2018届高考化学提分宝典(2)化学实验综合题命题分析(Word版,含答

【命题分析】高考综合实验题知识容量大、出题素材新、考查角度广、综合程度高，纵观近几年全国卷中的综合实验题涉及的题型有物质制备实验题、性质探究实验题、定量测定实验题等。考查的角度有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算。试题呈现融合趋势，在制备或探究中也有定量计算，整个实验题拉开梯度。

年份 2017 以凯氏定氮法为题材考查2016 以氮的氧化物和氨气为题材考查气体的制备，装置连2015 以草酸的分解为题材考查化学实考查内容 仪器的名称及作用、化学实验基本操作、离子方程式的书写、化学方程式的计算 【解题策略】

1．化学实验方案的设计

接，现象推测及原因分析，验基础、化学实验化学方程式的书写 设计 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．

(1)物质制备型实验方案的设计：应遵循“条件合适，操作方便；原理正确，步骤简单；原料丰富，价格．．．．．．．．．．．．

低廉；产物纯净，污染物少”的原则。设计的基本流程为根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。

(2)性质探究型实验方案的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。设计的基本流程为根据物质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断、得出结论。

(3)性质验证型实验方案的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便易行，现象明显，且安全可行。设计的基本流程为根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实验方案→实施实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等)→观察现象、记录数据→综合分析、得出结论。

2.化学实验方案的评价

（1）“可行性”：实验原理是否正确、可行；实验操作是否安全、合理；实验步骤是否简单、方便；实验效果是否明显等。

（2）“绿色化学”：反应原料是否易得、安全、无毒；反应速率是否较快；原料利用率以及合成物质的产率是否较高；合成过程是否造成环境污染。

（3）“安全性”：净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；进行某些易燃易爆实验时要防爆炸，如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等；防氧化，如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等；防吸水，如实验中取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要的防吸水措施，以保证达到实验目的。

（4）“规范性”：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序拆卸。 3.实验条件的控制

常见的操作 加过量试剂 加氧化剂(如H2O2) 通入N2或其他惰性气体 末端放置干燥管 思考方向 使反应完全进行(或增大产率、转化率) 氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子 除去装置中的空气，排除氧气的干扰 防止空气中的水蒸气干扰实验 ①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀) ②“酸作用”还可除去氧化物(膜) ③“碱作用”调节溶液的pH 还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件) ①防止副反应的发生②使化学平衡移动；控制化学反应的方向 ③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出)④控制反应速率；使催化剂达到最大活性⑤升温：促进溶液控制温度 中的气体逸出，使某物质达到沸点挥发⑥加热煮沸：促进水解，(水浴、冰浴、油浴) 聚沉后利于过滤分离⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以减少能源成本，降低对设备的要求 ①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，且防止晶体在洗涤过程中洗涤晶体 的溶解损耗③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等④洗涤沉淀方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3次 过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等。从溶液中得到晶体的方法：分离、提纯 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥 4.常用的计算方法

实验题中涉及的计算主要有：样品的质量分数或纯度的计算，物质的转化率或产率、物质的量浓度、物质的质量的计算。

mV该物质的质量

（1）计算公式：n＝，n＝，n＝cV(aq)；物质的质量分数(或纯度)＝×100%； 产品产率

MVm混合物的总质量

＝

产品实际产量参加反应的原料量×100%；物质的转化率＝×100%

产品的理论产量加入原料的总量

（2）计算方法：关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以节省不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应中可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式将某中间物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。 【题型归类】 题型一物质制备类实验

例题1实验室中以粗铜粉(含杂质Fe)为原料，制备铜的氯化物的流程如下：

请按要求回答下列问题：

(1)现用如图所示的实验仪器和药品来制备纯净、干燥的Cl2并与粗铜反应(铁架台和加热装置等省略)。

①按气流方向连接各仪器接口，正确的顺序是a→______、________→________、________→________、________→________。实验中硬质玻璃管加热前要进行一步重要操作，其操作是 ____________________________________。

②反应时，盛放粗铜粉的硬质玻璃管中的现象是________________。

(2)上述流程中，所得固体Ⅰ需要加稀盐酸溶解，其目的是________________；溶液Ⅰ可加试剂X用于调节pH以除去杂质，X最好选用下列试剂中的______(填字母)。

a．Cu b．NH3·H2Oc．CuO d．Cu2(OH)2CO3e．H2S

(3)向溶液Ⅱ中通入一定量的SO2，加热一段时间后生成CuCl白色沉淀，写出该反应的离子方程式：____________________________________________________________。

