Fe3O4制备实验步骤
更新时间:2023-08-08 12:14:01 阅读量: 实用文档 文档下载
2.2实验部分
2.2.1化学试剂和仪器
制备磁性颗粒过程中所使用的主要化学试剂及其性质如表2-1所示。表2-1制备磁性颗粒过程中所使用的主要化学试剂
FeC12}6H20 AR 去离子水18M ·cm
KOH AR H202 AR
乙醇95%和100%
制备磁性颗粒过程所需仪器:搅拌器(RW 20 IKA LABROTECHNIK);超声仪(T18 BASIC德国IKA);数显恒温水浴(501A上海浦东跃欣科学仪器厂);透射电子显微镜(JOELTEM 2010型)傅立叶-红外光谱仪(FT-IR,Model 55,Bruker Equinox)X-射线衍射光谱仪(D/max-RD型,日本)VSM-7300型振动样品磁强计(Lake Shore Cryotronics,Inc)高性能纳米粒度分析仪(HPPS HPP5001 Malvern SiberHegner)
2.2.2氧化沉淀法制备Fe3O4颗粒
配制200ml 0.025mol/L FeCl2·6H2O的溶液于反应瓶中,在搅拌的条件下加入120ml 0.1mol/L的KOH,使其生成Fe(OH)2胶体,同时滴加H2O2(5.0 wt%),滴加不同的量,可以得到不同粒径的磁粒子。将所得磁性沉淀物通过磁场强度为0.35T16的磁铁分离,用蒸馏水清洗3次后,再用95%的酒精清洗2次,并分散在95%的酒精中。
2.2.3磁性Fe3O4颗粒的表征
1.、粒径及形态分析
磁性Fe3O4颗粒的大小及形态用透射电子显微镜(JOELTEM 2010型),加速电压为150KV;用高性能激光粒度散色仪分析纳米磁性Fe3O4粒子在溶液状态下粒子的粒径分布。
2.、FT-IR
磁性Fe3O4胶体经真空干燥后,用KBr压片法进行测定。所用仪器为傅立叶-红外光谱仪(FT-IR,Model 55,Bruker Equinox)
3.、X-射线衍射
经真空干燥后,磁性Fe3O4颗粒用日本D/max-RD XRD进行X-射线粉末衍射测定其颗粒晶型,管流管压40KV100Ma,耙型:Cu。用光电子能谱(XPS)分析Fe3O4纳米磁性颗粒表面性质。
4.、磁学性能的测定经真空干燥后,磁性Fe3O4颗粒用振动样品磁强计测磁学性能(VSM7300Lake Shore Cryotronics,Inc)。
2.3结果和讨论
2.3.1溶液pH值对制备Fe3O4颗粒的影响
在制备过程中体系发生如下反应:刚开始Fe2++2OH-→Fe(OH)2↓溶液变成墨绿色的胶体液,此为瞬间反应。在滴加H2O2的过程中一直保持体系的pH值大于7.5,体系中会发生氧化反应:
2Fe2++H2O2+2H2O→2FeOOH+4H+
2FeOOH+Fe2++2OH-→Fe3O4+2H2O
生成磁性的黑色Fe3O4沉淀。另一方面滴加的H2O2不能过量,过量的H2O2能氧化Fe3O4生成α-Fe2O3,导致磁性粒子的饱和磁化强度降低。因此,在制备磁性纳米Fe3O4粒子的过程中就必须控制好体系的pH值和加入H2O2的量。
2.3.2氧化剂用量对制备Fe3O4颗粒的影响
由粒度仪的测试结果可知(见图2-1,2-2,2-3),加入H2O2的量为300μL时颗粒直径峰值约在28.8nm左右,加入H2O2的量为200μL时颗粒直径峰值约在1735.5nm左右,加入H2O2的量为120μL时颗粒直径峰值约在39.1nm左右。这可能是由于Fe(OH)2悬浮液中加入的H2O2量将控制Fe2+氧化为Fe3+的速度,加入量多反应速度快,生成的粒子小,加入H2O2量少时有部分Fe2+在搅拌过程中被空气中的氧慢慢氧化,从而使其直径增大。图2-1 H2O2的量为300μL颗粒直径Fig.2-1 Size distributions of Fe3O4synthesized at 300μL H2O2图2-2 200μL H2O2颗粒直径Fig.2-2 Size distributions of Fe3O4synthesized at 200μL H2O218图2-3 120μL H2O2颗粒直径Fig.2-3 Size distributions of Fe3O4synthesized at 120μL H2O2
