二恶英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术研究 - 图文

重大课题简介二嗯英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术研究吴永宁（中国疾病预防控制中心营养与食品安全所，北京１０００５０）摘要：为建立食品中二嗯英、多氯联苯和氯丙醇的检测技术并达到国际水平，将稳定性同位素稀释质谱技术应用到中国食品安全和环境分析领域，针对不同目标化合物分别建立了高分辩磁质谱、四极杆低分辨质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术，特别是采用双同位素稀释同时测定４种氯丙醇的技术。通过对ＥＰＡｌ６１３Ａ／１６６８Ａ、ＦＤＡ４０８４和ＥＰＳｌ／ＲＭ／３１、ＡＯＡＣ２０００．０１等国际先进方法用食品（鱼、鱼油、鹿肉、奶粉和猪油）和环境样品（飞灰、土壤和底泥）开展对比筛选和一系列实验室间协同性验证，确立了二嗯英和多氯联苯的稳定性同位素稀释质谱检测方法，建立了用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇同时测定的方法，提出了符合国际规范的技术方案，作为国家标准方法待颁布。利用该检测技术在中国首次开展鱼贝类和土壤中污染的二嗯英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的大规模调查，获得了中国人群膳食二嗯英毒性当量和氯丙醇摄入状况的暴露数据，不仅证明所建立的方法实用、可行，也为我国履行承诺摸清了家底，提供了依据。关键词：多氯联苯化合物；二嗯英类；同位素稀释技术；高分辨质量ＣａｐａｂｉｌｉｔｙｂｕｉｌｄｉｎｇｉｎＣｈｉｎａｆｏｒｕｌｔｒａ?ｔｒａｃｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｄｉｏｘｉｎ，ＰＣＢｓａｎｄｃｈｌｏｒｏｐｒｏｐａｎｏｌｓＷＵＹｏｎｇ－ｎｉｎｇ（ＮａｔｉｏｎａｌＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＮｕｔｒｉｔｉｏｎａｎｄＦｏｏｄＳａｆｅｔｙ，ＣｈｉｎｅｓｅＣＤＣ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００５０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｉｎｄｉｃａｔｏｒａｎｄｃｏｐｌａｎａｒ）ａｎｄｃｈｌｏｒｏｐｒｏｐａｎｏｌｓｄｉｏｘｉｎ（ＰＣＤＤ／Ｆｓ），ｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌｓ（ＰＣＢｓ，ｂｏｔｈｉｎｆｏｏｄｗｉｔｈｓｔａｂｌｅｉｓｏｔｏｐｅｄｉｌｕｔｉｏｎｔｅｃｈｎｉｑｕｅａｎｄｇａｓｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ?ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｅｒｅＥＰＳｌ／ＲＭ／３１ｏｆＥｎｖｉｒｏｍｅｎｔＣａｎａｄａＡｎａｌｙｓｉｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｂａｓｅｄＡＯＡＣｔｈｅｍｅｔｈｏｄＥＰＡｌ６１３Ａｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅａｎｄ１６６８ＡｏｆＵＳＥＰＡ，ａｎｄ２０００．