材料研究方法 - 图文

材料研究方法习题答案

? 光学显微分析

1.如何提高光学显微分析的分辨能力？

①选择更短的波长,如紫外光、X射线、电子束等； ②采用折射率很高的材料,如采用浸油显微镜；

③增大显微镜的孔径角,如采用复合透镜以加大显微镜物镜的孔径角。

2.阐述光学显微镜分析用光片制备方法。

（1）取样：光片的取样部分应具有代表性，包含研究对象并满足特定要求；

（2）镶嵌：对一些形状特殊尺寸细小而不易握持的样品需进行镶嵌； （3）磨光：去除样品表面损伤，获得光滑样品表面； （4）抛光：去除细磨痕以获得无暇镜面，并去除变形层； （5）浸蚀：使不同组织，不同相位晶粒以及晶粒内部与晶界处各受到不同程度浸蚀，形成差别，从而清晰的显示出材料的内部组织。

3. 电磁波谱的主要参数

波普区域 Y射线 X射线 紫外光 可见光 近外光 微波 射频 波长范围 波数/cm-1 2×1010~7×107 106~1010 106~2.5×104 2.5×104~1.3×104 1.4×104~3.2 0.0032~3.2 频率/MHZ 光子能量/ev 0.5~140pm 10-3~10nm 10~400nm 400~750nm 730~3.1×106nm 6×1014~2×1012 3×1010~3×1014 3×1010~7.5×108 7.5×108~4×108 4.1×108~9.7×104 2.5×106~8.3×103 1.2×106~1.24×102 124~3.1 3.1×106~3.1×109nm 1~1000m 10-5~0.01 97~9.7×104 0.3~300 3.1~1.65 1.7~4×10-4 4×10-4~4×10-7 1.2×10-9~1.24×10-6 （1）σ=1/λ=1/（0.5×10）=2×10cmσ=1/λ=1/（140×10）=7×10cm

（2）σ=1/λ=1/（10-3×10-7）=1×1010cm-1 σ=1/λ=1/（10×10-7）=1×106cm-1

-10

10

-1

-10

7

-1

v=c/λ=(3×108) /（10-3×10-9）×106=3×1014 MHZ 、

v=c/λ=(3×108) /（10×10-9）×106=3×1010MHZ

E=1240/λ=1240/10-3=1.2×106ev E=1240/λ=1240/10=1.24×102ev

（3）λ=c/v =(3×108) /（3×1010×106）=10-8m=10nm

λ=c/v =(3×108) /（7.5×108×106）=4×10-6m=400nm

σ=1/λ=1/(10-6)=106cm-1 （400×10-5)=2.5×104cm-1

σ=1/λ=1/

E=1240/λ=1240/10=124ev E=1240/λ=1240/400=3.1ev

（4）σ=1/λ=1/（400×10-7）=2.5×104cm-1 σ=1/λ=1/（750×10-7）=1.3×104cm-1

v=c/λ=(3×108) /（400×10-9）=7.5×1014HZ =7.5×108MHZ v=c/λ=(3×108) /（750×10-9）=4×1014HZ=4×108MHZ

