秦巴山区橡子和橡子淀粉中单宁及矿质元素含量的测定2011

江苏农业科学２０１１年第３９卷第６期．——５４３ ——

冉晓刚，江海，陈文强．秦巴山区橡子和椽子淀粉中单宁及矿质元素含量的测定［Ｊ］．江苏农业科学，２０１Ｉ，３９（６）：５４３－５４６

秦巴山区橡子和橡子淀粉中单宁及矿质元素含量的测定

冉晓刚１，江海２，陈文强２

（１．陕西省商业学校，陕西汉中７２３０００；２．陕西理工学院生物科学与工程学院，陕西汉中７２３００１）

摘要：采用紫外分光光度法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法分别测定了秦巴山区橡子及其橡子淀粉中的单

宁、常规元素和重金属元素铅、砷、镉含量。结果表明，橡子中的单宁含量远高于橡子淀粉中的含量，橡子淀粉中的Ｆｅ、ｃｕ、Ｐｂ、Ａ暑含量比橡子中含量高，且橡子淀粉经过加工后，其中的单宁脱除明显而金属元素含量变化增减不一。

关键词：橡子；橡子淀粉；单宁；常规元索；铅；砷；镉

中图分类号－ＴＳ２０１．２文献标志码：Ａ文章编号：１００２—１３０２（２０１１）０６一０５４３一０３

我国有丰富的橡子资源，每年可产１０００万ｔ橡子，其中７００ｎｍ波长之间，但有的方法误差比较大。

陕西省的橡树总面积约占全国总量的５０％Ｉｔ］。橡仁含淀粉本研究通过对橡子和橡子淀粉中的铁、铜、钙、钠、锰、钾、５０％一７０％、可溶性糖２％一８％、单宁０．２６％一１７．７４％、蛋锌、镁、铅、镉、砷等含量及单宁含量的测定，旨在为秦巴山区白质１．１７％一８．７２％、油脂１．０４％～６．８６％、粗纤维１．１３％橡子资源的开发利用以及橡子保健食品的研究提供理化检验－５．８９％、灰分１．３０％一３．４０％¨’。橡子还含有维生素、微数据。

量元素等，所以，它的果实除用于生产各种产品外，还可作为

动物饲料、工业原料，也可以用来加工保健食品，具有重要的１材料与方法

开发应用价值ｐｊ。１．１材料与仪器

橡子中含有的一些金属元素和单宁类物质，对人畜中枢１．１．１材料橡子于２００８年１０月采自陕西省略阳县黑河神经和肝脏的毒性很大。单宁是多酚类物质，主要有２大类，坝乡。

一类是缩合单宁即黄烷醇衍生物，另一类是可水解单宁，通常１．１．２试剂铅、镉、砷、铁、铜、钙、钠、锰、钾、锌、镁标准储为糖类化合物的焦性没食子酸酯Ｈ 。单宁能使蛋白质产生备液（上海分析试剂有限公司）；没食子酸标准品（上海同田絮凝沉淀，产生苦涩味，在橡子中含量很高，占０．２６％～生物科技有限公司）；超纯水；浓硝酸，盐酸，氯化铁，铁氰化１７．７４％不等。如果对橡子中的单宁脱除不彻底，过多食用就钾，钨酸钠，钼酸钠，硫酸锂，溴水，磷酸，无永碳酸钠等，均为会引起头晕、恶心、腹胀、便秘和厌食等症状”１。近年来研究分析纯。

发现，橡子中的单宁可有效地清除人体内有害重金属，且能明１．１．３仪器ＳＯＬＡＡＲ原子吸收分光光度计（带自动进样显保护其他微量元素的损失，将其制成保健食品可以有效抑器，美国热电公司）；ＵＶ一２５５０紫外分光光度计（苏州岛津）；制人体对重金属的吸收，达到对铅等重金属的吸收抑制作ＴＡＳ－９８６原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限责任用¨】，无疑给人们提供了利用橡子资源的一个良好途径。公司）；ＨＨ～６数显恒温水浴锅（国华电器有限公司）；

