抽提蒸馏基础知识

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芳烃基础知识 抽提装置

大连福佳·大化石油化工有限公司

二零零六年十月

目 录

第一章 装置概况............................................................. 2 第二章 工艺原理............................................................. 3 第一节 工艺说明．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3 第二节 工艺操作参数 ...................................................... 15 第三节 工艺描述和关键控制 ................................................ 22 第三章 开工 ............................................................... 27 第一节 开工准备程序 ...................................................... 27 第二节 开工程序 .......................................................... 30 第三节 化验分析 .......................................................... 33 第四章 停工 ............................................................... 36 第五章 事故处理............................................................ 38 第一节 装置故障诊断 ..................................................... 38 第二节 紧急事故处理 ..................................................... 39 第六章 特殊程序 ........................................................... 41 第七章 安全技术 ........................................................... 42

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第一章 抽提蒸馏装置概况

芳烃抽提蒸馏装置是芳烃联合装置的一个生产单元。该单元采用中石化石油化工科学研究院（RIPP）的环丁砜抽提蒸馏工艺（SED），从上游重整汽油C6~C7馏分中分离得到混合芳烃（苯和甲苯）和非芳烃。所生产的混合芳烃送芳烃精馏部分进一步分离得到苯和甲苯产品，非芳烃作为副产品直接送产品罐区。

轻芳烃（苯、甲苯）主要来源于催化重整生成油和乙烯装置副产的裂解加氢汽油。从这两种汽油中分离芳烃一般采用溶剂抽提法（液液抽提工艺）或抽提蒸馏法。其中有以甘醇类为溶剂的Udex法，以N-甲基砒咯烷酮为溶剂的Arosolvan法，以环丁砜为溶剂的Sulfolane法，以二甲基亚砜为溶剂的IFP法，以N-甲酰基吗啉为溶剂的Morphylane法，以及由中国石化石油化工科学研究院开发的以环丁砜为抽提蒸馏溶剂的SED法。

与液液抽提相比，抽提精馏工艺具有流程简单、投资省、操作费用低等优点，比较适合从富含苯的窄馏份原料中回收纯苯。

环丁砜抽提蒸馏（SED）分离芳烃是一个典型的物理分离过程，该工艺采用含水环丁砜为溶剂，主要利用溶剂对烃类各组分相对挥发度影响不同的基本原理，通过萃取精馏达到分离芳烃和非芳烃的目的。装置包括抽提蒸馏塔（ED）、非芳烃蒸馏塔、溶剂回收塔、溶剂再生塔和其它辅助设施。

大连芳烃项目芳烃抽提部分的设计处能力100万吨/年，年开工时间为8400小时。 本装置由抽提蒸馏、溶剂回收、溶剂再生、罐区及辅助系统等部分组成。

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第二章 工艺原理

第一节工艺说明

1.1 概述

分离制取芳烃的原料主要有重整油、裂解加氢汽油和煤焦油等。在这些原料中，不仅含有与芳烃沸点相近的非芳烃，而且某些非芳烃可以与芳烃形成各种共沸物，通过普通精馏方法不能得到高纯度芳烃，表2-1、表2-2列出了几种非芳烃与苯、甲苯形成的共沸物性质。

表2-1 含苯二元共沸物

烃 组 分 正 己 烷 甲基环戊烷 2，2-二甲基戊烷 环己烷 2，2，3-三甲基丁烷 2，4-二甲基戊烷 2，3-二甲基戊烷 正庚烷 2，2，3-三甲基戊烷 苯 纯组分沸点，℃ 68.7 71.8 79.3 80.8 80.9 80.5 89.8 98.4 99.2 80.1 表2-2 含甲苯二元共沸物[32]

烃 组 分 乙基环戊烷 1，1，3-三甲基环戊烷 1，2，4-三甲基环戊烷 1，2，3-三甲基环戊烷 2，3，4-三甲基戊烷 2-甲基庚烷 1，3-二甲基环己烷 甲 苯 纯组分沸点，℃ 103.5 104.5 109.5 110.5 113.5 117.6 120.1 110.63 共沸物沸点，℃ 共沸物组成，w%（甲苯） 103.0 103.8 107.0 108.0 109.0 110.3 110.6 - 7 16 39 42 60 82 96 - [ 32]

共沸物沸点，℃ 共沸物组成，w%（苯） 68.5 71.4 75.8 77.7 76.6 76.6 79.2 80.1 80.1 - 4.7 9.3 46.3 51.8 49.7 50.5 79.5 99.3 97.7 - - 3 -

对于烃类混合物，在常压范围内气相可作为理想气体处理，通过精馏方法分离关键组分i、j的难易程度可以用相对挥发度αij表征：

?ij?yi/xiyj/xj??ipi?jp??j (2-1)

式中x为液相摩尔分数， y为气相摩尔分数，γ为液相活度系数，po为纯组分饱和蒸汽压。相对挥发度α 越远离1，越有利于精馏分离。在恒沸组成时两组分相对挥发度为1，通过普通精馏方法无法实现恒沸溶液的分离。在式(2-1)中，pio/ pjo在通常温度范围内基本不变，改变相对挥发度的唯一途径就是通过加入溶剂来改变其活度系数比γi/γj 。加入选择性溶剂后，原料溶液的组分、组成均发生了变化，分子间相互作用改变，因而也使原料组分的活度系数比值发生变化，从而使相对挥发度αij尽可能远离1，有利于精馏分离。这就是抽提蒸馏的基本原理。

图2-1表示常压时苯-环己烷共沸物（苯的质量分数51.8%）体系加入不同浓度环丁砜溶剂后的活度系数及相对挥发度的变化情况。随着环丁砜浓度的增加，环己烷活度系数γj增加快，苯活度系数γi增加缓慢，结果使αij增大，可实现苯和环己烷的精馏分离。

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图2-1 环丁砜浓度对苯和环己烷活度系数及相对挥发度的关系 i，j 代表环己烷、苯，体系除溶剂基的组成为苯51.8%

SED 工艺是一个典型的抽提蒸馏分离芳烃过程，采用环丁砜作为选择性溶剂，溶剂系统中含适量水以增加溶剂的选择性，并降低溶剂回收温度。典型的SED过程包括抽提蒸馏（ED）塔、非芳烃蒸馏塔、溶剂回收塔和溶剂再生塔。溶剂和原料馏份在抽提蒸馏（ED）塔接触形成气液两相，由于溶剂与芳烃的作用力更强，使非芳烃富集于气相，于塔顶排出；芳烃组分富集于液相并被提纯，于塔底排出。富集芳烃的液相进入溶剂回收塔，在塔内进行芳烃与溶剂的分离，贫溶剂循环使用。抽提蒸馏塔顶蒸出的非芳烃中含微量溶剂，在非芳烃蒸馏塔内通过普通精馏回收溶剂。一小股贫溶剂进入溶剂再生塔减压蒸发，脱除其中机械杂

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质和溶剂降解物，保持溶剂系统洁净。 1.2 溶剂 1.2.1 物理性质

SED过程采用环丁砜为溶剂。环丁砜极性强、热化学稳定性好。它与水完全互溶、是绝大部分有机物和聚合物的优良溶剂。环丁砜不仅是从催化重整生成油、裂解加氢汽油以及煤油馏分中抽提芳烃的优选溶剂，还可用于各种气体脱H2S、CO2、COS等，在某些低沸点醇类、木焦油、妥尔油及其它脂肪酸的分馏中也有应用。此外，环丁砜尚可用于二氧化硫的浓缩及其它物质的干燥脱水等方面。人们也已进一步证明环丁砜是反应和聚合的一种有效溶剂，并也用做纤维纺丝聚合物的溶剂。表2-3列出了环丁砜主要物理性质。

表 2-3 环丁砜主要物理性质

项 目 分子式 分子量 密度（30℃），kg/m3 常压沸点，℃ 表面张力（25℃），N/m 粘度，mPa.s 50℃ 100℃ 150℃ 200℃ 比热，kJ/kg.K 50℃ 100℃ 150℃ 200℃ 汽化热，kJ/kg 50℃ 100℃ 150℃ 200℃ 分解温度，℃ 闪点，℃ 熔点，℃ 蒸汽压（150℃）, kPa 数 据 C4H8SO2 120.17 1260 285 0.085 6.28 2.56 1.43 0.97 1.36 1.47 1.57 1.68 537.2 523.3 518.4 476.5 220 177 27.8 1.91 - 5 -

环丁砜中加入少量水不仅可改善对芳烃的选择性，并可降低其熔点。图2-2和图2-3分别标绘了熔点、折光率与含水量的关系，图2-3标绘了粘度与温度的关系。

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图 2-2 环丁砜-水体系熔点与水含量的关系

由图2-2可见，纯环丁砜的熔点约为28℃，相当容易凝固。随着水含量的增加，熔点迅速降低。市售环丁砜水含量一般为2~3%，相应的熔点为13~10℃。操作中，系统贫溶剂水含量为0.5~1.0%，相应的熔点为20~15℃，因此，在气温较低的季节必须注意开启伴热保温，防止溶剂凝固而堵塞系统。

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图 2-3 环丁砜-水体系折光率与水含量的关系

由图2-3可见，含水环丁砜的折光率与水含量几乎成线性关系，因此必要时，可利用测定溶剂的折光率的方法来粗略确定溶剂的水含量。

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图 2-4 环丁砜-水体系粘度与温度的关系

1.2.2 化学性质

通常情况下，即使有酸碱的存在，环丁砜与化合物如有机酸、硫醇或二烯烃等均不发生反应，也不聚合或分解。环丁砜与碳酸钾、醋酸钠、25%氢氧化钠水溶液和铜条、铁条等物质在常压回流温度下加热5个小时，未观测到化学反应。但在140~150℃条件下，环丁砜与93%的浓硫酸可发生化学反应。在此温度范围，环丁砜也可与氯化铝和硫发生反应，产生氯化氢和硫化氢。

环丁砜可抗金属锌、醋酸或盐酸的还原作用。可是环丁砜能被氢化铝锂还原，转化率为75%。据报道，采用硫化钼催化剂，在350℃、1.0MPa的条件下气相加氢反应，转化率可达40%。

溴化乙基镁（格林尼亚试剂）与环丁砜α碳原子上的氢发生反应，产生溴化镁的衍生物和乙烷。这种衍生物与溴、碘、氯等反应生成2-卤代环丁砜。与苯甲醛反应，得到预期的苯甲基衍生物，其产率较低。 1.2.3 热稳定性及腐蚀性

环丁砜在高达220℃都表现出良好的热稳定性。在此温度下，环丁砜慢慢分解出二氧化硫和不饱和的、可聚合的物质，所产生的物质能使产品带褐色。以惰性气体或空气鼓泡，测出的环丁砜分解速率列于表2-2。

表2-2 环丁砜热分解速率

温 度 200 200 200 220 230 鼓泡气体 N2 CO2 Air N2 N2 分解速率，%每小时 0.002 0.002 0.009 0.010 0.020 - 7 -