E=1240/λ=1240/400=3.1ev E=1240/λ=1240/750=1.65ev

（5） v=c/λ=(3×108) /（730×10-9）=4.1×1014HZ =4.1×108MHZ

v=c/λ=(3×108) /（3.1×106×10-9）=9.7×1010HZ =9.7×104MHZ

λ=hc/ E =1240/E=1240/1.7=730nm λ=hc/ E =1240/E=1240/4×10-4=3.1×106nm

σ=1/λ=1/(730×10-7）=1.4×104cm-1 σ=1/λ=1/(3.1×106×10-7）=3.2cm-1

(6) λ=hc/ E =1240/E=1240/4×10-4 =3.1×106nm

λ=hc/ E =1240/E=1240/4×10-7 =3.1×109nm

σ=1/λ=1/（3.1×106×10-7）=3.2cm-1 σ=1/λ=1/（3.1×109×10-7）=0.0032cm-1

v=c/λ=(3×108) /（3.1×106×10-9）=9.7×1010HZ =9.7×104MHZ

v=c/λ=(3×108) /（3.1×109×10-9）=9.7×107HZ =97MHZ

（7） σ=1/λ=1/100=0.01cm-1 σ=1/λ=1/1000×102=10-5cm-1

v=c/λ=(3×108) /1 =3×108HZ =300MHZ

v=c/λ=(3×108) /1000=3×105HZ =0.3MHZ

E=1240/λ=1240/10-6=1.24×10-6ev E=1240/λ=1240/（1000×10-6）=1.24×10-9ev

? X射线衍射分析

1.试述X射线的定义、性质，连续X射线和特征X射线的产生、特点。 ①定义：X射线是由高速电子撞击物质的原子所产生的电磁波。 ②性质：1）X射线是一种电磁波，具有波粒二象性； 2）X射线波长：10-2～102 ?；

3）X射线的波长、振动频率和传播速度符合λ=C/ν； 4）X射线可以看成具有一定能量E、动量P、质量m的光流子；

5）X射线具有很高的穿透能力，可以穿过黑纸和许多对于可见光不透明的物质；

6）X射线肉眼不能观察到，但可以使照相底片感光，在通过一些物质时，使物质原子中的外层电子发生跃迁发出可见光； 7）X射线能够杀死生物细胞和组织。 ③连续X射线

产生条件：高速运动的电子流或其他高能辐射流被突然减速而产生。 特点：强度随波长连续变化，构成连续谱。X谱强度随X射线管的管电压增加而增大，最大强度所对应的波长变小，最短波长界限减小。

④特征X射线

产生条件：原子层内电子跃迁产生特征X射线。

特点：波长一定、强度很大的特征谱只有当管电压超过一定激发电压时才产生，只取决于光管的阳极靶材料，不同靶材具有其特有的特征谱线。

2.X射线与物质的相互作用是什么？

X射线与物质相互作用过程会产生物理、化学和生化过程，引起各种效应。

1)X射线可使一些物质发出可见的荧光； 2)使离子固体发出黄褐色或紫色的光；

3)破坏物质的化学键，使新键形成，促使物质的合成； 4)引起生物效应，导致新陈代谢发生变化；

5)X射线与物质之间的物理作用可分为X射线散射和吸收。 3.试述X射线粉末衍射法物相定性分析过程及注意的问题。 分析过程：

1）样品制备：在加工过程中，应防止由于外加物理或化学因素而影响试样原有的性质。

2）检测，通过粉末照相法或粉末衍射仪法获取被测试样物相的衍射图样。

3）数据分析:通过对所获衍射图样的分析和计算，获得各衍射线条的2θ、d及相对强度大小Ι/Ι1 ，要求对2θ和d值进行高精度的测量计算。

4）使用检索手册，查寻物相PDF卡片号:一般采用Hanawalt索引检索，用最强线d值判定卡片所处的大组，用次强线d值判定卡片所在的位置，最后用八条强线d值检验判断结果。若八条强线d值均已基本符合，则可根据手册提供的物相卡片号在卡片库中取出此PDF卡片。

5）若是多物相分析，则在4）步完成后，对剩余的衍射线重新根据相对强度排序，重复4）步骤，直至全部衍射线能基本得到解释。 应注意的问题：

1）对试样分析前，尽可能详细了解样品来源、化学成分、工艺状况，观察外形、颜色等性质，对物相分析的检索工作提供线索； 2）尽可能根据试样的各种性能，在许可的条件下将其分离成单一物相后进行衍射分析；

3）尽可能避免衍射线重叠，提高粉末照相或衍射仪的分辨率； 4）d值处理精确度要求高，检索时只允许小数点后第二位才能出现偏差；

5）特别要重视低角度区域的衍射实验数据；

6）多物相混合实验时，应耐心检索，力求全部数据都能合理解释； 7）物相定性分析过程中，尽可能与其他的相分析实验手段结合起来，互相配合，互相印证。

4.试推导Bragg方程，并对方程中的主要参数范围的确定进行讨论。

d:晶面间距 Θ:半衍射角

D

B

F

n:衍射级数

由光的干涉原理可知:当两束相干光源光程差为波长的整数倍，即为2n·时，干涉加强；光程差为半波长的奇数倍，即为（2n+1）

?2?2时，干涉减弱。晶体相邻晶面原子对同一束光的衍射光为干涉光，由图可知，同一束光经相邻晶面原子衍射后，光程差δ=BD+BF，且BD=BF=dsinθ，所以δ=2dsinθ。因此只有当δ=2n·，即2dsinθ=nλ时，X射线经晶体衍射后才能被晶体反射，此即布拉格方程。 对于一定面间距d的晶面，由于sinθ≤1，因此，只有当λ≤2d时才能产生衍射，但是，λ/（2d）≤1时，由于θ太小而不易观察或探测到衍射信号，所以，实际衍射分析用的X射线波长与晶体的晶格常数较为接近。