橡子及其淀粉中含有多种人体必需的微量元素，它们是ＦＡ２００４ＮＤＡＩ万分之一电子天平（上海分析仪器公司）；体内许多生化酶的组成成分，参与机体内氨基酸、蛋白质、激ＡＵＷ２２０Ｄ十万分之一天平（岛津公司）；＇ＩＴＬ一１０Ａ超纯水器素、维生素的合成及代谢＂Ｊ。随着人们对橡子资源开发利用（北京同泰联科技发展公司）；ＤＨＧ一９０５５Ａ型电热恒温鼓风的重视，对橡子制品的品质和安全性的要求越来越高，橡子及干燥箱（上海一恒科技有限公司）；超速冷冻离心机，循环水其淀粉中单宁和金属含量的测定是非常必要的。测定单宁含式真空泵等。

量的方法很多，如分光光度法、高效液相色谱法、原子吸收分１．２方法

光光度法、薄层扫描法、热透镜光谱法、高灵敏示波电位动力１．２．１橡子及橡子淀粉的制备橡子经烘箱４５℃烘干、粉学分析法等哺】。目前最常用的是分光光度法一ｏ，其原理是利碎后备用；橡子淀粉经橡子脱毒、粉碎、打浆、烘干、过１００目用单宁与某些试剂反应生成有色化合物，通过吸光度测定确筛备用。

定样品中的单宁含量，常用的显色剂有氯化铁、氯化铁一１，１０１．２．２橡子及橡子淀粉中单宁测定

二氮杂菲、Ｆｏｌｉｎ—Ｃｉｏｃａｌｔｅｕ试剂ｕ…、５％盐酸一丁醇、甲胺基１．２．２．１标准工作曲线的制备吸取０、１０．０、２０。０、３０．０、粉一重铬酸钾溶液、Ｆｏｌｉｎ—Ｄｅｎｉｓ试剂、偏钒酸铵、香草醛一盐４０．０、５０．０ｍ∥Ｌ没食子酸标准使用液各１．０ｍＬ，分别加酸和普鲁士蓝ｎ１１等，这些显色剂的检测范围一般在５００一５。０ｍＬ水、１。０ｍＬ钨酸钠一钼酸钠混合溶液、３．０ｍＬ碳酸钠

溶液，混匀，没食子酸标准液浓度分别为０、１．０、２．０、３．０、

收稿日期：２０１１—０８—０７４．０、５．０ｍｇ／Ｌ，显色２ｈ，以０．０ｍＦＬ为空白，在７６５ｒｉｍ波长作者简介：冉晓刚（１９６ｌ一），男，陕西汉中人，研究方向为秦巴山区生下测定标准溶液的吸光度，以没食子酸浓度为横坐标，吸光度物资源的开发与利用。Ｔｅｌ：（０９１６）２５２２７９７；Ｅ一眦ｉｌ：ｒａｎｘ９４１７＠值为纵坐标，绘制标准曲线¨“，见图ｌ。１６３．ｃｏｒｎｏ１．２．２．２样品溶液制备分别称取橡子和橡子淀粉０．１一万方数据

．——５４４ ——江苏农业科学２０１１年第３９卷第６期

０．５ｇ，用４１）．０ｍＬ超纯水洗入５０．０ｍＬ容量瓶，再取出，放入

沸水浴中提取３０ｍｉｎ，冷却，再次定容至５０ｍ１．。吸取２．０ｍ１．

样品提取液，８０００ｒ／ｍｉｎ离心４ｍｉＩｌ，取上清液ｌｍＬ，按“２．１”

