工业分析期末复习题

一、选择题 （1）、在国家、行业标准的代号与编号

GB/T 18883－2002中GB/T是指（ B ）。 A、强制性国家标准 B、推荐性国家标准 C、推荐性化工部标准 D、强制性化工部标准 （2）、我国的标准分为（ A ）级。

A、4 B、5 C、3 D、2 （3）、国家标准的有效期一般为（C ）年。

A、2年 B、3年 C、5年 D、10年 （4）国际标准代号（ C ）；国家标准代号（ A ）； 推荐性国家标准代号（ B ）

A、GB B、GB/T C、ISO D、Q/XX （5） ( A )的结果是进行工艺核算，财务核算和评定 产品质量的依据，要求有较高的准确度。 A、标准分析法 B、快速分析法 C、中控分析 D、例行分析 （6）、不属于工业分析的特点的是（ D ） A、分析对象的物料量大 B、分析对象的组成复杂 C、分析任务广

D、对试样的全部杂质进行分析

（7） 制备好的试样应贮存于(A )中，并贴上标签。

A、广口瓶 B、烧杯 C、称量瓶 D、干燥器 （8）分样器的作用是( CD ) 。

A、破碎样品 B、分解样品 C、缩分样品 D、掺合样品 （3）、自袋、桶内采取细粒状物料样品时，应使用(B )

A、钢锹 B、取样钻 C、取样阀 D、舌形铁铲 （4）、分析人员要从较坚固的原料堆中采样，应该 使用（ A ）

A、采样钻 B、真空探针

C、采样探子 D、以上的工具都可以 （5）、测定不稳定成分的水样采集方法应该（ A ） A、现场取样，随取随测

B、取好样后密封保存，送到实验室检测 C、采集完水样后马上送到实验室检测 D、以上方法都可以

（6） 称量易挥发液体样品用( B )。

A、称量瓶 B、安瓿球 C、锥形瓶 D、滴瓶 （6）、下列有关留样（即参考样品）的作用中，叙述 正确的是（ ac ） A、复核备考用

B、比对仪器、试剂、试验方法是否有随机误差 C、考核分析人员检验数据时，作对照样品用

（7）、在采样点上采集的一定量的物料，称为（ a ）

A、 子样 B、 子样数目 C、 原始平均试样 D、 分析化验单位 （8）、欲采集某矿石固体非均匀物料，已知该物料中

最大颗粒直径为20mm，若取 K=0.06，则最

低采集量应为（ a ） mQ≥k da （kg） a=1.8-2.5 A、24kg B、1.2kg C、1.44kg D、0.072kg （10）、分析试样保留存查的时间为（ c ）。

A、3-6h Ｂ、3-6d Ｃ、3-6个月 Ｄ、3-6年 （1）、用烘干法测煤中的水份含量属于重量分析法的( b )

A、沉淀法 B、气化法 C、电解法 D、萃取法 （2）以下测定项目不属于煤样的工业组成的是（ b ）。

A、水分 B、总硫 C、固定碳 D、挥发分 （3）、 测定煤中挥发分时，用下列哪种条件。（ c ） A、在稀薄的空气中受热 B、氧气流中燃烧 C、隔绝空气受热 （4）、卡尔费休试剂是测定微量水的标准溶液，它的 组成有（abd ）

A、SO2和I2 B、吡啶 C、丙酮 D、甲醇

（5）艾氏卡法测定全硫的方法中，艾氏卡试剂的组成为（ B ） A、1份MgO+2份Na2CO3 B、2份MgO+1份Na2CO3

C、1份MgO+2份Ca(OH)2 D、2份MgO+1份Ca(OH)2 （1）、石棉(CaMg3Si4O12)表达式书写正确的是（ A ） A、CaO·3MgO·4SiO2 B、CaO·4SiO2·3MgO C、CaO，3MgO，4SiO2 D、4SiO2·CaO·3MgO （2）、用氟硅酸钾法测定黏土中二氧化硅的含量，

两次测得结果分别为27.60%和29.20%，已知 允差为±0.35%，则两次平行测定的数值（ b ） A、有效 B、无效 C、无法判断 （3）、用碳酸盐熔融硅酸盐属于（ b ）