?2? 热分析

1、分析氢氧化钡八水合物Ba(OH)2·H2O的热过程

1. 1）DTA曲线125℃左右有明显的吸热峰，说明样品产生吸热效应；

TG曲线表明样品发生吸热反应时，失重率约40% ，

315×0.4=126，126÷18=7 （有7个水分子）

??? Ba(OH)2·H2O+7H2O↑ 2）反应式： Ba(OH)2·8H2O ?吸热2. 1）DTA曲线160℃左右有明显的吸热峰，说明样品产生吸热效应；

TG曲线表明样品发生吸热反应时，失重率约5.7%， 315×0.057=18，18÷18=1，说明失去一个水分子

??? Ba(OH)2+H2O↑ 2）反应 Ba(OH)2·H2O ?吸热3. DTA曲线400℃左右有明显的吸热峰，说明样品产生吸热效应,为

Ba(OH)2晶型转变所致；

4. 1）DTA曲线610℃左右有明显的吸热峰，说明样品产生吸热效应。TG曲线表明样品发生吸热反应时，失重率约5.7%， 315×0.057=18，18÷18=1，说明失去一个水分子 2）反应 Ba(OH)2→BaO+H2O

2、分析硫酸亚铁水合物FeSO4·7H2O的热过程

1. 1）DTA曲线75℃左右有明显的吸热峰，说明样品产生吸热效应。 TG曲线表明样品发生吸热反应时，失重率约20% 278×0.2=54 54÷18=3 失去了3个水分子，

???FeSO4·4H2O＋3H2O↑ 2）反应FeSO4·7H2O?吸热2. 1）DTA曲线125℃左右有明显的吸热峰，说明样品产生吸热效应

TG曲线表明样品发生吸热反应时，失重率约20% 278×0.2=54 54÷18=3 失去了3个水分子，

???FeSO4·H2O＋3H2O↑ 2）反应FeSO4·4H2O?吸热3 1）DTA曲线300℃左右有放热峰，说明样品产生放热效应，说明此过程FeSO4·4H2O为氧化过程

2) DTA曲线740℃左右有吸热峰，说明样品产生吸热反应。 TG曲线表明样品发生吸热反应时，失重率约30%，

278×0.32=89，1个FeSO4·4H2O分子失去氧化分解生成一个Fe2O3

分子，质量损失90。

氧化反应和热分解反应方程式：

? 2Fe2O3 + 4SO3↑+ 4H2O↑ 4FeSO4·H2O + O2 ??

? 紫外

5-10现用相同的比色皿分别在475和670nm处，测定了三种溶液的吸光度：(1)含有化合物a；(2)含有化合物b；(3)a与b的混合溶液 其中有关数据如下，试计算混合物中a和b物质含量各为多少？

化合物 a b a和b 浓度 0.01 0.01 - a(475nm) 0.9 0.15 1.65 b(670nm) 0.70 0.65 1.65 解：由式A= ε·b ·c，可得ε=A / b·c，故在475nm处，a、b两物质的

摩尔吸收系数分别为：

εa =Aa / b·ca = 0.9/0.001=900 εb=Ab / b·cb =0.15/0.01=15 混合物在475nm处的吸光度之和为： Aa+b = εa·b ·ca + εb·b ·cb

则有 1.65 = 900ca + 15cb

（1）

同理，在670nm两物质的摩尔吸收系数分别为： εa =Aa / b·ca = 0.20/0.001=200 εb =Ab / b·cb = 0.65/0.01 = 65 混合物在670nm处吸光度之和为： 1.65 = 200ca + 65cb