０１ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌｉｎｔｅｒｅａｌｉｂｒａｔｉｏｎ．ｃｏｌｌａｂｏｒａｔｉｖｅＣＤＣ，ａｎｄｓｔｕｄｙａｎｄＦｏｏｄＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｚＡｃｃｒｅｄｉｔａｔｉｏｎＳｙｓｔｅｍ（ＦＡＰＡＳ）ｗｅｒｅｐａｒｔｉｃｉｐａｔｅｄｂｙＣｈｉｎａｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｕｓｅｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｄｉｏｘｉｎｇｅｔｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙｒｅｓｕｌｔｗｉｔｈａｒｅａＳＣＯＩ＇．ｅ．ＴｈｅａｎｄＰＣＢｓｉｎｆｉｓｈｃｏｌｌｅｃｔｅｄｆｒｏｍｄｉｆｆｅｒｅｎｔｏｆＣｈｉｎａａｎｄｄｉｏｘｉｎ－ｌｉｋｅｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｏｆｍａｊｏｒａｎｉｍａｌｏｒｉｇｉｎｆｏｏｄｆｒｏｍＣｈｉｎｅｓｅｔｏｔａｌｄｉｅｔｓｔｕｄｙｉｎ２０００，ｗｈｉｃｈｉｎｄｉｃａｔｅｉｓｗｉｄｅａｐｐｉｌｃｔｉｏｎ．Ｋｅｙｗｏｒｄ：ＰｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄＢｉｐｈｅｎｙｌｓ；Ｄｉｏｘｉｎｓ；ＩｓｏｔｏｐｅｓＤｉｌｕｔｉｏｎＴｅｃｈｎｉｑｕｅ；ＨｉｇｈＲｅｓｏＩｎｔｉｏｎＭａｓｓ－Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ“二嗯英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术研究”课题是科技部国家“十五”攻关食品安全重大专项资助的项目，课题牵头单位为中国疾病预防控制中心（ＣＤＣ）营养与食品安全所，中国科学院、北京大学、北京市ＣＤＣ、江苏省ＣＤＣ、深圳市ＣＤＣ、福建省ＣＤＣ、沈阳市ＣＤＣ等单位共同参与完成。课题负责人吴永宁，执行时间２００１年１２月到２００４年１２月。基金项目：国家“十五”攻关食品安全重大专项课题（２００１ＢＡ８０４Ａ１４、１９、４５）二嚼英（ＰＣＤＤ／Ｆｓ）和多氯联苯（ＰＣＢｓ）为持久性有机污染物（ＰＯＰｓ），是《斯德哥尔摩公约》中最重要的３类化合物。我国作为签约国，于２００４年由全国人大批准履行《斯德哥尔摩公约》。而在履约能力中首先需要具备的超痕量检测能力即使在发达国家也只有少数实验室具备，这成为一个国家分析水平高低的标志。比利时的二嗯英恶性污染事件（１９９９）使食品安全引起人们的高度重视，氯丙醇是继二嗯英撇ｗｏｒｋＴｈｅｍａｔｉｃＷａＳｓｕｐｐｏｒｔｅｄｏｆｂｙｔｈｅＮａｔｉｏｎａｌＭａｇｅ—ＰｒｏｊｅｃｔＦｕｎｄｓｗｉｔｈＰｒｉｏｒｉｔｙｔｈｅＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃｈｉｎａ．作者简介：吴永宁男研究员博士生导师二嚼英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术研究——吴永宁万方数据　后又一食品安全的热点问题，由于我国当时没有能力准确检测，不仅使我国酱油的出口受阻碍，也极大地影响了我国的声誉。