通过熔点的测定表明，环丁砜样品在所列温度下加热150~500小时之后，尽管颜色变化很大，但对纯度的影响很小。

腐蚀性试验表明，在200℃下，纯环丁砜以及含少量水和烃的环丁砜对碳钢的腐蚀性约0.025mm/年，基本属无腐蚀性。

有研究表明，环丁砜在有氧存在的条件下，分解加速。分解产物中包括：醛类、SO2、酸性聚合物等。有氧存在时，环丁砜还可发生水解，生成有腐蚀性的磺酸，磺酸与乙醇胺作用生成盐类物质，影响换热设备和塔盘的效率。因此，保证系统的气密性是十分重要的。 1.2.4 环丁砜质量指标

芳烃抽提装置所采购的环丁砜溶剂质量应满足表2-3 所列技术指标。

表2-3 环丁砜质量指标

项 目 外观 数 据 无色或 浅黄色液体 纯度/wt%（以无水计） 环丁-2-烯/wt% 异丙基环丁砜醚/wt% 馏程 / 282℃,wt% 288℃,wt% 密度（30℃）/kg.m-3 水含量/wt% 灰分/wt% 热稳定性/mgSO2/h.kg

1.2.5 抽提精馏溶剂的性能

溶剂的性能对抽提精馏过程的技术经济起着决定性作用。归纳起来，对溶剂主要有下列几个方面的要求：

(1) 溶剂有良好的选择性，能使待分离组分的活度系数增大，提高其相对挥发度。 (2) 对于待分离组分是一种良好的溶剂，在精馏操作条件下不出现液液两相分离，否

则抽提精馏塔易暴沸，操作不稳定。

(3) 与待分离组分有足够的沸点差，利于用精馏方法回收溶剂，循环使用。

(4) 溶剂热稳定性强，无腐蚀性，与组分不发生化学反应，从生产安全考虑是比较安

全的。

(5) 从经济上考虑，溶剂应价廉易得。

99.0 <0.2 <0.5 <5 >95 1260~1270 <3.0 <0.1 <20 UOP608 UOP608 UOP608 ASTMD 1078 ASTM D4052 GB/T 1133 ASTMD 1119 UOP599-68T或相当方法 检测方法 目测 - 8 -

实际上，一个有机溶剂要很好地满足上述要求并不容易，因此，适合工业应用的溶剂，往往是在经过多方面综合权衡后作出选择的。在抽提精馏分离芳烃领域，被普遍接受的有机溶剂主要有N-甲基吡咯烷酮（NMP）、N-甲酰基吗啉（NFM）、环丁砜（SUL）等。在无法选出理想的单一溶剂的情况下，筛选适当的助溶剂，与主溶剂配伍形成复合溶剂，可能使某些困难迎刃而解。

从以上抽提精馏溶剂选择的要求来看，最关键最根本的是溶剂的选择性问题。一般认为，应该使待分离组分的相对挥发度增大到2以上才可认为是一种较理想的溶剂。表2-4是不同溶剂存在时，甲基环己烷-苯体系的相对挥发度。由表中数据可见，加入几种溶剂后，甲基环己烷和苯的相对挥发度由无溶剂时的0.81提高到2以上，表中所列几种溶剂按选择性递减顺序依次为含水环丁砜、环丁砜、环丁砜-COS、N-甲酰基吗啉、N-甲基吡咯烷酮。

表2-4 不同抽提精馏溶剂下甲基环己烷-苯体系*的相对挥发度 溶 剂 - N-甲基吡咯烷酮N-甲酰基吗啉 环丁砜 环丁砜-0.8%水（质量分数） 环丁砜-10%COS（质量分数） 溶剂量/%（质量） - 87.8 87.8 87.8 87.8 87.8 泡点温度，℃ 80 140 131 121 113 125 相对挥发度 0.81 2.3 3.3 4.2 4.7 3.6 * 溶剂、甲基环己烷、苯的质量比为87.8：0.1：12.1，系统压力101kPa。

溶剂的溶解能力是抽提精馏溶剂另一个重要的性能指标。尽管待分离组分在溶剂中有不同的溶解能力，但在抽提精馏操作条件下应避免出现液液两相分离，因为一旦在塔板上形成两个液相，溶剂浓度低的液相容易闪蒸暴沸，使抽提精馏塔不能稳定操作。因此在抽提精馏塔应保持足够的溶剂比，使得待分离组分溶解于溶剂中形成单一液相，在汽液传质状态下操作。溶剂的溶解能力越大，保持单液相操作的溶剂比就越小，过程的能耗就越低。图2-5是不同溶剂-苯-2-甲基己烷三元体系溶解度曲线。曲线1溶剂为纯环丁砜，曲线2溶剂为含10%（质量分数）助溶剂COS的环丁砜。曲线以内为分层区，两个液相，曲线外为单液相区。图中环丁砜加入助溶剂COS后，分层区减小，说明复合溶剂的溶解能力较环丁砜有所提高。下面通过举例进一步说明溶剂溶解能力改善对抽提精馏过程的影响。比如对于苯含量70w%的苯-2-甲基己烷二元混合物，逐渐加入溶剂，在图中表现为直线FS轨迹。对曲线1（纯环丁砜溶剂），FC、GS为单液相，CG为液液分层区。对曲线2（环丁砜-COS复合溶剂），FD、ES为单液相，DE为液液分层区。FC或FD区尽管为单液相区，但溶剂浓度低选择性不好，因此实际上抽提精馏工作区在GS或ES段。E、G点分别为复合溶剂、环丁砜作为抽提精

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馏溶剂的最低浓度。E、G点的溶剂质量分数分别为78.2%和87.4%，相应的环丁砜-COS复合溶剂、环丁砜的抽提精馏最小溶剂比S/F分别为3.6和6.9。可见复合溶剂溶解能力改善后，大大降低了溶剂比，从而降低过程能耗。

图2-5 溶剂-苯-2-甲基己烷三元溶解度曲线（90℃，质量分数） A – 2-甲基己烷 B – 苯 S1 – 环丁砜 S2 – 环丁砜-10%COS

1.3 原料

本装置的原料来自中间罐区，由重整生成油C6～C7馏份和异构化单元轻烃混合而成。抽提原料的组成、流量和温度列于表2-4。为了保证芳烃产品质量，抽提原料的杂质含量应满足表2-5的要求。

表2-5 原料组成 组 分 烷烃 C4 C5 链烷 C6 链烷 C7 链烷 C8 链烷 环烷烃 C6 环烷 C7 环烷 C8 环烷 芳烃 B T 抽提进料组成，ω% 0.005 1.472 14.395 5.523 0.415 1.964 0.115 0.017 31.398 44.446 - 10 -

C8 C9 流量，吨/小时 温度，?C

表2-6 原料中杂质指标

项 目 水 总硫

1.4 化学品规格

0.250 0.000 114.919 40 指 标 无游离水 ＜ 1 mg/kg 本装置使用的化学品有溶剂环丁砜、消泡剂和单乙醇胺(MEA)，其质量规格分别列于表2-6~表2-8。

表2-7 环丁砜规格 项 目 外观 纯度 硫含量 环丁烯砜含量 密度(30?C) 水 热稳定性 PH值 单 位 - Ω% Ω% MG/KG KG/M3 Ω% MGSO2/MIN.KG 规 格 无色透明 ≥99.0 26.0~27.0 ≤500 1260~1270 ≤3 < 20 6～9

表2-8 消泡剂规格 项 目 硅质物质含量 密度(20?C) 运动粘度(40?C) 开口闪点 单 位 - kg/m3 mm2/s ?C 规 格 100％ 970~1000 220~250 ≦315 - 11 -

表2-9 单乙醇胺(MEA)规格 项 目 外观 比重(20?C) 当量 沸点(760MMHG) 颜色(PT-CO)

单 位 - - ?C AHPA 规 格 无色透明液体 1.017~1.027 61~63 160~170 ≤25 1.5 产品规格

本装置的主要产品混合芳烃，副产品为抽余油。混合芳烃进入下游单元经过白土处理和精馏分离得到苯、甲苯产品。混合芳烃和抽余油要求达到如下质量指标，以满足最终产品规格要求及溶剂损耗要求。

表2-10 混合芳烃规格

组 份 非芳 环丁砜 单 位 w% mg/kg 保证值 ≤0.1 ≤1 试验方法 ASTM D-6526 表2-11 抽余油规格

项 目 单位 ω％ ω％ mg/kg 规格 分析方法 ASTM D6563 Q/SH0134214 苯 甲苯 环丁砜

0.5 0.08 ＜1 本装置的最终产品石油苯、甲苯、混合二甲苯产品质量规格有国家标准，中国的国家标准编号分别为GB3405-89、GB3406-90和GB3407-90，参见表2-12~表2-14。

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表2-12 石油苯的质量标准

项 目 外 观 颜色（Hazen单位 ≤ —Pt-Co色号） 密度（20℃）/（kg/m3） 馏程范围/℃ 酸洗比色 质 量 指 标 优级品 一级品 合格品 透明液体，无不溶水及机械杂质 20 试验方法 目测① GB/T 3143 878~881 — 876~871 79.6~80.5 GB/T 2013 GB/T 3146 GB/T 2012 酸层颜色不深于1000mL稀酸中酸层颜色不深于1000mL稀酸中含0.2g含0.1g重铬酸钾重铬酸钾的标准溶液 的标准溶液 总硫含量/2 3 SH/T 0253 （mg/kg） ≤ 中性试验 中 性 GB/T 1816 结晶点（干基）5.40 5.35 5.00 GB/T 3145 /℃ ≥ 蒸发残余物 /≤ 5 — GB/T 3209 （mg/100mL） *将试样注入100mL玻璃量筒中，在20±3℃下观察，应是透明、无不溶水及机械杂质。

表2-13 石油甲苯的质量标准 质 量 指 标 项 目 试验方法 优级品 一级品 ①外 观 透明液体，无不溶水及机械杂质 目测 颜色（Hazen单位—Pt-Co色20 GB/T 3143 号） ≤ 密度（20℃）/（kg/m3） 865~868 GB/T 2013 烃类杂质含量： 苯含量/%（质量分数） ≤ 0.05 0.10 C8芳烃含量/% （质量分数） GB/T 3144 0.05 0.10 ≤ 0.20 0.25 非芳烃含量/% （质量分数） ≤ 酸层颜色不深于1000mL稀酸中含0.2g重铬酸洗比色 GB/T 2012 酸钾的标准溶液 总硫含量/（mg/kg） ②2 SH/T 0253 ≤ 蒸发残余物 /（mg/100mL） 5 GB/T 3209 ≤ 博士试验 通过 — SH/T 0174 中性试验 中 性 GB/T 1816 *20±3℃下目测。对机械杂质有争议时，用GB/T 511方法进行测定，应为无。 - 13 -