A、湿法分解 B、干法分解 C、以上两种都对 （4）、属于人造硅酸盐的是（ d）

A、长石 B、云母 C、石英 D、陶瓷 （5）、硅酸盐烧失量一般主要指（ a ）

A、化合水和二氧化碳 B、水分 C、吸附水和二氧化碳 D、CO2 （6）、硅酸盐中，以H2O 分子状态存在于矿物晶格

中，如Ｎa2CO3?10H2O中的水分，属于（ b ）

A、吸附水 B、结晶水 C、结构水 D、游离水 （1）、不属于钢铁中五元素的是（b ）。

A、硫 B、铁 C、锰 D、磷 E、硅 F、碳 （2）、钢和铁最大的区别是（ c ）的含量不同 A、铁 B、锰 C、碳 D、磷 （1）、下列粘度计能用于测定绝对粘度的是（ C ） A、恩氏粘度计 B、毛细管粘度计 C、旋转粘度计 D、赛氏粘度计 （2）、用密度瓶法测密度，20℃纯水质量50.2506g，

试样质量 48.3600g，已知20℃时纯水的密度为 0.9982g?cm-3，该试样密度为（a ）g·cm-3。 A、0.9606 B、1.0372 C、0.9641 D、1.0410 （3）、有机溶剂的闪点，正确的是一项是（ b ） A 、 沸点低的闪点高 ；

B、 大气压力升高时，闪点升高 。 C 、 易蒸发物质含量高，闪点也高； D、温度升高，闪点也随之升高。

（4）毛细管法测熔点,毛细管中样品的最上层面应靠在测 量温度计水银球（ D ）

A、无一定要求 B、上部 C、下部 D、中部 （6） 在油品闪点的测定中，测轻质油的闪点时应采 用哪种方法？（b ）

A 开口杯法 B 闭口杯法 C 两种方法均可 （8）、用密度瓶法测定液体密度时应注意事项（bcd） A、操作必须缓慢

B、防治实验过程中沾污密度瓶 C、密度瓶外擦干后称量 D、密度瓶洗净并干燥

(1)、 吸收高浓度(2％～3％以上)的CO2时，常采用的 吸收剂是( a )。

A．浓KOH溶液 B．浓NaOH溶液 C．硫酸-高锰酸钾溶液 D．碘溶液 （2）煤气中的主要成分是CO2、O2、CO、CH4、 H2等。

根据吸收剂性质，在进行煤气分析时，正确的吸收顺 序是( d )。

A．焦性没食子酸的碱性溶液→氯化亚铜的氨 性溶液→氢氧化钾溶液

B．氯化亚铜的氨性溶液→氢氧化钾溶液→焦 性没食子酸的碱性溶液

C．氢氧化钾溶液→氯化亚铜的氨性溶液→焦 性没食子酸的碱性溶液

D．氢氧化钾溶液→焦性没食子酸的碱性溶 液→氯化亚铜的氨性溶液

(3)、 用化学分析法测定半水煤气中各成分的含量时，可用燃 烧法测定的气体组分是( d )。

A．CO和CO2 B．CO和O2 D：．CH4和H2 C．CH4和O2

(4)、 半水煤气中不被吸收不能燃烧的部分视为( c )

A、氯气 B、硫化氢气体 C、氮气 D、惰性气体 （5）、下列燃烧方法中，不必加入燃烧所需的氧气的是（C） A、爆炸法 B、缓慢燃烧法 C、氧化铜燃烧法 D、爆炸法或缓慢燃烧法 （ 6 ）、使用奥氏气体分析仪时，（ C ）水准瓶， 可排出量气管中气体。

A、先提高后降低 B、先降低后提高 C、提高 D、降低 （7）、 氯气常用(C )作吸收剂。SO2常用（A）作吸收剂。NO2 常用（ E ）作吸收剂。

A、 碘标准溶液 B、 盐酸标准溶液

C、 碘化钾溶液 D、 乙酸锌溶液 E、硫酸-高锰酸钾溶液 （8）、 用化学吸收法测定工业气体中CO2含量时，要选择哪种 吸收剂（ B ）

A、NaOH液 B、KOH液 C、Ba(OH)2液 （10）在40mL CO、CH4、N2的混合气体中，加入

过量的空气，经燃烧后，测得体积缩减了 42mL，生成CO2 36mL，气体中CH4的体 积分数为（ B ）

A、10% B、40% C、50% D、90% （11）、气体吸收法测定CO2、O2、CO含量时， 吸收顺序为 （ B ）

A、CO、CO2、O2 B、CO2、O2、CO C、CO2、CO、O2 D、CO、O2、CO2 （12）、 含CO与N2的样气10mL,在标准状态下加

入过量O2使CO完全燃烧后,气体体积减少了 2mL,问样气中有CO多少ml? （ B ） A、2mL B、4mL C、6mL （13）、固体或液体试样中的被测组分经化学反

