无机化学实验备课资料 - 图文

无机化学实验备课内容－化学院54学时与逸仙班60学时

第1次实验之一 —— 课程介绍（第4周）

1. 实验课的地位与任务

（1）地位：

（A）“化学实验”是化学科学赖以形成和发展的基础； （B）“化学实验”是检验化学科学知识真理性的标准；

（C）“化学实验”是学生获取化学经验知识和检验化学知识的重要手段； （D）“化学实验”是提高学生科学素质和培养创新型人才的重要途径。 （2）课程性质（对化学院学生而言，其余学院的学生可不讲）：

“基础化学实验”是一门以实验操作为主的独立课程（与中学实验课依赖理论课不同），有独立的教学大纲、学时与学分。由传统的“无机化学实验”、“定量化学分析实验”和“有机化学实验”结合而成，为化学院1～2年级本科生的必修课，共计288学时，同时要求学生完成一定学时的开放实验。具体的教学安排见下表： 学期 学时数 学分 1 2 3 4 54 54 108 72 1.5 1.5 3 2 定量化学分析实验等 有机基本操作、有机合成实验、微量与半微量实验等 学科间的综合实验 教 学 内 容 无机基本操作、化学原理实验、无机制备实验、元素性质实验等 “无机化学实验”的教学内容包括：无机基本操作、化学原理实验、无机制备实验和元素性质实验等4部分。 （3）与理论课的关系：

既相互独立，又在内容上相互交叉。实验课侧重于基本操作，实验技术是一种技巧（以游泳为例说明），反复训练才能规范、熟练掌握；而理论课偏重于理论，重在理解与记忆。

理论与实践的关系：实践 ? 理论 ? 实践。

“化学”基本上是一门实验学科，而不是理论学科。不可能不通过实验而仅凭理论指导就能建立制备某化合物的方案。

可以从理论课与实验课的人力、物力投入差别看出实验课的重要性。 结论：理论课与实验课不可偏废（但要指出少数同学轻视实验课的倾向）。 （4）任务：

（A）培养学生的“实验思维”，提高其“动手能力”，同时努力培养学生的“创新意识”与“创新能力”；

（B）让学生掌握基本实验操作、技能和知识（知道如何做实验）； （C）培养学生观察现象、解释现象的能力（学会实验记录）； （D）培养学生处理数据与实验结果的能力（学会写实验报告）；

（E）培养学生良好的实验习惯，如卫生习惯、会合理安排实验、实事求是等。

2. 实验教材:

（1）教材：基础化学实验(第一版，科学出版社)。

（2）参考教材：无机化学实验(第三版，中山大学等校编，高等教育出版社)。

3. 实验课教学方法和程序：

（1）方法：在教师指导下以学生自我训练为主，这与理论课不同。

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（2）程序：

（A）写预习报告。按教学进度表预习，写预习报告，教师实验前要检查，不写预习报告不能进实验室。预习要达到熟悉实验内容与步骤、了解基本操作和仪器的使用、了解实验的注意事项等目的，从而会合理安排实验、提高实验效率。一般预习1～3 h比较合理。预习报告格式可与实验报告的格式一样，留空以记录实验现象与结果。

（B）教师讲解与演示。既要总结前一实验，又要介绍当次实验，演示基本操作。

（C）学生自己做实验。仔细观察实验现象并如实记录实验现象与结果，必须当场记录在预习报告上，不能随后补记、造假。实验基本结束后，将老师要检查的结果保留，搞好台面和个人卫生、清洗干净并放好仪器，然后请老师检查。登记完实验结果、待老师许可后，学生方可离开实验室。

（D）认真写实验报告（每位学生准备2本实验报告本，不能交单张纸）。实验报告是实验课的重要环节。在实验结束的第二天，组长负责把实验报告统一交到实验室，下次实验时发回。

4. 实验课注意事项：

（1）实验室安全：

（A）见教材P2～3、《无机化学实验》P2～3。

（B）煤气使用：煤气灯开、关顺序；要求学生实验结束后认真检查煤气灯，确保关闭后才能离开实验室；老师要认真监督，要求值日生对煤气灯进行逐一检查。每次实验结束后，实验室技术人员会统一检查煤气灯，如发现有学生未关煤气灯，会登记有关老师和学生的姓名。第一次直接告诉相关责任人；有重犯者，扣学生实验安全分，并将把老师和学生的姓名上报珠海校区实验中心进行处理。

