2018届高考化学课时知识点复习案30 专题二十五 实验方案的设计与评价 考点一 制备实验方案的设计与评价

专题二十五 实验方案的设计与评价

考纲展示 命题探究

考点一 制备实验方案的设计与评价

1 气体物质的制备实验 (1)气体实验的操作顺序 ①安装顺序

a．由下到上(如制氯气的发生装置安装顺序是：放铁架台→摆酒精灯→固定铁圈→放置石棉网→固定圆底烧瓶)。

b．从左到右(如制氯气：发生装置→净化装置→收集装置→吸收装置)。

c．先塞后定(把带导管的胶塞在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器)。

②加试剂顺序

固体先放入，液体后滴加(即先固后液)。 ③其他操作顺序

先检验气密性，后装入药品(便于在装置漏气时进行调整或更换仪器)，最后点燃酒精灯(所有准备工作完毕后)；在连接导管时，应长进短出；量气装置的导管应短进长出；干燥管应大口进，小口出。

(2)常见气体制备的反应原理 气体 反应原理 △2KMnO4=====K2MnO4＋MnO2＋O2↑ O2 MnO22KClO3=====2KCl＋3O2↑ △2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑ MnO22H2O2=====2H2O＋O2↑ 续表 气体 H2 CO2 Cl2 反应原理 较活泼金属(如Zn、Fe)与稀强酸(如稀硫酸、盐酸，但勿用硝酸或浓硫酸)的置换反应 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O △MnO2＋4HCl(浓)=====MnCl2＋Cl2↑＋2H2O 2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O NH3 △2NH4Cl＋Ca(OH)2=====2NH3↑＋2H2O＋CaCl2(实验室亦常用浓氨水中加NaOH固体来制取少量NH3) SO2 NO2 NO C2H4 C2H2 无水Na2SO3粉末与中等浓度硫酸进行复分解反应：Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑ Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O △3Cu＋8HNO3(稀)=====3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O 浓硫酸CH3CH2OH――→CH2===CH2↑＋H2O 170 ℃电石与饱和食盐水进行反应： CaC2＋2H2O―→Ca(OH)2＋C2H2↑ (3)常见气体制备的发生装置

(4)常见气体的净化与干燥装置 装置 常见 干燥剂 浓硫酸(酸性、 强氧化性) H2、O2、Cl2、可干燥 的气体 不可干 燥的气 SO2、CO2、 CO、CH4、N2 NH3、HBr、 HI、H2S等 液体干燥剂 固态干燥剂 无水氯化 钙(中性) H2、O2、Cl2、SO2、CO、 CO2、CH4 NH3 固体，加热 除杂试剂 (Cu、CuO、 Mg) 可除去 O2、H2、 CO、N2 — 碱石灰(碱性) H2、O2、N2、CH4、NH3 Cl2、SO2、 CO2、NO2、 体 (5)常见气体的收集方法 收集方法 排水法 HCl等 向上排空气法 收集的气体密收集的气体不度比空气大，且与空气密度相差较大，不与空气中成分发生反应 向下排空气法 收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应 收集原理 与水反应且不溶于水 收集装置 a 适用 气体 b O2、H2、NO、CH4、C2H2、 C2H4 c O2、CO2、Cl2、 SO2、NO2、HCl H2、CH4、NH3 学霸巧学卡 (1)NO不能用排空气法收集(2NO＋O2===2NO2)。 (2)气体密度与空气相近的不用排空气法，例如CO。

(3)有毒气体(Cl2、SO2、H2S等)用排空气法收集时，要在密闭装置内进行。

(6)尾气的处理 ①转化处理

对有毒、有害的气体必须用适当的方法予以吸收或点燃变为无毒、无害的气体，再排放到空气中。实验室中常见有毒气体的处理方法如下表：

Cl2 SO2 NO2 H2S CuSO4溶 液或NaOH HCl 水 NH3 水或 浓硫酸 CO 点燃 NO 与O2混合后通 NaOH溶液

溶液 入NaOH溶液 ②直接排空处理：主要是针对无毒、无害气体的处理。如N2、O2、CO2等。

③尾气处理装置

a．在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去(如图甲)。如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。

b．某些可燃性气体可用点燃或转化的方法(如图丙)。如CO、H2可点燃或通过灼热的CuO除去。

c．收集法，如图丁，尾气也可以采用收集的方法，如CH4、C2H4、H2、CO等。

d．对于溶解度很大吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，典型装置如图乙。常见的防倒吸装置还有如下改进图(以NH3的吸收为例，未注明的液体为水)。

