《化工工艺学》教案第七章检测和操作控制

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第七章检测和操作控制

第一节工艺操作参数

一、温度

温度是表征物体冷热程度的物理量。在化工生产中,温度的测量与控制有着重要的作用。任何一种化工生产过程都伴随着物质的物理和化学性质的改变,都必然有能量的交换和转化,其中最普遍的交换形式是热交换形式。化学反应都是在一定的温度下进行的,化学反 应的速度都与温度密度相关,很多化学反应的速度,每升温100C,就要加快1倍。如果是放热反应,随反应的加速,放热也增加,由此反应温度就要急剧上升。温度的变化同时还要影响其它工艺参数,如压力、转化率等等,直接影响产品质量甚至发生恶性事故。有些反应

对温度敏感,工艺操作上甚至于规定温度的波动范围在±1℃,甚至于±O.5cIC,当然有些反

应显得轻松一些,在±10℃之内也未尝不可。温度的最佳值是工艺的头等大事,从小试到中试直到大工业生产,工艺操作温度都是十分重要的,有时,同样的反应使用不同的催化剂,需要控制的温度也不同。因此,温度的测量与控制是保证化学反应过程正常进行与安全运行 的重要环节。 温度不能直接测量,只能借助于冷热不同物体之间的热交换,以及物体的某些物理性质随冷热程度不同而变化的特性来加以间接测量。

按工作原理分,测温仪表可分为膨胀式温度计、压力式温度计、热电偶温度计、热电阻温度计和辐射高温计。常用温度计的种类及优缺点见表7—1。

表7一l常用温度计的种类及优缺点 测温 方式 胀 式 缺 点 温度计种类 测温范围/℃ 优 点 结构简单,使用方便,测量 测量上限和精度受玻璃质量的限制,易 碎,不能记录远传 准确,价格低廉 膨 玻璃液体 一50~600 双金属 一80~600 结构紧凑,牢固可靠 一30~600 O一250 一20~:350 录,报警,价格低廉 精度低,量程和使用范围有限 精度低,测温距离短,滞后大 接 压 液体 触 力 气体 式 式 测 蒸汽 温 结构简单,耐震,防爆能记 仪 铂铑一铂 O。1600 表 热 偶 测温范围广,精度高,便于 需冷端温度补偿,在低温段测量精度较 低 电 镍铬一镍硅 —50~1000 远距离、多点、集中测量和自 镍铬一考铜 —50~600 动控制 热 —.200—600 测量精度高,便于远距离、 不能测高温,须注意环境温度的影响 —50~150 多点、集中测量和自动控制 电 铂铜 阻 续表

温度计种类 测温 测温范围/℃ 优 点 方式 辐 辐射式 4|DO~2000 缺 点 低温段测量不准,环境条件会影响测温 准确度 非 射 光学式 ’700—3200 测温时不破坏被测温度场 接 式 式 测 温 表 外 触 比色式 900—1100 测温范围大,适于测温度分 布,不破坏被测温度场,响应 易受外界干扰。标定困难 快 仪 红 光电搽测 O~3500 线 热电搽测 200~2000 在化工生产中,使用最多的是利用热电偶和热电阻这两种感温元件来测量温度。

热电偶温度计一般适用于测量500℃以上的较高温度。对于在200℃以下的中、低温,利用热电偶进行测量就不一定恰当。首先,在中、低温区热电偶输出的热电势很小,这样小的热电势,对电位差计的放大器和抗干扰措施要求都很高,否则就测量不准,仪表维修也困难。其次,在较低温度区域,冷端温度的变化和环境温度的变化所引起的相对误差就显得很突出,而不易得到

全补偿。所以在中、低温区,一般是使用热电阻温度计来进行温度的测量较为适宜。 二、压力

工业生产中,所谓压力是指由气体或液体均匀垂直地作用于单位面积上的力。在化工生产中,压力是重要的操作参数之一。经常会遇到压力和真空度的测量,其中包括比大气压力高很多的高压、超高压和比大气压力低很多的真空度的测量。操作压力是工艺的一个十分重要的参数,不完全是反应动力学所决定的事。还有动力设备、安全等诸多问题牵制着反应压力的操作参数。它也是很敏感的,会直接影响生产效率,影响产品质量,有时还会造成严重的生产事故。 1.压力的单位

根据国际单位制(代号为

SI)规定,压力的单位为帕斯卡,简

称帕(Pa),1帕为l牛顿每平方米,即1Pa=lN/H12。帕所表示的压力较小,工程上经常使用兆帕(MPa)。帕与兆帕之间的关系为:1MPa:l×106Pa。

许多过去的工艺指导书、专利文献,对反应压力用过好多种单位。为了使大家了解国际单位制中的压力单位(Pa或MPa)与原来曾经使用过的压力单位之间的关系,请参见各种压力单位换算表,如表7—2所示。