针对当今食品安全和环境科学领域关注的热点，建立食品中二嗯英、多氯联苯和氯丙醇的检测技术并达到国际水平成为卫生部《食品安全行动计划》能力建设的考核指标。科技部在国家“十五”攻关重大项目中给予该工作重点支持，设立了“二嗯英、多氯联苯和氯丙醇的痕量和超痕量检测技术研究”课题，其后该工作又上升为国家重大科技专项课题：“重要有机污染物的痕量和超痕量检测技术”。本课题以稳定性同位素稀释质谱这一国际上最前沿分析技术开展攻关研究，筛选并建立适合我国的标准化检测技术；利用国际公认参考物质通过实验室间的方法验证和分析质量保证考核完成实验室间的协同性验证，提出了适合我国国情的技术方案，并形成一套标准化检测方法，报送国家管理部门审批公布，保证了我国履行ＰＯＰｓ公约的能力。与此同时，二嗯英超痕量分析技术通过ＷＨＯ认可的国际比对与分析质量保证（ＡＱＡ）考核，使我国提交的二嗯英、多氯联苯和氯丙醇数据得到全球环境监测规划，食品部分（ＧＥＭＳ／Ｆｏｏｄ）的承认，纳入制定国际标准用的监测数据库，并被ＷＨＯ／ＦＡＯ食品添加剂联合专家委员会（ＪＥＣＦＡ）和食品添加剂与污染物法典委员会（ＣＣＦＡＣ）采用（参与国际标准制定），既保障了我国的食品安全和人体健康，又维护了我国利益。谱方法）进行实验室间验证与比对，提出适合我国国情的技术方案（标准化方法和标准操作程序），先后７次由中国疾病预防控制中心（ＣＤＣ）营养与食品安全所牵头，组织中科院生态环境研究中心、北京大学、深圳市ＣＤＣ、浙江省ＣＤＣ、中科院大连化学物理研究所等参加了国际权威机构组织的二嗯英国际ＡＱＡ盲样考核（分别是挪威公共卫生研究所、瑞典Ｏｍｅａ大学／Ｏｂｒｅｂｍ大学二嗯英国际比对组织（ＤｉｏｘｉｎＩｎｔｅｒｃａｌ）、英国中央科学实验室（ＣｅｎｔｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＬａｂｏｒａｔｏｒｙ，ＣＳＬ）、美国剑桥同位素实验室（ＣａｍｂｒｉｄｇｅＩｓｏｔｏｐｅＬａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓＩｎｃ．，ＣＩＬ）和意大利化学会环境Ｃｈｉｍｉｃａｐｅｒｌ，Ａｍｂｉｅｎｔｅ，ＣｏｎｓｏｒｚｉｏｄｉＳｐｅｔｔｒｏｍｅｔｒｉａ化学与质谱学会（１ａＩｎｔｅｒｕｎｉｖｅｒｓｉｔａｒｉｏＮａｚｉｏｎａｌｅ和ＤｉｖｉｓｉｏｎｅｄｉＭａｓｓａ，ＳｏｃｉｅｔａＣｈｉｍｉｃａＩｔａｌｉａｎａ）组织的国际比对）。所涉及的样品基质包括鱼肉（图１）、鹿肉（图２）、鱼油（图３）、土壤和底泥、飞灰、未知溶液等样品。参加了世界卫生组织（ＷＨＯ）认可的国际比对（包括未知溶液、鱼样和鱼油、飞灰和底泥与土壤样品）和定值研究以获得国际认可。１．２指示性多氯联苯的稳定性同位素稀释质谱检测技术的建立、验证与国际分析质量保证考核以加拿大环境保护局ＥＰＳ１／ＲＭ／３１方法为基础利用稳定性同位素稀释技术建立环境样品和动物性食品中多氯联苯（ＰＣＢｓ）的痕量分析方法，研究重点是用以持久性指标为主的２０种同系物异构体（包括ＧＥＭＳ／Ｆｏｏｄ规定的ＰＣＢ２８、５２、１０１、１３８、１５３、１８０和２０９）作为ＰＯＰｓ的指示性替代，进行实验室间协同性验证研１主要研究内容和目标究，并参加挪威公共卫生研究所、瑞典二嗯英国际比对组织、美国ＣＩＬ和意大利化学会环境化学与质谱学会组织的国际比对，所涉及的样品基质包括鹿肉（图２）、鱼肉（图１）、鱼油（图３）、土壤和底泥、飞灰、未知溶液等样品。通过国际比对和定值研究以获得国际认可。１．