土壤碱解氮含量的测定
更新时间:2023-07-21 06:44:02 阅读量: 实用文档 文档下载
土壤碱解氮含量的测定
实训九 土壤碱解氮含量的测定
一、目的要求
土壤碱解氮包括无机态氮和部分有机质中医分解的、比较简单的有机态氮,它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质的总和。它能反映出土壤近期内氮素供应情况,所以又称为土壤有效氮。测定土壤碱解氮的含量对了解土壤的供氮能力,指导合理施肥具有一定意义。
通过实验,了解其测定原理,掌握其测定方法和基本操作技能,并能比较准确地测定出土壤碱解氮的含量。
二、方法原理
扩散皿中,用1.2mol/LNaOH(水田)或1.8mol/LNaOH(旱土)处理土壤,使易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3,NH3扩散后为H2BO3所吸收,再用标准酸溶液滴定,计算出土壤中碱解氮的含量。
水田土壤中硝态氮极少,不需加硫酸亚铁粉,用1.2mol/LNaOH碱解即可。但测定旱地土壤中碱解氮含量时,必须加硫酸亚铁,使硝态氮还原为铵态氮。同时,由于硫酸亚铁本身能中和部分NaOH,因此不需用1.8mol/LNaOH。
三、主要仪器
扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、2ml吸管、分析天平(0.001g)。
四、试剂配制
1. 2%硼酸溶液 称取20g硼酸,用约60℃的热蒸馏水溶解,冷却后稀释至1000ml,最后用稀盐酸或氢氧化钠调节pH至4.5(滴加定氮混合指示剂显淡红色)。
2. 定氮混合指示剂 分别称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂,放入玛瑙研缸中,并加95%酒精100ml研磨溶解,然后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5。
3. 1.2mol/NaOH 称取化学纯NaOH48.0g溶于蒸馏水中,冷却后稀释至1L。
4. 1.8mol/NaOH 称取化学纯NaOH72.0g溶于蒸馏水中,冷却后稀释至1L。
5.硫酸亚铁粉 将FeSO4.7H2O(三级)磨细,装入密闭瓶中,存
土壤碱解氮含量的测定
于阴凉处。
6. 特质胶水 阿拉伯胶水溶液(称取10g粉状阿拉伯胶,溶于15ml蒸馏水中)10份,甘油10份,饱和碳酸钾5份,混合即成(最好放在盛有浓硫酸的干燥器中,以除去氨)。
7. 0.01mol/L盐酸标准溶液 取密度为1.19kg/L的浓盐酸8.5~9ml加水至1000ml,然后用蒸馏水稀释10倍,用标注碱或硼砂标定其浓度。
五、操作步骤
(1)称取通过0.25mm筛孔的风干土样2.00g,硫酸亚铁粉1g混合均匀,置于洁净的扩散皿外室,轻轻旋转扩散皿,使风干土样均匀铺平。
(2)在扩散皿内室加入2%硼酸溶液2ml,并滴加定氮混合指示剂1滴(溶液显微红色)。
(3)在扩散皿外沿涂上特质胶水,盖上毛玻璃,旋转数次,使周边与毛玻璃完全黏合。
(4)慢慢推开玻璃一边,使扩散皿外室露出一条狭缝,迅速加入10ml1.2mol/NaOH(水田)或1.8mol/NaOH(旱土)溶液,立即盖上毛玻璃,水平轻轻旋转扩散皿,使碱液与土壤充分混匀。
(5)用橡皮筋固定毛玻璃,随后放入40℃恒温箱中,碱液扩散24h后取出(可以观察到内室溶液为蓝色)。
(6)以0.0100mol/L标准盐酸溶液滴定扩散皿内室溶液,溶液由蓝变为微红时即为终点。记下标准盐酸溶液消耗的体积,在样品测定同时作空白试验。
六、结果计算
土壤碱解氮(mg/kg)= (V-V0)*C*14*1000/W
式中 V0——空白试验消耗的盐酸的体积(ml);
V——样液消耗的盐酸的体积(ml);
14——1mol氮的克数;
103——换算成1kg样品中丹的毫克数;
W——烘干样品重,可以用风干样品重乘以水分系数。
七、注意事项
(1)扩散皿内室加2%硼酸,并滴加1滴定氮混合指示剂后,溶液必须显微红色,否则需重做。
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(2)特质胶水碱性很强,在涂胶水和洗涤扩散皿时,必须特别小心,谨防污染内室造,成错误。
(3)滴定时要用干净玻璃棒小心搅动吸收液,切不可摇动扩散皿。
(4)扩散皿外室加入碱液后,操作必须小心,谨防碱液溅入内室。
复习思考题
1. 碱解扩散法测定的土壤碱解氮包括那些形态的氮?
2. 碱解扩散法测定的不同土壤碱解氮含量时,所用碱的浓度有何不同?为什么?
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