气象色谱内标法

气象色谱内标法

气相色谱内标法定量测定挥发性物质

气象色谱内标法

实验目的

掌握气相色谱法的分离分析原理;醇,醛,酯的气相色谱分析的原理和方法;掌握气相色谱的操作,内标法定量计算方法.

气象色谱内标法

实验原理白酒中的风味物质沸点低,易汽化,可直接进气相色谱分离分析,白酒中的风味物质醇,醛,酯为极性物质,根据相似相溶原则,采用极性毛细管色谱柱可以对白酒中的风味物质进行很好的分离,乙酸丁酯为白酒中不存在的小分子物质,与白酒中的风味物质性质相似,可作为内标物,内标法定量分析白酒中的醇,醛,酯等风味物质.

气象色谱内标法

材料与方法实验材料样品:白酒试剂:乙酸丁酯;60%(v/v)乙醇;异丁醇,正丁醇,丁酸乙酯,异戊醇,乳酸乙酯,己酸乙酯仪器:气相色谱仪实验方法气相色谱分析法

气象色谱内标法

实验步骤1,内标溶液的配置准确加入2mL内标物乙酸丁酯,60%(v/v)乙醇水溶液定容至100mL,摇匀,此溶液即为浓度为2%(v/v)的内标溶液.

气象色谱内标法

实验步骤2,标样溶液的配置:取异丁醇,正丁醇,丁酸乙酯,异戊醇,乳酸乙酯,己酸乙酯适量,加入0.2mL内标溶液,用 60%(v/v)乙醇水溶液定容至10mL,得标样溶液,供分析. 3,白酒样品分析取0.2mL内标溶液,用白酒样定容至10mL,摇匀,供分析.

气象色谱内标法

实验步骤4,气相色谱分析条件色谱柱:白酒专用柱 25m×0.32mm×0.25μm柱温:60℃保持5min, 5℃/min程序升温至140℃保持2min进样口温度:150℃检测器温度:160℃载气:N2柱前压90kPa尾吹:30mL/min分流比:1:30空气:50kPa氢气:50kPa

气象色谱内标法

实验结果计算1,组分相对校正因子fi值的计算校正因子 fi= (Ci/Ai)/ (C内标/A内标) Ci--在求校正因子时某组分的质量浓度 Ai--在求校正因子时某组分的峰面积 C内标--内标物的质量浓度 A内标--内标物的峰面积 2,白酒中某组分含量 C样=A样/A内标1×fi×C内标1 A样--未知样某组分的峰面积 A内标1,C内标1为未知样中内标物的浓度和峰面积

气象色谱内标法

实验结果计算注:1,未知样品中内标物浓度为25 mg/ 100 mL 2,标样浓度及保留时间为:异丁醇 9.9 mg/ 100 mL 4.145 min正丁醇 4.7 mg/ 100 mL 4.819 min丁酸乙酯 16.8 mg/ 100 mL 5.391 min乙酸丁酯 35.2 mg/ 100 mL 6.636 min异戊醇 37.3 mg/ 100 mL 12.078 min乳酸乙酯 89.5 mg/ 100 mL 18.980 min己酸乙酯 198.2 mg/ 100 mL 15.762 min

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