（C）防护眼镜：为了避免实验过程中学生的眼睛受到意外伤害，实验室提供了防护眼镜，要求学生实验过程中必须戴上防护眼镜。 （2）纪律：

（A）提前10 min进实验室。

（B）病假、事假要有医院证明或珠海校区相应部门的证明，这样才能补做实验，否则当次实验成绩为零分。

（C）实验结束后要报告老师，待老师签字同意后方可离开。 （D）不许穿拖鞋、背心进实验室。 （E）不许吃东西（包括口香糖）。

（F）不许高谈阔论、随处走动而影响别人。 （G）不许将共用物品拿走。

（H）书包放在实验室走廊的书包柜里。 （3）仪器损坏、丢失的赔偿制度：

（A）玻璃仪器实行统一管理，地点在208室。

（B）实验时若损坏仪器，要及时报告老师，填写“仪器赔偿单”，由教师填写赔偿意见并签字后到208室交钱赔偿，一般按购进价格的30％～50％赔偿。赔偿的目的是培养学生重视操作、爱护公物的良好习惯。注意：试管、石棉网、药勺不用赔偿。

（C）实验室常规玻璃仪器按“一位一套”模式配备。学生每次实验前按仪器清单检查仪器，若发现仪器有丢失或损坏，填“追赔单”（要注意写明被追赔者的姓名和实验时间）后立即请老师签字，然后去208室领取仪器，则丢失、损坏的仪器由上一次实验的学生按按购进价格的100％赔偿。要求同学们在每次实验结束后认真清洗仪器、及时赔偿损坏的仪器。

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（4）公共物品：实验室的三脚架、漏斗架、锉刀、直尺等公用物品放在指定位置，请老师告诉学生，并要求学生实验结束后放回原处，不得乱放。

（5）实验消耗品：包括火柴、pH试纸、滤纸、称量纸、胶头、仪器追（赔）偿单等放在实验室公共台面的抽屉里，请节约使用！没有时，请老师派学生去准备室领取。

（6）药品回收问题：每次实验产品都要回收；毒性较大的药品也要回收，不得倒入下水道污染环境。

（7）实验室配套设施：老师要告诉学生蒸馏水、冰（在6楼）、煤气开关、通风控制开关等的具体位置。

5. 值日制度:

（1）选组长1名，留下其联系电话。组长职责：

（A）及时了解并向老师反映同学们对实验的要求。

（B）安排下次实验的值日生，每次3～4人（最好按座位顺序安排、每次一行）。 （C）及时收发实验报告。

（2）值日生职责（必须最早来、最后走）：

（A）开关窗户、煤气、电。

（B）实验结束后要逐个检查本生灯与水龙头是否关好。

（C）全面负责实验室地面与台面卫生、清理药品与水池、倒垃圾。

6. 实验成绩评定：

（1）平时实验成绩约65％、实验考试成绩约35％（化学院学生还要笔试）。

（2）平时每次实验成绩按预习（提问）、实验操作、实验结果、实验报告与讨论等5个方面计分。为了促进学生认真预习、提高实验效率，建议对做得快（结束最快的5位同学）的学生加分、做得慢（结束最迟的5位同学）减分。教师在带实验时必须认真记录学生实验情况，批改实验报告时必须指出其中的问题、给出评语，必须签名、标明日期、给出成绩。计分等级：A、A-、B+、B、B-、C+、C、C-、D+、D、D-等（依次为95、90、85、80、75、70、65、60、55、50、45等，教师知道即可，不用告诉学生，同时要严格控制A等成绩的比例）。

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第1次实验之二 —— 玻璃仪器清点与清洗（第4周）

1. 仪器清点:

（1）多余的、坏的仪器统一交给每一排最外面的同学（为小组负责人），缺少的按下述格式写好：

房间号： 姓名： 柜号： 缺货名称与数量：

纸条由老师签名后交给小组负责人，由小组负责人统一到玻璃仪器室（208室）领取。 （2）清点时要认识仪器的名称（见《无机化学实验》书P4～12，或照片）。 （3）往柜里放仪器时，一般“里高外低”，这样取用时不易打坏仪器。请同学们按照照片样式摆放仪器，以方便以后实验时清点仪器。 （4）每次实验时，只把要用到的仪器摆上台面。 2. 仪器清洗：

（1）清洗方法见教材P13～15。 （2）教师演示：洗一个烧杯即可。

仪器清点、清洗完后才进入下一环节

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无机实验仪器清单1

过滤套1个 布氏漏斗1个 洗耳球1个 药勺2个 抽滤瓶1个 剪刀1把 600ml 烧杯1个 250ml 烧杯2个

100ml 烧杯2个

20ml坩埚1个 30cm坩埚钳1把 5 100ml

量筒1个 10 ml 量筒1个 150ml 锥形瓶2个

200cc瓷蒸发皿 1个 大、小表面皿 各1个

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9. 从试剂瓶量取20.0 mL 0.2 mol/L HAc于烧杯中。