大量棕黄色的烟。(2)上述流程中，所得固体Ⅰ是CuCl2和FeCl3的混合物，加稀盐酸而不加水溶解，是为了防止CuCl2和FeCl3水解；向溶液Ⅰ中加入试剂X用于调节溶液的pH以除去Fe，故X最好是能与H反应，但不与Cu反应且不引入新杂质的试剂，题给选项中符合要求的有CuO和Cu2(OH)2CO3。(3)向溶液Ⅱ(CuCl2溶液)中通入一定量的SO2，加热一段时间后生成CuCl白色沉淀，该过程中发生SO2还原Cu的反应，其本身被氧化为SO4。

【答案】(1)①d e h i f g b(f、g可调换顺序) 通入一段时间的Cl2，使装置中充满黄绿色的气体(排出装置中的空气) ②产生大量棕黄色的烟 (2)防止CuCl2和FeCl3水解 cd (3)SO2＋2H2O＋2Cu＋2Cl===2CuCl↓＋SO4＋4H 题型二性质探究类实验

例题2三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于摄影和蓝色印刷，其在110 ℃可完全失去结晶水，继续升高温度可发生分解反应。某化学研究小组对K3[Fe(C2O4)3]·3H2O受热分解生成的气体产物和固体产物进行探究。

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(1)烧瓶M中盛有饱和NH4Cl与饱和NaNO2的混合液，常用于实验室制N2，则该反应的化学方程式为__________________________________________________________。

(2)实验所需的仪器装置如图所示，各装置的连接顺序为：a接________、________接________、________

接________、________接________。

(3)装置检查气密性后，先通一段时间N2，其目的是____________________。结束实验时先熄灭B、D两装置中的酒精灯再通入N2至常温，其目的是___________________。 (4)E装置中澄清石灰水的作用是__________________。 (5)探究分解后的固体产物

①取B中充分反应后所得固体于试管中，加入足量蒸馏水，过滤、洗涤、干燥得到黑色粉末，取4.4 g黑色粉末溶于足量稀硝酸中，收集到标准状况下NO气体1.12 L。通过计算判断，黑色粉末的成分为________(写化学式)。请设计实验方案验证：__________________。

②9.82 g三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体在以上装置中加热分解，所得固体的质量为5.42 g，同时得到密度为1.647 g·L(已折合成标准状况下)的含碳气体，写出该分解反应的化学方程式： ______________________________。

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强减小，E、F装置中的溶液倒吸。(4)检验气体产物中是否含有CO，需先除净CO2，E装置中的澄清石灰水用来检验CO2是否除尽。(5)①NO的物质的量是0.05 mol，则转移电子是0.05 mol×3＝0.15 mol。如果黑色粉末是Fe，则Fe是0.05 mol，其质量是0.05 mol×56 g·mol＝2.8 g。如果黑色粉末是FeO，则其物质的量是0.15 mol，其质量是0.15 mol×72 g·mol＝10.8 g。由于黑色粉末总质量是4.4 g，所以黑色粉末应该是FeO和Fe的混合物。根据金属活动性顺序知Fe比Cu活泼，单质Fe与过量CuSO4溶液能发生置换反应，因此可选择CuSO4溶液检验固体产物是否含有单质Fe。FeO是碱性氧化物，不溶于CuSO4溶液，根据碱性氧化物能溶于盐酸，生成的Fe在酸性条件下易被H2O2氧化为Fe，Fe遇KSCN溶液变红，由此可以检验固体产物中的FeO。②由题意可知，分解后所得含碳气体的摩尔质量为M＝1.647 g·L×22.4 L·mol≈36.9 g·mol，假设混合气体中CO2、CO的物质的量分别是x、y，则(44x＋28y)÷(x＋y)＝36.9，解得x∶y＝5∶4，n(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)＝9.82 g÷491 g·mol＝0.02 mol，根据K元素守恒可得

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3＋

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n(K2CO3)＝(0.02 mol×3)÷2＝0.03 mol，在固体中Fe元素的物质的量是n(Fe)＝0.02 mol，产生的CO、

CO2的物质的量是0.02 mol×6－0.03 mol＝0.09 mol，由于n(CO2)∶n(CO)＝5∶4，所以n(CO2)＝0.05 mol，

n(CO)＝0.04 mol，Fe元素结合的O元素的物质的量是0.02 mol×12－0.05 mol×2－0.04 mol×1－0.03

mol×3＝0.01 mol，因此K3[Fe(C2O4)3]·3H2O发生分解反应的各种物质的量之比为

n(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)∶n(K2CO3)∶n(Fe)∶n(FeO)∶n(CO2)∶n(CO)∶n(H2O)＝0.02 mol∶0.03 mol∶0.01

mol∶0.01 mol∶0.05 mol∶0.04 mol∶0.06 mol＝2∶3∶1∶1∶5∶4∶6。故该分解反应的化学方程式是 △

2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O=====3K2CO3＋Fe＋FeO＋4CO↑＋5CO2↑＋6H2O。