工程上所用的压力指示值,大多为表压(绝对压力计的指示值除外)。表压为绝对压力和大气压力之差,即p表压=p绝对压力一p大气压力。

当被测压力低于大气压力时,一般用负压或真空度来表示,它是大气压力与绝对压力之差,即p真空度=p大气压力一p绝对压力。因为各种工艺设备和测量仪表通常是处于大气之中,本身承受着大气压力。所以工程上除特别说明外,一般都是用表压或真空度来表示压力大小。

表7—2工程上使用过的压力单位换算表

压力单位 帕(Pa) 帕(Pa) I 兆帕(旧a) 1×10。‘ 1 工程大气压 物理大气压 汞柱 (吣) 水柱 (mH,0) 磅/英寸! (1h/in2) = —— ‘bar。 (k西/c矗) (atm) 1.0197x100 9.869xlO“ 7.501×100 1.0197×10一0 1.0197xlO 0 1 1450×10。 10.197 9.869 7.50l×103 1.0197xllY: 1..450x10\: lO 兆帕(MPa) 1×l驴 工程大气压 O.9678 735.6 10.00 14.22 O.9807 (k西_/c秆) 9.{j(玎xlO\ 9.807x100 l 物理大气压 (arm) 1.【)332 1 760 10 33 14.7() l 0133 1.0133×l驴 0.10133 汞柱(nml|{g) 1.3332×1∥ 1.3332×1014 1.3595×10Ij 1^3158×JO“ l 水柱(mH20) 9.806x10-’ 9.806x10“ O.1000 0.09678 73.55 0.136 1 1.934xlO“ 1.3332×10“ 1.422 0.09806 磅/英寸0 0.06805 51.71 0.7031 1 O.06895 (1b/i112) 6.895×10j 6.895×10Ij O.0703l 巴(bar) 1x105 O.1 1.0197 O.9869 750.1 10.197 14.50 1 2.压力表分类

测量压力或真空度的仪表,按照其转换原理的不同,可分为四大类。

(1)液柱式压力计。它是根据流体静力学原理,将被测压力转换成液柱高度进行测量的,按其结构形式的不同有

V型管压力计、单管压力计和斜管压力计等。这

类压力计结构简单,使用方便,但其精度受工作液的毛细管作用、密度及视差等因素的影响,测量范围较窄,一般用来测量较低压力、真空度或压力差。

(2)弹性式压力计。它是将被测压力转换成弹性元件变形的位移进行测量的。例如弹簧管压力计,波纹管压力计及膜式压力计等。

(3)电气式压力计。通过机械和电气元件将被测压力转换成电量(如电压、电流、频率等)来进行测量,例如各种压力传感器和压力变送器。

(4)活塞式压力计。根据水压机液体传送压力的原理,将被测压力转换成活塞上所加平

衡砝码的质量来进行测量。它的测量精度很高,允许误差可小到

0.05%~0.02%。但结构较复杂,价格较贵。一般

作为标准压力测量仪器,来检验其它类型的压力计。

在化工生产过程中,常常需要把压力控制在某一范围内,即当压力低于或高于给定范围

时,就会破坏正常工艺条件,甚至可能发生危险。这时就应采用带有报警或控制触点的压力

表。将普通弹簧管压力表稍加变化,便可成为电接点信号压力表,它能在压力偏离给定范围 时

发现

以提

人员注意或通

过中间继电器实现压力的自动控制。 3.压力计的选用

(1)压力计类型的选用。必须满足工艺生产的要求,来正确选用压力计,从而保证仪表正常工作及安全生产。其中包括是否需要远传,自动记录或报警,被测介质的物理化学性能(如温度高低,粘度大小,脏污程度,腐蚀性,易燃易爆性能等)是否对测量仪表提出特殊要求。现场环境条件(如高温,电磁场,振动及现场安装条件等)对仪表类型是否有特殊要求等等。

例如,普通压力计的弹簧采用铜合金,高压的也有采用碳钢的,而氯用压力表弹簧管的材料都采用碳钢,不允许采用铜合金。因氯气对铜腐蚀性很强。氧用压力计要禁油,因为油进入氧气系统易引起爆炸。