*允许用SH/T 0252 方法测定，有争议时以SH/T 0253 方法为准。

表2-14 石油混合二甲苯的质量标准 项 目 质 量 指 标 品 种 3℃混合二甲苯 5℃混合二甲苯 试验方法 质量等级 优级品 一级品 优级品 一级品 外 观 透明液体，无不溶水及机械杂质 目测① 颜色（Hazen单位 ≤ 20 GB/T 3143 —Pt-Co色号） 密度（20℃）/862~868 860~870 860~870 GB/T 2013 （kg/m3） 馏程/℃ 初馏点 ≥ 137.5 137 终馏点 GB/T 3146 141.5 143 ≤ 3 5 总馏程范围 ≤ 酸层颜色不酸层颜色不酸层颜色不酸层颜色不深于深于深于深于1000mL稀1000mL稀1000mL稀1000mL稀酸洗比色 GB/T 2012 酸中含0.5g酸中含0.7g酸中含0.5g酸中含0.7g重铬酸钾的重铬酸钾的重铬酸钾的重铬酸钾的标准溶液 标准溶液 标准溶液 标准溶液 总硫含量/3 SH/T 0253② （mg/kg） ≤ 蒸发残余物 /≤ 5 GB/T 3209 （mg/100mL） 铜片腐蚀 不腐蚀 GB/T 11138 博士试验 通过 — 通过 — SH/T 0174 中性试验 中 性 GB/T 1816 *20±3℃下目测。对机械杂质有争议时，用GB/T 511方法进行测定，应为无。 *允许用SH/T 0252 方法测定，有争议时以SH/T 0253 方法为准。

本装置要求苯和甲苯的质量收率分别不小于99.5%和99.9%。收率采用各物流色谱分析数据计算。以苯为例（甲苯与其相似），收率计算公式如下：

苯收率(%)?100Xb(Xf-Xr)Xf(Xb-Xr)

其中：

X------ 苯质量分数

下标为物流代号:

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f ------- 抽提原料 b ------ 混合芳烃

r ------ 抽余油

1.6 基本概念

为了使操作人员更好地理解主要操作参数对抽提蒸馏效果的影响，下面简单介绍几个基本术语。

抽提蒸馏：又名萃取精馏，主要是利用选择性溶剂对烃类混合物中芳烃和非芳烃相对挥发度影响的不同，通过溶剂存在下的精馏过程来实现芳烃和非芳烃的分离。抽提蒸馏比较适合处理窄馏分原料。

溶剂比：溶剂比定义为进入抽提蒸馏塔的循环溶剂与原料质量之比，以S/F代表。溶剂比对抽提蒸馏效果有重要影响。

回流比：本资料涉及的回流比均指回流量与采出量的比，以R/D代表。

汽提水比：定义为汽提水与贫溶剂循环量的比率，以SW/S代表。在抽提蒸馏中，采用一定量水蒸汽作为汽提介质，以降低溶剂回收塔底烃类的分压，使溶剂与芳烃分离更容易。

第二节 工艺操作参数

2.1 抽提蒸馏塔

抽提蒸馏（ED）塔是利用溶剂抽提蒸馏分离芳烃和非芳烃的关键设备，设计为浮阀塔， 80块塔板。来自上游重整汽油C6~C7馏分进入塔的中部，系统循环溶剂由塔顶部进入，C6~C7馏分进料口以上为抽提精馏段，下段为芳烃提浓段。溶剂与进料在塔内进行多级萃取精馏，塔顶得到非芳烃产品，塔底得到含芳烃的富溶剂。

ED塔的控制目标是塔底芳烃中非芳烃含量小于1000ppm（脱溶剂基），而塔顶非芳烃中芳烃含量应小于1.0%。该塔的操作控制是保证产品质量和收率的关键。在ED塔的操作中，必须选择适当的塔压、溶剂温度和溶剂水含量、溶剂比及回流比，使塔板上维持正常的汽-液两相或处在临界互溶区操作，以确保汽液传质的效率和水力学流动的稳定性。在所推荐的操作参数范围内，可保证ED塔稳定工作在单液相区。如果在塔板上产生汽液液三相，则会显著降低塔板的分离效率，严重时会产生泛塔。

环丁砜是一种优良的芳烃抽提溶剂，该溶剂具有优异的选择性、适中的溶解能力以及良好的热稳定性和化学稳定性，因此芳烃抽提过程应用广泛。但是对于抽提蒸馏溶剂来说，仅有好的选择性是不够的，溶剂对非芳烃的溶解能力也是很重要的，关系到抽提蒸馏塔能否稳定操作。为了避免在抽提蒸馏塔上段出现气液液三相蒸馏情况，采用了特别的流程设计来解

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决这一问题，即将抽提蒸馏塔顶蒸出的非芳烃引入独立的非芳烃蒸馏塔进行精馏回收微量溶剂，避免非芳烃回流进入抽提蒸馏塔，有效降低了抽提蒸馏塔上段的非芳烃浓度，使得抽提蒸馏塔操作更稳定，而且更容易保证芳烃产品的高纯度。

定性地讲，较低的塔压、较高的溶剂比和溶剂温度、较低的溶剂水含量和较低的非芳烃含量有利于避免汽液液三相的形成。塔的压力不可过高，否则容易产生两个液相；塔压也不可过低，否则塔底温位太低，会给后面的回收塔再沸器造成过重的负担。溶剂比高，非芳烃的相对挥发度大，有利于提高芳烃产品的纯度和回收率，但过大的溶剂比又会降低装置的处理能力并增加能耗。适当提高溶剂的温度，有利于避免塔板上两个液相的形成，对稳定操作有一定好处，但过高的溶剂温度，容易造成抽余油中芳烃损失增加，特别是苯的损失。溶剂的水含量越低，对烃的溶解能力越强，有利于避免两个液相，然而保持0.5~1.0%的水含量方可有效降低溶剂回收塔底温度，对提高溶剂的选择性也有一定好处。

在保证抽提蒸馏塔稳定操作的前提下，通过控制抽提蒸馏塔的操作参数实现芳烃产品的高纯度和高收率。这些操作参数包括溶剂比、溶剂入塔温度、灵敏板温度和贫溶剂烃含量等。图 3-1至图3-5 表示了这些参数与分离效果之间的单因素关系，读者可从中了解大致的规律和趋势，但不能按照其具体数据进行操作控制。

抽提蒸馏塔溶剂从塔顶进入，溶剂比是指循环溶剂总量与原料的质量比。图3-1表示了溶剂比对分离效果的影响。当溶剂比介于4.0到6.0时，甲苯收率在99.8%以上，几乎不受溶剂比影响；而此时苯收率和芳烃纯度随溶剂比增加而增加。当溶剂比小于4.2时，混合芳烃中的非芳超过0.2%，产品纯度不合格。当溶剂比介于4.5到5.5时，芳烃产品纯度合格而且具有满意的产品收率。

图3-2 表示了贫溶剂温度的影响。随着贫溶剂入塔温度升高，灵敏板的控制温度也应该相应提高，才能保证达到同样的产品纯度。例如，贫溶剂温度为115℃时，适宜的灵敏板温度控制值约为138℃，而当贫溶剂温度为121℃时，灵敏板温度应控制约为141℃。由图中还可看见，随贫溶剂入塔温度的提高，抽余油中损失的苯有所增加。一般而言，贫溶剂入塔温度高，有利于避免ED塔内两个液相的形成，对稳定操作有利。稍低的贫溶剂温度，对降低抽余油中苯的含量有好处，但过低的温度，容易造成ED塔形成两个液相，使装置的操作控制难度加大。

图3-3标绘了抽提蒸馏塔灵敏板温度对分离效果的影响。总的趋势是随灵敏板温度控制值的提高，芳烃纯度改善，而抽余油中损失的苯相应增加。灵敏板温度在某一范围内变化如136~142℃时，对芳烃纯度和抽余油中的苯含量影响不大，这就是适宜的操作区。当灵敏板温度过低时，芳烃中的非芳烃含量迅速上升。灵敏板温度适当高一些，系统抗干扰的能力较强，但灵敏板温度过高时，则抽余油中损失的苯将大幅度提高。因此，灵敏板温度的控制值必须控制在合理的范围。过高或过低，灵敏板都将不成其为灵敏板，对分离效果不利。在实际操作中应密切关注灵敏板区温度的变化，必要时进行手动超前调节，并注意调整的幅度不

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能过大。

由图3-4标绘的贫溶剂中苯含量对抽提蒸馏的影响可见，对一定的溶剂比、灵敏板温度控制在合理范围时，抽余油中苯含量几乎随贫溶剂中的苯含量的增加而直线上升。这是抽提蒸馏过程中，为了达到要求的芳烃纯度，必须将原料中较重的非芳烃从抽提蒸馏塔顶蒸上去，这就不可避免的将贫溶剂中携带的苯随非芳烃完全蒸出，而在合理的灵敏板温度操作区，原料中的苯还几乎不被蒸出，因此抽余油中的苯含量与贫溶剂中的苯含量便成线性关系。所以，实际操作中，应保证贫溶剂中苯含量不大于0.05%。

由图3-5标绘的贫溶剂中甲苯含量对抽提的影响可见，抽余油中甲苯含量与贫溶剂中的甲苯含量也基本成线性关系。在ED工艺正常操作中，原料中的甲苯很少被蒸上去，抽余油甲苯基本上均来自贫溶剂，因此，为保证甲苯收率，必须严格控制贫溶剂中甲苯含量不大于0.15%。

￡mg/kgNA Content in Extract?40001300020002100999897100004.0396955.0Solvent Ratio (S/F)6.0 Recovery Efficiency,%

图 3-1 溶剂比对抽提蒸馏分离效果的影响

1- 甲苯收率 2- 苯收率 3- 混芳中的非芳烃含量

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150311402211301101151201250130Solvent Temperature to ED column,CBenzene in Raffinate,%

Smart Tray Temp.,C图3-2 溶剂入塔温度对灵敏板温度以及抽余油中苯含量的影响

30002.020001.0100001301351401450.0150Smart Tray Temperature,C

图3-3 灵敏板温度对抽提蒸馏分离效果的影响

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Benzene in Raffinate,%NA in Extract,mg/kg

1.5Benzene in Raffinate,%1.00.50.0050010001500

图3-4 贫溶剂中苯含量对抽提蒸馏效果的影响

Benzene in Lean Solvent,mg/kg0.6Toluene in Raffinate,%0.40.20.000.20.40.6

图3-5 贫溶剂中甲苯含量对抽提蒸馏效果的影响

总体上说，对ED塔的操作，必须维持合理的塔压力、溶剂比、溶剂含水量、溶剂温度等参数，主要通过灵敏板的温度来控制产品的质量及收率，而灵敏板温度控制则是通过调节小股溶剂的流量来实现。为了提高控制精度，仪表工程师必须对灵敏板温度与小股溶剂流量串级控制回路的PID参数进行充分整定，选择最佳PID参数值以实现自控，必要时改为串级与手控相结合的方法。该塔是保证芳烃纯度和收率的关键设备，操作必须十分谨慎，特别