应后( D )，也可用气体分析测定其含量。 A、产生热量 B、产生压力 C、生成沉淀 D、生成气体物质 （1）、 欲测过磷酸钙中有效磷的含量时，制备分析 试液应选用的抽取剂是（ A ） A 水、柠檬酸铵的碱性溶液

B 水、2%柠檬酸溶液 C 中性柠檬酸铵溶液 （2）、喹钼柠酮试剂由（ BDCF ）多种物质共同组成。 A 钼酸 B 喹啉 C 柠檬酸

D 钼酸钠 E 柠檬酸钠 F 丙酮 G 丁酮 （3）、肥料中氨态氮的测定方法有（ACD）

A、甲醛法 B、铁粉还原法 C、蒸馏滴定法 D、酸量法 （1）、工业废水样品采集后，保存时间愈短，则分析结果（A）

A、愈可靠 B、愈不可靠 C、无影响 D、影响很小 （2）、含有较多（ c ）的水称为硬水。

A、钙的化合物 B、镁的化合物 C、钙、镁的化合物 D、金属化合物 （3）、用酸度计测定试液的pH值之前，要先用标准（ ）溶液进行调节定位。 A、酸性 B、碱性 C、中性 D、缓冲 （4）、下列哪个分析项目属于水质分析的化学指标 （ cde ）。 A、悬浮固体物 B、色度 C、碱度 D、BOD E、COD F、大肠杆菌 （1）、有机磷农药残留量的测定方法主要有（ ac ） A、气相色谱法 B、容量分析法 C、薄层色谱法 D、原子吸收法 （1）被称为工业生产的眼睛，在工业生产中起

把关作用的是 工业分析。

（2）工业分析主要注重于化学成分和部分物理性能的测试，概括起来可以分为物理性能测试、水分的测定、灰分和烧失量的测定、pH值和酸碱度的测定、元素和化合物的测定五个方面。

（3）物质经过高温灼烧后的残留物称为灰分．表示被测定物质中无机物成分大致含量。在灼烧过程中失去的质量称为烧失量，表示被测定物质中有机物大致含量。

（4）按分析测试程序的不同，工业分析分为离线分析和在线分析。按工业生产上所起的作用和完成分析测定的时间不同分类，工业分析可分为快速分析法和标准分析法。 （1）工业物料可以分为均匀物料和不均匀物料 。

（2）在满足需要的前提下，样品量和样品数越少越好。 （3）样品量至少满足３次检测的需要。

（4）从待测的原始物料中取得分析试样的过程叫采样。 （5）、根据物料在生产中的使用情况，常选择 包装线上、运输工具中 、或成品堆中进行采样。 （6）、采取水样时，应将采样瓶彻底清洗干净，采样时再用水样冲洗3次以 上之后才能采集水样。 （7）、制样的基本操作有破碎、筛分、混匀和缩分。

（3）煤的发热量的表示方法有三种，即：弹筒发热量、恒容高位发热量、 恒容低位发热量。

（2） 艾氏卡试剂是指2份质量的氧化镁和1份质量的无水碳酸钠的混合物。 （2）、水分与岩石、矿石的结合状态不同分为吸附水和 化合水。其中化合水包括结晶水和结构水两部分。 （3）、硅酸盐可分为天然硅酸盐和人造硅酸盐。 （4）、用氯化铵重量法测定硅酸盐中二氧化硅时，加人氯化铵的作用是加速硅酸脱水，加速硅酸胶体的凝聚 （5）、可溶性二氧化硅的测定方法常采用硅钼蓝分光光度法。

（6）、可将硅钼黄还原为硅钼蓝的还原剂有硫酸亚铁、氯化亚锡、抗坏血酸 （8）磷钼蓝分光光度法测钢铁中磷元素．适宜酸度是 [H+]=0.7～1.1mol/L ，加入酒石酸钾钠的作用是使钼酸铵生成稳定配合物，降低游离的 MoO42-浓度，可以防止硅钼杂多酸生成，加入NaF的作用是掩蔽 Fe3+，加入SnCl2的作用是将配合物种的部分Mo6+还原为Mo4+，即将黄色 的磷钼杂多酸还原为磷钼蓝。

