岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护

岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护

一．范围

本规程适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

二．职责

质检室仪器分析员负责岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。

三．操作程序

1 系统组成：本系统由LC-20AT溶液传输单元、SIL-20A/20AC自动进样器、SPD-20A/20AV紫外-可见检测器、SCL-10AVP系统控制器、Lenovo台式电脑等组成。 2 准备

2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的0.45 μm滤膜过滤，超声脱气20 min。

2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。

2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45 μm滤膜过滤。

2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 3 开机

接通电源，依次开启不间断电源溶液传输单元，自动进样器，紫外-可见检测器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机。 4打开软件

4.1启动“LCsolution Launcher”

点击图标，点击[Operation]

4.2打开 \程序 点击[Analysis 1]，出现[Login]窗口，在[User ID]栏中填[Admin]，[Password]空白，点击[OK]，\启动。 5 设置分析参数 5.1 设置LC参数

设置新的分析参数时，请从通过单击\中的泵和检测器的图标“Instrument On/Off”配置LC参数：流速，流动相及其比例，柱温，检测时间等。当所有组分稳定时，出现“Ready”指示灯，且状态栏变为绿色。

5.2 保存已更改的方法：要当前名称保存方法文件，亦即覆盖原来的名称，请从菜单中选择File > Method > Save 命令，或单击“Save”按钮，然后单击下拉菜单上的Save Method。 6 平衡系统 6.1排气泡

逆时针转动LC-20AT溶液传输单元中的排液阀180°，打开排液阀，点击[Instrument Parameters View]窗口中[Advanced]按钮，设置流速为2 mL/min,调节其他各流动相的比例为0%，点击[Download]排A管中的气泡。排气泡10 min后，分别调节其他各流动相的比例100%，点击[Download], 排尽各管中的

气泡，关闭排液阀。如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。 6.2走基线 单击[LC Real Time Analysis]窗口中 [Single Start]按钮，出现[Single Run]窗口，设置各项参数，Method File栏中填方法路径，Date File栏中填数据保存路径，Vial栏中填-1（样品所放位置），Tray填1，Injection Volume填进样体积，点击[OK]开始走基线，此时[LC Real Time Analysis]窗口由[Ready] 变为[Running]。基线漂移很大时，点击

按钮调零，直至基线水平为止。

7 进样、采集运行 7.1单独进样

点击[Instrument Parameters View]窗口中[Advanced]按钮，设置好参数，单击[LC Real Time Analysis]窗口中 [Single Start]按钮，出现[Single Run]窗口，设置各项参数，Method File栏中填方法路径，Date File栏中填数据保存路径，Vial栏中填样品所放位置，Tray填放样的托盘号1或2，Injection Volume填进样体积，点击[OK]开始进样，此时[LC Real Time Analysis]窗口由[Ready] 变为[Running]。 7.2批量进样

点击[Instrument Parameters View]窗口中[Advanced]按钮，设置好参数，单击[LC Real Time Analysis]窗口中 [Batch Processing]按钮，在[File]中选择[New Batch File]，设置各项参数， Vial#栏中填样品所放位置，Tray Name填放样的托盘号1或2，Inj. Volume填进样体积，Method File栏中填方法路径，Date File栏中填数据保存路径，等等，点击[Batch Start] 按钮开始逐个进样，此时[LC Real Time Analysis]窗口由[Ready] 变为[Running]。若需要暂停程序，点击[Pause/Restart]

按钮；若需要停止程序，点击

[Stop] 按钮。 8 清洗系统和关机

8.1 数据采集完毕后，关闭检测器，继续以工作流动相冲洗10 min后，换水冲洗。

8.2 清洗进样阀和柱 设置梯度洗程序，点击[Instrument Parameters View]窗口中[Advanced]按钮，点击[LC Time Prog.]，选好清洗所用的流动相，设置清洗流动相的比例10%，清洗10 min;

流动相比例20%，清洗10 min;?流动相比例100%，清洗10 min。设置好参数后单击[LC Real Time Analysis]窗口中 [Single Start]按钮，出现[Single Run]窗口，设置流速为0.1mL/min, 点击[OK]开始自动梯度清洗仪器。

8.3 清洗完成后，先将流速降到0，再依次关闭泵、控制器、电脑，断开电源。 8.4 填写使用记录。

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