火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙和镁

火焰原子吸收光谱法测定自来水中的铬

一、实验目的

1． 学习原子吸收分光光度法的基本原理；

2． 了解原子吸收分光光度法的基本构造及其作用；

3． 掌握原子吸收光谱标准曲线法测定自来水中的铬的原理和方法。

二、实验原理

原子吸收光谱法是基于待测元素的原子蒸汽对待测元素空心阴极灯发射的特征波长光的吸收作用而建立起来的分析方法。吸光度与待测元素浓度的关系遵循朗伯-比尔定律，即A=lg（I0/I）=KLc。 原子吸收光谱仪的光路图：

光信号源—试样系统—波长选择—分析信号转换—分析信号处理输出

三、实验仪器及试剂

原子吸收光谱仪，空心阴极灯(铬空心阴极灯)，无油空气压缩机，乙炔钢瓶，铬标准溶液、未知样—自来水中的铬

四、实验内容及数据处理

打开无油空气压缩机，再开乙炔钢瓶阀，然后打开减压阀，最后再将电脑工作站和原子吸收光谱仪连接起来，准备测定。

(一)标准曲线法测定自来水中的铬

1．设置原子吸收实验条件

吸收波长：理论上为357.9nm，但本次实验实际用的波长为422.15nm 灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空气流量：8 L/min 乙炔流量：2.2 L/min 燃烧器高度：7mm

2．仪器稳定，用蒸馏水清洗雾化器吸液管并作空白溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插入0.05、0.1、0.2、1.0、2.0、4.0、6.0μg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。然后，用蒸馏水清洗雾化器吸液管，再测定自来水样品的吸光度。 3．数据记录及处理 溶液浓度/C(μg/ml) 5 10 15 20 自来水

吸光度/A 0.1639 0.3385 0.5725 0.8321 0.8032 1

1.00.8y=0.04477x - 0.0829R=0.99630.6A0.40.20.005101520c /μg

由上可知，当y=0.8032时，x=19.7923，即测定自来水中钙的浓度为19.7923μg/ml。

（二）标准加入法测定自来水中的镁

1．设置的原子吸收实验条件

吸收波长：理论上为284.2nm，但本次实验实际用的波长为284.57nm

灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空气流量：8 L/min 乙炔流量：1.8 L/min 燃烧器高度：7mm

2．仪器稳定，用蒸馏水清洗雾化器吸液管并作空白溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插入0.2、0.3、0.4μg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。 3．数据记录及处理 溶液浓度/C(μg/ml) 0.2 0.3 0.4 吸光度/A 0.2893 0.3838 0.4731 0.50y=0.919x+0.10637R=0.999870.450.40A0.350.300.250.200.250.300.350.40C/ μg/mL

当y=0时，x=－0.1157，因实验已将原待测浓度稀释了100倍，故测定自来水中镁的浓度为11.57μg/ml。

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（三）结束工作

实验结束，先关乙炔气体，再按“purge”键排除残留气体，然后松开减压阀，依次关空气压缩机，原子吸收仪，然后排气，关闭系统。检查电、水、门窗关好后离开。

五、思考题

1．简述原子吸收分光光度法的基本原理。

答：原子吸收分光光度法基于原子蒸汽相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收来测定样品

中该元素含量的一种分析方法。利用吸收原理进行分析的，遵守朗伯—比尔定律：A=ξbc。

2．火焰原子吸收分光光度法的特点有哪些？

答：火焰原子吸收分光光度法的特点是：①灵敏度高；②选择性好，抗干扰能力强；③精密度高；④

测量范围广。但标准曲线的线性范围窄，一般仅为已个数量级；每测一种元素通常要使用一种元素灯，使用不方便。

3. 原子吸收分光光度法试验中必须选择哪些试验条件？

答：吸收波长，灯电流，狭缝宽度，燃烧器高度，燃气流量和助燃气流量及它们的比例。

4.使用标准曲线法进行原子吸收测量时应该满足哪些条件？

答：分析前用标准溶液校正系统；分析过程中保持操作条件；标准系列与被分析样品溶液的组成尽量

一致；标准和试样溶液的吸光度应该在0.2~0.8之间。

5.标准加入法定量分析有哪些优点？采用标准加入法应该注意哪些问题？

答：该法可消除基体效应的影响，不用配制系列标准溶液，简单快捷。应该注意加入的标准溶液浓度

与待测溶液浓度相近。

6.简述标准加入法的基本原理和实验过程。

答：标准加入法的基本原理：建立在吸光度与浓度成正比及吸光度的加和性的基础上。

标准加入法的实验过程：对单点加入法是在被测试液中加入一定量的标准溶液，测定加入前后的

吸光度；对作图法是对三份或三份以上等体积的被测试液中成比例地加入标准溶液，分别测定吸光度。

7.原子吸收的干扰有哪些?如何消除？ 答：原子吸收的干扰及消除：

⑴ 物理干扰，采用标准加入法或稀释法、采用内标法、加入基体改进剂等方法消除；

⑵ 化学干扰，采用化学分离；采用高温火焰；加入释放剂、保护剂及缓冲剂；使用基体改进剂； ⑶ 电离干扰，采用低温火焰、加入消电离剂等方法消除；

⑷ 光谱干扰，其中谱线干扰用另选分析、减小狭缝宽度、更换老化了的光源方法消除；背景干扰

采用氘灯或塞曼效应方法消除。

8.谱线变宽的原因有哪些？

答：谱线变宽的原因有①自然宽度；②多普勒变宽；③碰撞变宽；④场致变宽；⑤磁致变宽。

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