(2)压力计测量范围的确定。压力计的上限值应该高于工艺生产中可能的最大压力值c

根据“化工自控设计技术规定”,在测量稳定压力时,最大工作压力不应超过测量上限值的

2/3:测量脉动压力时,最大工作压力不应超过测量上限值的1/2;测量高压压力时,最大

工作压力不应超过测量上限值的3/5。为了保证测量的准确度,一般被测压力的最小值不低 于仪表满量程的l/3为宜。

(3)压力计精度级的选取。压力计精度是根据工艺生产上所允许的最大测量误差来确定

的。在满足工艺要求的前提下,应尽可能选用精度较低、价廉耐用的仪表。 三、原料配比

化工生产中,为了有效地进行生产操作和控制,经常需要测量生产过程中各种介质(液

体、气体和蒸汽等)的流量。一般所讲的流量大小是指单位时间内流过管道某一截面的流体

数量的大小,即瞬时流量。

某一时间、某一条件下,各种原料的瞬时流量的比例,就是原料配比。

流量可以用质量表示,也可以用体积表示,单位时间内流过的流体以质量表示的称为质

量流量,常用符号G表示;以体积表示的称为体积流量,常用符号Q表示,如流体的密度

是d,则体积流量与质量流量之间的关系是: 1.差压式流量计

差压式流量计是利用流体流经节流装置时产生的压力差而实现流量测量的。它是目前生

产中测量流量最成熟、最常用的方法之一。在单元组合仪表中,由节流装置产生的压差信

号,经常通过差压变送器转换成相应的标准信号(电的或气的),以供显示、记录或控制用。

在现场实际应用时,为了尽量避免测量误差,不仅需要合理的选型,准确的设计计算和加工

制造,更要注意正确的安装、维护和符号使用条件,才能保证差压式流量计有足够的实际测 量精度。

造成测量误差的主要原因有以下几种:

(1)被测流体工作状态的变化,如果实际使用时被测流体的工作状态(温度、压力、湿

度等)以及相应的流体重度、粘度、雷诺数等参数数值,与设计计算时有所变动,则会造成 较大误差。

(2)节流装置安装不正确,首先要注意节流装置安装的方向,使用中如在节流装置处有

沉淀、结焦、堵塞等现象,也会引起较大的测量误差。

(3)孔板入口边缘的磨损或者化学腐蚀,造成节流孔几何尺寸变化,引起仪表指示值偏低。

。 (4)导压管安装不正确,或有堵塞,渗漏现象。

①测量液体的流量时,应该使两根导压管内部充满同样的液体而无气泡。为了使导压

管内没有气泡,必须做到以下几点:取压点应该位于节流装置的下半部,与水平线夹角a应

常用的流量单位有吨每小时(t/h),千克每小时(k∥h),千克每秒(k∥s),立方米每小F

(m3/h),升每小时(L/h),升每分(L/min)等。 测量流体流量的仪表一般叫流量计。

O。~45。;引压导管最好垂直向下,如条件不许可,导压管亦应下倾一定坡

度(至少l:二[1~

1:10),使气泡易于排出;在引压导管的管路中,应有排气的装置,如果差压计只能装在芎

流装置之上时,则须加装贮气缸。

②测量气体流量时,上述原则基本适用,使管内气体中不夹带液体,必须采取以下措

施:取压点应在节流装置的上半部;引压导管最好垂直向上,至少亦应向上倾斜一定的坡

度,以使引压导管中不滞留液体;如差压计必须装在节流装置之下时,则须加装贮液罐和排 放阀。 2.转子流量计

特别适宜于测量直径

50n.m以下管道的流量,测量的

流量可小到每小时几升。 3.椭圆齿轮流量计

属容积式流量计,特别适合测量高粘度的流体,甚至糊状物的流量。 4.涡轮流量计

称为速度式仪表,常用的水表、油量计属于此列。

四、反应时间和操作周期 1.反应时间

对于气固相或液固相催化反应,用原料气在反应条件下的空间速度

的倒数来表示接触时 间,也就是反应时间。

“是气体的体积流量,其体积与进料的温度及压力有关,因此给出空问速度必须说明

进料的条件。为了便于比较,习惯上常把%折合成标准状态(即l atm,0℃)下的体积流量?

如果加料是液体,常常折合成15cc时液体的流量。在应用空速的数据时,必须注意给定的 条件和使用的单位。 2.操作周期

在化工生产中,一种产品从原料准备、投料升温、各步单元反应,直到出料,所有操作

时间的和为操作周期,也叫生产周期。 五、反应转化率、选择性和收率

反应转化率、选择性和收率是化学反应工程的几个专门名词,它们和带化学反应的}; 衡算有密切关系。 1.反应转化率

反映原料通过反应器之后产生化学变化的程度,转化率愈高说明产生化学变化的原半

总投料量中所占比率愈大,用下式表示:

其中原料量单位用千克或摩尔表示。

从设备生产能力看,一般要求转化率愈高愈好,因为这样可以减少剩余原料,也就减少

分离精制和原料再循环的麻烦,从而有可能降低设备投资和操作费用,并增大生产能力。不

过从反应速度考虑,随着转化率升高使浓度降低,导致反应速度变慢,则达到较高转化率所

需时间过长,反而有可能使设备能力下降。 2.选择性

在化学反应过程中,往往有许多化学反应同时存在,不仅有目的产物的主反应,还有生

成副产物的副反应,所以转化了的原料中,只有占一定比率的原料生成目的产物。针对某一

个既定反应产物来说,生成它所消耗的原料量在全部转化了的原料量中所占比率称为选择 性,用下式表示: 勰性=避勰骺铲舢%

从选择性可以看出在各种主副反应中主反应所占的百分比,当人们提高转化率的时候,

必须考虑到选择性变化的趋势,如果选择性变差(副产物增加过多)会

使原料消耗定额升高而

目的产物的产量减少,因此一般要求选择性愈高愈好。 3.单程收率

在化工生产中,仅仅是选择性高并不意味着过程就一定经济合理,因为它只能说明过程

的副反应很少。如果通过反应器的原料只有很少一部分进行反应,则设备的利用率即单位时

问的生产能力大大降低,显然只有综合考虑转化率和选择性,才有助于确定合理的工艺指

标。单程收率的概念就是第一次通过反应成为目的产物的原料量占原料投入总量的百分比, 田下肯嘉景.

其中原料量单位用千克或摩尔表示。

单程收率高反映反应器生产能力大,减少未反应原料回收量,并减少水、电、汽等能源

消耗,标志着过程既经济又合理。 4.转化率、选择性和单程收率的相互关系

转化率、选择性和单程收率都是百分数,三者之中有两个是独立的,当它们都用摩尔单

位时,其相互依赖关系可用下式表示:

转化率×选择性=单程收率

影响反应收率和转化率的因素一般有原料组成,催化剂,反应温度和压力,反应物在反

应区域中的停留时间,设备的材料和结构等等。对于每一个反应过程都有它的收率和转化率 的最适宜指标。

当反应原料不止一种时,对不同的原料就有不同的转化率、选择性和单程收率。一般要

着重考虑最昂贵的原料。另外,反应产物一般也不只一种,因此每种产物的选择性及单程收

率也不一样,其中最重视的是目的产物的选择性和单程收率,但有时也要相应计算副产物的

选择性和单程收率,要根据具体需要来确定。 六、消耗定额

消耗定额是指生产每吨合格产品需要的原料、辅助原料及试剂的消耗量的数量标准。制定物资消耗定额应具有先进性和现实性两条标准。 消耗定额低说明原料利用得充分,收率高而成本低,也说明了副反应少,三废少,管莲

水平高,损耗少。反之,消耗定额高势必增加产品成本,加重三废治理的负担。所以,消耗

定额是反映生产技术水平的和管理水平的一项重要经济指标,同时也是企业管理的基础数据

之一。

七、进料、出料与循环

前面我们在‘‘配比”一段中,讲述了化工生产中,在一定工艺条件下进入反应器的各种原

料的瞬时流量,目的是为了控制,控制到最佳的温度、压力、原料配比及反应时间,以求得

最好的转化率、选择性及单程收率,在保证质量的前提下,求得最低消耗定额。

这里我们要讨论的是,为了进行经济核算,我们要测出一段时间(如1班,1天等)内流

过的介质总量,即瞬时流量在某一段时问内的累计值,称为总量。也就是要测出各种原料进

料,各种产出物的出料量,以及回收原料的循环量。 系是

总量与瞬时流量的单位都采用质量或体积表示。在一定时间f内,介质总量与流量的关

第二节操作控制和自动控制

一个合格的产品,是通过生产经理、产品工程师和操作人员及分析人员,对生产装置的

工艺过程参数的控制和质量指标控制及相关管理来实现的,其中最为重要的是工艺过程的

控制。

操作控制方案

1.主要控制点及控制范围

(1)主要控制点。一个产品生产的工艺流程中,都要明确规定主要工艺控制点。主要工 艺控制点又包括以下内容:

①分类:温度,压力,差压,流量,液面等。

②测量仪表:所用测量仪表的型号,精度;一次仪表所在现场的工艺位置,二次仪表 在仪表盘上的位置。

③控制方法:包括测量指示,测量记录,给定自调,自动控制,控制阀的位置,仪表

自控,自调装置的位置及操作。

(2)控制范围:也就是主要工艺参数的控制范围。

(3)工艺操作规程中列表如下: 类别 温度 压力 差压 流量 液面 测量仪表 工艺位置 控制范围 控制方法 备注 仪表在仪表盘上位置 2.操作控制方案

操作人员根据工艺操作规程所规定的控制点,以及主要的工艺操作参数(温度,压力,

流量和液位)的操作控制,实现合格产品的生产。操作人员的操作控制一般要分三个方面:

③执行器。例如,电动或气动的控制阀,它能自动地根据控制器送来的信号来改主乏制阀的开启度。

自动控制装置所控制的生产设备叫做被控对象。

(4)自动报警和连锁保护。化工生产经常有高温、高压、易燃、易爆的情况,由于偶然

因素的影响,导致工艺参数超出允许的范围,如不及时调整就会出现事故。自动报警就是在事故发生前,报警系统就自动发出声光信号报警,告诫操作人员注意,及时采取措施,严防事故发生。但是,由于生产过程的强化,往往事故的发生常常只有几秒钟,由操作人员直接来处理根本来不及,连锁保护系统就尤显重要。这时,连锁系统立即自动采取紧急措施,打开安全线或切断进料线路,必要时紧急停车,以防止事故发生和扩大。所以自动报警和自动连锁装置是生产过程,特别是自动控制过程中的十分重要的安全装置。 2.微机控制

传统的自动控制把工艺过程控制和质量控制是分开的,自动控制比人工操作控制对工艺

过程和产品质量的影响要小一些。产品质量的监控通常包括非线上的检测与生产线上有限数

量取样检验的结合,同时非线上检验,往往落后于生产时间很多小时,等到发现问题,不合

格产品已经出来了。传统的控制系统完成的是固定的任务,常常与设备条件的控制有关。

自从微处理机技术出现以后,自动控制已经不是程式化的控制,它可以编程序,能够对

测量仪器读出的数据进行完善的分析,这样就可以对产品质量进行估价,从根本上改善了对

质量的控制,并代替人工检验、人工计算。微机系统能直接监控现行生产,并能完成对生产

质量连续的、适时的分析,成为迅速查明和修正不良操作的强有力的工具。微机系统实现了

生产工艺过程控制和质量控制的有机结合,并逐渐地向工艺质量、设备、控制与管理的有机 结合的方向发展。 3.自动控制优越性

(1)加快生产速度,降低生产成本,提高产品产量和质量。在由人操作的生产过程中,

由于人的感官,对外界的观察与控制,其精确度和速度是有一定限度的。而且由于体力关

系,人直接操作设备的功率也是有限的,如果用自动控制装置代替人的操作,就可克服以上

不足。并且,通过自动控制,可使生产过程在最佳条件下进行,从而可以大大加快生产速

度,降低能耗,实现优质高产。

(2)减轻劳动强度,改善劳动条件。多数化工生产过程是在高温、高压或低温、低压下

进行,还有易燃、易爆或有毒、有腐蚀性、有刺激性气味,实现化工自动化,操作人员只要

对自动控制装置的运转进行监视,而不需再直接从事大量而又危险的操作。

(3)能够保证生产安全,防止事故发生或扩大,达到延长设备使用寿命,提高设备利用 率的目的。 三、巡视与观测

巡视和观测是化工工艺过程控制中必不可少的内容,在产品工艺操作规程中要明确给予

规定,不仅要规定巡回检查的间隔时间,而且要规定巡回检查的路线和观测点。

巡视与观测,可以看成是对工艺过程控制系统是否正确运行的校验或验证。在化工生

产,特别是连续化生产中,大量仪表和自控装置的运用,使操作控制人员远离生产设备.’三

在操作控制中,除了操作人员的主观因素引起操作失误或误差,会影响生产正常进行之式.

(1)检测,观察仪表所显示的参数。

(2)对比判断,把观察到的参数的值,与工艺操作规程所规定的范围进行对比,判断是

否正常,是否需要变更操作条件。

(3)操作控制,根据以上对比,判断、决定进行实际操作控制,通

过加热或冷却,开启

或关小阀门,提高或降低液位,来实现对工艺过程的控制。

对于主要依靠人工来改变操作条件的操作控制,设备上就要设置大型的贮槽,来克服瞬

时条件改变对产品质量的影响及稳定生产的作用,这样的生产是低效率的,设备投资也较 浪费。

二、自动控制

由自动化仪表和设备自动完成检测一判断一操作控制等全部工艺操作过程的称为自动 控制。 1.自动控制

包括自动检测,自动操纵,自动控制和自动保护。

(1)自动检测。利用各种检测仪表,对主要工艺参数进行测量、指示或记录,代替了操

作人员对工艺参数的不断观察与记录。

(2)自动操纵及自动开、停车。可以根据预先规定的步骤自动地对生产设备进行某种周

期性操作。也可以按照预先规定好的步骤,将生产过程自动地投入运行或自动停车。

(3)自动控制,在化工生产中,特别是连续性生产中,各生产设备是相互关联、相互影

响的,当其中某一设备工艺条件发生变化时,就会引起其它设备中某些参数的波动,我们用

自动控制装置,对生产中某些关键性参数进行自动控制,使它们在受到外界干扰的影响而偏

离正常时,能自动地控制而回到规程规定的参数范围。

采用自动控制可以保证生产维持在最佳工艺操作状态,保证最佳产品质量及最佳技术经

济指标。自动控制装置包括以下三个组成部分:

①测量元件与变送器。这是测量工艺参数,并把这个参数转化为气压,或电压、电流 的信号并输出信号的装置。

②自动控制器。它接受变送器送来的信号,并且与工艺规定的

参数相比较得出偏差,

计算出偏差代表的信号,并发送出去。 ③执行器。例如,电动或气动的控制阀,它能自动地根据控制器送来的信号来改主乏 制阀的开启度。

自动控制装置所控制的生产设备叫做被控对象。

(4)自动报警和连锁保护。化工生产经常有高温、高压、易燃、易爆的情况,由于偶然

因素的影响,导致工艺参数超出允许的范围,如不及时调整就会出现事故。自动报警就是在事故发生前,报警系统就自动发出声光信号报警,告诫操作人员注意,及时采取措施,严防事故发生。但是,由于生产过程的强化,往往事故的发生常常只有几秒钟,由操作人员直接 来处理根本来不及,连锁保护系统就尤显重要。这时,连锁系统立即自动采取紧急措施,打开安全线或切断进料线路,必要时紧急停车,以防止事故发生和扩大。所以自动报警和自动连产

,特

锁的

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的安全装置。 2.微机控制

传统的自动控制把工艺过程控制和质量控制是分开的,自动控制比人工操作控制对工艺

过程和产品质量的影响要小一些。产品质量的监控通常包括非线上的检测与生产线上有限数

量取样检验的结合,同时非线上检验,往往落后于生产时间很多小时,等到发现问题,不合

格产品已经出来了。传统的控制系统完成的是固定的任务,常常与设备条件的控制有关。

自从微处理机技术出现以后,自动控制已经不是程式化的控制,它可以编程序,能够对

测量仪器读出的数据进行完善的分析,这样就可以对产品质量进行估价,从根本上改善了对

质量的控制,并代替人工检验、人工计算。微机系统能直接监控现行生产,并能完成对生产

质量连续的、适时的分析,成为迅速查明和修正不良操作的强有力的工具。微机系统实现了

生产工艺过程控制和质量控制的有机结合,并逐渐地向工艺质量、设备、控制与管理的有机 结合的方向发展。 3.自动控制优越性

(1)加快生产速度,降低生产成本,提高产品产量和质量。在由人操作的生产过程中,

由于人的感官,对外界的观察与控制,其精确度和速度是有一定限度的。而且由于体力关

系,人直接操作设备的功率也是有限的,如果用自动控制装置代替人的操作,就可克服以上

不足。并且,通过自动控制,可使生产过程在最佳条件下进行,从而可以大大加快生产速 度,降低能耗,实现优质高产。

(2)减轻劳动强度,改善劳动条件。多数化工生产过程是在高温、高压或低温、低压下

进行,还有易燃、易爆或有毒、有腐蚀性、有刺激性气味,实现化工自动化,操作人员只要

对自动控制装置的运转进行监视,而不需再直接从事大量而又危险的操作。

(3)能够保证生产安全,防止事故发生或扩大,达到延长设备使用寿命,提高设备利用 率的目的。

三、巡视与观测

巡视和观测是化工工艺过程控制中必不可少的内容,在产品工艺操作规程中要明确给予

规定,不仅要规定巡回检查的间隔时间,而且要规定巡回检查的路线和观测点。

巡视与观测,可以看成是对工艺过程控制系统是否正确运行的校验或验证。在化工生

产,特别是连续化生产中,大量仪表和自控装置的运用,使操作控制人员远离生产设备.’三

在操作控制中,除了操作人员的主观因素引起操作失误或误差,会影响生产正常进行之式.