１‘二嗯英毒性当量超痕量检测技术的筛选、验证与国际分析质量保证考核利用国际公认标准参考物（奶粉与鱼样等食品样品和底泥与飞灰等环境样品）对现有检测技术（特别是在ＰＣＤＤ／Ｆｓ中美国ＥＰＡｌ６１３的高分辨质谱方法和ＦＤＡ建立的ＬＩＢ４０８４串联质谱技术，共平面ＰＣＢｓ的ＥＰＡｌ６６８的高分辨质ａ浙江ＣＤＧ掣皇涮Ｊｌｌ昌醯．ｇ士２Ｕｕｕ。Ｃ．ＤＣ生态守心中国ＣＩ）Ｃ化物展＼甚ＵＵ｜』ＵＵ““““”““““…Ｕ．Ｊ……。ｌ删…。。南。川㈣０８叩Ｎ万方数据　中国ｃＤｃ化物所生态中深＃ＩＩｃＤｃ、＼／。…黛蔫㈣ＣＤＧ而ｎ谕１…ｍ㈣㈣一……ｏ“………０。一ｕｕ。ＵＵ实验室编号图２国际比对实验结果一鹿肉ｄ山卜趸昌苦。矗耋勺Ｕ２８叩～实验室编号图３国际比对实验结果一鱼油１．３食品中氯丙醇的稳定性同位素稀释质谱检测ＥＰＡｌ６１３Ａ和ＥＰＡｌ６６８Ａ方法在我国实验室建立了技术的建立以ＡＯＡＣ２０００．０１方法为基础，采用稳高分辨质谱方法，不仅建立了手工装柱的净化体系，定性同位素稀释技术建立食品中３．氯一１，２－丙二醇还建立了自动液体管理系统（ＦＭｓ）同时净化ＰＣＤＤ／（３一ＭＣＤＰ）、１，３．二氯．２一丙醇（１，３－ＤＣＰ）和２，３．二氯．Ｆｓ和共平面ＰＣＢｓ的体系，提出了适合我国国情的１．丙醇（２，３．ＤＣＰ）的测定方法，食品种类包括酱油、技术方案（标准化方法和标准操作程序）。特别是在植物水解蛋白质、淀粉类食品和肉制品等，其中３一协同性验证中，所检测的国际公认标准参考物如奶ＭＣＤＰ的检测以３．ＭＣＤＰ．ｄ５为内标；１，３一ＤＣＰ和２，３．粉ＣＲＭ５３２（欧盟）、鱼样（加拿大国家研究委员会ＤＣＰ检测以２，３一ＤＣＰ－ｄ５为内标。由中国ＣＤＣ营养ＣＡＲＰ和美国剑桥同位素实验室ＣＩＬ的ＥＤＦ）和荷兰与食品安全所牵头中科院生态环境研究中心、北京的猪油试样（食品安全所作为内控样品）的１７个市ＣＤＣ、福建省ＣＤＣ、江苏省ＣＤＣ、沈阳市ＣＤＣ、广东ＰＣＤＤ／Ｆｓ的测定值均在所提供的标准参考值范围省ＣＤＣ的实验室参加英国中央科学实验室组织的内，相对标准偏差（ＲＳＤ）小于３０％；鱼样标准参考物食品实验室分析水平国际测试（ＦＡＰＡｓ）。（加拿大国家研究委员会ＣＡＲＰ）中１２个共平面ＰＣＢｓ同系物测试的测定值均在所提供的标准参考２重要结果值范围内，相对标准偏差（ＲＳＤ）小于１５％。对７０个２．１二嚼英毒性当量超痕量技术课题组成功建不同基质的样品（奶粉、鱼肉、鱼油、猪肉、鹿肉、植物立了以１７个ＰＣＤＤ／Ｆｓ和１２个共平面ＰＣＢｓ为目标油、动物油、鸡蛋）的二嗯英进行超痕量分析检测，样的标准化检验方法，７次以优秀成绩通过国际比对，品同位素内标回收率范围均在４０％～１３０％之间。获得二嗯英毒性当量标准参考物的定值证书，使我由中科院环境生态研究中心、北京大学、深圳市国的超痕量检测技术获得国际认可。参考美国ＣＤＣ、浙江省ＣＤＣ和中科院水生所完成的鲤鱼标准二嗯英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术研究——吴永宁万　方数据参考物（ＣＡＲＰ）验证，二嗯英毒性当量（ＴＥＱ）的重现性（ＲＳＤｒ）为１．６４％、再现性（ＲＳＤ。）为１６．４％；高污染鱼样（ＥＤＦ２５３７）由中科院环境生态研究中心、深圳市ＣＤＣ、浙江省ＣＤＣ完成，ＴＥＱ的重现性（ＲＳＤｒ）和再现性（ＲＳＤ。）分别为２．０４％和３．０７％，各同系物也均在１１％以下。７次国际比对试验ｚ评分大多在ｌ以内，少数在２以内；３次土壤和飞灰比对的成绩为在１３６个参加实验室中处于前４５名。