Toluene in Lean Solvent,%- 19 -

要注重灵敏板温度的控制。 2.2 非芳烃蒸馏塔

非芳烃蒸馏塔的作用是回收抽提蒸馏塔顶非芳烃中的微量溶剂。塔底再沸器采用贫溶剂作为加热热源，并维持一定的温度，使得塔底物流主要是回收的溶剂，基本上没有非芳烃回流进入抽提蒸馏塔，因此抽提蒸馏塔操作更加稳定，芳烃产品纯度也更容易保证。非芳烃蒸馏塔的操作目标之一就是尽量减少塔底物流中的非芳烃含量，这一点可以通过增加再沸器热负荷来实现。通常，在塔顶压力50~100kPag下，塔底温度控制在140~150℃时塔底物流中基本不含非芳烃。非芳烃蒸馏塔的另一个操作目标是尽量减少抽余油中的溶剂损失。图3-6 表示了非芳烃蒸馏塔回流比与抽余油中溶剂含量的对应关系。在抽提蒸馏塔溶剂入塔温度115℃条件下，当 非芳烃蒸馏塔回流比小于0.3时，抽余油中溶剂含量随回流比的增加而急剧下降。当非芳烃蒸馏塔回流比大于0.35时，抽余油中溶剂含量小于1mg/kg。一般说来，当抽提蒸馏塔溶剂入塔温度为115~120℃时，非芳烃蒸馏塔回流比控制在0.4~0.6 是适宜的。

6Solvent in the Raffinate,mg/kg54321000.20.40.60.81Reflux Ratio (R/D)图3-6 非芳烃蒸馏塔回流比对抽余油中溶剂含量的影响

2.3 溶剂回收塔

溶剂回收塔的主要作用是将芳烃和溶剂分开。该塔塔板为浮阀，塔板数为36块。来自ED塔底的富溶剂在此塔内进行减压、水蒸气汽提蒸馏，分离出混合芳烃和贫溶剂。

影响该塔操作的主要因素有塔压力、回流比、汽提水比和塔底温度等。塔的残压低，有利于芳烃和溶剂的分离，但如果残压太低，塔顶空冷将出现困难。

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由图3-7可见，回收塔回流比在0.4~0.8的范围内变化时，混合芳烃中均不含环丁砜，但当回流比小于0.4，特别是小于0.35时，环丁砜含量急速上升。因此，为了确保芳烃中不含环丁砜，且具有足够的抗干扰能力，适宜的回流比可控制为0.5~0.7的范围为宜。

由图3-8可见，汽提水比对贫溶剂中烃含量有显著影响。回收塔底温度控制在170~177℃下，当汽提水比由0.008上升至0.012时，贫溶剂中的甲苯含量迅速降低，而汽提水比由0.016进一步提高到0.02时，对降低贫溶剂中甲苯含量的作用明显减小。因此，比较适合的汽提水比范围大约为0.012~0.018。

400?ppmSulfolane in Aromatics￡3503002502001501005000.20.40.6Reflux Ratio (wt)￡?R/D

图3-7 回收塔回流比对芳烃产品中溶剂含量的影响

Top Pressure 0.045MPaBottom Temp. 177??Bottom Temp. 185??0.81.00.501000Toluene¨￡T 177??￡?Toluene¨￡T 170??￡?Benzene¨￡T 177??￡?Benzene¨￡T 170??￡??wt%Toluene in Lean Solvent￡0.400.350.300.250.200.150.100.050.000.0050.010.01580060040020000.0250.02Stripping Water Ratio(wt)￡?SW/S

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?ppmBenzene in Lean Solvent￡0.45

图 3-8 汽提水比对贫溶剂中烃含量的影响

2.4 溶剂再生塔

溶剂再生塔实质上是一个减压蒸发器，其作用是将溶剂中的聚合物和固体残碴去除，使溶剂得到净化，从而保证整个溶剂体系的洁净。影响溶剂再生操作的主要因素有残压、再生塔底温度等。溶剂再生塔塔顶气直接返回到溶剂回收塔底，其操作压力由溶剂回收塔操作压力决定。为了避免溶剂热降解，溶剂再生温度通常控制在170~177℃。

环丁砜在有氧存在的条件下，分解加速，生成有腐蚀性的磺酸。为了避免设备腐蚀，溶剂系统的pH 值需要控制在6~9。单乙醇胺作为缓蚀剂加入溶剂系统中以调节溶剂系统的pH 值。图 3-9 表示了单乙醇胺（MEA）加入量与溶剂pH 值对应关系。单乙醇胺（MEA）加入溶剂系统可以中和酸性物质，调节pH 值，但生成的盐类物质过多积累会影响换热设备和塔盘的效率。因此，保证溶剂系统pH 值的最佳途径应该是作好系统的气密性，最大限度减少溶剂降解。 109pH Value of Solvent876543210100200300400500600MEA Addition￡?mg/kg solvent

图3-9 单乙醇胺（MEA）加入量对溶剂pH 值的影响

第三节 工艺流程描述和关键控制

3.1 工艺流程描述

芳烃抽提部分的工艺流程图见附图。

来自上游芳烃联合装置的原料C6～C7馏分进入本装置。在原料进装置的管路上设有在

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线分析仪，以检测其中的芳烃含量以及C8环烷含量。原料在流量控制下，首先进入抽提蒸馏进料换热器与贫溶剂换热，通过调节换热器的贫溶剂旁通量，控制进料温度为100℃。换热后，抽提蒸馏原料自第41块塔板（自上而下数，下同）进入抽提蒸馏塔。与抽提蒸馏原料换完热的贫溶剂进入贫溶剂水冷器冷却，通过调节换热器的贫溶剂旁通量，控制贫溶剂温度为114℃，然后进入溶剂过滤器滤去机械杂质后，贫溶剂进入抽提蒸馏塔，与进入抽提蒸馏塔的原料进行比值调节控制流量后进入塔顶，维持设定的溶剂/原料比。当系统中贫溶剂的pH值下降时，可采用单乙醇胺注入泵由单乙醇胺罐向贫溶剂中注入少量单乙醇胺，调节贫溶剂的pH值在6.0－8.0之间。当系统中出现发泡趋势时，可采用消泡剂注入泵由消泡剂罐向贫溶剂中注入少量消泡剂溶液，用量大约为循环溶剂的1～3mg/kg。

抽提蒸馏塔设有80块浮阀塔板。抽提蒸馏塔中段再沸器采用贫溶剂作热源；抽提蒸馏塔釜再沸器采用2.2MPag蒸汽（由中压蒸汽与锅炉水减温减压而来）作加热热源，塔内蒸发量通过控制加热蒸汽量来调节。凝结水排除量通过抽提蒸馏塔再沸器凝水罐的液位调节。塔顶蒸出的含少量溶剂的非芳烃蒸汽直接进入非芳烃蒸馏塔底部。抽提蒸馏塔底富溶剂由泵自塔釜抽出，由塔底液位和流量串级控制进入回收塔。

非芳烃蒸馏塔设有16块浮阀塔板。塔顶压力由压力控制器通过分程控制非芳烃蒸馏塔回流罐通氮气量与放空量进行调节。再沸器底部的贫溶剂由非芳烃蒸馏塔底泵送至抽提蒸馏塔顶贫溶剂入口。塔顶蒸出的非芳烃蒸汽经非芳烃蒸馏塔空冷器冷凝，然后经非芳烃蒸馏塔水冷器冷却后，流入非芳烃蒸馏塔回流罐进行油水分离。回流罐水包的水作为回收塔的汽提水，分出的水通过界面控制自流进入回收塔水泵入口。回流罐的非芳烃经非芳烃蒸馏塔回流泵抽出升压后，一部分在流量控制下作为回流打入非芳烃蒸馏塔顶，另一部分在回流罐液位控制下作为非芳烃副产品送出装置。

抽提蒸馏塔塔釜的富溶剂从回收塔的第21块塔板进入，来自溶剂再生塔的汽提蒸汽由塔底进入。该塔共有36块浮阀塔板，在减压下操作，塔顶残压由压力控制器控制干式真空泵吸入口的排放气抽出量或氮气吸入量进行调节。回收塔再沸器为内插式再沸器，采用2.2MPag蒸汽作为热源，加热量由再沸器上层板温度与蒸汽凝水量串级控制。经过减压水蒸汽汽提蒸馏，芳烃和水以蒸汽形式从塔顶蒸出，经过塔顶回收塔空冷器冷凝为液相，凝液再进入回收塔水冷器进一步冷却至43℃后进入回收塔回流罐进行油水分离。回流罐分出的水作为汽提介质，与来自非芳烃蒸馏塔回流罐的水一道在流量控制下进入贫溶剂/水换热器与贫溶剂换热全部汽化后送入溶剂再生塔底部。回流罐分出的芳烃经过回收塔回流泵升压后，一部分在流量控制下打入回收塔顶作为回流，另一部分在回流罐液面控制下作为混合芳烃产品送出装置。在回收塔回流泵出口的管路上设有在线分析仪，以检测其中的非芳烃含量。塔釜贫溶剂由贫溶剂泵抽出升压，绝大部分送去回收塔中段再沸器作为热源，少部分去溶剂再生塔进行减压蒸馏再生。回收塔真空泵为爪式干式真空泵，离析出的凝液进入地下溶剂罐进行回收，尾气送放空罐。

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溶剂再生塔实际上是一个减压蒸发器，顶部与回收塔底相连。塔底设有内插式再沸器，采用2.2MPag蒸汽做加热热源，蒸汽加热量给定。自贫溶剂泵来的小股贫溶剂由溶剂再生塔液面和流量串级控制一定流量进入再生塔进行闪蒸，除去其中的高分子聚合物及其他机械杂质，塔顶蒸出的气相直接进入回收塔底部。溶剂再生塔塔底残渣不定期排出。

除减压再生外，还有其他措施来维持溶剂的质量。溶剂罐、湿溶剂罐和非芳烃蒸馏塔回流罐用氮气密封，以避免溶剂与空气的接触造成的氧化。抽提蒸馏塔、回收塔和溶剂再生塔的再沸器使用2.2MPag蒸汽以避免溶剂的局部过热超温。必要时将缓蚀剂（单乙醇胺）加入系统，以控制溶剂的pH值等。必要时将消泡剂入系统，以抑制系统可能的发泡等。所用这些措施均可改善和维持系统溶剂质量，缓解发泡和腐蚀问题。

支撑设施包括放空罐、地下溶剂罐、溶剂罐和湿溶剂罐等，这些罐均设氮封保护。溶剂罐用来装填新鲜环丁砜溶剂。湿溶剂罐用来储存停工时的湿溶剂以及正常生产过程中地下溶剂罐收集的各设备可能排放的含溶剂物流。 3.2 关键控制

本装置由抽提蒸馏、溶剂回收、溶剂再生、罐区及辅助系统等部分组成。根据工艺要求自控设计以单参数控制为主，部分采用串级控制、比值控制、分程控制，根据安全和环保的要求设置了2个联锁自保项目。全装置共有控制回路35个（包括2个联锁回路），检测点约180点（不包括就地检测点），调节阀（包括自保阀）31台。 3.2.1 抽提蒸馏部分