2 常见几种非气态物质的制备

(1)选择最佳反应途径 ①用铜制取硫酸铜

△

2Cu＋O2=====2CuO、CuO＋H2SO4===CuSO4＋H2O。 ②用铜制取硝酸铜

△

2Cu＋O2=====2CuO、CuO＋2HNO3===Cu(NO3)2＋H2O。 ③用铝制取氢氧化铝

2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑ 2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑

Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4 当n(Al3＋)∶n(AlO－2)＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。 (2)选择最佳原料

如用氯化铝溶液制氢氧化铝 ①原理

离子方程式：Al3＋＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH＋4。 ②注意事项：氢氧化铝是两性氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不溶于氨水，制备时一般用可溶性铝盐与氨水反应。

(3)选择适宜操作方法 如实验室制备氢氧化亚铁 ①原理

离子方程式：Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓。 ②注意事项

a．Fe(OH)2有强还原性，易被氧化而迅速变色，因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水要煮沸，以便除去水中溶解的氧气。

b．将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面下，再将氢氧化钠溶液挤出。

c．还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油，尽量减少与空气的接触。

(4)氢氧化铁胶体的制备

①原理

△

化学方程式：FeCl3＋3H2O=====Fe(OH)3(胶体)＋3HCl。 ②操作步骤：加热蒸馏水至沸腾，逐滴滴加饱和氯化铁溶液，加热至液体呈红褐色停止加热，不可搅拌。

学霸巧学卡

制备氢氧化铁胶体时，加入氯化铁溶液不能过快和过多，煮沸至液体变成红褐色透明状时即停止加热，否则易生成沉淀。

3 制备实验方案的设计与评价 (1)物质制备实验方案的设计原则 ①条件合适，操作方便； ②原理正确，步骤简单； ③原料丰富，价格低廉； ④产物纯净，污染物少。 (2)物质制备实验方案的评价

对物质制备实验方案的评价，是指为达到一定的制备目的而对实验方案进行的价值判断，这种评价基于对实验原理的理解，对元素化合物知识的融会贯通，对实验手段优劣的辨析，通过分析和综合，比较和论证，选择最佳方案，其中主要是对方案的简便性、可行性、环

保经济性进行评价。

(3)物质制备实验方案设计与评价应注意的问题

①在满足物质制备条件的前提下，制备装置越简单越好。 ②刚制备好的物质要注意分析可能含有的杂质，在除杂过程中所选择的实验仪器、实验药品和除杂步骤应力求最简化。

③在物质的收集或保存过程中要注意物质储存的环境，避免储存过程中物质受污染或变质。

④如果制备过程中有气体产生，或制备的物质是气体，或使用的试剂有气态物质，一定要确定剩余的气态物质不会污染环境，设计好尾气处理装置。

⑤整个过程结束后要注意对剩余药品的处理，避免污染环境、发生火灾等。

1.思维辨析

(1)将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体。( ) (2)用如图所示装置制备乙酸乙酯。( )

(3)用如图所示装置制取收集干燥氨气。( )

答案 (1)× (2)√ (3)×

2．请回答下列实验室中制取气体的有关问题。

(1)下图是用KMnO4与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。

装置B、C、D的作用分别是：

B____________________________________________________； C____________________________________________________； D____________________________________________________； (2)在实验室欲制取适量NO气体。

