工业分析实验

实验一 硅酸盐水泥中二氧化硅含量的测定

一、实验目的

1.学习复杂物质的分析方法

2.掌握氯化铵重量法测定二氧化硅的原理及实验条件 二、实验原理

重量法测定二氧化硅根据使硅酸凝聚所使用的物质不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵重量法等，本实验采用氯化铵重量法。将试样与7~8倍固体氯化铵混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重。本法比标准分析法约偏高0.2%。 三、主要试剂和仪器

仪器：50mL小烧杯；坩埚；表面皿；酒精灯；滤纸；抽滤泵；泥三角。 试剂：水泥；固体NH4Cl；浓盐酸；浓HNO3；AgNO3； 四、实验步骤 1.坩埚的恒重

取一洁净的坩埚，做上记号后，置于950℃的高温炉中灼烧20min取出，于室温下放置10min后称量其质量，m1g。 2.样品的分解与沉淀

准确称取1g试样，置于干燥的50mL烧杯中，加入6g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加6mL浓盐酸至试样全部润湿，并滴加4滴浓HNO3，搅匀。小心压碎块状物，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热20min（呈湿盐状），加热水约30mL，搅动，以溶解可溶性盐类。过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，20次，滤液承接于100mL的容量瓶中用于测定铁、铝、钙和镁，沉淀用于测定二氧化硅。 3.沉淀的灰化于灼烧

将沉淀连同滤纸放入以恒重的瓷坩埚中，在酒精灯上低温干燥、碳化并灰化后，于950℃灼烧40min取下，于室温下放置10min后称量其质量，m2g。 4.结果计算

SiO2%=[（m2-m1）/m试样]×100% 五、思考题

氯化铵重量法测定二氧化硅中，氯化铵的作用是什么？

实验二 硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3含量的测定

一、实验目的

1.学习复杂物质的分析方法

2.掌握水泥中Fe2O3、Al2O3测定的原理及实验条件控制 二、实验原理

试样经盐酸溶液分解、HNO3氧化后，定容，取上清液先以磺基水杨酸钠SS为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Fe3+： 滴定前：Fe3+ + SS = Fe –SS(紫红色)

终点前：Fe3+ + Y = Fe

终点时，Y + Fe –SS = Fe Y(黄色) + SS(无色) 终点：紫红色→黄色

取滴定铁后的溶液，以PAN为指示剂，铜盐返滴法测定Al3+：

Al3+ + Y（过量） === Al Y + Y（剩余） 滴定前： Al Y + Y（剩余） + PAN(黄色) 终点前： Cu2+ + Y（剩余） === Cu Y(蓝色) 终点时： Cu2+ + PAN === Cu- PAN（红色） 终点：黄色→茶水色

三、主要试剂和仪器

仪器：100mL小烧杯；表面皿；250mL的容量瓶；10mL移液管；25mL移液管；滴定管；250mL的锥形瓶。 试剂：水泥；固体NH4Cl；浓盐酸；浓HNO3；EDTA二钠盐；铜标准溶液（0.01mol·L）;PAN溶液；磺基水杨酸钠溶液；溴甲酚绿溶液；氨水。 四、实验步骤

1.样品的分解（见实验一）

将实验一得到的滤液定容于250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。 2. EDTA溶液的配制与标定

在台称上称取约2gEDTA二钠盐于烧杯中，加水200mL溶解后，转入500 mL试剂瓶中，再加入300mL水，摇匀。

用移液管准确移取10mL铜标准溶液，加20 mL水，加热至80℃后，加入5滴PAN指示剂，趁热用EDTA滴定至由红色变为绿色（CuY蓝色和PAN黄色的混合色），即为终点，记下消耗EDTA溶液的体积，计算EDTA的浓度。平行滴定两份。 3.Fe2O3含量的测定

准确移取样品溶液25mL于250mL的锥形瓶中，加10滴磺基水杨酸钠，将溶液加热至70℃（冒蒸气），用EDTA标准溶液缓慢滴定至由红色变为淡黄色或无色，记下消耗EDTA标准溶液的体积，V1mL（继续测定Al）。平行滴定两次。

则Fe2O3%=[(CEDTA×V1×10×M Fe2O3)÷(0.1×m样品)]×100% 4. Al2O3含量的测定

于滴定铁后的溶液中滴加氨水调pH=3.0，然后加入15mL过量的EDTA标准溶液，加热煮沸1min，继续滴加氨水调pH=3.5，之后加入8滴PAN指示剂，用铜标准溶液滴定至由由黄色变为茶水色，即为终点，记下消耗铜标准溶液的体积，计算Al2O3的含量。平行测定两份。

Al2O3%=[(CEDTA×VEDTA- CCu×VCu)×10×M Al2O3]÷(0.1×m样品)]×100%

五、思考题1.在铁、铝、钙、镁共存时，能否用EDTA标准溶液控制酸度法滴定铁？ 2. EDTA滴定铝时，为什么采用回滴法？

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实验三 硅酸盐水泥中CaO、MgO合量的测定

一、实验目的 1.学习沉淀法分离技术

2.掌握测定CaO、MgO的原理及实验条件控制 二、实验原理

试样经盐酸溶液分解、HNO3氧化后，用沉淀法使Fe(OH)3,Al(OH)3与Ca2+、Mg2+分离。消除铁、铝的干扰。

在pH =10，用铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2+、 Mg2+： 滴定前：Mg2+ + EBT（蓝色） ==== Mg - EBT (红色) 终点前：（Ca2+）Mg2+ + Y ==== Mg Y（CaY）

终点时：Y + Mg - EBT (红色) ==== MgY + EBT（蓝色） 三、主要试剂和仪器

仪器： 25mL移液管；滴定管；250mL的锥形瓶。 试剂：氨水；盐酸溶液； pH =10的缓冲溶液；铬黑T。 四、实验步骤

1. Fe(OH)3,Al(OH)3与Ca2+、Mg2+分离。

准确移取25mL实验二得到的样品溶液于100mL烧杯中，滴加氨水溶液至pH=9.0，加热20min，并不断搅拌，使Fe3+、Al3+完全沉淀，趁热过滤，用热水洗涤5次，每次用4mL，滤液承接于100 mL的容量瓶中，加水定容，摇匀。 3.CaO、MgO总量的测定

准确移取上述溶液25mL于250mL的锥形瓶中，加15mL三乙醇胺溶液摇匀，滴加氨水溶液至pH=10.0，再加入10mL pH =10的缓冲溶液，5滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由红色变为蓝色，即为终点，记下消耗EDTA标准溶液的体积，VmL。平行滴定两份。结果以CaO表示。

则CaO%=[(CEDTA×V×10×M CaO)÷0.025m样品)]×100% 五、思考题：

EDTA滴定钙镁时，怎样消除铁铝的干扰？

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