抽提蒸馏部分由抽提蒸馏塔和非芳蒸馏塔组成，双塔串联操作。抽提蒸馏塔是本装置的关键设备之一，有80块塔板。控制方案如下：

1) 进塔原料流量定值控制、累积；采用在线色谱分析仪对原料组成进行分析，对C8环烷含

量超限进行报警；进塔原料温度采用双阀分程控制方案,通过调节换热器贫溶剂旁通量控制。

2) 进塔贫溶剂流量根据原料进料量按一定比值进行比值控制。进塔贫溶剂温度采用双阀分

程控制方案,通过调节水冷器贫溶剂旁通量控制。

3) 塔底供热量由塔底再沸器加热蒸汽流量定值控制；凝水罐液位通过调节凝水排出量控

制。

4) 抽提蒸馏塔在塔底供热稳定的情况下，其灵敏板（第20块塔板）温度与进塔贫溶剂流量

串级控制，通过微调溶剂比使塔适应原料组成的波动。

5) 塔底液位与塔底排出量串级控制，采用均匀调节方案，使回收塔进料流量较平稳。 6) 塔压稳定是塔操作平稳的一个关键参数，由于是双塔串联，抽提蒸馏塔塔顶压力跟随非

芳蒸馏塔顶压力变化，非芳蒸馏塔顶压力采用分程控制，通过控制放空量及补氮量来实现。为监测抽提蒸馏塔内水力学状况，在塔顶、塔中、塔釜分别设置三台压力变送器，监视塔上部和塔下部的压降。

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7) 非芳蒸馏塔塔底热负荷采用双阀分程控制，通过调节再沸器的热载体旁通量控制。 8) 非芳蒸馏塔塔顶回流量定值控制。

9) 塔顶回流罐液位通过调节非芳出装置量控制。分水包界位通过调节排水量控制。 3.2.2 溶剂回收部分

溶剂回收塔将抽提蒸馏塔塔釜来的富溶剂中的芳烃从塔顶分离出来，作为芳烃产品，塔釜贫溶剂循环使用，控制方案如下：

1) 溶剂回收塔在负压下操作，塔顶残压通过调节干式真空泵抽气量来控制。因塔顶空冷受

天气突变会影响塔压，该系统采用抽气阀与补氮阀分程控制的方案，稳定工况时补氮阀应全关，不耗氮气。

2) 回收塔塔釜给热量由塔釜温度与塔底再沸器蒸汽凝水流量串级控制。 3) 塔顶回流量定值控制。

4) 塔顶回流罐液位与芳烃采出量串级控制。分水包界位设指示报警，监视系统中总水量的

变化。

5) 当进回流罐物料的温度超高或液位超高时，为防止芳烃被抽入真空系统，造成损失及排

放污染，自保系统自动关闭抽真空切断阀。

6) 当干式真空泵的冷却液温度超高或电机脱扣造成电流过低时，干式泵会自动停机，同时

自动关闭切断阀。此时应检查干式泵，排除故障，恢复运行。 3.2.3 溶剂再生部分

为保证循环溶剂的清洁度，需要从循环溶剂中抽出一定量在负压下通过加热汽提闪蒸进行再生。再生系统控制方案如下：

1) 再生塔塔顶汽直接进入回收塔再沸器底部，其负压由回收塔塔压控制。 2) 再生塔底加热量由加热蒸汽凝水流量定值控制，塔釜设置高温报警。

3) 溶剂再生塔液位与进料溶剂流量串级控制，以保证液位稳定，且全浸没再沸器。 4) 汽提水流量定值控制。 3.2.4 罐区及辅助系统部分

1) 新鲜溶剂罐、湿溶剂罐都设有温度、液位测量及高、低温，高、低液位报警。 2) 地下溶剂罐及放空总管都采用自力式稳压阀加限流孔板实现氮封，储罐都是内

浮顶罐,采用自力式稳压阀加带双接管呼吸阀,高点放空，实现氮封。 3) 地下溶剂罐设有液位测量，并实现液位上、下限自动启、停液下泵的功能。 4) 放空罐设有液位指示报警。

5) 该装置采用2.2MPag等级蒸汽，通过3.5MPag等级蒸汽减温减压获得。 6) 循环水、新鲜水、工业风、仪表风、氮气、蒸汽进装置总管都设有流量累积仪

表，以统计消耗指标。

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3.3 操作参数一览

本装置主要操作参数列于表4-1。

表4-1 主要操作参数

塔 名 抽提 蒸馏塔 非芳烃 项 目 进料量，t/h 进料温度，℃ 主溶剂比 溶剂温度，℃ 塔顶温度， ℃ 塔底温度， ℃ 塔顶压力，kPag 回流比（R/D） 设计值 115 100 4.7 114 116 165 60 0.75 86 110 -50 0.65 72 176 2.8 8.3 176 控制范围 蒸馏塔 塔顶温度， ℃ 塔底温度， ℃ 溶剂 塔顶压力，kPag 回流比（R/D） 回收塔 塔顶温度， ℃ 塔底温度， ℃ 溶剂 溶剂流量，t /h 汽提水, t /h 再生塔 再生温度， ℃

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第三章 开工程序

第一节 准备程序

装置首次开工前，需要进行一些准备工作。这些工作中的部分事项属于施工细节问题，在以后的开工准备将不再涉及。首次开工准备工作包括：

? 公用工程系统及装置储罐的清理、投用

? 容器的最后检查 ? 设备强度和泄漏试验 ? 管线、设备冲洗 ? 排除空气 ? 调校仪表 ? 真空试验

1.1 清理和投用公用工程系统

随着施工的进展，各种公用工程如蒸汽、冷却水、空气等都要投入使用了。公用工程的各种管线必须作泄漏试验，用水循环和空气吹扫的方法来清除管线中的杂物及施工垃圾。蒸汽管线应缓慢升温，以防止水锤破坏。所有蒸汽疏水器和控制阀应处于运转状态，并经过彻底检查。空气、水及燃料气的控制系统应进行运转性能试验。

在进入烃料前，进料储罐、溶剂储罐和产品储罐以及进出这些储罐的管线必须进行彻底清洗，作泄漏检验，烘干及排除空气，最终使它们处于正压氮封之下。 1.2 检查容器

在加盖之前所有的容器（包括塔）应进行检查。清除容器内疏松的锈皮、赃物等，任何从容器底部直接引出的管线应拆下来清洗。容器的内件如塔盘、防涡板、挡板、分配器、破沫器、塔釜隔板等需要进行水平度及尺寸检查。在检查前，容器必须进行空气吹扫，避免出现无氧环境。 1.3 设备强度和泄漏试验

任何设备，无论是管道、容器或换热器，如果在开车前的停车或施工期间曾经作过修改、修补或焊接，都应该做强度试验。强度试验通常用水压进行。当水压试验在现场进行时，操作者应确认在正确位置安装了盲板，使试验设备与设计压力较低的其他设备隔离。

凡是新建或停工期间打开过的设备，在允许进入烃料前应进行泄漏试验。注意：虽然泄漏试验能保证开车时不发生严重泄漏，但必须记住，在设备达到操作温度后，管线和容器已膨胀，常常会产生泄漏。操作者必须警惕开车过程中可能发生泄漏。

强度和泄漏试验具体操作程序如下： 1） 加盲板

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所有的安全阀、压力表在静压试验时会超出额定测量范围，需要加盲板。 2） 装测试表

测试表必须安装在大管线或容器的低处，这样液体压头也计算在内。 3） 高点放气孔

在所有管线和容器上必须设置高点放气孔，在打水压时可排出空气。注意：在从容器中排放液体时，必须打开顶部的放气孔，避免抽成真空，将器壁抽瘪。

4） 静压试验压力

在正常情况下，静压试验压力是冷态设计压力的1.5倍。 5） 气压试验

在进行水压试验前，设备接上工厂风进行气压试验。这样可以预先发现敞口的管线和法兰，在通水之前加以注意。

6） 装细孔筛网

在设备进行压力试验前，应该在泵的吸入管线上安装细孔筛网，使从新管线或脏管线来的流体在通过泵之前，经由筛网滤除脏物，防止损坏泵，并将脏物收集，便于清除。

7） 水温

设备试压时（特别是在冷天），应注意不要在金属发生脆裂的低温下进行。一般认为消除设备脆裂可能性的最低试验温度应高于15℃，可用蒸汽加热试验介质来达到。

8） 分段

所有设备同时一起试验是不切实际的。可根据设备的位置和各设备应承受的试验压力通过加盲板将装置分成几段。通常各个塔的换热器、回流罐等与管道一起试验。

9） 换热器

对管壳式换热器的试压应给予特别注意。为避免热流体或水进入换热器工艺侧，要对管束进行非常谨慎的水压试验。检查出的任何泄漏即使很小，也必须在装置开工之前修补好。

1.4 冲洗管线和设备

在完成压力试验后，就可准备设备清洗。所有设备、管道必须经过彻底的清洗，这是最重要的步骤。一般走液体的管线可用水清洗后排干，用氮气吹干；走气体的可用氮气吹扫。

可以用水压试验的水将装置彻底水洗。在水洗时可以使用工艺泵，这是这些泵的第一次运转。在泵的磨合期间应注意以下事项：1）所有离心泵启动时，吸入阀要全开，出口阀要节流，以保持泵的背压；2）注意泵的循环流量不能过大，因为水比油密度大，流量大会造成泵超负荷：3）每台泵启动时应密切观察泵的轴承和密封填料，如果发生过热，应立即停泵检查。

在水洗过程中，一出现吸入压力损失就应该停泵，拆除临时滤网进行检查、清理，

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并重新更换，继续进行循环水洗。水洗过程要继续到泵吸入口滤网不再积累杂物为止。水洗过程结束，排净管道和容器中的水，并在排除空气的过程中使其干燥。 1.5 排除空气

在完成水冲洗之后、进烃料之前，必须对设备进行吹扫，以排除空气和游离水。可以按照水压试验时对装置的划分进行分段吹扫。在控制室贴出设备流程图，把所有吹扫过和做过氧分析的管线用墨水标出，指导吹扫进程。当水压试验的盲板全部拆除后，可进行最后的设备泄漏试验。

进出储罐和装置界区的管线必须排除空气。这些管线可用氮气吹干。取样测定所有储罐内的气体，确保氧含量小于0.5%（体积分数），储罐及相关管线处于正压氮封之下。界区内的塔和缓冲罐进行干燥和排除空气操作有两种手段。一是采用蒸汽，一般从塔底吹扫蒸汽，在塔顶或接受器放空口进行放空。在放空蒸汽中没有空气后，用蒸汽使塔加压到1.0~1.4kg/cm2（表压），然后迅速将压力减至大气压。务必使所有的冷凝液从塔底和低点排放出来。当塔尚未冷却时，迅速用氮气或脱硫燃料气取代残余蒸汽。注意在蒸汽冷凝时切勿让空气吸回到塔内。另一手段是用氮气置换。用氮气反复加压到1.8~3.5 kg/cm2（表压），然后放空，直到容器中氧含量小于0.5%（体积分数）为止。放空罐也必须排除空气，并在此时交付使用。低压火炬放空总管、低点泄液总管和高压火炬总管也必须吹扫干净，并投入使用。 1.6 调校仪表