①下图中最适合完成该实验的简易装置是________(填序号)；

②根据所选的装置完成下表(不需要的可不填)：

A B C D 应加入的物质 所起的作用 ③简单描述应观察到的实验现象__________________________。 答案 (1)向上排空气法收集氯气 安全作用，防止D中的液体倒吸进入集气管B中 吸收尾气，防止氯气扩散到空气中污染环境

(2)①Ⅰ

②

A B C 应加入的物质 铜屑和稀硝酸 水 所起的作用 制取NO气体 排水法收集NO气体 主要是接收B中排出的水 ③反应开始时，A中铜表面出现无色小气泡，反应速率逐渐加快；A管上部空间由无色逐渐变为浅棕红色，随反应的进行又逐渐变为无色；A中的液体由无色变为浅蓝色；B中的水面逐渐下降，B管中的水逐渐流入烧杯C中

解析 (1)制取氯气时一定有氯气的收集装置，氯气的密度大于空气的密度，因此收集时应该是“长进短出”，所以B装置为收集装置；因为氯气有毒，则D为尾气吸收装置，结合C的导管情况，确定为防倒吸装置。

(2)实验室常用稀硝酸与铜反应制取NO，由于NO与氧气在常温下发生反应，因此不能用排空气法收集NO，应用排水法，需要“短进长出”，只有装置Ⅰ符合此要求。排出的水需要用仪器进行接收。描述实验现象可按照“陆”——固体及表面的颜色或质量的变化、“海”——溶液中的一些现象、“空”——生成气体的现象的顺序来描述，这样不会遗漏。

[考法综述] 高考中的化学实验题常对制备实验的设计与评价进行考查，要想解决此类问题，学生们应从五方面入手，即①明确目的原理；②选择仪器、药品；③设计实验步骤；④记录现象、数据；⑤分析得出结论。

命题法1 无机物制备的综合性实验

典例1 硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)。

Ⅰ.【查阅资料】

(1)Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2

溶液混合无沉淀生成。

(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。

(3)Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl。 Ⅱ.【制备产品】

实验装置如图所示(省略夹持装置)：

实验步骤：

(1)检查装置气密性，按图示加入试剂。

仪器a的名称是________；E中的试剂是________________(填字母)。

A．稀H2SO4 C．饱和NaHSO3溶液

(2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。

(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中混合物，滤液经________(填操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。

Ⅲ.【探究与反思】

(1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择)

取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，____________________，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。

B．NaOH溶液

(2)为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进，改进后的操作是________________。

(3)Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过________方法提纯。

[解析] 本题考查仪器名称的书写、尾气处理、从溶液中得到晶体的方法、离子的检验、实验的评价与改进及物质的提纯等。

Ⅱ.(1)仪器a中有活塞，故a为分液漏斗；在A装置中产生污染环境的气体SO2，故E装置用于处理尾气SO2，在给定的三种溶液中，只有NaOH溶液能吸收SO2。

(3)因为硫代硫酸钠晶体中含有结晶水，故从溶液中得到该晶体的操作包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥这五步。

Ⅲ.(1)已知BaSO3能溶于HCl，而BaSO4难溶于HCl，则在配制的稀溶液中加入BaCl2溶液后，将生成的沉淀过滤、洗涤后，向沉淀

－

中加入稀HCl，沉淀未完全溶解，说明溶液中含有SO24，沉淀溶解

的部分生成的刺激性气味的气体为SO2，则沉淀中含有BaSO3，故原

－溶液中含有SO23。

(2)已知Na2SO3易被氧化，故装置中的氧气能将Na2SO3氧化，为了减少Na2SO4的生成量，应先将装置中的空气排尽，可采用A装置中生成的SO2将装置中空气排尽。

(3)因为Na2SO4的溶解度随着温度的变化不大，而Na2S2O3的溶解度随温度升高而显著增大，故可采用重结晶法将其提纯。

[答案] Ⅱ.(1)分液漏斗 B (3)蒸发 Ⅲ.(1)过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量的稀HCl (2)先向A中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合液