（1）液体试剂的取用（取出所需量后，逐渐竖起瓶子，把瓶口剩余的一滴试剂“碰”到容器

口内或用玻棒引入烧杯中。我们要求从大试剂瓶中取溶液，所以应先倒出少量溶液在干净烧杯中、瓶塞反过来放在台面上、取完后立即盖上瓶塞。）

（2）量筒的使用（选择100 mL量筒。左手持量筒，并以大拇指指示所需体积的刻度处，右手

持试剂瓶。读取刻度时量筒垂直、视线与量筒内液面的弯月形最低处保持水平。）

10. 用0.2000 mol/L HAc溶液配制50 mL 0.1000 mol/L的HAc溶液。

（1）移液管（25 mL）操作（移液管已用蒸馏水洗净，学生需用HAc标准溶液润洗三次。标

准液要倒出用干净烧杯盛。一手拿洗耳球、另一只手的拇指及中指拿住移液管标线以上部位、使管下端伸入液面1-2cm、不能太深或太浅、用洗耳球轻轻吸取液体、眼睛注意管中液面上升情况、移液管随容器中液面下降而要逐渐下伸。当液面上升到刻度线以上时，迅速移去洗耳球，用食指按住管口，将移液管从溶液中取出，保持移液管垂直地靠在稍倾斜的容器的内壁上，稍微放松食指，让移液管在拇指和中指间微微转动、使液面缓慢下降、直到溶液弯月面与标线相切、立即用食指按紧管口。将移液管中的溶液转移至另一容器时，容器倾斜，使容器内壁紧贴移液管尖端管口，待到液面下降到管尖，停靠约15秒后取出移液管。）

（2）容量瓶（50 mL）操作（检查是否漏水、洗涤、配制溶液。加蒸馏水至容量的3/4左右时、

拿起容量瓶按水平方向旋转几圈使溶液预混合，加水至接近标线1cm处、等1-2min使附在瓶颈的溶液流下，再用洗瓶或滴管滴加水至弯月面下缘与标线相切，盖紧瓶塞按教材p28图1-40的手法将容量瓶倒转、使气泡上升到顶、如此反复约10次而将溶液混合均匀，打开瓶塞使瓶塞附近的溶液流下、重新塞好瓶塞、在倒转振荡2-3次。总结时应说明3种情况下操作上的不同。）

11. 用pH计测定0.2000 mol/L HAc溶液的pH值。 仪器操作

（1） 开机前准备：a. 取下复合电极前端的电极套；b. 用蒸馏水清洗电极、用滤纸吸干。 （2） 开机：打开电源开关、预热30 min（考核时仪器已提前打开预热，总结时提一下即可）。 （3） 标定：a. 拔下短路插头，接上复合电极；b. “选择”→“pH”档；c. “温度补偿”→白线

对准溶液温度值；d. “斜率”→100%（顺时针方向旋到底）；e. 电极插入缓冲溶液；f. “定位”→室温下缓冲溶液的pH（=4.00）。

（4） 测溶液pH值（待测溶液与缓冲溶液温度相同）：a. 用蒸馏水清洗电极头部、再用待测溶液

清洗1次；b. 电极插入待测溶液、玻棒搅拌溶液使之均匀，读数。

（5） 结束：a. 用蒸馏水清洗电极头部、用滤纸吸干；b. 将复合电极的电极套套上；c. 拔下复合

电极，接上短路插头；d. 关机。

12. 用电导率仪测定0.2000 mol/L HAc溶液在25?C的电导率。 仪器操作

（1） 开机：打开电源开关、预热30 min（考核时仪器已提前打开预热，总结时提一下即可）。 （2） 校准：a. “选择”→“检查”；b. “常数”→“1”；c. “温度”→“25”；d. 调“校准”

→100.0μS?cm。

（3） 测量：a. 电极常数设置，“常数”→显示与电极所标常数一致（如电极常数为1.025 cm,

则调至102.5）；b. 温度补偿设置，“温度”→待测溶液温度值；c. “选择”→I、II、III、VI档，若显示值熄灭，表示量程太小，应切换“选择”至高一档量程。“显示读数×电极常数类型系数”即为25°C下待测溶液的电导率。

（4） 结束：a. 用蒸馏水清洗电极头部；b. 关机。

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13. 用分光光度计测定磺基水杨酸铜配合物溶液的吸光度。

（A）开机预热30 min。 （B）调波长与滤光片

（C）调零：打开试样盖（即关闭光门）。按“0%”键一次（或二次）即可。

（D）调100%T：将用作背景的空白样品放入光路，盖上试样盖（同时打开光门），按“100%” 键一次（或二次）即可。

（E）改变标尺：“MODE”键 ? “ABS”

（F）改变试样槽位置让不同样品置于光路：0（空白）、1、2、3 （G）读数据。

（H）测完一组（3个样品1、2、3号）后，将空白样品置于光路。“MODE”键 ? “TRANS”。 （I）若T=100%，则重复（E）、（F）、（G），再读取一遍A值。重复（H）。 （J）若T≠100%，则重复（C）、（D）、（E）、（F）、（G）、（H）。 （K）每1个样品的A值取3次读数的平均值。