中国ＣＤＣ营养与食品安全所、中国科学院、深圳ＣＤＣ的测定结果以优秀成绩通过（ｚ评分大多在１以内）；参加美国ＣＩＬ组织的土壤（２份）和鱼样（３份）的比对试验不仅结果优秀，而且还作为定值单位获得ＣＩＬ证书。２．２指示性ＰＣＢｓ的痕量检测技术在四极杆和串联质谱两种仪器上建立了环境和食品中多氯联苯的稳定性同位素稀释质谱检测技术的标准化方法，该方法以优秀成绩通过国际比对，获得有证标准参考物定值证书。以加拿大环境保护局ＥＳＰ１／ＲＭ／３１方法为基础，利用稳定性同位素稀释技术建立了鱼样中ＰＣＢｓ痕量分析方法，研究重点是以持久性指标为主的２０种同系物异构体（包括ＧＥＭＳ／Ｆｏｏｄ规定的ＰＣＢ２８、５２、１０１、１３８、１５３、１８０和２０９）。不仅利用原环境方法建立了食品测定的四极杆质谱方法，而且重点发展了串联质谱方法，使检测灵敏度符合食品检验的要求。实验室间协同性验证表明，各单体的加标回收率在７２．４％一１０７．７％之间，ＲＳＤｒ在７．１％以下、ＲＳＤ。在２３．７％以下。中国ＣＤＣ营养与食品安全所、中国科学院、深圳市ＣＤＣ参加美国ＣＩＬ组织的土壤（２份）和鱼样（３份）的比对试验，不仅结果优秀（ｚ评分大多在１以内），而且还作为定值单位获得ＣＩＬ证书。２．３多组分氯丙醇的痕量检测技术以双同位素７５％～１１９％、８０．５％一１３２％、８６．３％一１１５％之间，ＲＳＤ分另０在２．９％一９．８％、４．１４％一１４．８％、４．７％。１２．５％之间；ＲＳＤｒ分别为４．７０％、１１．５％、４．２９％和８．０４％，ＲＳＤＲ分别为１０．２％、１４．１％、６．２０％和１１．８％。参加ＦＡＰＡＳ考核的６个中国实验室３．ＭＣＰＤ含量ｚ评分在２．０以内；１，３．ＤＣＰ的Ｚ评分在１．０以内，处在理想水平，全球２５个实验室仅１０个达到该水平（表１）。协同性验证结果显示本研究建立的方法的１，３－ＤＣＰ和３－ＭＣＰＤ的ＲＳＤｒ分别为８．９３％和３．９６％，ＲＳＤＲ分别为８．９４％和４．７５％。２．４监测应用与验证利用建立的方法开展了一系列的监测工作，均取得了较好的结果，测定结果准确，色谱、质谱系统均保持了较好的性能，验证了本方法的广泛适用性。在此基础上完成了中国总膳食研究中４类样品的测定，表明我国居民二嚼英摄人量已经与发达国家相当。从我国膳食中二嗯英摄入量的来源构成看，肉占３４．８２％、奶占１５．８３％、鱼占２８．６４％、蛋占２０．７１％。与发达国家的污染源构成相比，我国鱼类水产品的污染所占比重较大。深圳市ＣＤＣ完成３１个鱼样的ＰＣＤＤ／Ｆｓ测定，浓度分布在０．２１～９．５７Ｐｇ／ｇ之间，以ＷＨＯ—ＴＥＱ计算所得的平均浓度是０．３５ｐｇ／ｇ，范围分布在Ｏ．０３～１．２９Ｐｇ／ｇ之间。中国科学院生态环境研究中心还完成了土壤和水产品的ＰＣＤＤ／Ｆｓ、共平面ＰＣＢｓ以及指示性ＰＣＢｓ污染状况的初步调查。先后用于全国食品污染物监测网（２００３年１１省、市和２００４年８省、市）及卫生部２００４年健康相关产品抽检计划（９个省、市）。向ＣＣＦＡＣ提交了近１０００份３．ＭＣＰＤ的监测数据，说明纯发酵酱油中不存在氯丙醇的污染（低于２０ｇ／ｋｇ）。中国ＣＤＣ营养与食品安全所完成了近６００份市售酱油样品、３０余份总膳食样品、２０余份氨基酸类保健食品和方便面调料、２０份酸水解植物蛋白液和生物材料（人体尿液）４种氯丙醇的检测，检测结果说明我国以酸水解植物蛋白液为基质的食品仍然存在着氯丙醇污染的问题。３实施效果国家对反映国家分析水平的二嗯英、多氯联苯和氯丙醇痕量和超痕量检测技术的研究极为重视，科技部从２０００年～２００３年先后通过“九五攻关”《食稀释技术（原创性工作）建立了食品中多组分氯丙醇的稳定性同位素稀释质谱检测技术，在协同性验证的基础上建立标准化方法，以优秀成绩通过ＦＡＰＡＳ考核。