(3)重结晶

【解题法】 制备实验的基本思路 (1)制备实验方案设计的基本思路

(2)有气体参加的反应实验方案设计(装置连接)的基本思路

(3)气体除杂的一般思路

气体的除杂，首先要判断气体中的杂质，判断气体中的杂质的方法：①看反应物的性质，如用盐酸制取的气体中应含有HCl气体杂质；②看气体是否完全反应，如用CO2与Na2O2反应制取的氧气中应含有CO2杂质；③看反应实质，如C和浓硫酸加热制取的SO2中一定含有CO2；④看是否有副反应发生等。最后再根据杂质的性质选择合适的试剂及装置。

(4)要排除干扰

如制取易潮解、易水解的物质(如AlCl3)时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中的水蒸气进入干扰实验。

命题法2 有机物制备的综合性实验

典例2 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应，装置示意图和有关数据如下：

＋H2O

异戊醇 乙酸 乙酸异戊酯 相对分子质量 88 60 130 密度/(g·cm) 0.8123 1.0492 0.8670 －3沸点/℃ 131 118 142 水中溶解性 微溶 溶 难溶

实验步骤：

在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。

回答下列问题：

(1)仪器B的名称是________。

(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是________________，第二次水洗的主要目的是________________。

(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填字母)。

a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放

出

d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_______________________。 (5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________。

(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________ (填字母)。

(7)本实验的产率是________(填字母)。 a．30% c．60%

b．40% d．90%

(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________(填“高”或“低”)，其原因是_________________

______________________________________________________________________________________________________________________。

[解析] 本题主要考查了实验基本操作、实验室仪器的使用、物

质的分离提纯等。

(1)仪器B为(球形)冷凝管。

(2)第一次水洗的目的是为了除去杂质H2SO4和醋酸，第二次水洗的目的是除去杂质NaHCO3。

(3)分液漏斗中的液体，应该先把下层液体从下口放出，迅速关闭活塞，再从上口将上层液体倒出，故选d。

(4)加入过量乙酸的目的是为了提高另一种反应物异戊醇的转化率。

(5)加入少量MgSO4是为了除去产品中少量的水，起到干燥的作用。

(6)温度计测量的是产品蒸气的温度，因此温度计的位置在蒸馏烧瓶的支管口处，故a、d都错误，b与c相比，c为球形，冷凝效果好，但这样会导致部分液体流不出，故只能选择直型冷凝管，故答案为b。

(7)4.4 g异戊醇(C5H12O)的物质的量为n(C5H12O)＝0.05 mol，故理论上能制得乙酸异戊酯(C7H14O2)为0.05 mol，其质量为6.5 g，而实际制得乙酸异戊酯(C7H14O2)为3.9 g，故其产率为60%，答案为c。

(8)如果在130 ℃就收集馏分，则会把蒸馏出来的未反应的异戊醇也收集，因此产率偏高。

[答案] (1)(球形)冷凝管 (2)除去大部分硫酸和醋酸 除去碳酸氢钠 (3)d (4)提高异戊醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇

【解题法】 有机物制备的解题程序

有机物的制备是中学化学实验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。

解答此类试题的一般程序是：

第一，认真阅读题干，抽取有用信息；

第二，仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用；

第三，通读问题，整合信息作出答案，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识作出正确答案。

命题法3 化工流程型制备

－－

典例3 实验室以含有Ca2＋、Mg2＋、Cl－、SO2、Br等离子4

的卤水为主要原料制备无水CaCl2和Br2，简要工艺流程如下：

(1)操作Ⅰ使用的试剂是________________，所用主要仪器的名称是________。

(2)加入溶液W的目的是________________。用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg2＋。由表中数据可知，理论上可选择的pH最大范围是____________________。酸化溶液Z时，使用的试剂为______________。

Mg2＋ Ca2＋ 开始沉淀时的pH 9.6 12.2 沉淀完全时的pH 11.0 c(OH－)＝1.8 mol·L－1 (3)实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体，下列装置中合理的是________。