（L）全部测完后，将比色皿用蒸馏水清洗干净，放回原处。登记仪器使用情况、关机。

14. 由试管反应验证Al(OH)3具有两性性质。 由学生自己利用Al2(SO4)3制备Al(OH)3。

试管操作（试管中溶液不能太多，0.5～２mL能看清现象即可；滴管不能伸入试管、接触其壁，

而应离试口管约0.5 cm、滴管应尽量保持垂直；加入一滴溶液立即振荡试管；滴管不能放在实验台上或平放或管口朝上斜放。）

15. 在试管中加热稀H2SO4促进铁屑溶解。

试管中溶液加热操作（先加铁屑、再加H2SO4，不能太多；擦干试管外壁，用试管夹夹住试管

中上部，试管应稍倾斜，管口朝上、不能对着自己或别人；液体量不能超过试管高度的1/3；加热时应使液体各部分受热均匀，先加热液体的中上部、再慢慢下移、然后不时上下移动。不能集中加热某一部分。）

16. 用烧杯加热约40~50 mL水至沸腾后保持微沸。

（1）煤气灯的使用（先检查煤气灯的煤气流量开关与空气流量开关，保证它们关闭；将煤气

胶管前的开关旋至水平、点火柴、开煤气流量开关、开空气流量开关、调节为正常火焰。关煤气灯时，先关煤气胶管前的开关、再关煤气流量开关和空气流量开关。注意：将燃着的火柴弄灭后才放在台面的耐火板或石棉网上、或扔在垃圾桶中，不能放在台面其余地方、或扔在水池或地上。）

（2）烧杯中水加热操作（选100-150 mL的烧杯、烧杯外壁的水擦干、水量一般不超过烧杯容

量的1/2、加热时垫石棉网，上面盖一干净表面皿可提高加热效率。）

（3）水沸后保持微沸（调节煤气灯火焰使保持微沸。）

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实验八 元素性质实验（第11周）——逸仙班

一、元素性质实验注意事项

1. 一般用8 cm3的小试管进行实验；需分离沉淀的实验要在离心试管中进行。 2. 离心分离操作：教材P37、《无机化学实验》P35～36。

3. 注意固、液试剂的取用，特别注意防止污染试剂，用完后立即放回原处。

4. 往试管中加液状试剂时，注意滴管的使用：滴管尽量保持垂直、且与试管口应保持约0.5 cm的距离。

5. 试剂用量：除特别说明以外，一般“少量”对液状试剂为0.5-1 cm3，或5滴左右；对固体试剂为火柴头大小。“酸化”时一般2-3滴。

6. “滴加”与“加入”的区别：前者指每加入一滴都必须振荡并观察现象，然后再决定是否继续加入试剂；后者指一次性加入。

7. 醋酸铅试纸等各种试纸的制法：将剪好的滤纸条用1-2滴相应溶液润湿即可。 8. 使用浓硫酸时，将试管放在试管架上或用试管夹夹住，在往其中滴加硫酸。 9. 实验涉及毒性较大的气体时，必须在通风橱中进行。

10. 元素性质实验的现象与反应条件（用量、介质、加热等）有关：

如：NaClO + KI：

（1）I- 过量，生成I2；I- 不足，生成IO3-。 （2）加热，生成的I2会升华。

（3）生成的I2量少，浅棕色；若I2量多，会有紫黑色物沉积在试管底部。 11. 实验报告中尽量写“离子方程式”。

二、主族元素性质实验

1. “氯含氧酸盐的氧化性”中，注意静置一段时间再观察现象。 2. “硝酸根的检验”中，不能振荡试管。 3. 含汞盐的废液要回收。

三、副族元素性质实验

“银镜的制作”实验中要注意：（1）试管要干净；（2）加热时不要摇动试管；（3）葡萄糖加入不能太多，1-2 mL的溶液加3-4滴即可，否则会析出较粗的呈灰黑色的银粒；（4）实验结束后立即用HNO3将试管洗干净。

四、本实验报告批改要求

学生完成实验后，要按正常时间交实验报告；考虑到理论课未学，报告不具体批改、不给成绩，只写“阅”；在下次实验课上进行总结，讲解不常见元素实验的主要产物和有关化学方程式，但不要把备课内容公开！

五、附“元素性质实验报告”

