水质检测方法

第二节 悬浮固体含量的测定

一、油田注水中悬浮固体的含义

水中的固体含量包括悬浮固体和溶解性固体。悬浮固体通常是指在水中不溶解而又存在于水中且不能通过过滤器的物质。但不包括水中的油含量及偶然进入水体的草根之类的物质。

二、油田水中悬浮固体的来源

水通常被称为万能溶剂，它能溶解大部分的无机物，油田上大部分水处理问题都是由这一特性引起的。含油污水中的悬浮固体主要是来自于水从地下带出的地层砂、系统中形成的垢的颗粒、腐蚀产物、细菌等。地面水中的悬浮固体主要来自地面的泥砂、工业及生活用水中的各种污染物。

三、悬浮固体对油田水的影响

目前石油开采基本采用水驱油的方法，水中悬浮固体的含量是水对注采系统堵塞趋势的一个重要依据。悬浮固体的增加使水浑浊，降低透明度，超过一定量时，能够使管线堵塞、地层堵塞，直接影响油层的开采环境，因此，准确测定悬浮固体的含量对油田生产具有重要的意义。

四、测定悬浮固体含量的方法及特点

悬浮固体含量的测定方法主要依据重量法原理。悬浮固体是水经过滤所得。因此，所采用的过滤材料的滤孔大小对测定结果有很大影响。根据过滤材料选取的不同分为滤膜法、滤纸法、石棉坩埚法、离心分离法。各种方法的特点见表2-6。

表2-6 悬浮固体测定方法的特点

方法名称 滤膜法 滤纸法 石棉坩埚法 离心分离法 特点 检出限低，准确度高，重复性好，但操作要求较高。 操作简单，但检出限较高。 重复性好，操作复杂 操作简单，准确度低，重复性较差 测定范围 最低检出限0.5mg/L 最低检出限5mg/L 最低检出限5mg /L 最低检出限200mg/L 标准或方法来源 SY/T 5329-94 水和废水监测分析方法 CJ26.2-91 CJ26.2-91 1

五、标准方法 1.原理

该方法系让通过已称至恒重的滤膜，根据过滤水的体积和滤膜的增重计算水中悬浮固体的含量。 2.设备及材料

2.1微孔薄膜过滤试验仪或其他同类仪器； 2.2真空泵； 2.3微波炉或烘箱； 2.4天平:感量为0.1mg； 2.5滤膜:孔径0.45um； 2.6装有氮气的钢瓶； 2.7量筒:1000ml； 2.8不含铅汽油。 3.水样采集

将一段乳胶管或塑料管接到阀门上，打开阀门，最少让水流一分钟。注意看水的颜色是否变化，如有变化，就要等到颜色保持不变为止。另外，在阀门和管线的底部可能有一些脏物，在取样前必须把它冲洗干净。取样时把软管的一端插入瓶底，使水从瓶中漫出，迅速盖好瓶盖，以免水与空气接触发生变化，影响测定结果。 4.分析步聚

4.1将滤膜放入蒸馏水中浸泡30min后，用镊子(不要用尖镊子， 这样容易弄破滤膜)夹起滤膜，用洗瓶反复冲洗3-4次，在清洗过程中，不要用手拿滤膜，以免影响过滤效果。 4.2清洗后的滤膜放在平皿里，放入微波炉中，在70℃下烘3min (或在烘箱中，90℃下烘30min)，取出后放入干燥器冷至室温，一般30min左右，称重。重复以上操作，直至恒重(二次称量差小于0.2mg)。

4.3将欲测水样装入微孔薄膜过滤器中。 4.4将已恒重的滤膜用水润湿装到微孔滤器上。

4.5用氮气加压，使薄膜过滤试验仪内压力保持在0.1-0.15MPa(压力对测定结果有很大影响，测定时一定控制好压力，起始压力我们通常控制在0.15MPa)，打开阀门过滤水样，并记录流出体积。

4.6用镊子从滤器中取出滤膜并烘干，装入悬浮固体试验装置，用汽油冲洗滤膜直到滤

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液无色为止(至少洗4次)(若水样不含油，可省去)，再用蒸馏水洗滤膜至水中无氯离子(鉴别有无氯离子可将0.01mol/L硝酸银滴入过滤水中，看是否有白色混浊物，如不能确定，可滴一滴铬酸钾，看滴入硝酸银的过滤水是否呈红色，若呈红色，说明有氯离子，需继续用蒸馏水洗滤膜)。