(4)常温下，H2SO3的电离常数Ka1＝1.2×10－2，Ka2＝6.3×10－3，H2CO3的电离常数Ka1＝4.5×10－7，Ka2＝4.7×10－11。某同学设计实验验证H2SO3的酸性强于H2CO3：将SO2和CO2气体分别通入水中至饱和，立即用酸度计测两溶液的pH，若前者的pH小于后者，则H2SO3的酸性强于H2CO3。该实验设计不正确，错误在于_____________。

设计合理实验验证H2SO3的酸性强于H2CO3(简要说明实验步骤、现象和结论)：__________________________________(仪器自选)。

供选择的试剂：CO2、SO2、Na2CO3溶液、NaHCO3溶液、Na2SO3

溶液、NaHSO3溶液、蒸馏水、饱和石灰水、酸性KMnO4溶液、品红溶液、pH试纸。

[解析] (1)操作Ⅰ为萃取、分液，有机层在下层，则选择的试剂为四氯化碳，所用主要仪器为分液漏斗。

－

(2)加入溶液W的目的是除去SO24，根据表中提供的数据，当

11.0≤pH<12.2时，Mg2＋完全沉淀，而Ca2＋没有开始沉淀。酸化溶液Z时，使用盐酸不会引入其他杂质。

(3)贝壳是块状固体，稀盐酸是液体，反应不需要加热，用排空

气法收集CO2气体，则导管应“长进短出”，因此选择b、d。

(4)该实验设计的错误之处在于二者的饱和溶液的物质的量浓度不同，可以利用反应：SO2＋NaHCO3===CO2＋NaHSO3，或比较同浓度的NaHCO3溶液和NaHSO3溶液的碱性等验证H2SO3的酸性强于H2CO3。

－

[答案] (1)四氯化碳 分液漏斗 (2)除去溶液中的SO24

11.0≤pH<12.2 盐酸 (3)bd (4)用于比较pH的两种酸的物质的量浓度不相等

三种参考方案如下：

方案一：配制相同物质的量浓度的NaHSO3和NaHCO3溶液，用酸度计(或pH试纸)测两溶液的pH，前者pH小于后者，证明H2SO3酸性强于H2CO3

方案二：将SO2气体依次通过NaHCO3(或Na2CO3)溶液、酸性KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水，品红溶液不褪色，且澄清石灰水变浑浊，证明H2SO3酸性强于H2CO3

方案三：将CO2气体依次通过NaHSO3(或Na2SO3)溶液、品红溶液，品红溶液不褪色，证明H2SO3酸性强于H2CO3

【解题法】 制备流程及规律 (1)工业生产流程图的分析

①工业生产流程主线与核心的分析框架如下：

②基本规律

a．主线主产品；b.分支副产品；c.回头为循环。 (2)工业流程常见的操作与名词 ①原料的预处理

a．酸溶：通常用酸溶。如用硫酸、盐酸、浓硫酸等； b．碱洗：去油污，去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等； c．灼烧：原料的预处理，不易转化的物质转化为容易提取的物质，如海带中提取碘；

d．煅烧：改变结构，使一些物质能溶解，并使一些杂质在高温下氧化、分解，如煅烧高岭土。

②控制反应条件的方法

a．pH的控制：控制溶液的酸碱性使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀；

b．氧化剂：氧化某物质，转化为易于被除去(沉淀)的离子； c．氧化物：调节pH，促进水解(沉淀)； d．蒸发、反应时的气体氛围；

e．加热：加快反应速率促使平衡向某个方向移动；

f．降温：防止某物质在高温时分解或为使化学平衡向着题目要求的方向移动。当溶液中有两种或以上溶质时，要得到溶解度受温度影响大的：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤；

g．趁热过滤：防止某物质降温时析出。当溶液中有两种或以上溶质时，要得到溶解度受温度影响小的溶质：浓缩(结晶)、趁热过滤；

h．冰水洗涤：洗去晶体表面的杂质离子，并减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗；

i．煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离；除去溶解在溶液中的气体，如氧气；

j．有机物(乙醇、乙醚等)洗涤：洗去表面的杂质离子，降低晶体的溶解度。

1．实验室制备下列气体时，所用方法正确的是( )