方法上机检测，每种样品做平行样３份。对上述样品液进行

抽虑，回收沉淀，用同样的方法进行第２次提取，直到在提取

液中测不出单宁为止。

Ｏ．６

０．５

兰０．４

１０．３

魁０．２

蓄ｏ．－０

一Ｏ．１

圈１没食子酸的标准曲线

１．２．２．３重复性试验对橡子和橡子淀粉的同一样品按同

样的方法平行制备３份，再对其中的单宁含量用“２．１”的方

法进行测定，橡子的麟Ｄ值为１．３％（ｎ＝３）；橡子淀粉的

冗ｓＤ值为４．８％（珏＝３）。

１．２．２．４稳定性试验将上述橡子和橡子淀粉消化液分别

在２、４、８、２４．４８ｈ进样测定其单宁含量，ＲＳＤ值为３．６％（厅＝

５）。结果表明２种样品溶液中的单宁在４８ｈ内稳定。

１．２．２．５回收率试验采用加样回收试验，在已知含量的样

品中加入一定量没食子酸标准液，测定其回收率，结果见表１。

裹ｌ椽子和橡子淀粉中单宁回收率结果（ｎ＝３）

１．２．３橡子及橡子淀粉中矿物元素含量测定¨”驯

１．２．３．１样品制备称取橡子和橡子淀粉样品各１．０ｇ（平

行样３份）于锥形瓶中，加１０．０ｍ１．浓硝酸，在锥形瓶上放歪

嘴漏斗，置于温度８０℃的电子恒温加热板上加热消解。当溶

液变为透明时，将漏斗取下，在电热板上蒸发至１—２ｍＬ，液

体呈现透明或淡黄色时，用１％（Ｖ：ｙ）盐酸定容至２５．００ｍＬ

容量瓶中，摇匀待测，同时设置空白对照。

１．２．３．２矿物元素标准工作曲线制备配制Ｆｅ标准液，浓

度分别为０．５０、１．００、２．００、３．００、５．０１１彬ｍＬ；配制ｃｕ标准

液，浓度分别为０．５０、１．００、２．∞、３．００、５．００彬ｍＬ；配制Ｍｎ

标准液，浓度分别为０．２５、０．５０、１．００、２．０１）、３．１１０彬ｍＬ；配

制ｚＩｌ标准液，浓度分别为０．２１１、０．４０、０．６０、０．踟、

１．００彬ｍＬ；配制Ｍｇ标准液，浓度分别为０．５０、１．０１１、２．００、

３．００、５．００蛸／ｍＬ。测定５种矿物元素的标准液。并绘制标准

曲线。得到：Ｆｅ的拟合曲线为ｙ＝０．０００２３ｘ一０．０３１，ｒ＝

ｏ．９９９３；Ｃｕ的拟合曲线为，，＝０．０００３９７ｘ一０．００７７，ｒ＝

０．９９９８；Ｍｎ的拟合曲线为Ｙ＝０．０００９０６４ｘ＋０．００４ｌ，ｒ＝

０．９９６７；７－的拟合曲线为Ｙ＝０．０００２１１５８ｘ一０．０１）２７，ｒ＝

万方数据ｏ．９９８３；Ｍｇ的拟合曲线为Ｙ＝０．００２０２５－０．００８５，ｒ＝０．９９９５。１．２．３．３重复性试验取同一样品，按样品制备的方法平行制备５份，对其中的Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｍ９５种微量元素进行分析。Ｆｅ的ＲｓＤ值为１．３（ｎ＝５），Ｃｕ的尉’Ｄ值为０．９８（ｎ＝５），Ｍｎ的ＲＳＤ值为１．