在ＡＯＡＣ２０００．０１方法的基础上建立了国家食品卫生标准ＧＢ／Ｔ５００９．１９１－－２００３（食品中３．氯．１，２．丙二醇（３．ＭＣＰＤ）的测定》。加入双同位素内标ｄ５．１，３．ＤＣＰ、ｄ５—３一ＭＣＰＤ原创性地建立了稳定性同位素稀释技术结合ＧＣ—ＭＳ检测食品中多组分氯丙醇的方法。该方法可同时分析食品中４种氯丙醇，达到国际领先水平。氯丙醇的检出限、定量限均低于５．０肛ｇ／ｋｇ，相关系数大于０．９９，线性范围在２０～５００品安全关键技术》、“十五攻关”《二嗯英、多氯联苯和氯丙醇痕量和超痕量检测技术》（２００１ＢＡ８０４Ａ１３）、“重大专项《重要有机污染物痕量和超痕量检测技术》（２００１ＢＡ８０４Ａ１９、２００１ＢＡ８０４Ａ４５）等项目对其予以高强度资助；卫生部将其列入国家《食品安全行动计划》，并将二嘿英、多氯联苯和氯丙醇实验室能力建设作为卫生部的考核指标。ｎｇ／ｍｌ之间。分别在酱油、鸡精、蚝油、火腿中进行了氯丙醇加标回收试验，各协同性试验参加单位对１，３．ＤＣＰ、２，３．ＤＣＰ、３．ＭＣＰＤ的平均回收率分别在万方数据　。中国食品卫ＯＦ生Ｆ杂ＯＯ志ＤＨＥＪＯＵＲＮＡＬＳＥＮＩＨＯＦＣＦＯ期６第ＹＧＩＥＮＥ卷７１第年５００２—一Ｈ。１…’。１７””。表１２００５年ＦＡＰＡＳ酱油（２６１６））全球实验室１，３一ＤＣＰ、３一ＭＣＰＤ的测定结果课题实施４年来，建立了一套有关食品和环境的标准化检验方法与控制标准，分别由卫生部和国谱方法》，包括１）多氯代二苯并二嚼英和多氯代二苯并呋喃测定，２）共平面多氯联苯测定，３）多氯代二嗯英、多氯代二苯并呋喃和共平面多氯联苯同时测定（自动液体管理系统应用）。先后７次参加有关ＰＣＤＤ／Ｆｓ、共平面和指示性ＰＣＢｓ的国际比对以及氯丙醇的分析水平测试，均以优秀成绩通过，使我国超痕量实验室水平获得国际家环境保护总局作为国家标准或行业标准发布：ＧＢ／ＴＧＢ／Ｔ５００９．１９０－－２００３（海产品中多氯联苯的测定》；５００９．１９２－－２００３《食品中３．氯．１，２．丙二醇（３．ＭＣＤＰ）测定方法》；ＧＢ１８４８５－－２００１《生活垃圾焚烧污染控制标准》；ＨＪ／Ｔ７７—２００１《稳定性同位素稀释高分辩质谱检测多氯代二苯并二嗯英和多氯代二苯并呋喃》。起草并被卫生部批准待颁布的标准（２００５）１项：ＧＢ２７６２－－２００５《食品中污染物限量》中“４．１１海产品中多氯联苯的限量”（代替ＧＢ９６７４—１９８８）。起草标准建议稿４项，已经被卫生部推荐到２００３年。２００５年国家标准项目计划中：ＧＢ／Ｔ承认，并作为国际有证标准参考物的定值单位。课题参加单位在完成课题后，参加有关ＰＣＤＤ／Ｆｓ、共平面和指示性ＰＣＢｓ以及氯丙醇的协同性验证的实验室均通过国家计量认证和／或国家实验室项目认可。其中，中国ＣＤＣ营养与食品安全所、深圳市ＣＤＣ和中国科学院武汉水生生物研究所还被卫生部认定为卫生部二嗯英实验室。本课题已经全面实现国家《食品安全行动计划》中对卫生部二嗯英、多氯联苯和氯丙醇实验室能力建设的考核指标。５００９．１９０－－２００Ｘ（海产品中指示性多氯联苯的测定一稳定性同位素稀释质谱方法》，《动物性食品中二嗯英毒性质量的测定一稳定性同位素稀释高分辨质二嗯英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术研究——吴永宁万方数据　

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