红外光度法测定石油类和动植物油复习题及答案

红外光度法测定石油类和动植物油复习题及参考答案（33题）

参考资料

《水环境分析方法标准工作手册》（下册）P603

水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法 GB/T 16488-1996 一、填空题

1、国家颁布水质石油类和动植物油的测定方法是 ，方法的国标号码为 。 答：红外光度法；GB/T 16488-1996

2、红外光度法包括 和 两种测定方法。 答：红外分光光度法；非分散红外光度法

3、四氯化碳试剂应在 之间扫描，其吸光度应不超过 （1cm比色皿，空气池作参比）。 答：2600cm-1-3300cm-1；0.03

4、硅酸镁60-100目：取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内 ℃加热 小时，在炉内冷至 ℃后，移入干燥器中冷至 ，于 玻璃瓶内保存。使用时，称取适量 硅酸镁于 玻璃瓶内中，根据硅酸镁的重量，按 （m/m）的比例加适量蒸馏水，密塞，充分振荡数分钟，放置约 小时后使用。 答：500；2；200；室温；磨口；干燥；磨口；6%；12

5、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定，一切排污单位，1997年12月31日前建设的单位，石油类1-3级排放标准为 、 、 ，1998年1月1日后建设的单位，石油类1-3级排放标准为 、 、 。 答：10；10；30；5；10；20

6、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定，一切排污单位，1997年12月31日前建设的单位，动植物油1-3级排放标准为 、 、 ；1998年1月1日后建设的单位，动植物油1-3级排放标准为 、 、 。 答：20；20；100；10；15；100

7、《污水综合排放标准》GB 8978-1996中规定，石油类和动植物油的测定方法为 ，方法来源于 。 答：红外光度法；GB/T16488-1996

8、红外分光光度法测定石油类和动植物油的步骤：直接萃取是将一定体积的水样 倾入分液漏斗中，加 酸化至 ，用 ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约 g氯化钠，充分振摇 分钟，并经常排气，静置分层后，经 mm

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厚度的无水硫酸钠层过滤于容量瓶中，重复一次，定容至标线。 答：全部；盐酸；pH≤2；20；20；2；10

9、校正系数测定所需溶液为 、 、 、用 、作参比溶液，使用 厚度的比色皿，测定 、 、 处的吸光度。 答：正十六烷；姥鲛烷；甲苯；四氯化碳；1cm；2930cm-1；2960cm-1；3030cm-1 10、样品直接萃取后，将萃取液分成两份，一份直接用于测定 ，另一份经 吸附后，用于测定 。 答：总萃取物；硅酸镁；石油类

11、《地面水环境质量标准》GB3838-88中，Ⅰ～Ⅴ类水域石油类环境质量标准为 、 、 、 、 mg/L。 答：0.05；0.05；0.05；0.5；1.0 二、判断题（正确的打√，错误的打×）

12、（1）油类物质要单独采样，不允许在实验室内分样。（ ） 答：√

（2）无水硫酸钠应在高温炉内500℃加热2小时。（ ） 答：×

（3）红外分光光度计能在2600cm-1-3300cm-1之间进行扫描操作。（ ） 答：×

（4）硅酸镁应于磨口瓶内保存。（ ） 答：√

（5）油采样瓶应作一标记，塑料瓶、玻璃瓶都可以采油类样品。（ ） 答：×

13、（1）萃取液经硅酸镁吸附剂处理后，极性分子构成的动植物油不被吸附，非极性的石油类被吸附。（ ） 答：×

（2）红外分光光度法对含油较低的水样，采用萃取法。（ ） 答：×

（3）红外分光光度法可测定油类总量，也可测定石油类并计算出动植物油的含量。（ ） 答：√

（4）红外分光光度法是通过三种标准物质来定量样品中的动植物油和石油类的含量。（ ） 答：√

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（5）测定污染源样品中石油类，必须将萃取液用硅酸镁吸附。（ ） 答：√

三、问答题

14、标准分析方法适用于哪几种水质的石油类和动植物油的测定？

答：红外光度法适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。

15、标准分析方法的测定范围是多少？

答：红外分光光度法：取样体积为0.5L时，使用4cm比色皿，方法的检出限为0.1mg/L； 非分散红外光度法：取样体积为0.5-5L时，测定范围为0.02-1000mg/L，当水样中含有大量芳烃及其衍生物时，需和红外分光光度法进行对比试验。 16、红外分光光度法测定石油类的定义？

答：在本标准规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。 17、红外分光光度法测定动植物油的定义？