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主族元素化合物的性质

一、实验目的

1. 熟练掌握试管操作。 2. 学习离心分离操作。

3. 学习主族元素一些化合物的化学性质。

二、实验内容

1. 卤离子的还原性：向3支盛有绿豆大小的KI、KBr和KCl固体的试管分别加入0.5 cm3浓硫酸，观察反应产物的颜色和状态。把湿的醋酸铅试纸、湿的碘-淀粉试纸和湿的pH试纸分别伸向装有KI、KBr和KCl的试管口上，检查产生的各是什么气体？ 内 容 现 象 方程式 8KI + 9H2SO4(浓) = 4I2 + 8KHSO4 + H2S?+ 4H2O Pb(Ac)2 + H2S = PbS? + 2HAc 2KBr + 3H2SO4(浓) = Br2 + 2KHSO4 + SO2?+ 2H2O SO2 + I2 + 2H2O = H2SO4 + 2HI KCl + H2SO4(浓) = KHSO4 + HCl? KI＋浓硫酸 生成紫黑色或浅棕色固 体和臭鸡蛋味气体； 湿醋酸铅试纸 试纸变黑 KBr＋浓硫酸 生成棕色物质和刺激性 气体； 湿碘-淀粉试纸 试纸褪色 KCl＋浓硫酸 生成刺激性气体； 湿的pH试纸 试纸变红 结论 还原性：I- ? Br- ? Cl- 2. 氯含氧酸盐的氧化性 往3支试管中分别加入NaClO、KClO3和KClO4溶液，然后加入KI淀粉溶液，观察现象。向不发生反应的试管加入H2SO4溶液酸化，再观察现象。根据实验说明上述3种物质氧化能力的强弱。 内 容 现 象 方程式 ClO- + 2I- + H2O = I2 + Cl- + 2OH- NaClO＋KI-淀粉 溶液变蓝，振荡后消失，（3ClO- + I- = IO3- + 3Cl-） 最后整个溶液变蓝 KClO3＋KI-淀粉 无明显现象 --+ClO3 + 6I + 6H = 3I2 + Cl- + 3H2O 再加硫酸酸化 静置后溶液变蓝 KClO4＋KI-淀粉 无明显现象 --+ClO4 + 8I + 8H = 4I2 + Cl- + 4H2O 再加硫酸酸化 长时间静置后变浅蓝 结论 氧化性：ClO- ? ClO3- ? ClO4-（酸性条件下ClO3-氧化性增强） 3. 过氧化氢的氧化还原性

（1） 氧化性：取1小片Pb(Ac)2试纸，加1滴H2S的水溶液，则有黑色的PbS生成。再向试纸上滴1滴3%的H2O2溶液，观察有何现象？ 内 容 醋酸铅试纸+H2S(aq) + H2O2(aq) 结论 现 象 试纸变黑 黑色消失 方程式 Pb(Ac)2 + H2S = PbS? + 2HAc PbS + 4H2O2 = PbSO4 + 4H2O H2O2具有氧化性 （2） 还原性：取少量3% H2O2溶液，用H2SO4溶液酸化，再滴加2～3滴0.01 mol·L-1 KMnO4

溶液，观察现象。 内 容 + KMnO4(aq) 结论

现 象 紫红色消失，并有无色无味气体生成 方程式 5 H2O2 + 6 H+ + 2 MnO4- = 2 Mn2+ + 5 O2? + 8 H2O H2O2具有还原性 29

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4. 过硫酸盐的氧化性 向盛有2滴 0.002 mol·L-1 MnSO4溶液的试管中加入5 cm3 3 mol·L-1 H2SO4、2～3 滴AgNO3溶液，再加入少量K2S2O8固体，小心加热，观察现象；另取1支试管，不加AgNO3, 进行同样实验。比较上述二实验现象的差别并解释之。 内 容 现 象 方程式 Ag+ MnSO4＋H2SO4 加热后，溶液慢慢变棕2 Mn2+ + 5 S2O82- + 8 H2O === ＋AgNO3＋K2S2O8 黄、最后变紫红色 ? MnSO4＋H2SO4 无明显现象 2 MnO4- + 10 SO42- + 16 H+ ＋K2S2O8 解释 Ag+对该反应具有催化作用，可大大加快其反应速率 5. 亚硝酸的氧化还原性 请利用0.5 mol·L-1 NaNO2、0.1 mol·L-1 KI、0.02 mol·L-1 KMnO4、1 mol·L-1 H2SO4试剂，试验HNO2的氧化还原性质。写出实验的试剂用量、步骤、现象和有关的反应式。 内 容 现 象 方程式 （1）往试管中加入5滴0.5 有棕色气体2NO2- + 2I- +4H+ = I2 + 2NO? + 2H2O 2 NO + O2 = 2 NO2 mol·L-1 NaNO2溶液，并用3滴生成，溶液 H2SO4酸化，然后滴加0.1 比较浑浊。 mol·L-1 KI溶液3~5滴。 --+（2）往试管中加入3滴0.02 溶液紫红色5 NO2 + 2 MnO4 + 6 H = -2+ -15 NO + 2 Mn+3 H2O 3mol·L KMnO4溶液，并用3逐渐变浅，滴H2SO4酸化，然后滴加0.5 最后消失 mol·L-1 NaNO2溶液。 实验（1）说明HNO2具有氧化性； 结论 实验（2）说明HNO2具有还原性。 6. 硝酸根的检验