4.7将滤膜烘干，称重，直至恒重。 4.8计算结果

Cx?mh?mqVw

式中:Cx----悬浮固体含量，mg/L；

mq----试验前滤膜质量，mg； mh----试验后滤膜质量，mg；

Vw----通过滤膜的水样体积，L 。 5.注意事项

5.1若水样悬浮固体含量较低，则应增加过滤水样的体积； 5.2树枝、水草等杂质应从水样中去除；

5.3水样粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。

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第三节 悬浮固体颗粒直径中值的测定

一、悬浮固体颗粒直径中值的含义

颗粒直径中值是指水中颗粒的累积体积占颗粒总体积50%时的颗粒直径。通常将悬浮固体用至少使它保持原特征而近似成球形来描述，在注入水中固体颗粒直径的范围是在l微米至几百微米之间。 二、悬浮固体颗粒直径中值的来源

与悬浮固体的来源相同。

三、油田水中悬浮固体颗粒直径中值对油田生产的影响

在悬浮固体含量相同的情况下，颗粒直径中值大的悬浮固体含量越多，油田水中的地层堵塞情况越严重；另外，测定水中悬浮固体颗粒直径中值，也可了解水处理系统的运行情况，因此，准确检测油田水中悬浮固体颗粒直径中值有着重要的意义。 四、悬浮固体颗粒直径的测定方法及特点 1.显微镜方法

可见显微镜的使用大概是用于检测油田水中颗粒的最原始的传统方法。它是测定颗粒大小、分布的相当慢的方法，如果颗粒分布测定在统计上是有效的，则许多颗粒必须被检测出。该方法通常较多用于测定颗粒的形状和性质，并得出粒径范围。扫描电镜与传统的显微镜相比，扫描电镜有更大的放大倍数，但测定的过程很繁琐。 2.库尔特计数器

采用一恒定电流通过微孔从阳极流到阴极，当非导电颗粒通过微孔孔时，引起两个电极之间电阻的变化，电阻与颗粒的体积成正比。电阻的变化导致电压脉冲变化，从而得出粒径分布情况。其测定范围0.5-400um。 3.光散射计数器

是采用光散射或光障碍原理来检测水中的颗粒的。水流过传感器元件，并使每个颗粒在传感器中穿过强烈的光束，它能散射出光.这种仪器能测定出每个光散射的脉冲的数量，该量与颗粒的表面积成正比，仪器所给出的颗粒直径就是与实际颗粒表面积相同的球形颗粒直径，测定范围2-900um。另一种类型的用光散射测定颗粒大小的检测器依据的是相同的原理，但使用的是一个激光器作为光源，测定范围0.04-2000um。目前油田多采用库尔特计数器来测定水中悬浮固体颗粒直径即SY/T 5329-94中悬浮固体颗粒中

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值的测定。 五、标准方法 1.仪器、材料和试剂

1.1库尔特颗粒计数器(或同类仪器)；

1.2过滤器及孔径为0.2-0.45um的滤膜或超级过滤器； 1.3烧杯:1000mL； 1.4量筒:1000mL； 1.5氯化钠:分析纯；

1.6标准颗粒:校正仪器用的标准颗粒可采用直径为 2.09，8.70，13.7，19.1，39.4um的LATEX标准颗粒或直径相近的其他标准颗粒。 2.分析水样前的准备工作

2.1配制电解质溶液:称取分析纯氯化钠20g置于烧杯中，加入蒸馏水1000mL使其溶解，用孔径0.2-0.45um的滤膜过滤，使水中颗粒符合测定要求。

2.2选用合适的小孔管和适宜的标准颗粒对仪器进行校正。校正方法详见仪器说明书。 2.3悬浮颗粒含量较高的水样，用配制好的电解液稀释。 3.分析步骤

3.1取水样150-200mL直接放在样品架上。

3.2将取样方式开关指向压力计(含有悬浮固体颗粒的水样需要靠外力通过侧孔)，同时选择进样体积开关使之指向需要的体积。 3.3按照仪器操作规程进行操作。 4.打印内容

4.1每一个通道(颗粒直径范围)的颗粒数目与颗粒体积百分数； 4.2水样中的颗粒总数目； 4.3取样时间；

4.4各通道(颗粒直径范围)的累计颗粒数目与累计体积百分数。 5.计算结果

仪器自动给出颗粒直径中值结果。

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