客观自然的因素,例如仪表失灵,设备阀门堵塞、渗漏,尾气堵塞,

冬季冻坏管路设备,大

风损坏设备等等,都会直接影响正常生产运转,甚至引发事故。所以,在严格操作控制条件

的同时,必须严格执行巡回检查和观测的制度。也可称之为在线检查,发现问题,及时给予

纠正,预防质量事故及安全事故的发生。 四、监测

顾名思义,监测就是监督测试,也是工艺过程中操作控制中的校验的功能。监测内容应

包括工艺参数和取样分析测试。

操作控制,巡回检查和监测的情况,要详细地做好原始记录。原始记录的内容应包括时

间,工艺参数(温度,压力,压差,流量,液位),加料,出料,取样,不正常情况及排除,

要求下一班操作人员引起注意的问题等等。原始操作记录是技术管理的重要依据,是总结经

验、改进工艺的依据,也是查清质量问题、安全事故的依据,所以原始记录应该是操作控制 中很重要的组成部分。

第三节 中间分析和现场检测

前面讨论了工艺过程控制,合格产品还要有产品生产全过程的质量控制,包括生产线外

检验和在线分析。

一、条件控制

(1)进库原材料质量必须符合相关技术条件,并有相应的检测和控制稳定措施。

(2)生产工艺条件包括温度、压力、压差、流量和液面等参数,必须严格控制在指标范 围内,并力争优化。

(3)生产经理对产品的质量负有主要责任,并对条件控制的修正具有决定权。 二、随机取样和定时取样分析

传统的质量控制就是指非生产线上的线外检验,也就是中间分析,其中包括定时取样分 析和随机抽样分析。

在工艺操作规程中,都要明确规定中间控制分析项目,其中包括分析内容,工艺取样

点,以及取样时间,这就是定时取样分析。

除此以外。取样方法实际上是最关键的,因为中间分析项目,一般都是从中间贮罐中取

样。中间贮罐中的物料是一段时间内的平均值。取样时,必须放掉管路中积存的原有物料,

直接取出贮罐中的物料,其分析结果才能代表要求的这一段时间内的结果。用这样的结果来指导生产,修正操作控制的依据,往往要落后

实际生产很长时间,这决定于取样间断时间,分析及计算出报告的时间。所以,我们如果不是从中间贮罐中取样,而是从贮罐进口的管路中取样,这个样品代表的就是瞬时的分析结果,如果这个取样时问又是随机的,用这个分析结果来指导生产,修正控制操作,这样就会大大提高质量控制的准确度。 中间分析一般由车间化验室承担。

三、在线分析与报警

在线分析,就是与传统的质量控制方法,即非生产线上的线外分析检验方法完全不同.

它差不多与生产操作控制同步进行。

在线分析只有在现代自动快速分析技术,特别是微机控制分析技术出现以后,才有可

能。随着过程监测功能的不断完善,采样速率的增加,以及测量分析和计算出分析结果的时

间极少耽搁,这样就有可能用在线分析替代非生产线上的传统线外分析检验。

随着计算机信息处理和功能的增加,其精密度和有效性也有了更好的保证,这时,只有

在特定的环境中才需要非生产线上的线外检查。例如:

①在作业式产品要求中无法认为是均匀一致时,对原材料和其它过程中所供给的材料进行检验。

②对可能导致出现产品缺陷的手工操作,检查和

试验其加工所得的产品。

⑧需要符合法定的、合同的或生产许可证认可的方面的要求的产品。 ④可促进产品质量而进行的检查。

在线分析强调的是强化生产过程的监测和控制,也就是防止产生次品和废品的工作在生

产线上就已完成,而不是在出现次品或废品之后再来检验。所以,当在线分析,质量控制出 现异常,必须设置报警装置。 四、现场办公检测与显示

现场办公检测,就是建立过程监测系统,在有规则的间隔时间内,进行连续测量。这样

在大多数情况下,当问题刚刚出现时便检测到,并通过有关手段显示出来。 五、紧急停车

用微机控制的生产过程监测控制系统,当出现影响安全和质最的情况,应该设置紧急停

车设施。尽可能避免事故发生,减少不合格产品产生。 六、产品检验与合格证

(1)产品在入库之前要进行严格的检验。 (2)产品检验由企业质量管理部门负责进行。

(3)产品检验的依据是产品标准(国家标准,行业标准或企业标准)。

依据产品标准所规定的检验规则进行取样和判定合格与否,按照标准的技术指标及试验方法进行检验。 (4)产品按标准要求进行包装,检验。

(5)合格产品由企业质检部门签发产品合格证。产品合格证的内容包括:

①产品名称;②批号;③生产日期;④数量;⑤质检员签章(或代号)。

产品合格证随产品一同入库,发往用户。

第四节设备切换和维护

切换使用与再生

化工生产工艺过程中,特别是连续生产的某些工序,例如干燥、吸收、催化剂等等.干燥剂、吸收剂和催化剂的使用都有一个饱和度和催化活性问题,所以在工艺流程设计时。并联二套完全相同的设备,切换使用。当干燥剂吸附效率降低到一定程度时,则切断该设备的进出口,开启另一套设备的进出口,转换到新的一套干燥器后,吸附干燥能力又得到恢复,维持工艺过程的指标。原有的一套干燥设备则进入再生。设备的切换,要根据设备进出口物料含水量分析指标来确定,当干燥能力下降时,出口物料含水量必然增加,增加到一定量,就要切换。吸收和催化过程也一样。

同样,再生也是工艺控制指标之一,也要达到一定标准。如此循环运行,保持生产正常连续讲行。

二、设备维护

这里讨论的设备维护不包括常规的设备管理,而是工艺范围之内,保证工艺控制连续进行的设备维护,大致包括以下内容: ①运转设备的加油,换油操作。 ②运行设备或管路堵塞的清理操作。 ③局部容损的修补。

