石墨烯负载复合材料的制备与性能测试

常州大学学生课外创新创业基金资助项目中期评审表

填表时间：2011年11月1 日 项目编号 项目名称 石墨烯负载复合材料的制备与性能测试 项目负责人 谭倩 所在院系 石油化工学院 Email 616379709@qq.com 联系电话 15895067217 申请经费（元） 1000 已拨经费（元） 500 未拨经费（元） 500 项目起止年月 2011 年 6 月至 2012 年 3 月 石墨烯的制备方法主要有两种：机械方法和化学方法。其中，机械方法包括微机械剥离法、有机溶剂剥离法、取向附生法、化学气相沉积法和加热SiC的方法；化学方法即化学氧化还原法，或称bottom-up法。化学氧化还原法简便而且成本低廉，因此本课题采用化学氧化还原法制备石墨烯，通过实验研究，掌握了具体的制备方法，具体步骤如下： 用分析天平称取5g过硫酸钾、15mL98%浓硫酸和5g五氧化二磷于一带搅拌的100mL四口烧瓶中，水浴加热。温度升至80℃时，加入10g鳞片石墨。随着鳞片石墨的加入，反应液渐渐变成暗蓝色。撤去水浴，室温下搅拌6h后加入蒸馏水，抽滤，水洗至中性。将滤饼置于一洁净的表面皿中，在100℃下干燥至恒重，备用。 用分析天平称取5g干燥的预处理石墨和2.5g硝酸钾加入一带已开展工作 介绍 搅拌的500mL四口烧瓶中，再加入115mL98%浓硫酸，冰浴，待反应液温度降至0℃时，剧烈搅拌下，徐徐加入15g高锰酸钾，注意控制高锰酸钾的加入速度，加料过程中控制反应混合液的温度不超过20℃，高锰酸钾加入完毕后，撤去冰浴，改用水浴加热，当温度上升至35℃时，恒温反应3.5h。反应结束后，剧烈搅拌下，持续滴入230mL蒸馏水，滴加过程中将反应温度控制在98℃以下，水加完后，再将温度控制在(98±2)℃下反应30min。反应液加蒸馏水稀释至700mL，加入10mL5%盐酸洗去金属离子，20mL30%过氧化氢还原掉未反应的高锰酸和锰氧化物等，使之反应为无色可溶性硫酸锰盐。最后，将氧化石墨水分散液倒入一半透膜中，置于蒸馏水中渗析7天以除去其中的金属离子和酸，制得中性的氧化石墨水分散液。 用分析天平称取60mg氧化石墨于一100 mL烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌均匀，加热至设定温度，开启搅拌，1h后停止搅拌，将反应液在加热的条件下静置1h，再搅拌剥离1h，然后静置1h，如此循环数次（论文中所述的搅拌时间均为搅拌总时间）。最后将所得分

散液在500r/min下离心30min，弃去固体，即可制得氧化石墨烯水分散液。 用分析天平称取一定量氧化石墨烯的DMF分散液于一洁净烧杯中，加入适量还原剂水合肼。将烧杯置于80℃恒温水浴中反应一段时间，待反应液颜色由棕色变为黑色后，即制得石墨烯均分散液。 项目已取得的成 果（请附论文首另附页 页复印件或著作版权页及其它证明材料） 下一步工作 计划 对脲醛树脂的合成工艺进行研究；对石墨烯如何掺杂进脲醛树脂进行研究；最后对脲醛树脂/石墨烯复合材料进行电性能测试。 当前经费使用情况说明和下阶段经费安排 指导老师意见 学院中期检查意见 基金管理委员会审核意见

使用情况说明： 实验所需药品(石墨粉、浓硫酸、高锰酸钾、硝酸钠、五氧化二磷、水合肼)花费200元。 下阶段使用安排： 购买合成脲醛树脂所需原料和性能测试所需材料，预计花费1000元。 以进行较好的文献调研并开展了部分前期实验工作。 签 字 何光裕 年 月 日 项目按计划正常进行。 公 章 年 月 日 公 章 年 月 日

附页：

对所制备的样品进行了表征，证明所制备样品为石墨烯，具体结果如下： (1) 石墨烯的AFM表征

将所制石墨烯分散液涂于Si片上，干燥后进行AFM表征，如图1所示。

图1 石墨烯的AFM图

由图1可以看出，除褶皱部分外，片中其它部分的平均厚度为1.0nm，此片可以看成是单片层石墨烯。 (2) XRD表征

XRD表征能得出材料的层间距、晶型和层与层之间排列状态等信息。天然石墨、氧化石墨与石墨烯的XRD表征如图2所示。

600050004000氧化石墨石墨氧化石墨石墨烯石墨Intensity3000200010000-100010石墨烯203040506070Two-Theta(°) 图2 石墨、氧化石墨与石墨烯的XRD图

由图2可以看出，天然石墨的衍射角为26°，氧化石墨的衍射角为11.26°，而石墨烯的衍射角为23.82°。经计算，本论文中氧化石墨的层间距达到7.837nm，说明石墨的氧化程度很高；石墨烯的衍射峰与天然石墨相距很近，说明大部分含氧基团已被还原了。另外经对比发现，氧化石墨的衍射峰没有天然石墨的尖锐，说明在氧化过程中石墨的晶型已经遭到少许破坏，但破坏现象不严重；而石墨烯的衍射峰相对前两者更宽更小，说明石墨烯层面内仍残留有部分含氧基团。 (3) 石墨烯的TGA表征

图3为石墨烯的TGA表征曲线，样品的测试条件：空气氛围下，升温速率5℃/min。

100Normalized Mass Remaining/?6040200200400600Temperature/。C

图3 石墨烯的TGA图

从图3可以看出，石墨烯在450℃以下很宽的温度范围内没有明显的热失重现象，直到约450℃才出现一个明显的失重台阶，失重量占石墨烯总重量的90%，为碳骨架的高温燃烧过程。因此可以得出石墨烯具有非常好的热稳定性。 (3) 石墨烯的光学显微镜表征

图4为Si衬底上石墨烯的光学显微镜图，文献表明，在光学显微镜下，石墨烯片层的颜色越深，片越厚。

10μm

图4 氧化石墨烯的光学显微镜图

由图4可以看出，片层颜色很淡，接近无色，说明该片很薄。另外，图4中石墨烯的片层面积约为40×60μm，片层表面有少许褶皱现象存在，且缺陷很少，边缘规整。说明用氧化还原方法可以制备出无缺陷的大面积氧化石墨烯薄膜。

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/uv46.html