药物分析

第2、3章 药物的鉴别与杂质检查 一、练习思考题

1. 药物鉴别的意义是什么？药品质量标准中常用的鉴别方法有哪些？ 2．什么是一般鉴别试验？什么是特殊鉴别试验？举例说明。 3．如何利用色谱法来鉴别药物？

4．什么叫鉴别反应的空白试验和对照试验？其意义何在？ 5．试述杂质检查的意义、来源？

6．什么叫限度检查？杂质限量如何计算？

7．何谓特殊杂质？何谓一般杂质？分别举例说明？

8．试述氯化物、硫酸盐、铁、重金属的检查原理、反应条件、标准溶液及最适宜的浓度范围。 9．什么叫恒重？恒重操作要注意哪些问题？

10．氯化钠注射液（0.9%）中重金属检查：取相当于氯化钠0.45g的注射液，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2mL和水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得过千万分之三。问： （1）应取标准铅溶液（10μg Pb/mL）多少毫升？

（2）若以氯化钠计，在该测定条件下，重金属的限量是多少？ 二、选择题

1．下列叙述中不正确的说法是 （ ） A. 鉴别反应完成需要一定时间 B. 鉴别反应不必考虑“量”的问题 C. 鉴别反应需要有一定的专属性 D. 鉴别反应需在一定条件下进行 E. 温度对鉴别反应有影响

2．药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示（ ） A. 药物中杂质的重量是1.0μg

B. 在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0μg C. 在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0μg D. 在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0μg

E. 药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一 3．药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它（ ） A. 是有疗效的物质

B. 是对药物疗效有不利影响的物质 C. 是对人体健康有害的物质

D. 可以考核生产工艺和企业管理是否正常 E. 可能引起制剂的不稳定性 4．微孔滤膜法是用来检查（ ） A. 氯化物 B. 砷盐 C. 重金属 D. 硫化物 E. 氰化物

5．干燥失重主要检查药物中的（ ） A. 硫酸灰分 B. 灰分 C. 易碳化物

D. 水分及其他挥发性成分 E. 结晶水

6．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取待检杂质的标准溶 液体积为V(mL)，浓度为C(g/mL)，则该药品的杂质限量是（ ） A. W/（C．V）ⅹ100% B. C．V．Wⅹ100% C. V．C/Wⅹ100%

D. C．W/Vⅹ100% E. V．W/Cⅹ100%

参考答案： 1．B 2. E 3. D 4. C 5. D 6. C

第五章 巴比妥类药物分析 一、练习思考题

1．试述巴比妥类药物的结构与理化性质的关系。

2．巴比妥类药物的鉴别试验主要有哪些？其原理是什么？ 二、选择题

1．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色通常为（ ） A. 红色 B. 紫色 C. 黄色 D. 蓝绿色 E. 蓝色

2．用银量法测定巴比妥类药物含量，下列哪一种方法是正确的？（ ）

A．将检品溶于硝酸溶液，加入过量硝酸银滴定液，剩余硝酸银用硫氰酸铵滴定液回滴，以铁盐为指示剂 B. 将检品溶于水，用硝酸银标准液滴定，以铬酸钾为指示剂

C. 将检品溶于弱碱性溶液中，用硝酸银标准液滴定，以荧光黄为指示剂

D. 将检品溶于氢氧化钠溶液中，用硝酸银标准液滴定，以产生的浑浊指示终点

E. 将检品溶于甲醇，加入适量碳酸钠溶液，用硝酸银标准液滴定，以电位法指示终点 3．苯巴比妥在碱性溶液中与硝酸汞作用（ ） A. 产生白色升华物 B. 产生紫色沉淀 C. 产生绿色沉淀 D. 产生白色沉淀 E. 以上结果均不是

4．溴量法测定药物含量时一般采用剩余滴定法，在酸性溶液中与药物发生作用的标准溶液是（ ） A. KBrO3 溶液 B. KBr+KBrO3 溶液 C. Br2+KBr 溶液 D. Na2S2O3 溶液 E. I2 溶液