2.3.3反应温度对制备Fe3O4颗粒的影响图2-4常温制备Fe3O4的TEM图2-5 80℃制备Fe3O4的TEMFig.2-4 TEM of Fe3O4prepared at 25℃Fig.2-5 TEM of Fe3O4prepared at 80℃ 在反应物,搅拌时间等各反应条件相同的情况下,图2-4为在常温条件下所制备的Fe3O4,图2-5为水浴80oC,且在氮气气氛下所制备的Fe3O4。由两张图对比可知,常温下所得颗粒,但形状不一,其中有些颗粒未成球形,而在加热条件下所得的磁性颗粒基本都为球形,且大小均匀,平均粒径在20nm左右。在利用外加磁场分离所得黑色沉淀物时,明显感到加热条件下所得Fe3O4磁性更大。由此可见,反应体系温度对于Fe3O4晶型影响较大,随着温度的升高,磁性颗粒生成所需的诱导时间降低,在较短的时间内能够促进Fe3O4晶体结构的完整化,从而也会提高微粒的磁性能,但是过高的温度会导致Fe3O4进一步氧化。19
2.3.4 Fe3O4颗粒的表征
2.3.4.1 X-射线粉末衍射分析
图2-6是制备得到的磁性粒子的X射线衍射图,图谱中主要衍射峰的d值与标准磁性Fe3O4特征衍射峰的d值相对应,表明制备得到的粒子为Fe3O4晶体。图2-6中衍射峰尖锐,说明所制得的Fe3O4晶体结晶较好,粒径分布较窄。图2-6 Fe3O4的X射线衍射谱图谱Fig.2-6 XRD pattern of Fe3O4
2.3.2.4磁学性能分析
图2-7是制备得到的Fe3O4粒子的磁滞回线,两条磁滞回线基本重合,说明得到的Fe3O4粒子剩磁很低,是软磁材料且具有良好的超顺磁性,Fe3O4的饱和磁化强度为59.05emu/g,较块体Fe3O4室温下的饱和磁化强度(92mu/g)小,这可能是由于在纳米尺度内,粒子的直径减小,饱和磁矩也相应降低的缘故[10];另一方面,可能是由于H2O2过量,极少部分的Fe3O4被氧化成无磁性的α-Fe2O3【9】,使得颗粒的磁化强度有所降低。20图2-7 Fe3O4粒子的磁滞回线Fig.2-7 Magnetic curve of Fe3O4
2.4本章小结
本章采用氧化沉淀法,以H2O2为氧化剂,氧化Fe(OH)2悬浮液,将部分Fe2+氧化为Fe3+,制备得到的Fe3O4颗粒。用该法制备的Fe3O4纳米颗粒尺寸可通过温度、氧化剂用量等一系列反应条件来控制,加入氧化剂量少,制备得到的颗粒直径大;反应体系温度对于Fe3O4晶型影响较大,随着温度的升高,磁性颗粒生成所需的诱导时间降低,在较短的时间内能够促进Fe3O4晶体结构的完整化,从而提高微粒的磁性能,但是过高的温度会导致Fe3O4进一步氧化;在滴加H2O2的过程中一直保持体系的pH值大于7.5,H2O2不能过量,过量的H2O2能氧化Fe3O4生成α-Fe2O3,导致磁性粒子的饱和磁化强度降低。
用传统的共沉淀制备Fe3O4颗粒尺寸在5~10 nm之间,粒径小,磁响应弱,需要强磁场、长时间才能分离,如果要得到较大粒径的Fe3O4颗粒必须用种子生长法,制备较复杂繁琐。本法以PH=7的H2O2为氧化剂,氧化Fe(OH)2悬浮液,所得到的Fe3O4颗粒尺寸在20nm左右,而且通过改变氧化剂量及反应温度可以得到不同粒径的Fe3O4颗粒,分散性好。因此以本法制备的纳米Fe3O4粒子,粒径大,磁响应强,方法简便,便于在磁场下分离,更有利于生物分离中的应用。
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