(1)液体密度的测定方法有密度瓶法、密度计法等。 (2)馏程是指初馏点与终馏点之间的温度间隔。 (3)黏度通常分为绝对黏度（动力黏度）、运动黏度和条件黏度三种类型。其中绝对黏度的测定常采用旋转黏度计法，运动黏度的测定常采用毛细管黏度计法 。 (5)、 平时所说的 1）、卡尔·费休试剂是由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的。 （1）、水分：天（自）然水、生活用水、工业用水三类 （1）、供全分析用的水样不得少于５Ｌ，供单项分析用的水样不得少于０.３Ｌ。 （3）、水样的预处理包括：浓缩、过滤 、蒸馏排除干扰离子和消解。 （6）、用以衡量水的各种特性的尺度是水质指标。 （7）、酚酞碱度是以酚酞作指示剂测得的碱度。全碱度是以甲基橙为 指示剂测得的碱度。 （8）用电位法测定溶液pH值时，使用的指示电极是pH玻璃电极。常用的参比电极是饱和甘汞电极。

(2)、用碘量法测定水中的溶解氧时。若水样中含有氧化性物质，应预先加入硫代硫酸钠进行消除；若水样中含有大量的悬浮物。可在采样瓶中加入硫酸钾铝溶液进行絮凝，然后将上层清液虹吸至溶解氧瓶中进行固氧和测定；加入的固氧剂是硫酸锰和碱性碘化钾。酸化时使用的硫酸溶液的浓度大约是9 mol/L。

（1）被称为工业生产的眼睛，在工业生产中起把关作用的是工业分析。 （1）、硅酸盐是硅酸中的 氢被铁、铝、钙、镁、钠和其它金属离子取代而 生成的盐。 （7）、钢铁中的五大元素是指碳、硅、锰、硫、磷，其中有益元素是硅和锰，有害元素是硫和磷。 （2）、钢和铁最大的区别是碳的含量不同。

（1） 煤的半工业分析包括水分、灰分、挥发分和固定碳四个项目的测定。

（2）煤的全工业分析是指煤中水分、灰分、挥发分、固定碳、发热量 、 全硫量等项目煤质分析的总称。

（5）艾氏卡法测定全硫的方法中，艾氏卡试剂的组成为2份MgO+1份Na2CO3。 （4）、卡尔费休试剂是测定微量水的标准溶液，它的组成有SO2和I2 、吡啶、甲醇。 旋转粘度计能用于测定绝对粘度。 (4）、闪点的测定有开口杯法和闭口杯法两种，测定同一样品时，开口闪点比闭口闪点要高约20～30℃ 2）、喹钼柠酮试剂是由喹啉、钼酸钠、柠檬酸和丙酮组成的。 3）、磷肥中有效磷的测定方法有磷钼酸喹啉重量法、磷钼酸铵容量法和矾钼酸铵分光光度法，其中磷钼酸喹啉重量法是仲裁法. 5）、磷肥中所有含磷化合物中的含磷量称为全磷，水溶性磷化合物和柠檬酸溶性磷化合物中的磷称为有效磷。 1）、煤气中主要含有CnHm、CO2、O2、 CO、CH4、H2、 N2等气体。 根据吸收剂的性质，分析煤气时，吸收顺序应该为33%的KOH溶液吸CO2，饱和溴水吸收CnHm。焦性没食子性酸碱性溶液吸收O2， Cu2Cl2氨性溶液吸收CO后，再用燃烧法测定H2和CH4。 最后剩余的气体是N2。

90#无铅汽油的“90”是指汽油的辛烷值为90。 （4）、水质指标按其性质可以分为物理指标、化学指标和微生物指标。 （5）、水质是水与其中杂质共同表现出来的综合特性 。 （2）、水的碱度可以分为 酚酞碱度（理论碱度）和甲基橙碱度（ 总碱 度、操作碱度 ） 。 (3) 、高氯废水是指氯离子含量大于1000 mg／L的废水。高氯废水中化学需氧量的测定方法有碘化钾碱性高锰酸钾法。

1、天然气主要成分是＿＿，还有少量的＿＿＿和非烃类气体如＿＿＿等。

简述题

1. 什么是工业分析? 其任务和作用是什么?

答：工业分析是分析化学在工业生产上的具体应用。

工业分析的任务是研究工业生产的原料、辅助材料、中间产品、最终产品、副产品以及生产过程中各种废物的组成的分析检验方法。

工业分析起着指导和促进生产的作用，例如，通过工业分析能评定原料和产品的质量，检查工艺过程是否正常。从而能够及时地、正确地指导生产，并能量经济合理的使用原料、燃料，及时发现、消除生产的缺陷，减少废品。提高产品质量。工业分析是国民经济的许多生产部门（如化学、化工，冶金、煤炭、石油、环保、建材等等）中不可缺少的生产检验手段。 2.工业分析的特点是什么? 工业分析的方法是什么? 什么是允许差?