取少量FeSO4·7H2O固体于试管中，滴加1滴0.5 mol·L-1 NaNO3溶液及1滴浓H2SO4，静置，观察现象。反应式为： 3 Fe2+ + NO3- + 4 H+ = 3 Fe3+ + NO + 2 H2O Fe2+ + NO + SO42- = Fe (NO)SO4（棕色） 内 容 现 象 方程式 FeSO4·7H2O(s)+ 溶液呈棕色(小心实验会（略） NaNO3(aq)+浓H2SO4 看到棕色环) 结论 利用棕色环实验可检验硝酸根 7. 磷酸根、焦磷酸根和偏磷酸根的鉴别 （1）分别向0.1 mol·L-1 Na2HPO4、Na4P2O7和NaPO3溶液中滴加0.1 mol·L-1 AgNO3溶液，观察发生的现象。生成的沉淀溶于2 mol·dm-3 HNO3溶液吗？ 内 容 Na2HPO4+AgNO3 + HNO3 Na4P2O7+AgNO3 + HNO3 NaPO3+AgNO3 + HNO3 现 象 生成黄色沉淀 沉淀溶解 生成白色沉淀 沉淀溶解 生成白色浑浊 沉淀溶解 方程式 HPO42- + 3Ag+ = Ag3PO4? + H+ Ag3PO4 + 3H+ = H3PO4 + 3Ag+ P2O74- + 4Ag+ = Ag4P2O7? Ag4P2O7 + 4H+ = H4P2O7 + 4Ag+ PO3- + Ag+ = AgPO3? AgPO3 + H+ = HPO3 + Ag+ （2）以2 mol·L-1 HAc溶液酸化磷酸盐溶液、焦磷酸盐溶液和偏磷酸盐溶液，再分别加入蛋白溶液，各发生什么现象？ 根据以上实验说明PO43-、P2O74- 和PO3- 的鉴别方法，并列表表示实验结果。

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实验九 氯化铵的制备（第12周）

（供批改设计报告时参考）

一、目的要求

1. 运用已学过的化学知识，自行制定制备氯化铵的实验方案，并制出产品。 2. 巩固实验室的一些基本操作。如称量、加热、浓缩、过滤（常压、减压等）。 3. 观察和验证盐类的溶解度与温度的关系。

二、基本原理（布置设计任务时可简单讲解设计思路）

本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵，反应与原料用量如下：

2 NaCl + (NH4)2SO4 = Na2SO4 + 2 NH4Cl 117 132 142 107 21.9 g 24.7 g 26.5 g 20 g

所以，要理论制备出20 g NH4Cl，需要21.9 g NaCl、24.7 g (NH4)2SO4，反应完全可得副产物Na2SO4 26.5 g（相当于60.0 g Na2SO4?10H2O）。

根据这四种盐的溶解度及其受温度影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解?结晶转化，从而达到分离。

以上四种盐在不同温度下的溶解度（克/100克水）如下表所示： 温度 /OC 氯化钠 十水硫酸钠* 硫酸钠 氯化铵 硫酸铵 0 35.7 4.7 29.7 70.6 10 35.8 9.1 33.3 73.0 20 36.0 37.2 75.4 30 36.2 41.4 78.0 40 36.5 48.2 45.8 81.0 50 36.8 46.7 50.4 84.8 60 37.3 45.2 55.2 88.0 70 37.6 44.1 60.2 91.6 80 38.1 43.3 65.6 95.3 90 38.6 42.7 71.3 100 39.2 42.3 77.3 20.4 41.0(32.4 OC) 99.2 103.3 *溶解度数据按100克水中溶解Na2SO4的克数计。 由上表可知，氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过，氯化钠溶解度受温度的影响不大；硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加，但达32.4 OC时脱水变成Na2SO4。Na2SO4的溶解度随温度的升高而减小。所以，可以有2种方案：

（一）析出Na2SO4法（加热法）：把氯化钠、硫酸铵溶于水，加热蒸发，Na2SO4会先结晶析出，趁热过滤分离出Na2SO4。然后再将滤液冷却，NH4Cl晶体随温度的下降逐渐析出，在35 OC左右抽滤，即得NH4Cl产品。

（1）溶解原料时的水量：100 OC下，溶解21.9 g NaCl需水量为21.9?100?39.2 = 55.9 mL，溶解24.7 g (NH4)2SO4需水量为24.7?100?103.3 = 23.9 mL，考虑到溶解过程水分会蒸发，实际加水约70 mL（最好不要超过80 mL）。

（2）第一次浓缩程度控制——抽滤分离过程中不能析出NH4Cl。 设蒸发x mL水，使90 OC时溶液中NH4Cl达到饱和。由(70 – x)/100 = 20/71.3得，x = 41.9 mL，此时析出[26.5 – (70 – 41.9) ?42.7?100] = 14.5 g Na2SO4。抽滤后，滤液冷却至40 OC可析出[20.0 – (70 – 41.9) ?45.8?100] = 7.1 g NH4Cl。产率约35.5%。

实际控制时，浓缩之前应该在蒸发皿壁上作记号。同时，由于一次蒸发浓缩得到的NH4Cl产量较低，为了提高其产量，可进行第二次蒸发浓缩。

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（二）析出Na2SO4?10H2O法（冰冷法）：把氯化钠、硫酸铵溶于水后，用冰水冷却至10 OC以下，会Na2SO4?10H2O析出，趁冷过滤分离出Na2SO4?10H2O。然后对滤液进行蒸发浓缩析出NH4Cl晶体，冷却至35 OC左右抽滤，即得NH4Cl产品。