解(1)式和(2)式组成二元一次方程组，得： ca = 1.48 × 10-3 mol·L-1

（2）

cb= 2.08 × 10-2 mol·L-1

5-11 取2.00ml含2mol/L NH3的Cu2+溶液放入1.00cm的吸收池中。测得在某一确定波长的吸光度为0.600。然后取0.0100 mol/LCuSO4溶液1.00mL添加到第一个吸收池中，再测得的吸光度为0.800。试指出第一个溶液中Cu2+的浓度为多少？

解：设第一个溶液浓度为c，根据A???b?c，则有

2?c?1.00?0.0100 30.603c第一溶液/第二溶液 = = 0.802c?0.0100对第二个溶液有：0.80?a?则 C=0.005mol?L-1

5-12 钴、镍离子与2，3-双硫苯骈嗪形成络合物，其摩尔吸收吸收如下：

波长（nm） εCo εNi 510 36400 5520 656 1240 17500

现将0.376g的试样溶解后，稀释到50.00mL容量瓶中。从其中取出25.00mL处理，以除去杂质干扰；加入2，3-双硫苯骈嗪，在将其稀释至50.0mL。用1.00cm的吸收池，在510nm和656nm处测得吸光度分别为0.476及0.347。试计算试样中钴、镍的相对百分率。 解 由公式：

a?b（?1）?b?cb A???a(?1)?b?ca??b1a?b（?2）?b?cb A???a(?2)?b?ca??b2在510nm处：0.467=1.00×（36400cCo?5520cNi) (1) 在656nm处：0.347=1.00×（1240cCo?17500cNi) （2） 由(1)式得： cNi=

0.467-36400cCo （3）

5520由（3)式代入（2）式，得： 0.347=1240cCo+17500× cCo=1.02×10-5mol?L-1

由（4)式代入（3）式，得：

0.467-36400?1.25?10-5 cNi==1.91×10-5mol?L-1

55200.467-36400cCo

5520由MCo=58.93，MNi=58.70

可得 ：Co% =

cco?50?(50/25)?10?3McoW?100%

1.02?10?5?50?2?10?3?58.93?100% =

0.376 =0.016% Ni% = cNi?50?(50/25)?10?3MNiW?100%

1.91?10?5?50?2?10?3?58.70?100% =

0.376 =0.03%

5-13 简述用双波长紫外、可见分光光度计测定干扰严重两混合物原理。

解：为了消除干扰阻分的吸收，一般采用作图法，以确定干扰组分的等吸收波长。图5-1是混合试样中A、B两组分的吸收曲线。其中A为主要干扰阻分，B为待测组分，在用作图法选择波长时，可将测定波长?2选在被测组分B的吸收

峰处，而参比波长?1选择，应考虑消除干扰物质吸收。即使A组分在λ1的吸光度等于它在λ2的吸光度，根据吸光度的加和原则，混合物在?1和?2处吸光度分别为：

A?1?A?1(A)?A?1(B) （1）

A?2?A?2(A)?A?2(B) （2）

双波长分光光度计输出信号：

?A?A?2?A?1 （3）

?A?A?2?A?1?A?2(A)?A?2(B)?A?1(A)?A?1(B)(4)由于双波长分光光度计使用同一光源，即

?1及

?2强度相等，

?A?1(A)?A?2(A) ，所以(4)式可写成

?A?A?2(B)?A?1(B)?(??2(B)???1(B))?b?c?A （5）

从（5）式可以看出，输出信号

与干扰组分无关，它正比于B组分

的浓度C，从而消除了干扰组分的影响。

5-16据报导米蚩酮的络合物反应是测定Pd的最灵敏呈色反应之一，其摩尔吸收系数高达2.12 ×105 L·mol-1，若最小可测吸光度为0.001，使用吸收池的光程长度为10cm，试问用分光光度法测定Pd的最低摩尔浓度是多少？如果吸收池的容积为10ml，可以测定最小Pd量是多少？（Pd硫代米蚩酮络合物的分子量为106.4） 解：由朗伯特比尔定律A= ε·b ·c，可得浓度： εa =A / b·c

=0.01 / (2.12 × 105 × 10)

