何首乌、制何首乌质量标准及检验操作规程

XXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程

1 品名：

1.1 中文名：何首乌制何首乌

1.2 汉语拼音：Heshouwu Zhiheshouwu

2 代码：何首乌制何首乌

3 取样文件编号：

4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。

6 质量标准：

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7检验操作规程：

7.1试药与试剂：乙醇、何首乌对照药材、羧甲基纤维素钠、三氯甲烷、甲醇、水、乙腈、磷酸、盐酸、大黄素对照品、大黄素甲醚对照品、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。

7.2仪器与用具：显微镜、电子天平、超声波清洗器、水浴锅、回流装置、硅胶Ｈ薄层板、紫外光灯、烘箱、马弗炉、分液漏斗、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。

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7.3性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4鉴别：取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至3ml，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上使成条状，以三氯甲烷-甲醇(7:3)为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，再以三氯甲烷-甲醇(20:1)为展开剂，展至约7cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

7.5检查：

7.5.1何首乌

水分：不得过10.0%（附录15第二法）。

总灰分：不得过5.0％（附录17）。

7.5.2制何首乌

水分：不得过12.0%（附录15第二法）。

总灰分：不得过9.0％（附录17）。

7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6含量测定：

7.6.1何首乌二苯乙烯苷避光操作。照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25:75）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。

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