答：在本标准规定条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性时，应在测试报告中加以说明。

18、红外分光光度法测定石油类，当使用其他溶剂或吸附剂时，需对什么进行校正？ 答：需对测定结果进行校正。

19、红外分光光度法测定石油类和动植物油的原理是什么？

答：用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁柱吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1谱带处的吸光度进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。

20、简述红外分光光度法测定石油类和动植物油的步骤。 答： （1）萃取：①直接萃取；②絮凝富集萃取 （2）吸附

（3）测定：①样品测定 ②校正系数测定

③校正系数检验：Ⅰ、配制混合烃系列溶液 Ⅱ、测定混合系列浓度， 计算校正系数并检验。

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（4）空白试验。

21、姥鲛烷和甲苯可用什么试剂代替？校正系数有何变化？

答：姥鲛烷可用异辛烷代替，甲苯可用苯代替，在同一仪器相同波长下测得的校正系数变化不大。

22、什么时候采用絮凝富集萃取？

答：在水样中石油类和动植物油的含量较低时，采用絮凝富集萃取。 23、红外分光光度法测定石油类和动植物油总萃取量的计算公式？

?A1,2930?C1??X?A1,2930?Y?A1,2960?Z?A??1,3030答：F???24、红外分光光度法测定石油类含量计算分式？

??V0?D?l????V?L

W????A2,2930??C?X?A2,2930?Y?A2,2960?Z?A2,3030?答：2?F?????V0?D?l????V?L ?W??25、红外分光光度法测定动植物油含量的计算公式？ 答：C3?C1?C2 26、怎样检验校正系数？

答：①按5:3:1（V/V）比例配成正十六烷、姥鲛烷和甲苯混合烃。②以四氯化碳为溶剂配成适当浓度混合烃系列浓度。③在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处分别测量混合烃系列溶液的吸光度并计算浓度与配制值比较。④测定值的回收率在90%-110%范围内，则校正系数可采用。否则重新测定并检验，直到可采用。 27、简述非分散红外光度法测定石油类和动植物油原理。

答：非分散红外法是利用油类物质中的甲基和亚甲基在近红外区（2930cm-1或3.4um）的特征吸收来测定水中油含量。

用四氯化碳将水样中油类物质萃取出来，测定总萃取物的含量；然后将萃取液用硅酸镁柱吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类含量。

动植物油的含量则是以总萃取物与石油类含量之差来计算。

28、非分散红外光度法可使用两种仪器来测定样品，说出仪器名称和指标。

答：红外分光光度计；能在3200cm-1至2700cm-1之间进行扫描操作，并配适当光程的带盖石英比色皿。非分散红外测油仪：能在3.4um的近红外区进行操作、测定。 29、红外分光光度法与非分散红外光度法测定油类的区别是什么？

答：①非分散红外法是利用石油类物质的甲基、亚甲基在近处红外区（3.4μm）的特征

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吸收定量，而红外法是在三个红外波数下C-H键的伸缩振动而吸收定量的。

②非分散红外法的标准油是三种标准的混合烃在一个波数下的最大吸收，而红外法标准混合烃是由三个波数来定量的。

30、《地面水环境质量标准》GB3838-88中，石油类规定的测定方法是什么方法？ 答：紫外分光光度法

四、计算题

31、取某水样500ml，经萃取后定容至100ml容量瓶中，取50ml测定总萃取物，余下50ml经硅酸镁吸附后测定石油类，测得2930cm-1浓度分别为42.8和0.2mg/L，2960cm-1浓度分别为34.4和1.1mg/L，3030cm-1测得浓度为0.0mg/L，求该水样萃取物总量和石油类及动植物油的含量，并指出样品主要含什么油，该水样是什么类型污水，如果该水样符合《污水综合排放标准》二级标准，判断该水样的排污单位是什么时间建设的？ 答：总萃取物??42.8?34.4??100?15.44mg/L 500100石油类??0.2?1.1???0.26mg/L

500 动植物油?15.44?0.26?15.18mg/L

样品主要含动植物油，该水样是生活污水。根据《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定的二级标准为20mg/L和15mg/L两个时间段，该水样的排污单位为1997年12月31日前建设的。

32、取某工厂废水500ml，萃取后定容于100ml容量瓶中，分成各50ml测定总萃取物和石油类，测得2930cm-1浓度为24.9和24.0mg/L，2960cm-1浓度为17.6和17.8mg/L，3030cm-1未检出，求样品的总萃取物和石油类的含量，并说明该样品符合《污水综合排放标准》GB8978-1996中几级排放标准？ 答：总萃取物??24.9?17.6??100?8.5mg/L 500100?8.36mg/L 500石油类??24.0?17.8?? 分

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