９（ｎ＝５），Ｚｎ的尉’Ｄ值为２．３（珏＝５），Ｍｇ的彤’Ｄ值为２．６（ｎ＝５）。１．２．３．４稳定性试验取样品消化液分别在２、８、２４、４８ｈ测定Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｈ、ｚＩｌ、＾ｌｇ５种元素含量，ＲＳＤ值为１．２％～２．５％（１／，＝５）。结果表明样品溶液中的矿物元素在４８ｈ内稳定。１．２．３．５回收率试验采用加样回收试验，在已知含量的样品中加入一定量的铁、铜、锰、锌、镁的标准溶液，测定其回收率，结果见表２。衰２矿物元素回收率试验结果（ｎ＝５）１．２．４橡子及橡子淀粉中Ｃｄ、Ｐｂ、Ａ８的测定¨”捌１．２．４．１样品制备称取橡子和橡子淀粉样品各１．０ｇ（平行样３份）于锥形瓶中，加１０．０加＿Ｌ浓硝酸，在锥形瓶上放歪嘴漏斗，置于温度８０℃的电子恒温加热板上加热消解。当溶液变为透明时，将漏斗取下，在电热板上蒸发至１—２ｍＬ，液体呈现透明或淡黄色时，用ｌ％（Ｉ，：ｙ）盐酸定容至２５。０１１ｍＬ容量瓶中，摇匀待测，同时设置空白对照。１．２．４．２Ｃｄ、Ｐｂ、Ａｓ标准曲线的绘制配制浓度为１０．０峙／Ｌ的标准溶液，在仪器设定条件下自动梯度迸样分析，线性方程为Ｙ＝０．３５１３ｘ一０．００３１，相关系数拟合为０．９９８ｏ；配制Ｐｂ标准液，浓度为８０．０∥Ｌ，在仪器设定的条件下自动梯度进样分析，线性方程为Ｙ＝０．００２０ｘ＋０．００４４．相关系数拟合为０．９９２６；配制Ａｓ标准液，浓度为８．００¨晷／Ｌ，在仪器设定的条件下梯度进样分析。线性方程为Ｙ＝０．００６４６ｘ＋Ｏ．００２５，相关系数拟合为０．９９６４。１．２．４．３重复性试验取同一样品，按样品制备的方法平行制备５份，对其中的ｃｄ、Ｐｂ、Ａｓ含量进行测定。Ｃｄ的ＲＳＤ值为５．２％（ｎ＝５），Ｐｂ的冗ｓＤ值为３．５％（ｎ＝５），＾ｓ的殿’Ｄ值为４．６％（ｎ＝５）。１．２．４．４稳定性试验取样品消化液分别在２、８、２４、４８ｈ进样测定Ｃｄ、Ｐｂ、Ａｓ含量，碰’Ｄ值为３．５％一４．２％（／７，＝５）。结果表明样品溶液中的Ｃｄ、Ｐｂ、Ａ暑３种重金属元素在４８ｈ内

冉晓刚等：秦巴山区橡子和橡子淀粉中单宁及矿质元素含量的测定一５４５一

橡子橡子淀粉

凳霎样品量测得量（峙／Ｌ）

（ｏｅ／Ｌ）（∥Ｌ）加标量平均回收率样品量加标量测得量（雌／Ｌ！——平均回收率

Ｉ１Ｉｍ（％）（ｏｅ／Ｌ）（∥Ｌ）ＩＩＩⅢ（％）

裘６椽子和橡子淀粉中重金属的测定结果（ｍｇ／ｋｇ）

２结果与分析

２．１橡子和橡子淀粉中单宁测定

吸取１．０ｍＬ样品提取液，分别加入５．０ｍＬ水、１．０ｍＬ

钨酸钠一钼酸钠混合溶液、３．０ｍＬ碳酸钠溶液，显色，放置淀粉中重金属元素Ｐｂ、Ａｓ含量高于橡子，原因可能基于橡子２ｈ后，以０．０ｍ∥Ｌ为空白，在７６５ｎｌｎ波长下测定样品的吸淀粉在生产过程中浓缩所致。