A．制氧气时，用Na2O2或H2O2作反应物可选择相同的气体发生装置

B．制氯气时，用饱和NaHCO3溶液和浓硫酸净化气体 C．制乙烯时，用排水法或向上排空气法收集气体 D．制二氧化氮时，用水或NaOH溶液吸收尾气 答案 A

解析 用Na2O2或H2O2作反应物制取O2，均可采用固＋液→气体的发生装置，A项正确；制Cl2时，用饱和NaCl溶液和浓H2SO4净化气体，不能用NaHCO3溶液，B项错误；C2H4的密度与空气接近，不能用排空气法收集，C项错误；3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，水与NaOH溶液都不能吸收尾气NO，D项错误。

2．下图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3，仪器连接顺序正确的是( )

A．a—b—c—d—e—f—g—h B．a—e—d—c—b—h—i—g C．a—d—e—c—b—h—i—g D．a—c—b—d—e—h—i—f 答案 B

解析 根据实验目的和所给仪器药品应首先制得氯气，然后再将氯气与铁粉反应，制取FeCl3，最后用NaOH溶液吸收多余的氯气防

止污染环境。由于制得的氯气中含有HCl、H2O等杂质，所以与铁反应之前应先用饱和NaCl溶液吸收挥发出的HCl，然后用浓硫酸干燥。连接仪器时应注意长管进气，短管出气。

3．NH3及其盐都是重要的化工原料。

(1)用NH4Cl和Ca(OH)2制备NH3，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为________。

(2)按如图装置进行NH3性质实验。

①先打开旋塞1，B瓶中的现象是_______，原因是_____________。稳定后，关闭旋塞1。

②再打开旋塞2，B瓶中的现象是_________________________ __________________________________________________________。

(3)设计实验，探究某一种因素对溶液中NH4Cl水解程度的影响。限选试剂与仪器：固体NH4Cl、蒸馏水、100 mL容量瓶、烧杯、胶

头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH计、温度计、恒温水浴槽(可调控温度)

①实验目的：探究________对溶液中NH4Cl水解程度的影响。 ②设计实验方案。拟定实验表格，完整体现实验方案(列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数据，数据用字母表示；表中“V(溶液)”表示所配制溶液的体积)。

物理量 实验序号 1 2 V(溶液)/mL 100?? 100?? ?? ③按实验序号1所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为Y，则NH4Cl水解反应的平衡转化率为________(只列出算式，忽略水自身电离的影响)。

答案 (1)ACG

(2)①产生白色的烟 A瓶中压强比B瓶中压强大，打开旋塞1，HCl进入B瓶并与NH3混合，发生反应HCl＋NH3===NH4Cl，生成的NH4Cl为白色固体小颗粒

②烧杯中的石蕊水溶液倒吸进入到B瓶中，溶液显红色 (3)①温度(或浓度) ②温度的影响

物理量 实验序号 1 2 或浓度的影响 物理量 实验序号 1 V(溶液)/mL 100 m(NH4Cl)/g m1 温度(℃) T1 pH pH1 V(溶液)/mL 100 100 m(NH4Cl)/g m1 m1 温度(℃) T1 T2 pH pH1 pH2 2 ③(5.35×10－Y)/m1 100 m2 T1 pH2 解析 (1)固固加热制气体，应选A为发生装置；NH3密度比空气小，可采用C收集气体；NH3极易溶于水，为防止倒吸，选用G进行尾气处理。

(2)A瓶中压强比B瓶中压强大，打开旋塞1，HCl气体进入B瓶并与NH3反应生成NH4Cl，B瓶中产生白烟。反应后B瓶中压强减小，关闭旋塞1，打开旋塞2，烧杯中的石蕊水溶液倒吸入B瓶，因B瓶中HCl有剩余，得到的溶液显酸性，溶液变红色。

(3)①根据所给试剂和仪器可探究温度或浓度对NH4Cl水解程度的影响。②配制100 mL溶液时加入NH4Cl的质量不同，通过pH读数变化，可探究浓度对NH4Cl溶液水解的影响；取等浓度等体积的NH4Cl溶液，测不同温度下溶液的pH，来探究温度对NH4Cl溶液水c?H＋?