△

【答案】(1)NH4Cl＋NaNO2=====NaCl＋N2↑＋2H2O(2)b c f g d e h(3)排出装置中的空气，防止空气中的CO2干扰实验结果 防止E、F装置中的溶液倒吸(4)检验CO2是否已除净

(5)①FeO和Fe 取少量固体于试管中，加入足量的硫酸铜溶液，若出现红色固体，则说明有Fe；取经过滤、洗涤至洗涤液无色后的固体于另一支试管中，加过量盐酸，静置，取上层清液，滴加几滴KSCN溶液无红色出现，再滴加1～2滴H2O2溶液，若溶液呈红色，则说明有FeO(其他合理答案也可 △

以)②2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O=====3K2CO3＋Fe＋FeO＋4CO↑＋5CO2↑＋6H2O 题型三定量测定类实验

例题3为了测定含氰废水中CN的含量，某化学小组利用如图所示装置进行实验。关闭活塞a，将100 mL含氰废水与过量NaClO溶液置于装置B的圆底烧瓶中充分反应后，打开活塞b，滴入稀硫酸，然后关闭活塞b。

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已知装置B中发生的主要反应为：CN＋ClO===CNO＋Cl、2CNO＋2H＋3ClO===N2↑＋2CO2↑＋3Cl＋H2O；副反应为：Cl＋ClO＋2H===Cl2↑＋H2O。

(1)装置D的作用是_________________________________________________________。 (2)反应过程中，装置C中的实验现象为______________________________________。 (3)待装置B中反应结束后，打开活塞a，缓慢通入一段时间的空气，目的是___________。 (4)反应结束后，装置C中生成59.1 mg沉淀，则废水中c(CN)＝________mol·L。

(5)对上述实验装置进行合理改进后，可通过直接测量装置C反应前后的质量变化，测定废水中CN的含量。合理改进的实验方案为____________________。(仪器自选；可供选择的试剂：浓硫酸、NaOH溶液、饱和食盐水、饱和NaHCO3溶液、CCl4)

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mol×3＝0.01 mol，因此K3[Fe(C2O4)3]·3H2O发生分解反应的各种物质的量之比为

n(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)∶n(K2CO3)∶n(Fe)∶n(FeO)∶n(CO2)∶n(CO)∶n(H2O)＝0.02 mol∶0.03 mol∶0.01

mol∶0.01 mol∶0.05 mol∶0.04 mol∶0.06 mol＝2∶3∶1∶1∶5∶4∶6。故该分解反应的化学方程式是 △

2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O=====3K2CO3＋Fe＋FeO＋4CO↑＋5CO2↑＋6H2O。

△

【答案】(1)NH4Cl＋NaNO2=====NaCl＋N2↑＋2H2O(2)b c f g d e h(3)排出装置中的空气，防止空气中的CO2干扰实验结果 防止E、F装置中的溶液倒吸(4)检验CO2是否已除净

(5)①FeO和Fe 取少量固体于试管中，加入足量的硫酸铜溶液，若出现红色固体，则说明有Fe；取经过滤、洗涤至洗涤液无色后的固体于另一支试管中，加过量盐酸，静置，取上层清液，滴加几滴KSCN溶液无红色出现，再滴加1～2滴H2O2溶液，若溶液呈红色，则说明有FeO(其他合理答案也可 △

以)②2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O=====3K2CO3＋Fe＋FeO＋4CO↑＋5CO2↑＋6H2O 题型三定量测定类实验

例题3为了测定含氰废水中CN的含量，某化学小组利用如图所示装置进行实验。关闭活塞a，将100 mL含氰废水与过量NaClO溶液置于装置B的圆底烧瓶中充分反应后，打开活塞b，滴入稀硫酸，然后关闭活塞b。

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已知装置B中发生的主要反应为：CN＋ClO===CNO＋Cl、2CNO＋2H＋3ClO===N2↑＋2CO2↑＋3Cl＋H2O；副反应为：Cl＋ClO＋2H===Cl2↑＋H2O。

(1)装置D的作用是_________________________________________________________。 (2)反应过程中，装置C中的实验现象为______________________________________。 (3)待装置B中反应结束后，打开活塞a，缓慢通入一段时间的空气，目的是___________。 (4)反应结束后，装置C中生成59.1 mg沉淀，则废水中c(CN)＝________mol·L。

(5)对上述实验装置进行合理改进后，可通过直接测量装置C反应前后的质量变化，测定废水中CN的含量。合理改进的实验方案为____________________。(仪器自选；可供选择的试剂：浓硫酸、NaOH溶液、饱和食盐水、饱和NaHCO3溶液、CCl4)

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/ujz7.html