（1）溶解原料时的水量： 0 OC下，溶解20.0 g NH4Cl需水量为20.0?100?29.7 = 67.3 mL，其中可溶解Na2SO4的量为：67.3?4.7?100 = 3.2 g，其余以Na2SO4?10H2O形式析出，析出时带走的水量为(26.5-3.2)?180?142 = 29.5 mL，所以共需水(67.3+29.5) mL即96.8 mL。事实上，受动力学因素影响（同时因Na2SO4?10H2O析出时放热，体系温度只能维持10 OC左右），Na2SO4?10H2O难以全部析出，实际加水约90 mL（最好不要超过100 mL）。

（2）浓缩程度控制：

设10 OC时可析出x g Na2SO4?10H2O

水 ―― Na2SO4?10H2O 100 9.1?142?322 = 20.6 90-x?322?180 60.0-x

可得：x = 46.8 g Na2SO4?10H2O

趁冷抽滤分离Na2SO4?10H2O后，溶液的组成为20.0 g NH4Cl + 63.8 mL水 + 5.9 g Na2SO4。在40OC时完全溶解5.9 g Na2SO4需5.9?48.2?100 = 12.2 mL水，即可蒸发掉51.6 mL水，可得NH4Cl 20.0 – 12.2?100?45.8 = 14.4 g。产率约72%。

三、实验步骤

方案一：析出Na2SO4法（加热法）

1. 称取21.9 g NaCl，放入250 mL烧杯内，加入约70 mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则用普通漏斗过滤分离，滤液用蒸发皿盛。

2. 在NaCl溶液中加入24.7 g (NH4)2SO4。水浴加热、搅拌，促使其溶解。

3. 对上述混合溶液进行蒸发浓缩。浓缩过程中，有大量Na2SO4结晶析出。当溶液体积减少到约50 mL（提前作记号）左右时，停止加热，并趁热抽滤。

4. 将滤液迅速倒入一100 mL烧杯中进行冷却，NH4Cl晶体逐渐析出，冷却至35 OC左右，抽滤。 5. 将得到的NH4Cl和Na2SO4分别称重。

6. 把滤液重新置于水浴上加热蒸发，至有较多Na2SO4晶体析出，抽滤。倾出滤液于小烧杯中，冷却至35 OC左右，抽滤。

7. 把两次所得的NH4Cl晶体合并，一起称重，计算收率（将两次所得的副产品Na2SO4合并称重）。 8. 产品的鉴定：取1 g NH4Cl产品，放于一干燥小坩埚的底部，加热。

NH4Cl产品中杂质含量 = (G灼烧后-G空坩埚)g / 1g ? 100%

方案二：析出Na2SO4?10H2O法（冰冷法）

1. 称取21.9 g NaCl，放入250 mL烧杯内，加入约90 mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，

则用普通漏斗过滤分离。

2. 在NaCl溶液中加入24.7 g (NH4)2SO4。水浴加热、搅拌，促使其溶解。

3. 然后用冰冷却到0-10?C左右，加入少量Na2SO4?10H2O作为晶种，并不断搅拌。至有大量

Na2SO4?10H2O晶体析出时，立即抽滤。将副产品Na2SO4?10H2O称重。 4. 将滤液转入蒸发皿中，水浴蒸发浓缩至有适量晶体析出（如何控制浓缩程度？），冷却，NH4Cl

晶体逐渐析出，冷却至35 OC左右，抽滤。 5. 把所得的NH4Cl晶体与称重。

6. 产品的鉴定：取1g NH4Cl产品，放于一干燥小坩埚的底部，加热。

NH4Cl产品中杂质含量 = (G灼烧后-G空坩埚)g / 1g ? 100%

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四、实验流程（上氯化铵制备实验课时才给出下面的流程图）

方案一：析出Na2SO4法（加热法） 21.9gNaCl 70mL水 △ 渣（弃） 24.7g (NH4)2SO4 NaCl溶解 过滤 滤液 反应 蒸发浓缩 Na2SO4晶体 称重 趁热抽滤 NH4Cl 称重 母液 冷却至40?C 抽滤 母液 第二次蒸发浓缩 ?? 产品检验 产品回收 方案二：析出Na2SO4?10H2O法（冰冷法） 21.9gNaCl 90mL水 △ 渣（弃） 24.7g (NH4)2SO4 NaCl溶解 过滤 约35?C 滤液 反应 冰冷 Na2SO4?10H2O晶体 称重 抽滤 NH4Cl 称重 母液 蒸发浓缩 冷至35?C 抽滤 母液 产品检验 产品回收 五、注意事项（上氯化铵制备实验课时才给出下面的注意事项）