5．司可巴比妥钠的含量测定：精密称取0.1053g，置250mL碘量瓶中，加水10mL，振摇使溶解，精密加入溴滴定液(0.05mol/L)25mL，再加盐酸5mL，密塞振摇，暗处放置15min，加碘化钾溶液10mL摇匀，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，做空白校正。1mL溴滴定液相当于13.01mg的司可巴比妥钠。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)17.10mL，空白消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)25.12mL，0.1mol/L的硫代硫酸钠滴定液的F值=1.003，计算样品的百分含量（ ） A. 98.5% B. 100.5% C. 97.2% D. 99.4% E. 98.6%

参考答案： 1. B 2. E 3. D 4. B 5. D

第六章 芳酸类药物分析 一、练习思考题

1．试述水杨酸类药物的结构与分析方法的关系。

2．中国药典对乙酰水杨酸片含量测定为什么采用两步测定法？第一步滴定的氢氧化钠量是否要精确读取？ 3．取利尿酸（C13H12Cl2O4）约0.15g，精密称定，置碘量瓶中，加冰醋酸40mL溶解后，精密加入溴滴定液(0.1mol/L)25mL，加盐酸3mL，立即密塞，摇匀，在暗处放置1h，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10mL，立即密塞，摇匀，再加水100mL，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失，将滴定结果用空白试验校正。已知：

利尿酸取样量为0.1510g，硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)F=1.001，样品消耗硫代硫酸钠滴定液12.50mL，空白消耗硫代硫酸钠滴定液22.33mL。每1mL溴滴定液(0.1mol/L)相当于15.16mg的C13H12Cl2O4(M=303.14)。问： （1）为何要进行空白试验？ （2）15.16mg是怎样求得的？ （3）计算利尿酸的含量。 二、选择题

1．某药与Na2CO3共热，酸化后有白色沉淀产生，加乙醇和硫酸，共热，有香气产生，此药可能是（ ） A. 对氨基水杨酸钠 B. 对氨基苯甲酸 C. 苯甲酸钠 D. 乙酰水杨酸 E. 普鲁卡因

2．两步滴定法测定阿司匹林的含量时，每1mL氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量为180.16）的质量是（ ） A. 18.02mg B. 180.2mg C. 90.08mg D. 45.04mg E. 450.0mg

3. 鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是（ ） A. 碘化钾 B. 碘化汞钾 C. 三氯化铁 D. 硫酸亚铁 E. 亚铁氰化钾

4．阿司匹林片规格为，含阿司匹林（M=180.2）应为标示量的95%～105%，现用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定本品一片，应消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）多少毫升？ A. 16.65mL B. 15.82～16.65mL C. 17.48mL

D. 15.82～17.48mL

E. 仅上述已知条件无法确定出毫升数 5．双相滴定是指（ ） A. 双步滴定

B. 水和乙醇中的滴定

C. 水和与水不相混溶的有机溶剂中的滴定 D. 分两次滴定 E．酸碱回滴定

参考答案：1. D 2. A 3. C 4. D 5. C

第7章 芳胺类药物分析 一、练习思考题

1．根据胺类药物的结构,可把该类药物分为几类?各类药物的结构特征是什么? 2．试述重氮化反应原理及影响重氮化反应的主要因素。

3．用亚硝酸钠法测定芳胺类药物时,为什么要加溴化钾?解析其作用原理。

4．有三瓶药物,它们是对乙酰氨基酚,肾上腺素和盐酸苯海拉明,因标签掉了,请区别之。

5．非水碱量法测定重酒石酸去甲肾上腺素含量,测定时室温20℃。精密称取本品0.2160g,加冰醋酸10ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝绿色,并将滴定结果用空白实验校正。已知：高氯酸滴定液(0.1mol/L)的F=1.027（23℃），冰醋酸体积膨胀系数为1.1x10-3/℃，每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于31.93mg的C8H11N3O. C4H4O6，样品消耗高氯酸滴定液体积为6.50ml,空白消耗0.02ml。问：

（1） 样品测定时高氯酸滴定液(0.1mol/L)的F值是1.027吗?为什么?

