挥发酚实验报告333

挥发酚实验化学报告

分析人员：李伟

审核人员: 样品名称： 考核样 样品编号： 1 样品性质： 样品来源：省考评组

测试方法：分光光度 方法来源：《水和废水分析方法》第四版 仪器名称、编号：V2100可见光分光光度计 收样日期：2012.11.8 分析日期：2012.11.8 报告日期：：2012.11.9 一、原理

酚类化合物于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。

研究指出，分类化合物中，羟基对位的取代基可阻止反应进行：但卤素、羟基和甲氧基除外，这些基团多半是能被取代下的；邻位硝基阻止反应生成，而间位硝基不完全地阻止反应；氨基氨基安替比林与酚的偶合在对位较邻位多见，当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代时，不呈现颜色反应。

二、仪器型号 V2100分光光度计 三、试剂

1）苯酚标准贮备液：称取1.00g无色苯酚（C6H5OH）溶于水，

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移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。置4℃冰箱内保存，至少稳定一个月。

2）贮备液的标定：

吸取10.00ml苯酚贮备液于250ml碘量瓶中，加水稀释至100ml，加10.0ml0.0min。加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录用量。

同时以水代替苯酚贮备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。

苯酚贮备液浓度由下式计算：

苯酚（mg/ml）=（V1-V2）C×15.68 V

式中：V1——空白试验中消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；

V2——滴定苯酚贮备液时消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；

V——苯酚贮备液体积（ml）；

C——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）； 15.56——摩尔质量（1/6C6H5OH）(g/mol)。

3）苯酚标准中间液：取适量苯酚贮备液，用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。使用时当天配制。

4）溴酸钾-溴化钾标准参考溶液C(1/6KBrO3)=0.1mol/L：称取2.784g（KBrO3）溶于水，加入10g溴化钾（KBr）使溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。

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5）碘酸钾标准溶液C(1/6KIO3)=0.0250mol/L：称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.8917g溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。

6）硫代硫酸钠标准滴定溶液C（Na2S3O3·5H2O）≈0.025mmol/L： ①称取6.2g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000ml，临用前，用碘酸钾溶液标定。

②标定:分取20.00ml碘酸钠溶液置于250ml碘量瓶中，加水稀释至100ml，加1g碘化钾，再加5ml（1+5）硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。

③按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）： C(Na2S2O3·5H2O)=0.0250×V4 V3

式中:V3——硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定用量（ml）； V4——移取碘酸钾标准溶液量（ml）； 0.0250——碘酸钾标准溶液浓度（mol/L）。 7)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100ml，冷却后，置冰箱内保存。

8）缓冲溶液（pH约为10）：称取20g氯化铵（NH4CI）溶于100ml氨水中，加塞，置冰箱内保存。

9）2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林（C11H13N3O）溶于水，稀释至100ml，置冰箱内保存。可使用一周。

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10）8％铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾溶于水，稀释至100ml，置冰箱内保存。可使用一周。

四、实验步骤 （1）标准曲线的绘制

于一组八支50ml比色管中，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50ml酚标准中间液，加水至50ml标线，加0.5ml缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0ml混匀。再加1.0ml铁氰化钾溶液，充分混匀，放置10min后立即于510nm波长，用光程为20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量（mg）的校准曲线。

（2）水样的测定

分取适量的馏出液放入50ml比色管中，稀释至50ml标线。用于绘制校准曲线相同步骤测定吸光度，最后减去空白试验，所得吸光度。

（3）空白试验

以水代替水样，经蒸馏后，按水样测定相同步骤进行测定，以其结果作为水样测定的空白校正值。

五、计算

挥发酚（以苯酚计，mg/L）=m×1000 V

式中：m——由水样校正吸光度，从校准曲线上查得的苯酚含量（mg）

V——移去馏出液体积（mL）

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