=4.72 × 10-10 mol·L-1

则可测得最小钯量为：

W = 4.72 × 10-10 × 106.4×10-2 = 5.02 × 10-10 g

? 光谱分析

1.产生红外吸收的原因是什么？阐述分子振动的形式和红外光谱振动吸收类型。

（1）原因：a、辐射具有刚好满足物质跃迁时所需的能量 b、辐射与物质之间有相互作用 （2）形式：

1）伸缩振动：对称伸缩振动和反对称伸缩振动

2）变形弯曲振动：a、面内变形振动：包括剪式振动和面内摇摆振动 b、面外变形振动：包括面外摇摆振动和扭曲变形振动 （3）类型：a、X-H伸缩振动区 b、叁键和积累双键区 c、双键伸缩振动区

d、X-Y伸缩振动区和X-H变形振动区 2.试比较红外光谱和拉曼光谱的异同。

异：1）拉曼效应产生于入射光子与分子振动能级的能量交换，是光经过分子散射后发生了频移。红外光谱是由于分子振动能级的跃迁（同时伴随转动能级跃迁）而产生的，是光的吸收。

2）分子的对称性愈高，红外与拉曼光谱的区别就愈大，非极性官能团的拉曼散射谱带较为强烈，极性官能团的红外谱带较为强烈。

3)拉曼可以测试水溶液,并可以使用玻璃样品池,而红外不可以。 同：在许多情况下，拉曼频率位移的程度正好相当于红外吸收频率，即同一物质的拉曼曲线和红外光谱曲线的峰位一致。

3.试推断化合物 C8H7N 的结构，熔点 29.5℃。

1．答：

1）Ω=1＋8＋（1-7）/2=6 > 4，可能有苯环。

2）3030cm-1为=C-H或苯氢的伸缩振动，结合第三峰区的相关峰1607cm-1、1508cm-1的苯环的骨架伸缩振动，可能有苯环。 ? 3）2920cm-1为-CH3的碳氢伸缩振动，1450cm-1和1380cm-1为-CH3的弯曲振动，可能有-CH3。

4）817cm-1苯环上相邻两个氢的面外弯曲振动，表明是对位取代苯。

（?分）

5）2217cm-1为C≡N伸缩振动，可能有C≡N。 综上述分析，化合物的结构为

4.试推断化合物 C7H5NO 的结构。

解：?Ω=1+7+（1-5）/ 2=6 > 4，可能有苯环。

?3100cm-1为≡C-H不饱和碳氢伸缩振动，结合1601cm-1、1510cm-1、表明有苯环。

?751cm-1，为苯环上单取代， ④2260cm-1、2242cm-1为-N=C=O

综上述分析，化合物的结构为C6H5-N=C=O 5.分子式 C6H14，红外光谱如下，推导其结构。

（1）Ω = 1 + 6 +

0?14= 0，为饱和烃类化合物； 2（2）3000-2800cm-1为饱和C-H伸缩振动，1461cm-1与1380cm-1表明有-CH2、-CH3；

（3）775 cm-1为-CH2平面摇摆振动，该振动的吸收率随-(CH2)n 中n值的改变而改变，n值增大，波数降低，775cm-1(n=1)表明该化合物 中无n>1的长链烷烃存在，只有-CH2CH3存在(乙基中-CH2平面摇

CH3 摆振动为780cm-1) 综上所述，化合物的结构为：CH3-CH2-CH-CH2-CH3

6.分子式 C4H6O2，红外光谱如下，推导其结构。

（1）Ω = 1 + 4 +

0?6= 2，分子式中可能含有C=C、C=O、C≡C； 2（2）3070cm-1表明有=C-H或≡C-H，结合1659cm-1处有-C=C说明该化合物存在烯基，该吸收带吸收强度正常，VC=0谱带强大，说明该双键与极性基团相连，此处应与氧相连，该谱带波数在VC=0正常范围，表明VC=0不与饱和基C=C、C=O相连。

（3）1760cm-1、1230cm-1、1140cm-1表明分子中有酯基（COOR）存在，VC=0(1760cm-1)较一般酯(1740-1730cm-1)高波数位移，表明诱导效应或环张力存在，此处氧原子与C=C相连。 （4）1365cm-1CH3与C=O相连