光度，根据标准曲线求出样品溶液的单宁浓度，以没食子酸计３小结

算。每个样品做平行样３份，样品中单宁含量的最终结果为

每次提取后所得结果的加和，结果见表４。试验结果表明，秦巴山区橡子和橡子淀粉中单宁的百分

表４橡子和橡子淀粉中单宁含量（ｎ＝３）（％｝含量分别是１６．３０％、２．４１％。橡子淀粉中单宁的百分含量

样品单宁含量明显低于橡子中单宁的百分含量。因为单宁对生物机体具有

橡子１６．３０抗氧化等多种生理活性，适量摄入单宁对人体是有益的，但过

橡子淀粉２．４１量将会危害人体健康。因此，单宁可作为功能成分制作保健

单宁的计算公式：样品中单宁（以没食子酸计）含量按以食品，生产食品添加剂、风味食品添加剂等，但在饮食上要注下公式进行计算：意调节，少食高单宁含量的食品。

ｍ：巴型旦塑式中：∞为样品中单宁的含量，％；Ｐ为样橡子淀粉中的微量元素Ｆｅ、ｃｕ和重金属元素Ｐｂ、Ａｓ含

ｍ量都高于橡子，尤其是Ｃａ和№含量高，它们对生物机体及

品测定液中没食子酸的浓度，ｍｇ／Ｌ；１０为样品测定液定容体其代谢调节有重要作用，但要注意适量摄入。

积，ｍＬ；Ａ为样品稀释倍数；ｍ为样品的质量，ｇ。本次试验采用了国标中有关水果、蔬菜及其制品中单宁

表４结果表明，橡子和橡子淀粉中单宁的百分含量分别的提取方法，对秦巴山区橡子及其橡子淀粉中的单宁含量进是１６．３％、２．４１％。橡子淀粉中单宁的百分含量明显低于椽行了测定。橡子及其橡子淀粉中的单宁含量提取的最佳工艺子中的，原因是橡子淀粉生产加工过程中的脱毒工艺洗脱了条件有待进一步研究。

大量的单宁。火焰原子吸收法测定元素含量，回收率在９２．５％一２．２橡子和橡子淀粉中矿质元素含量的测定１０３％之间，重复性试验ＲＳＤ值小于３．Ｏ％左右。重金属含量

采用火焰原子吸收法对橡子和橡子淀粉中的Ｆｅ、ｃｕ、测定结果显示，回收率在９７．１％一９８．２％之间，重复性试验Ｍｎ、踟、Ｍｇ５种元素进行测定，结果见表５。结果显示，ＲＳＤ值在５．Ｏ％左右，与重金属含量甚微有关，符

寰５橡子和橡子淀粉中矿质元素的测定结果（ｍｇ／ｋｇ）合原子吸收分析规律。

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表５结果表明，橡子和橡子淀粉中Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｎａ、［２］谢碧霞，谢涛．我国橡实资源开发利用［Ｊ］．中南林学院学报，Ｚｎ、Ｍ９５种元素；Ｚｎ和Ｍｇ在橡子和橡子淀粉中含量差异不２００２。２２（３）：３７—４１．

大；Ｆｅ、Ｃｕ在橡子淀粉中含量高于橡子；Ｍｎ在橡子淀粉中的［３］白坤，赵智星，景晓辉．橡子资源的开发和产品加工技术［Ｊ］．含量低于橡子，这或许与橡子脱毒过程中用水冲洗有关。橡中国商办工业，２０００（５）：５０—５１．

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采用石墨炉原子吸收法对橡子和橡子淀粉中的重金属元【５］张志健，李新生，陈锐．橡子单宁脱除技术研究［Ｊ】．食品工业素进行测定，结果见表６。表６结果表明，橡子和橡子淀粉中科技，２００８，２９（７）：１７９—１８１．ｃｄ、Ｐｂ、Ａｓ含量均满足国家绿色食品重金属限量标准。橡子（下转第５４６页）万方数据