1 用水溶解的溶质量较多时，溶液体积与水的体积不等。本实验中，21.9 g NaCl与24.7 g

(NH4)2SO4溶于70 mL水后总体积约95 mL。

2 加热法：水量70-80 mL即可，浓缩时要提前作好记号（也可在烧杯中进行蒸发浓缩），浓缩

不能过度，以防Na2SO4与NH4Cl同时析出，趁热抽滤时要预热仪器。由于一次蒸发浓缩与冷却结晶得到的NH4Cl较少，所以要进行第二次蒸发浓缩与冷却结晶。 3 冰冷法：水量90-100 mL（Na2SO4?10H2O析出耗水）。冷却过程要不断剧烈搅拌（因为结晶过

程放出大量热量），降温至10?C以下时加0.5 g Na2SO4?10H2O作晶种。为保证分离效果，最好能在10?C以下保持1.5 hr左右。 4 以上两种方法中，“冰冷法”分离效果好，但速度慢。 5 加热浓缩时要注意不断搅拌。 6 NH4Cl产品与副产品均回收。 7 报告格式：

一、目的 二、原理 三、流程图 四、步骤与现象 五、结果 六、讨论 七、参考文献

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六、请各位老师注意：

1 设计方案与实验报告分别计分。 2 产品要求（不告诉学生）：NH4Cl ? 7 g 杂质含量小于10％

15 g ? Na2SO4 ? 24 g （Na2SO4?10H2O ? 35 g）

3 实验课时，尽可能把上面的注意事项与流程图写在黑板上。不要给出实验步骤。特别要注意

防止泄密（批改设计方案时，发现有部分同学写的设计方案与我们的备课内容完全一样）。

七、教材P325提示（2）（或《无机化学实验》P181思考题3）:

水量为：185 - (30 + 40) = 115 g 约为 115 mL 所以溶液体积约为：150 - 115 = 35 mL （1）浓缩至120 mL （水≈120 - 35 = 85 mL）

约有3.45 g Na2SO4析出，在90OC时，溶解的NH4Cl为60.35 g，Na2SO436.55 g 60OC时，溶解的NH4Cl为46.75 g，Na2SO438.25 g 35OC时，溶解的NH4Cl为36.55 g，Na2SO441.65 g （2）浓缩至100 mL （水≈100 - 35 = 65 mL）

在90OC时，溶解的NH4Cl为46.15 g，Na2SO427.95 g 60OC时，溶解的NH4Cl为35.75 g，Na2SO429.25 g 35OC时，溶解的NH4Cl为27.95 g，Na2SO431.85 g （3）浓缩至80 mL （水≈80 - 35 = 45 mL）

在90OC时，溶解的NH4Cl为31.95 g，Na2SO419.35 g 60OC时，溶解的NH4Cl为24.75 g，Na2SO420.25 g 35OC时，溶解的NH4Cl为19.35 g，Na2SO422.05 g （4）浓缩至70 mL （水≈70 - 35 = 40 mL）

在90OC时，溶解的NH4Cl为24.85 g，Na2SO415.05 g 60OC时，溶解的NH4Cl为19.25 g，Na2SO415.75 g 35OC时，溶解的NH4Cl为15.00 g，Na2SO417.15 g 原溶液组成 90OC时浓缩后 120 100 80 70 30 g NH4Cl + 40 g Na2SO4 + 115 mL H2O 共185 g（约 150 mL） 析出物 3.45 12.05 20.65 24.95 0 0 0 5.15 过滤后冷至60OC的析出物 过滤后冷至35OC的析出物 Na2SO4 / g 0 0 0 0 NH4Cl / g 0 0 5.25 5.60 Na2SO4 / g 0 0 0 0 NH4Cl / g 0 2.05 10.65 9.85 溶液体积 / mL Na2SO4 / g NH4Cl / g 对题中体系，应该在90OC时将溶液浓缩至80 mL，趁热过滤分离析出的结 论 Na2SO4，然后将滤液冷却至35OC可析出较多的NH4Cl；而浓缩至120或100 mL时，浓缩不足，得不到NH4Cl或只能得到很少的NH4Cl；浓缩至70 mL时，浓缩过度，使NH4Cl与Na2SO4与一起析出。

八、布置期末考试题目

无机化学实验期末考题——设计实验

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从铬盐生产的废渣制备无水硫酸钠

1 第12周实验课上布置本实验课期末考试事宜： 具体要求参见教材P326～327

2 按照实验进度表第13周交设计方案。设计方案应包括： （1）实验原理（包括实验条件的确定） （2）物料计算 （3）实验流程图 （4）实验步骤 （5）离子检查方法 （6）参考文献

3 实验考试的前一周（第14周）实验课，教师发回设计方案。

4 学生按照实验进度表规定的时间个人独立完成实验，并当场交实验报告： （1）实验目的 （2）实验原理 （3）流程图

（4）现象记录与解释 （5）实验结果与数据处理 （6）讨论

5 考试时间：实验时间加上写报告时间共3.5小时，超时扣分。

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