阀一览表 6.5自调阀一览表 6.6工艺指标一览表

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6.7带控制点的工艺流程图

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