装置首次开工时仪表方面的准备工作包括以下项目： 1) 目测检查仪表，核实是否与规定相符。

2) 目测检查仪表的安装，核实它们是否与规定和仪表手册的安装细节相符。 3) 目测检查仪表管线完整情况以及焊接和连接状况，并用仪表风加压和在连接点涂

刷肥皂液的方法进行试压。

4) 进行仪表测试及校正，包括变送器校正、控制板上仪表和就地仪表的校准以及控

制阀和定位器的调整。

5) 检查仪表空气信号管线有无泄漏、扭曲以及是否连接到停车电磁阀和控制器的合

适部位。检查热电偶端的极性是否正确连接。

6) 检查控制回路，检查输入、输出，保证配管和电路正确安装。

7) 检查仪表配管，确保阀位处于正确位置，查明仪表风和电源已供应到所有仪表。

此时如必要可进行蒸汽伴热。

1.7 真空试验

溶剂回收塔和溶剂再生罐在运转前应进行真空试验，以探明可能存在的泄漏位置。此试验最好是在已用蒸汽吹扫塔进行排除空气之后立即进行。真空试验合格的标准是：从切断抽真空系统开始，在24小时内待检装置的压力升高不大于5%。

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第二节 开工程序

2.1 初次开工程序

初次开工包括如下步骤： (1) 开工准备 (2) 溶剂冷循环

(3) 溶剂热循环、水循环 (4) 进料循环 (5) 装置调整 (6) 再生塔开工 2.1.1 开工准备

(1) 对设备、仪表、管线等应全部安装完毕，且处于完好可投用状态。

(2) 对装置安全阀、储罐呼吸阀等进行检查，动作压力、容量要符合规定，安装位

置要符合工艺图纸上的位置。打开安全阀的前后阀。

(3) 溶剂装填完毕，储于溶剂罐中待用。分析溶剂pH值、水含量等指标。 (4) 泵、风扇、电机已进行过试运转，处于可投用状态。

(5) DCS仪表、报警联锁装置已可以投入正常运行。确认调节阀及旁路阀关闭，一、

二次阀开启。

(6) 公用工程已投入正常运行。

(7) 冷却水以低流量在所有水冷器中循环。 (8) 氮气系统在运转。装置已氮封。 (9) 工业风、仪表风系统在运转。 (10) 蒸汽、冷凝水系统在运转。 (11) 电力系统供应保证。

(12) 确认消防设备完好可靠，处于备用状态。 (13) 原料油可随时引入装置。

(14) 根据天气需要，检查溶剂、水的管线及设备蒸汽伴热系统并投用。 2.1.2 溶剂冷循环

(1)

用~10Nm3/h的氮气吹洗非芳烃蒸馏塔回流罐，非芳烃蒸馏塔充压至50kPag，塔顶压力控制器手动控制。用~10Nm3/h的氮气吹洗溶剂回收塔回流罐，塔顶压力控制器手动控制，维持回收塔微正压。 (2)

检查系统填充溶剂流程：溶剂罐—→湿溶剂泵—→抽提蒸馏塔—→富溶剂泵—→富溶剂流量调节阀（关）—→溶剂回收塔。

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(3)

检查溶剂循环流程：溶剂回收塔—→贫溶剂泵—→抽提塔中段再沸器—→非芳烃蒸馏塔再沸器—→汽提水换热器—→原料换热器—→溶剂水冷器—→溶剂过滤器旁路—→抽提蒸馏塔—→富溶剂泵—→富溶剂流量调节阀（关）—→溶剂回收塔。 (4) (5)

启动湿溶剂泵，将溶剂引入抽提蒸馏塔。

当抽提蒸馏塔底液位达到30％左右时，启动富溶剂泵，通过最小流量管线建立循环。 (6)

逐渐打开富溶剂流量调节阀，向溶剂回收塔进溶剂。当溶剂回收塔塔底液位达30％左右时，启动贫溶剂泵，通过最小流量管线建立循环。 (7) (8)

逐渐打开主溶剂及小股溶剂流量调节阀，建立溶剂冷循环。

手动调节溶剂循环量到设计流量的60%，维持冷循环。当溶剂循环流量显著下降时，切换相应的贫溶剂泵或富溶剂泵，清理该泵的过滤器。 (9)

当两塔釜液位都达70％时，停湿溶剂泵，停止向系统输入溶剂。

2.1.3 溶剂热循环、水循环

(1) 启动溶剂回收塔抽真空系统，将溶剂回收塔塔压投自动，设定值-45kPag。 (2) 启动塔顶空冷器，投用后水冷。

(3) 检查系统注水及循环流程：脱盐水—→脱盐水控制阀（关）—→溶剂回收塔回

流罐—→回收塔水泵—→汽提水流量控制阀（关）—→汽提水换热器—→溶剂再生塔旁路—→溶剂回收塔；非芳烃蒸馏塔回流罐—→水包界位控制阀（关）—→回收塔水泵。

(4) 打开脱盐水控制阀，向溶剂回收塔回流罐水包注水。注意观察水包现场液位指

示，当水包液位达到20%左右，启动回收塔水泵，通过最小流量管线建立循环。当水包液位达到60%时，关闭脱盐水控制阀，停止注水。 (5) 预热两塔塔釜再沸器。

(6) 逐步打开抽提蒸馏塔再沸器的蒸汽控制阀，控制升温速度20~30℃/h。 (7) 逐步打开回收塔再沸器的蒸汽凝水控制阀，控制升温速度20~30℃/h。 (8) 逐步打开汽提水流量控制阀，向回收塔底进水。

(9) 调节抽提蒸馏塔再沸器的蒸汽量，将塔底温度提到160℃。调节回收塔再沸器加

热蒸汽凝水量，将回收塔底温度提到175℃。调节贫溶剂入塔温度在125℃。 (10) 在溶剂回收塔塔顶温度开始上升时，注意观察回流罐水包水位，调节汽提水流

量，控制在5t/h。

(11) 在非芳烃蒸馏塔塔顶温度开始上升时，注意观察其回流罐水包水位，当水位达

到80%时，逐步打开水包界位控制阀，维持水包水位稳定。

2.1.4 进料循环

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(1) 检查进料循环流程。进料流程：进料流量控制阀（关）—→原料换热器—→抽

提蒸馏塔。非芳烃回流流程：非芳烃回流罐—→非芳烃回流泵—→非芳烃回流控制阀（关）—→非芳烃蒸馏塔。非芳烃循环流程：非芳烃回流罐—→非芳烃回流泵—→非芳烃产品流量控制阀（关）—→非芳烃不合格管线—→界区外的原料储罐。混合芳烃回流流程：芳烃回流罐—→芳烃回流泵—→芳烃回流控制阀（关）—→溶剂回收塔。芳烃循环流程：芳烃回流罐—→芳烃回流泵—→芳烃产品流量控制阀（关）—→芳烃不合格管线—→界区外的原料储罐。 (2) 投用溶剂过滤器。

(3) 逐步打开进料流量控制阀，向抽提蒸馏塔进料。进料负荷控制在设计值的60%，

投自动。进料温度通过调节原料换热器贫溶剂旁路量控制在90℃。

(4) 逐渐增加抽提蒸馏塔和回收塔塔底加热负荷，保持塔底温度。当非芳蒸馏塔塔

顶温度开始上升时，逐渐减少回流罐充氮气量，将塔顶压力控制在60kPag，投自动。

(5) 当回收塔回流罐油相液面达到30%，启动芳烃回流泵，通过最小流量线建立循环。

打开芳烃回流流量控制阀，流量设定在设计值的70%~80%。控制回流罐油相液面在30%，其余芳烃通过不合格管线返回原料罐。

(6) 当非芳烃回流罐油相液面达到30%，启动非芳烃回流泵，通过最小流量线建立循

环。打开非芳烃回流流量控制阀，流量设定在设计值的70%~80%。控制回流罐油相液面在30%，其余非芳烃通过不合格管线返回原料罐。

(7) 当非芳烃再沸器罐底液位达到50%，启动非芳烃蒸馏塔底泵，控制罐底液位稳定

在50%。

2.1.5 装置调整

(1) 当装置操作稳定后，将控制器由手动切换到自动。 (2) 投用、调校在线分析仪。

(3) 装置稳定后，取样分析进料、非芳和芳烃产品。根据分析结果调整相关操作参数。 (4) 逐渐将进料负荷由60%提到100%。取样分析进料、非芳和芳烃产品。根据分析结

果调整相关操作参数。

(5) 当产品合格后，将产品切到正常流程送出装置。

2.1.6 再生塔开工

(1) 打开再生塔顶阀，将再生塔与回收塔底连通，达到压力平衡。 (2) 打开再生溶剂流量控制阀，再生塔引入贫溶剂，塔釜液位达到60%。 (3) 投用再生塔加热器。

(4) 打开汽提蒸汽进入再生塔塔底的阀门，关闭旁路阀门。

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(5) 加热器投用后，再生塔底液位开始下降。调节溶剂进料量维持液面稳定。当塔底

液面基本稳定后，溶剂进料量可与液面投串级控制。

(6) 塔底温度应该控制在170~178℃。减少加热器负荷或者增加汽提汽流量均可以降低

再生温度。

2.2 再次开工程序

再次开工程序基本上与初次开工程序相同，所不同的是停工期间装置溶剂储存于湿溶剂罐中，再次开工由湿溶剂罐向系统引溶剂。由于湿溶剂内含有烃，在溶剂升温循环过程中抽提蒸馏塔和回收塔可以建立回流，多余馏出物循环回原料储罐。此外，由于有了一定开工经验，预期再次开工过程某些程序可以合并、简化或改进。

第三节 化验分析

3.1 实验室分析

表8-1 实验室化验分析表

分析周期，小时 分析项目 原料C6~C7 馏分 总硫 溴指数 组成 密度 贫溶剂 pH值 烃含量 水含量 富溶剂 非芳烃 非芳烃(C6~C7 抽余油) 分析方法 正常期 ASTM D4045 GB11136 ASTM D6563 GB 2013 Q/SH0134211 RIPP 4032 Q/SH0134213 Q/SH0134213 ASTM D6563 Q/SH0134214 GB 2013 Q/SH0134213 按需要 按需要 8 按需要 每周 每周 每周 按需要 8 24 按需要 按需要 按需要 开工期 按需要 按需要 8 按需要 24. 24 24 按需要 4 8 按需要 按需要 按需要 参考值 ≤1 mg/kg ≤2000 苯~36% 甲苯~47% C8芳烃<1% ~810kg/m 5.5~8.0 ~1000mg/kg <1% 3 <200mg/kg 苯 <1% 甲苯 <0.6% 组成 溶剂 密度 非芳烃蒸馏塔底液 烃含量 汽提水 pH值 ≤1 mg/kg ~650kg/m ~3% 6~8 3- 33 -

混合芳烃 组成 溴指数 总硫 溶剂 ASTM D6563 GB11136 ASTM D4045 Q/SH0134214 4 按需要 24 72 2 按需要 8 24 非芳<0.1% ≤500 ≤1 mg/kg ≤2 mg/kg