解的影响。③NH4Cl的水解平衡转化率为，其中c(H＋)＝10

c?NH4Cl?m153.5－Y－1

mol·L，c(NH4Cl)＝ mol·L－1，代入可得NH4Cl的水解平衡

0.15.35×10－Y

转化率为。

m1

4．苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

100～130 ℃

＋H2O＋H2SO4――→

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：

(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是________。

(2)将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温到130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是________；仪器c的名称是________，其作用是________。

反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 ________(填标号)。

A．分液漏斗 C．烧杯 E．玻璃棒

(3)提纯粗苯乙酸的方法是________，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是________。

(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是________ __________________________________________________________。

(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体

，

混

合

溶

剂

中

乙

醇

的

作

用

是

____________________________________

B．漏斗 D．直形冷凝管

__________________________________________________________。

答案 (1)先加水，再加入浓硫酸

(2)滴加苯乙腈 球形冷凝管 回流(或使气化的反应液冷凝) 便于苯乙酸析出 BCE

(3)重结晶 95%

(4)取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现

(5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反应

解析 (1)浓硫酸溶于水放出大量的热，稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿器壁慢慢注入水中，应先加入蒸馏水，再加入浓硫酸。

(2)由于苯乙酸的熔点较低，生成的苯乙酸蒸气可通过球形冷凝管回流收集，生成的苯乙酸微溶于冷水，故向反应后的容器内加入冷水可使苯乙酸沉淀析出，然后采用过滤的方法可得到粗品，过滤所需的仪器为烧杯、漏斗、玻璃棒。

(3)由于苯乙酸微溶于冷水，故可采用重结晶的方法分离提纯苯乙酸，根据方程式可知，40 g苯乙腈理论上可生成46.5 g苯乙酸，而实验得到44 g苯乙酸，故产率约为95%。

(4)取少量洗涤液，加入稀硝酸酸化的AgNO3溶液，若出现白色沉淀，说明固体中含有Cl－，Cu(OH)2未洗净；若无白色沉淀出现，说明沉淀已洗干净。

(5)由于苯乙酸在水中的溶解度较小，而在乙醇中的溶解度较大，故混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应。

5．三氯化磷(PCl3)是一种重要的半导体材料掺杂剂。实验室要用黄磷(白磷)与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3，装置如图所示。

已知：PCl3遇O2会生成POCl3，POCl3能溶于PCl3，且PCl3

遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl。PCl3、POCl3的熔沸点见下表。

物质 PCl3 POCl3 请回答下列问题： (1)A中制氯气的离子方程式为___________________________。 (2)B中所装试剂是______________________________。 (3)E中冷水的作用是____________________________。 (4)实验时，检查装置气密性后，先打开K3通入干燥的CO2，再迅速加入黄磷。通入干燥CO2的作用是__________________。

(5)粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后，通过________(填实验操作名称)，即可得到较纯净的PCl3。

△

答案 (1)MnO2＋4H＋2Cl=====Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O

＋

－

熔点/℃ －112 2 沸点/℃ 75.5 105.3 (2)浓硫酸

(3)防止PCl3挥发(冷凝)

(4)排尽装置中的空气，防止黄磷(白磷)自燃 (5)蒸馏

解析 (1)由实验装置图可知，A中加的药品为二氧化锰和浓盐△

酸，所以发生的反应为MnO2＋4HCl(浓)=====MnCl2＋Cl2↑＋

△

2H2O，离子方程式为MnO2＋4H＋2Cl=====Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。

＋

－

(2)～(4)B中装有浓硫酸，干燥氯气，C是尾气吸收装置，D装置进行氯气与磷的反应，因为PCl3沸点低，为防止其挥发，将装置E放入冷水中，通入干燥CO2的目的是排尽装置中的空气，防止黄磷自燃。

(5)加入黄磷加热除去PCl5后，通过蒸馏即可得到较纯净的PCl3。

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