（2） 求重酒石酸去甲肾上腺素的百分含量。 二、选择题

1．中国药典中含芳伯氨基的药品大多采用下列哪中方法进行含量测定？（ ） A．氧化还原电位滴定法 B. 非水溶液中和法

C. 用永停法指示等当点的重氮化滴定法 D. 用电位法指示等当点的银量法

E. 用硫化银薄膜电极指示等当点的银量法.

2．非钠西丁含量测定:精密称取本品0.360g,加稀盐酸回流1小时后,放冷,用亚硝酸钠滴定液(0.1010 mol/L)滴定,消耗20.00ml。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1010 mol/L)相当于17.92mg的C10H13NO2, 计算非钠西丁的含量。（ ）

A．95．6% B．96．6% C．97．6% D．98．6% E．99．6%

3．下列哪个药物不能用亚硝酸钠法测定含量?（ ） A. 盐酸丁卡因 B. 盐酸普鲁卡因 C. 苯佐卡因

D. 盐酸普鲁卡因胺 E. 对乙酰氨基酚

4．重氮化法测定对乙酰氨基酚含量时必须在盐酸酸性溶液中进行,以下哪个说法是错误的?（ ） A. 可加速反应进行

B. 胺类的盐酸盐溶解度较大 C. 形成的重氮盐化合物稳定 D. 防止偶氮氨基化合物的生成 E. 使与芳伯氨基成盐,加速反应进行 5．肾上腺素中肾上腺酮的检查:取本品,加0.05 mol/L盐酸液制成每1ml中含2mg的 溶液,在310nm处测定吸收系数,不得过0.05,试问肾上腺酮的限量是多少?( 肾上腺酮E=453)（ ）

A. 0.055% B. 0.55% C. 0.60% D. 0.453% E. 4. 5%

参考答案： 1．C 2. E 3. A 4. E 5. A

第12章 药物制剂分析 一、练习思考题

1．药物制剂分析有何特点？

2．含量均匀度的含义是什么？什么情况下要进行含量均匀度测定？ 3．什么叫标示量？制剂的含量限度表示方法有哪几种类型？ 4．中药制剂的常用鉴别试验有哪些？ 5．生化药物的特点是什么？

6．精密量取维生素C注射液4mL（相当于维生素C 0.2g），加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5min，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL，用碘滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并持续30s不褪。已知：注射液规格2mL:0.1g，消耗0.1mol/L碘滴定液（F=1.005）22.45mL，维生素C的分子量为176.12，问：

（1）丙酮和稀醋酸分别起什么作用？

（2）每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相当于多少毫克的维生素C？ 二、选择题

1．注射剂中常加入的抗氧化剂有（ ） A. 硫酸钠

B. 碳酸钠 C. 磷酸氢二钠 D. 亚硫酸氢钠 E. 氯化钠

2．精密量取维生素C注射液4mL，加水15mL与丙酮2mL，摇匀，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL，用碘滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，已知维生素C注射液规格2mL:0.1g,消耗0.1mol/L碘滴定液（F=1.002）22.15mL，维生素C的分子量为176.12，求该注射液相当于标示量的百分含量。（ ）

A. 97.7% B. 9.772% C. 99.50% D. 195.4% E. 88.82% 3. 已知某一片剂，规格为0.3g，测得10片重3.5670g，欲称取相当于该药物0.5g的量，应取片粉多少克？（ ） A. 0.4205 B. 0.5945 C. 0.5000 D. 0.3000 E. 0.5

4. 酶分析法是（ ） A. 测定酶的活力

B. 测定一个被酶催化的化学反应速度 C. 测定反应产物的量 D. 测定Km值

E. 以酶为分析工具，测定酶的底物或辅酶等的量

5．干酵母片含量测定：取干酵母片粉0.5507g，依法测定，样品消耗硫酸滴定液( 0.05mol/L，F=1.029)14.28mL，空白消耗0.08mL。已知10片干酵母重5.0060g，规格0.3g，每1mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于1.401mg的氮，求干酵母片中蛋白质含量为标示量的百分数（蛋白质含氮量为16%） （ ）

A. 99.25% B. 9.925% C. 37.68% D. 38.8% E. 38.77%

参考答案： 1. D 2. A 3. B 4. E 5. E

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