工艺过程进行中的设备维护必须遵照工艺操作规程及安全规程的要求,保证安全。

第五节安全卫生

安全措施和应急措施

化工生产中,经常会碰到易燃、易爆和剧毒化学品的问题,为了保护操作者的生命安全

和设备安全,必须有严格的安全措施和应急措施。 1.安全措施

.①除了严格科学的工艺操作规程外,还应有安全规程及安全教育。

②配备必须的防护用品,例如,粉尘可配防尘面罩,有毒气体岗位配防毒口罩或面具,

施工检修配安全帽,电气作业配绝缘手套及绝缘鞋,高温辐射配墨镜及隔热服装。

③易燃车间配套相关灭火器械,设备有防爆膜孔。 ④电气设备有严格接地装置。 ⑤厂房及高大设备必要时有防雷设施。

⑥厂房有完备的通风设施。

⑦易爆车间配防爆电气,照明及开关。

⑧危险岗位尽可能加强自动控制,减少人员接触。 ⑨车间危险区域设置护栏及警示标志。 ⑩清除静电的设施,包括人体防静电措施。 2.应急措施

在现场立即采取的急救措施有:

①工艺上设施上的应急措施,例如液氯钢瓶旁边,设应急水池,一旦氯气漏,推入水中,即可减少危害。

②设值班医生,例如接触氢氰酸的车间,要有医生在现场值班,并配备急救药品.一旦发现中毒者,立即注射急救药品,可赢得抢救时间。 二、卫生要求

(1)空气中有毒物质和生产性有害粉尘的浓度不超过《工业企业设计卫生标准》所规定的 最高容许的浓度。

(2)工业企业生产车间及作业场所噪声卫生的标准为85dB。工作时间短的可适当放宽。

(3)车间的卫生特征分级规定: 处理物料特征 卫生特征 l级 2级 3级 4级 有毒物质 粉 尘 其 它 处理传染性材料动物原料 (如皮毛等) 极易经皮肤吸收引起中毒的剧毒 物质(如有机磷、三硝基甲苯) 易经皮肤吸收或有恶臭的物质,或 严重污染全身或对皮 高温作业,井下作业。 高毒物质(如丙烯腈、吡啶等) 肤有刺激的粉尘 其它毒物 一般粉尘 重作业 不接触有毒物质或粉尘,不污染或 轻度污染身体 (4)洁净厂房空气洁净度等级,空气洁净度以1 m3空气中的含尘量来划分。

等级 ≥0.5um尘粒数/m3(L)空气 ≥5um尘粒数/m3L)空气 ≤250(0.25) ≤2500(2.5) ≤25000(25) 100级 ≤35×100(3 5) 1000级 ≤35×1000(35) 10000级 ≤35×10000(350) 100000级 ≤35×100000(3500) (5)制药厂车间环境控制区有更严格的要求: 环境控制 尘 埃 序号 区分类 洁净级别 菌落数 工作服 分类举例 无规定 无洁净度要求的车间 粒径/um 粒数/(个/L) l 一般生产区 色泽及样 粉针剂轧盖工序等 式有规定 >100000级 ≥0.5 ≤35000 2 控制区 色泽及样 大输液,水针剂的灌装等 式有规定 100000级 ≥O.5 ≤3500 平均≤10 10000级 ≥O.5 ≤350 平均≤3 色泽及样 无菌原料药的结晶,干燥 式有规定 工序等 3 洁净区 色泽及样 菌种接种工作台 式有规定 局部100级 ≥O.5 ≤3.5 平均≤1

(4)洁净厂房空气洁净度等级,空气洁净度以1 m3空气中的含尘量来划分。

等级 ≥0.5um尘粒数/m3(L)空气 ≥5um尘粒数/m3L)空气 ≤250(0.25) ≤2500(2.5) ≤25000(25) 100级 ≤35×100(3 5) 1000级 ≤35×1000(35) 10000级 ≤35×10000(350) 100000级 ≤35×100000(3500) (5)制药厂车间环境控制区有更严格的要求: 环境控制 尘 埃 序号 区分类 洁净级别 菌落数 工作服 分类举例 无规定 无洁净度要求的车间 粒径/um 粒数/(个/L) l 一般生产区 色泽及样 粉针剂轧盖工序等 式有规定 >100000级 ≥0.5 ≤35000 2 控制区 色泽及样 大输液,水针剂的灌装等 式有规定 100000级 ≥O.5 ≤3500 平均≤10 10000级 ≥O.5 ≤350 平均≤3 色泽及样 无菌原料药的结晶,干燥 式有规定 工序等 3 洁净区 色泽及样 菌种接种工作台 式有规定 局部100级 ≥O.5 ≤3.5 平均≤1

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