3.2 取样

本装置的大多数液体都含有芳烃，由于吸入芳烃蒸气有中毒危险，为尽量减少接触芳烃，装置内烃类取样设计为密闭取样型式。尽管采取了密闭取样措施，取样人员在取样时仍然有必要尽可能站在容器上风口，与取样容器保持一臂之距。通过上述预防措施，可大大减少芳烃蒸气对人的影响。

图8-1和图8-2为典型的液体取样示意图。如图所示，取样回路连接在控制阀组附近，依靠控制阀的压力降推动液体流动。取样程序如下：

1） 在装置初次开车时，将取样循环回路投入操作。 2） 关闭C阀、D阀。 3） 开启B阀（闸阀）。

4） 调节A阀（截止阀），使通过回路的流量不影响该控制阀的操作。

5） 对于取样需要冷却的情况，仅在将要采样前才通入冷却水，待采样完毕后，关

闭冷却水，并将冷却水排掉。

6） 在实验室用氮气吹扫取样筒。将取样筒装入闭路取样器。 7） 打开C阀，关闭B阀。

8） 待取样筒中气体被排除后，关闭排气阀，打开D阀。保持试样流动2~4分钟。 9） 关闭C、D阀，打开B阀。

10） 拆下取样筒，立即送实验室。注意不要让取样筒的温度升高。取样筒有安全膜

保护，应合理处置取样筒，使任何可能的安全膜泄压都不致危及工作人员。 11） 取样后，应安全处理筒内样品，取样筒应彻底冲洗，从筒底排放。 来自工艺去工艺ABCD液体取样 图8-1 液体取样连接图

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来自工艺A去工艺冷却回水B冷却水CD液体取样 图8-2 带冷却器的液体取样连接图

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第四章 停工程序

以下停车程序是按照正常计划的全面停车，以进行装置定期检修。管理人员也可以根据所计划的停车范围不同，相应调整停车程序。 1 停工准备

1） 在开始停车操作前1~2天，首先以正常程序关闭溶剂再生系统。 2） 检查湿溶剂罐，确保溶剂罐处于备用状态。

3） 检查退溶剂流程，如有必要，投用退溶剂管线蒸汽伴热。 4） 通知受本装置操作影响的其他装置，说明本装置正准备停车。 2 抽提停工

1） 将芳烃和非芳烃产品分别经不合格管线切到原料储罐。

2） 降低进料量至50%设计负荷，而贫溶剂进料量成比例同步降至60%负荷。相应

减少溶剂循环量和再沸器加热负荷。

3） 关闭抽提蒸馏塔的原料进料。逐步减少再沸器加热负荷直至最终关闭加热蒸汽。 4） 维持溶剂循环。一部分溶剂通过退溶剂冷却器冷却到60℃，退至湿溶剂罐。 5） 停所有回流泵和水泵。

6） 停真空泵。将塔顶压力控制器至手动，充氮气维持塔顶微正压。

7） 当塔顶完全冷却后，停止空冷器运转。继续降低塔底液位，直到液位无法维持

泵运转时，停塔底泵。

8） 系统内溶剂残液排放到地下溶剂罐，然后用泵送到湿溶剂罐。

9） 用氮气保持各系统处于微正压状态。各再沸器蒸汽侧排污口打开，以防止产生

真空。

3 再生塔停工及清理

再生塔运转一定周期后，溶剂再生罐底会积聚一些杂质。这些杂质沸点高，粘度大，难以蒸发，导致再生塔的再生能力有所下降。当再生能力显著减小时，需要再生塔停工，排出积聚的非挥发性物质。

1) 关闭再生塔溶剂进料。逐步减少加热器热负荷。

2) 在停止溶剂进料后24小时内，仍维持通入蒸汽对再生塔进行汽提。 3) 打开汽提蒸汽旁路阀门，关闭主进口阀门，停止对再生塔汽提。 4) 将再生塔与回收塔完全隔离。

5) 再生塔用氮气充至微正压，自然冷却。

6) 待再生塔温度冷到100℃以下，缓慢将罐底杂质压入桶内以备处理。注意防止溅

出伤人。

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7) 通过罐顶放空口向再生塔补充热的冷凝水，清洗再生塔。可以通过再沸器补加一

些热量以引起循环。冷凝液分批排出，直到冷凝液相当清洁为止。

8) 在打开再生塔进行检查前，必须进行彻底清洗。因为罐内有可能累积硫化铁，特

别是积聚在破沫网上。硫化铁在空气中能自燃，作为安全措施，在打开容器时必须保持破沫网湿润，以保证不发生自燃。

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第五章 事故处理

第一节 装置故障诊断

表9-1 正常操作中可能出现的异常现象及处理方法

位置 异常现象 可能原因 1) 贫溶剂烃含量高 1) 2) 3) 4) 处理方法 调整回收塔操作 适当提高溶剂比 适当降低灵敏板温度 适当降低溶剂温度 塔顶非芳烃中芳烃含量高 2) 溶剂比小 3) 灵敏板温度高. 4) 进料芳烃含量超高 芳烃产品中非芳烃抽提 蒸馏塔 含量高 1) 灵敏板温度低 2) 进料中重质环烷超标 1) 再沸器凝水异常 2) 富溶剂泵故障 3) 塔压异常 1) 增加再沸器热负荷或减少小股溶剂量以提高灵敏板温度 2)增加再沸器热负荷和溶剂比 1) 保证凝水罐液位 2) 检查泵是否有问题 3) 调整塔压稳定 4) 提高溶剂入塔温度 5) 适当提高溶剂比 6) 升降负荷宜小步辐勤调整 检查回流，保证足够回流量 1) 添加MEA 2) 找出泄露点，并加以消除 3) 塔釜温度控制在180℃以下 1) 适当提高汽提水量 2) 适当提高真空度 1) 找出泄露点，并加以消除 2) 疏通管路 3) 检查塔顶空冷、水冷 1) 提高回流量 2) 适当降低真空度 塔釜液面不正常 4) 溶剂温度过低 5) 溶剂比小 6) 进料负荷过大或负荷调整过快 非芳 蒸馏塔 非芳中溶剂含量超标 回流不足 1) 原料中氧含量超标 贫溶剂pH值低于5.5 2) 真空系统有空气泄漏 3) 塔釜温度太高 溶剂 回收塔 真空度低 混合芳烃产品溶剂含量超标 贫溶剂烃含量高 1) 汽提水量小 2) 塔顶真空度低 1) 设备泄漏 2) 真空系统吸入管路堵塞 3) 塔顶冷却能力不足 1) 回流量小 2) 真空度过高 - 38 -

第二节 紧急事故处理

2.1 事故处理的一般原则

在正常生产中，往往会出现一些突发的事故。当事故发生后，应按如下步骤着手考虑和处理。

1） 首先判断发生事故的原因。

2） 作出事故处理的大致概念，确定是全面停车或是部分停车。同时应尽量考虑到再

次开工的方便。

3） 在保证人身安全的同时，也应避免火灾、跑油、冒罐、串料、设备损坏等事故。 4） 为了防止产品被污染，各产品馏出口都应及时切不合格管线，迅速关闭成品罐进

出口阀门。

5） 出现火灾等事故后，立即报告消防队，并立即想法切断火源，组织抢救，避免事

故扩大。

2.2 蒸汽故障处理

本装置再沸器采用2.2 Mpag 中压蒸汽作为热源，一旦停止蒸汽供应，装置停工在所难免。

1） 将芳烃和非芳烃产品分别经不合格管线循环回原料储罐。 2） 关闭抽提蒸馏塔的原料进料。

3） 各回流泵和非芳蒸馏塔底泵通过最小流量线维持泵运转。如果长时间停汽，上

述泵停止运转。

4） 如果长时间停蒸汽，按正常停工步骤全面停工。溶剂退到湿溶剂罐中。 5） 中压蒸汽恢复后，按正常步骤重新启动装置。 2.3 冷却水故障处理

1） 本装置的水冷器都作为后冷却器使用，塔顶冷凝能力由空冷器负担。即使失去

冷却水，装置仍可以维持运转。

2） 将芳烃和非芳烃产品分别经不合格管线循环回原料储罐。

3） 适当降低进料负荷，并开足塔顶空冷器，使产品温度降到40℃左右。 4） 由于失去冷却水，抽提蒸馏塔溶剂入塔温度偏高，将导致非芳产品中芳烃损失

增加。适当增加汽提水比可以降低抽提蒸馏塔溶剂入塔温度。 5） 如果经过上述调整后产品重新合格，则将产品切到正常流程。 6） 冷却水恢复后，恢复正常状态操作装置。 2.4 电力故障处理

1） 将芳烃和非芳烃产品分别经不合格管线循环回原料储罐。 2） 关闭抽提蒸馏塔进料。迅速关闭加热蒸汽。 3） 将控制器放到手动。

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4） 将塔顶空冷器调整到最大通风，降低温度。 5） 电力恢复后尽快重新启动装置。 2.5 仪表风故障处理

1） 将控制器放到手动。检查控制阀是否处于安全位置。 2） 将芳烃和非芳烃产品分别经不合格管线循环回原料储罐。 3） 检查所有泵的最小回流是否足够。

4） 如果停仪表风时间较长，则可按正常步骤停车。 5） 仪表风恢复后尽快重新启动装置。 2.6 氮气故障处理

1） 氮气故障基本不影响整个装置的运行。 2） 压力控制由自动切换为手动。

3） 切断各设备与氮气系统的连接，防止气相串通。 4） 尽快查明故障原因，氮气系统正常后尽快投用。 2.7 DCS故障处理

1） 将芳烃和非芳烃产品分别经不合格管线循环回原料储罐。 2） 将控制器放到手动。

3） 就地无联锁地监视和操作所有设备。长时间故障，可转入全装置停车操作。

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第六章 特殊程序

1 溶剂装填

在装置首次开工前，新鲜溶剂应该装填于溶剂罐中，温度保持在50℃ 左右。 1） 确认新鲜溶剂罐已作好收料准备，准备好充填溶剂所需的设施和工具。 2） 溶剂罐与氮气系统连通。用盲板盲上所有排液管线，关闭进料和排液管线。 3） 所有仪表已准备待用。