O

Ⅱ

综上所述，化合物结构为：CH2=CH-O-C-CH3

7.化合物分子式 C10H14S，红外光谱如下，推导其结构。

①Ω=1?10?0?14?4，可能有苯环。2

②3050cm-1可能为苯氢的伸缩振动，结合1600cm-1、1500cm-1附近的苯环骨架振动，认为有苯环存在。

③810cm-1为对位取代苯中相邻两个氢的面外弯曲振动。 ④2900cm-1附近为饱和C-H伸缩振动。

⑤1450cm-1、1390cm-1、1370cm-1为-CH3、-CH2的弯曲振动，低频谱带裂分为双峰且1370cm-1谱带稍强，由此判断分子中有叔丁基存在。 ⑥2550cm-1处为S-H伸缩振动。 综合以上分析，化合物结构为：

? 核磁共振

1、产生核磁共振三要素：处于静磁场中、核自旋不为零、频率等于核自旋进动频率的射频

2、分析核磁共振谱图的三个条件：

（1）化学位移：由于氢核具有不同的屏蔽常数σ，引起外磁场或共振频率的移动，这种现象称为化学位移。化学位移越大，氢核的屏蔽常数越小，说明相邻原子的电负性越强。

（2）自旋偶合裂分峰数目：由于邻近核的耦合作用，NMR谱线发生分裂。裂分峰数目遵守n+1规律——相邻n个H，裂分成n+1峰。 （3）吸收峰的积分面积：吸收峰的积分面积体现了吸收峰的强度，与产生该吸收峰的质子数呈正比。

1. 在核磁共振波谱法中，常用 TMS(四甲基硅烷) 作内标来确定化学位移，这样做有什 么好处？

[答] 1) 通常用四甲基硅烷 (TMS) 作内标物质来确定化学位移，这样做有许多好处。首先，这一化合物中的 12 个质子是等同的，只产生一个峰。由于其屏蔽常数比大多数其它质子的屏蔽常数大，一般化合物的峰都出现在 TMS 峰的左侧。此外， TMS 是化学惰性的，它易溶于大多数有机溶剂，沸点只有 27℃，测量完毕后只需加热，即可将其除去，使试样获得回收。

2. 某有机化合物相对分子质量为88, 元素分析结果其质量组成为: C: 54.5%; O: 36;H: 9.1% NMR谱图表明:

a组峰是三重峰, ?≈1.2, 相对面积=3; b组峰是四重峰, ?≈2.3, 相对面积=2; c组峰是单重峰, ?≈3.6, 相对面积=3; (1) 试求该化合物各元素组成比

(2) 确定该化合物的最可能结构及说明各组峰所对应基团 [答] 1) 组成比

54.5 36.4 9.1

C:O:H= ── :── :── =4.54:2.27:9.1 12.0 16.0 1.0 = 2:1:4

2) 据相对面积说明该化合物含有8个H 所以分子式为C4H8O2

结构为: CH3──CH2──COO──CH3

? : 1.2 2.3 3.6 三重峰 四重峰 单峰

3. 当采用90MHz频率照射时, TMS和化合物中某质子之间的频率差为430Hz, 这个质子 吸收的化学位移是多少?

[答] ? =?? / ?o×106 =(430×106)/(90×106) =4.78

4. 在使用200MHz的NMR波谱仪中某试样中的质子化学位移值为6.8，试计算在300MHz 的NMR仪中同一质子产生的信号所在位置为多少Hz？ [答] ?=?? /? 0 ×106 ??=?·? 0 ×10-6 不同仪器的?相同

?? =6.8×300×106×10-6=2040Hz

5. C4H8Br2 的核磁共振谱峰数如下： ?1 = 1.7 ，双峰 ?2 = 2.3 , 四重峰 ?3 = 3.5 ，三重峰 ?4 = 4.3 ，六重峰

这四种峰的面积比依次为 3 : 2 : 2 : 1 .