一５４６一江苏农业科学２０１１年第３９卷第６期

张岩，时威，吴燕燕，等．自莲花粉中卢一胡萝ｈ素的提取与测定［Ｊ］．江苏农业科学，２０１１，３９（６）：５４６—５４３．

白莲花粉中卢一胡萝卜素的提取与测定

张岩Ｌ２，时威３，吴燕燕１

（１．中国水产科学研究院南海水产研究所，广东广州５１０３００；２．上海海洋大学，上海２０１３０６；

３．广东海洋大学食品科技学院，广东湛江５２４０８８）

摘要：通过有机溶剂浸提法提取白莲花粉中的类胡萝卜素，利用紫外可见分光光度计对口一胡萝卜素扫描光谱初

步鉴定，然后薄层层析法处理分离，用高效液相色谱技术分别进行进一步鉴定，并利用绘制标准曲线测定口一胡萝卜素的相对含量。结果显示最佳提取条件是石油醚：丙酮比例为２：ｌ，温度３０℃，提取时问１５０ｍｉｎ；白莲花粉中的口一胡萝卜素提取量为５９６．２２ｔＪｅ，／ｇ。

关键词：自莲花粉；卢一胡萝卜素；提取与测定

中图分类号：ＴＳ２０１．１文献标志码：Ａ文章编号：１００２—１３０２（２０１１）０６一０５４６—０３

花粉的营养成分十分丰富，在国际上被誉为“完全营养后。口一胡萝ｂ素对人体健康具有十分重要的生理功能，是维食品”，是一种天然营养品，含有丰富的氨基酸、糖类、维生生素Ａ的前体，而维生素Ａ是人体必需的微量营养成分，是素、矿物质、酶类、生长素和黄酮类等物质。在临床应用方面，一种很强的抗氧化剂，能高效淬灭单线态氧和清除体内自由花粉应用于治疗心脑血管疾病、前列腺疾病、肝脏疾患、习惯基的不良影响，对免疫反应系统有保护作用，能防御癌症等致性便秘，并能改善脑功能，抗疲劳，增强体力，调节内分泌，改命疾病，维持膜的稳定性，加强细胞间隙连接的交流能力嵋１。善性功能、贫血，抗衰老等。值得一提的是，花粉还具有抗癌口一胡萝ｂ素的保健和药用价值已引起人们的极大关注ｐ１。的作用，可以提高癌症病人的免疫力，从而提高肿瘤的医治效本试验对白莲花粉中类胡萝卜素提取最佳工艺参数进行探果…。我国对花粉全面营养成分的研究甚为系统而深入，然讨，通过紫外分光光度法初步确定白莲花粉中含有芦一胡萝而对于花粉中口一胡萝卜素的探讨相对较少。近年来对花粉卜，并且通过薄层层析对白莲花粉中ＪＢ一胡萝卜进行分离，利的研究非常活跃，但主要集中在花粉颗粒的开发利用上，相比用高效液相色谱法对白莲花粉中提取的口一胡萝卜素进行进之下，对色素的研究开发尤其是口一胡萝卜素的研究十分滞一步鉴定。为白莲花粉以及其他花粉中口一胡萝卜素的开发

和应用提供基础数据支持。

收稿日期：２０１０一１２—２８

基金项目：国家蜂产业技术体系资助项目（编号：ＮＹＣＹＴＸ一４３）。１材料与方法

作者简介：张岩（１９８８一），女。吉林舒兰人。硕士研究生，研究方向

为食品加工与质量安全。Ｅ—ｍａｉｌ：ｚｈａｎｇｙａｎ＿ｊｏｂ＠１６３．㈣。１．１材料与试剂

通信作者：吴燕燕，女，研究员。Ｅ—ｍａｉｌ：ｗｕｙｙｌ０２８＠ｙａｌｌ帆ｏｏｍ．明。白莲花粉由中国农业科学院蜜蜂研究所提供。

（上接第５４５页）版社，２００３．

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