4） 溶剂由槽车装运至现场，槽车放空口与氮气系统连通。

5） 通过多用接头连接槽车与溶剂罐，将新鲜溶剂直接从槽车泵送到溶剂罐。当溶

剂罐液位达到10%时，此时溶剂已完全浸没加热盘管，可启动低压蒸汽伴热，将溶剂缓慢加热到50~60℃。

6） 重复步骤4、5，将所有槽车的溶剂转移到溶剂罐。 2 单乙醇胺（MEA） 装填

1） 在装填前，确认单乙醇胺罐已作好收料准备，与放空系统连通，放空系统已投

入使用。关闭进料和排液管线。 2） 如有必要，启动单乙醇胺罐的伴热。

3） 桶装单乙醇胺运至现场。氮气吹洗加料管线，排除空气，用多用接头连接进料

管线和桶泵。

4） 打开进料阀，启动桶泵，单乙醇胺泵送到单乙醇胺罐中。 5） 重复装填，直到单乙醇胺罐液位达到80%。 3 消泡剂装填

1） 在装填前，确认消泡剂罐已作好收料准备，与放空系统连通，放空系统已投入

使用。关闭进料和排液管线。

2） 消泡剂需要用混合芳烃稀释到5wt%。 计算消泡剂及混合芳烃的装入量。 3） 桶装消泡剂运至现场。氮气吹洗加料管线，排除空气，用多用接头连接进料管

线和桶泵。

4） 打开进料阀，启动桶泵，消泡剂泵送到消泡剂罐中。 5） 消泡剂罐中加入需要的量后，停桶泵。

6） 打开混芳到消泡剂罐的进料阀门，加入所需要量后关闭阀门。 7） 在向溶剂系统加消泡剂前，启动搅拌器搅拌均匀。

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第七章 安全技术

芳烃抽提装置属Ⅰ类工业装置，涉及的物质包括环丁砜、苯、甲苯、C8芳烃及其它烃类化合物。这些物质的蒸汽在空气中的爆炸浓度远低于10%。

为确保装置的安全运行，在工艺包设计中已采取了如下措施：

1) 严格防止每个单元设备的泄露。例如，选用双端面密封离心泵或无泄露屏蔽泵

来输送含苯、甲苯或环丁砜物流，因此环丁砜的损失以及苯类物质对环境的污染减小到了最低限度。

2) 采用全密闭采样器采样，减少取样时对环境的污染。

3) 各回流罐排放的气体进入放空罐，液体回收后，不凝性气体放火炬。

4) 通过密闭系统，每台设备的凝液或污油排到地下溶剂罐，在返回湿溶剂罐回收。 5) 真空泵采用干式真空泵，避免产生含油污水并最大限度回收排放气中的可凝烃。 6) 按照设计规范设置了必要的安全泄放阀和安全联锁系统。 7) 储罐采用氮封。 1 安全程序和实践

1.1 安全进入被污染的环境中作业

任何人要进入含有惰性气体或有毒物质的容器作业，必须遵循有关的安全保护条例。当操作员必须进入有毒的环境或容器中作业时，在标准操作程序中应包括下列保护措施：

1) 应采取措施将容器完全隔离，如加盲板，排除所有烃类、燃料气以及含有氢气的

空气等。

2) 在进入之前，应中断通过容器的氮气吹扫，并且氮气吹扫线应插在作业者进入容

器口的上方。这样做是为了排除外来的流过容器口的烃类蒸汽进入作业区。 3) 在容器外的人孔附近安装空气鼓风机，以尽快把从容器中放出来的气体带走。 4) 进入容器作业的人员，必须配备空气面罩，以提供适宜的空气。

5) 配备一个独立的提供空气的备用设施，它不依赖于电，必要时可以立即提供给在

容器中作业的人员使用。

6) 进入容器的作业人员应穿系有安全绳的安全制服。

7) 在容器的人孔口至少应有两个人，他们应不断地监视并与容器中作业人员进行交

流（包括视线、声音或信号线等）。

8) 还应设置一个备用的空气面罩，以便允许在紧急情况下，第二个人快速进入容器。

因此，这个备用设备一定要足够紧凑，以便第二个人带上它能够顺利从人孔进去。 9) 不允许人员在氮封容器中下到如塔盘或气体分布器等狭小的地方。原因是在塔盘

下作业的人行动有困难，不能正常工作，甚至失去意识，而这时在容器外面的监视人员又无法用安全绳，通过狭小的塔盘检修通道将其拉出来。

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10) 建议配备一套能紧急提供空气的装置及其相关设施。所说的紧急空气供应设备最

好与下容器中作业人员带的空气面罩相连接。这种―储备空气供应系统‖可以在市场上购买。

1.2 安全设备检查

在芳烃抽提装置任何一台设备开启之前，必须检查以下安全操作项目。另外应建立有关安全方面的专门的监督和维护程序。

1) 火灾监视器和灭火器系统 2) 安全淋浴和洗眼站 3) 人员通讯系统

4) 安全泄放阀（合适的额定值和设定值） 5) 铅封开启阀

6) 泄放设施（放空罐及火炬系统） 7) 抽空设施

8) 下水道系统（密闭及敞口的排放系统） 9) 仪表报警系统（包括工艺及公用工程） 10) 紧急停车及安全联锁仪表系统

1.3 排除烃类物质

每台设备可通过蒸汽吹扫或抽真空以及氮气吹扫来排除烃类物质。对那些采用蒸汽吹扫的设备，建议采用如下措施：

1) 引入干蒸汽。

2) 用蒸汽软管连接放空口或导淋口对设备进行吹扫。 3) 每个容器从底部到顶部都应有净蒸汽流。 4) 吹扫每根管线时都应有净蒸汽流。

5) 吹扫时，在敞开的放空口或导淋口应能观察到缕缕干蒸汽冒出。

6) 必要时，吹扫蒸汽停止后，可采用氮气或燃料气保持微正压。使用复合式压力

计。冷凝液应尽可能由导淋口放干净。建议进行可燃性混合物测试，确保蒸汽吹扫已进行彻底。

1.4 物质安全数据表

在装置中存在的毒性最大的物质是苯。此外，其他芳烃如甲苯、二甲苯、乙苯和重芳烃均被认为有毒。芳烃抽提装置各物流中苯及其他芳烃的浓度在300ppm至99.95%的范围内。

所有新的或现有员工都应留心暴露在芳烃环境中的一些早期信号和症状，并把这些症状报告给工厂的卫生保健部门。

除此以外，还应给所有员工讲解有关芳烃的危害以及接触芳烃时应采取的保护措施。 有关装置产品、溶剂以及添加剂的物质安全数据表详见工艺包（PDP）。

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2 特殊危险 2.1 蒸汽

本装置采用的蒸汽为2.2MPag、温度为230℃的中压蒸汽。蒸汽系统具有相对较高压力和中等高温。为防止过度热膨胀引起加热器泄漏损坏，所有加热器引入蒸汽时，应先开启暖管蒸汽小阀，待设备预热后，再慢慢打开主蒸汽阀，向加热器引入蒸汽。操作员应配带防护手套，防止烫伤。 2.2 氮气

我们所吸入的空气中，无毒的氮气占79%，氧气占21%。然而，在容器或氮气浓度很高的地方，空气中的氧浓度低。缺氧环境中呼吸很快就会导致眩晕，意识不清，甚至死亡，这取决于时间的长短。不要进入或将头伸入氮气浓度高的容器中，在那里容易缺氧。不要站在靠近快速排放氮气设备的泄气口，否则也容易出现暂时缺氧的情况。 2.3 罐区

本装置罐区包括新鲜溶剂罐和湿溶剂罐。进入罐区作业时，必须遵循有关石油化工罐区操作的规程，特别应保证罐区高低液位指示报警系统的正常投用、安全呼吸阀的完好，注意防超压、负压、静电。

为了防止环丁砜溶剂凝固，在新鲜溶剂罐和湿溶剂罐均设有伴热，应保证伴热系统的正常投用。 3 安全考虑 3.1 苯的处理

如果衣物（包括手套、鞋）沾上苯，应该立即脱掉。采用肥皂水清洗接触苯的皮肤。如果身体被苯淋湿，应该洗一个澡。不要穿着被苯淋湿的衣物，要水洗或干洗除去有毒物质方可。穿着被苯淋湿的衣物，几乎可以肯定会长时间吸入苯蒸汽，从而导致潜在的健康危害。

要避免苯渗透到衬里或下水道，因在苯在那里会不断挥发，危害健康。如果苯偶然溢出，可用大量的冷水冲洗衬里或下水道，不应采用热水，因热水会加快苯类的挥发。

在分离器上大量的苯溢出会造成苯蒸汽危害健康。所有的分离器应该尽量撇去浮沫，污水池中泵出的污水应该送回炼厂的循环系统。

对其它芳烃的处理也应作同样的考虑，事实上，这也是很实际的问题，因为苯和其它芳烃几乎都存在于同样的物流中。 3.2 尽量减少接触芳烃

进行取样的操作人员和实验工作人员在芳烃浓度超过允许范围的区域作业时，都应配戴化学安全防护镜或面罩，保护围裙或实验室工作服，耐溶剂手套以及允许的呼吸保护设备。然而，这种防护设备不能代替安全作业条件，比如适当的通风、良好的个人实践以及操作和安全设备的维护等。在各种情况下，皮肤接触（特别是眼睛）和吸入必须减少到最低限度。为了尽量减少挥发，热的烃类物质在取样之前必须冷却。在各种取样场所，应要求操作员与

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取样容器保持一臂的距离，并尽可能处在上风口的位置。采用指定的密闭取样器取样。这些简单的措施可极大地减少接触烃类蒸汽的可能性。

另外，应采用密闭排污。本装置在设计中均考虑了各种设备、仪表检修和维护中的密闭排污问题，严格禁止就地排放各种含油和含溶剂的污物。 3.3 医疗注意事项

对于那些暴露在苯、甲苯、二甲苯或乙苯环境中的员工的职业健康监管程序的编制及执行，推荐参照中石化“职业健康管理条例”（SINOPEC-1999）实施。

OSHA已经推荐了那些暴露在苯氛围中的员工的医疗监督方案：雇佣前及雇佣后每季度进行检查，包括职工本人过去暴露在苯或其它血液毒物氛围工作的历史，家族白血病史，血液病及造血功能紊乱史，肾、肝功能不全史，平时服药的经历，酒精吸入及系统的传染史，全套的血液检查，包括检查不同的白血球数，在体检中附加的一些测试，与接触苯有关系的血液中的组分的变化等。ST建议在编制或执行与苯接触的员工的职业健康监督程序时，考虑上述事宜及指导意见。

应告诫所有新的或现有员工警惕接触芳烃出现的早期征兆或症状，并向医疗部门报告这些症状。此外，应告知所有员工接触芳烃的毒害及有关防护措施。

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取样容器保持一臂的距离，并尽可能处在上风口的位置。采用指定的密闭取样器取样。这些简单的措施可极大地减少接触烃类蒸汽的可能性。

另外，应采用密闭排污。本装置在设计中均考虑了各种设备、仪表检修和维护中的密闭排污问题，严格禁止就地排放各种含油和含溶剂的污物。 3.3 医疗注意事项

对于那些暴露在苯、甲苯、二甲苯或乙苯环境中的员工的职业健康监管程序的编制及执行，推荐参照中石化“职业健康管理条例”（SINOPEC-1999）实施。

OSHA已经推荐了那些暴露在苯氛围中的员工的医疗监督方案：雇佣前及雇佣后每季度进行检查，包括职工本人过去暴露在苯或其它血液毒物氛围工作的历史，家族白血病史，血液病及造血功能紊乱史，肾、肝功能不全史，平时服药的经历，酒精吸入及系统的传染史，全套的血液检查，包括检查不同的白血球数，在体检中附加的一些测试，与接触苯有关系的血液中的组分的变化等。ST建议在编制或执行与苯接触的员工的职业健康监督程序时，考虑上述事宜及指导意见。

应告诫所有新的或现有员工警惕接触芳烃出现的早期征兆或症状，并向医疗部门报告这些症状。此外，应告知所有员工接触芳烃的毒害及有关防护措施。

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/txew.html