试写出该化合物的结构式，并用数字 1、2、3、4 标明相应的碳原子, 并作简明解释。 答: ?11.7 峰为甲基受相邻一个质子偶合的双峰。因相邻碳上连有溴原子，故 ?2增大。?22.3是亚甲基受到相邻碳上三个质子的偶合 (- CH - CH2- CH2- )，故为六重峰，小峰谱图中无法显示，因此谱图中只有四重峰。?33.5 是亚甲基受相邻碳上二个质子的偶合(- CH2- CH2- )，故为三重峰。因同碳原子上带有溴原子，其化学位移位于 ?2.3 处的亚甲基。 ?44.3 是 CH的峰。因受到相邻碳上 5 个质子 ( CH3 和 - CH2- ) 偶合故分裂成十二重峰，小峰谱图中无法显示，因此谱图中只有六重峰。因碳上连有 Br，故?值增大。

Br Ｈ ┃ ┃ CH3- Ｃ - CH2- Ｃ - Br 1 4┃ 2 ┃3

Ｈ Ｈ

6. 判断下列化合物的核磁共振谱图（氢谱）。

BrCH3CH2BrCCH2Br

答： BrCaCH3bCH2BrCH2Br

两组峰均为单峰 , Ha 高场 Hb 低场 峰面积比 a : b = 3 : 4

画图：

?

7. 5 分

化合物C3H6O21H-NMR谱图如下 (1) 有3种类型质子 (2) a. ?=1.2 三重峰 b. ?=2.4 四重峰 c. ?=10.2 单峰

(3) 峰面积之比 a:b:c =3:2:1 请写出它的结构式, 并解释原因. [答]a. 甲基 -CH3 b. 亚甲基 -CH2- c. 羧基 -COOH

∴是丙酸 CH3CH2COOH

8. 分子式为C5H11Br有下列NMR谱数据

? 质子数 信号类型 0.80 6 二重峰 1.02 3 二重峰 2.05 1 多重峰 3.53 1 多重峰 该化合物结构是什么?

[答] 6个H 双峰 说明含 (CH3)2CH- 3个H 双峰 说明含 CH3CH- 该化合物为 (CH3)2CHCH(CH3)Br

9. 试推测分子式为C8H18O在NMR谱中只显示一个尖锐单峰的化合物结构.

[答] 在NMR谱图中仅显示单峰说明该化合物没有自旋-自旋裂分, ∴全部质子是等 价的再结合分子式故该化合物为: (CH3)3C-O-C(CH3)3

10化合物(a), (b), (c)分子式均为C3H6Cl2, 它们的NMR数据如下, 试推测(a) (b), (c)的结构. (a) (b) (c) ? : 5.3 1H 三重峰 2.8 2H 五重峰 5.0 1H 多重峰 2.0 2H 多重峰 1.6 4H 三重峰 3.2 2H 二重峰 1.0 3H 三重峰 1.6 3H 二重峰 [答] (a) CH3CH2CHCl2 (b) ClCH2CH2CH2Cl (c)

11. 化合物A,分子式为C5H11Br.NMR: 6H,二重峰, ? =0.80, 3H, 二重峰, ? =1.02，1H, 多重峰, ? =2.05,1H,多重峰; ? =3.53. 请写出该化合物结构. [答] (CH3)2 CH CHBr CH3

CH3CHCH2ClCl

↑ ↑ ↑ ↑ 6H 1H 1H 3H 双峰多重峰多重峰双峰

12. 写出分子式为C4H8O2且与下列核磁共振谱相符的化合物结构式.

答：[答] Ｏ ‖

CH3ＣOCH2CH3

13. 分子式为C4H7Br3的化合物在1H-NMR 图上在?=2.0与3.9处, 有两个单峰其峰面积之 比为3:4, 请写出结构式。

BrCH3CCH2答：

CH2BrBr

14. 一个卤代烃, 分子式为C5H10Br2,测得1H-NMR谱图如下: (1) 有三种类型质子

(2) 化学位移 峰裂分 a:δ=1.3 多重峰 b:δ=1.85 多重峰 c:δ=3.35 三重峰 (3) 峰面积之比 a:b:c=1:2:2 请写它的结构式, 并进行分析。

答：本化合物C5H10Br2, 可看出用氢取代溴则符合CnH2n+2 , 为饱和脂肪烃. 由峰面积之比 可知质子数a(2H), b(4H) , c(4H), 末端为CH2Br, 两个末端完全一样. 结构式为BrCH2CH2CH2CH2CH2Br (c) (b) (a) (b) (c)

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