答：工业分析的特点是： ○ 1 工业生产中原料、产品等的量是很大的，往往以千、万吨计，而其组成又很不均匀，但在进行分析时却只能测定其中很小的一部分，因此，正确采取能够代表全部物料的平均组成的少量样品，是工业分析中的重要环节，是获得准确分析结果的先决条件。

○2 对所采取的样品，要处理成适合分析测定的试样。多数分析操作是在溶液中进行的；因此，在工业分析中，应根据测定样品的性质，选择适当的方法来分解试样。

○ 3 工业物料的组成是比较复杂的，共存的物质对待测组份可能会产主干扰，因此，在研

究和选择工业分析方法时，必须考虑共存组份的影响，并且采取相应的措施消除其干扰。 ○ 4 工业分析的一个重要作用，是用来指导和控制主产的正常进行，因此，必须快速、准确地得到分析结果，在符合生产所要求的准确度的前提下，提高分析速度也是很重要的，有时不一定要达到分析方法所能达到的最高准确度。

工业分析方法，按其在生产上完成分析的时间和所起的作用可以分为快速分析法和标准分析法。 ○ 1 快速分析法：主要用以控制生产工艺过程中最关键的阶段，要求能迅速得到分析结果，而对准确度则允许在符合生产要求的限度内适当降低，此法多用于车间生产控制分析。 ○ 2 标准分析法：标准分析法是用来测定生产原料及其产品的化学组成，并以此作工艺计算、财务核算和评定产品质量的依据，所以此法必须准确度高，完成分析的时间可适当长些。此项工作通常在中心试验室进行。该类方法也可用于验证分析和仲裁分析。

允许差：即允许误差又称公差，允许误差是指某一分析方法所允许的平行测定值间的绝对偏差。或者说，是指按此方法进行多次测定所得的一系列数据中最大值与最小值的允许界限即极差。

3、工业分析样品进行取样的基本原则是什么?

采样的基本原则就是使采得的样品具有充分的代表性。对于均匀物料的采样，原 则上可以在物料任意部位进行，采样过程不应带进任何杂质，且尽量避免物料的变化 （吸水、氧化等）。对于非均匀物料，应随机采样，对所得样品分别测定，汇总检测结 果,得到

总体物料的特性平均值和变异性的估计量。

4、简述硫酸铵肥料中氮含量测定蒸馏后滴定法的方法原理。 写出反应方程式。

从碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红或亚甲基蓝乙醇溶液为指示

剂，用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定。由硫酸标准溶液的消耗量，求出氨态氮的含量。

NH4++OH-→NH3↑+H2O 2 NH3+H2SO4→（NH4）2SO4 2NaOH+ H2SO4(剩余)→Na2SO4+2H2O

简述钢和生铁的主要区别。

答： 钢和生铁因含碳量的不同，性质也有明显差异。钢是指含碳量低于2%的由铁、碳等元素组成的形变合金。除了碳、硅、锰、磷、硫五大元素外，为了使钢具有某些特殊性能，常加入铬、镍、铝、钨、铜、铌、钒等元素；同时，锰和硅的含量也较高。生铁是含碳量高于2%的铁碳合金，其他的元素含量也与钢有所不同。常用的钢铁材料有钢、生铁、铁合金、铸铁及各种合金。

14、艾士卡－BaSO4重量法测定煤中全硫所采取的艾士卡试剂的组成是什么？各个试剂的作用是什么？

艾士卡是由 Na2CO3 + MgO组成，质量比为1：2， Na2CO3作溶剂，MgO起疏松作用 简述石油中的元素组成和化合物组成

石油的元素组成：组成石油的主要元素是 碳、氢、硫、氮、氧五种元素。化合物组成:烃类.非烃化合物 04.试述燃烧-碘量法测定硫的测定原理？用方程式表示。

二氧化硫经水吸收后，生成亚硫酸，然后以淀粉为指示剂，用碘标准滴定溶液滴定。SO2+H2O=H2SO3 H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI↑ 彼得曼试剂的组成是什么？

1L溶液中含有173g柠檬酸一水物和42g以氨形式存在的氮，相当于51g氨 用氯化铵重量法测定二氧化硅时，使用氯化铵的目的是什么？

加入氯化铵可起到加速脱水的作用。因为，在酸性溶液中硅酸质点是亲水性很强的带负电荷的胶体，而氯化铵电离出NH4+，可将硅酸胶体外围所带的负电荷中和，从而加速了胶体的凝聚。同时，氯化铵在溶液中发生水解，受热时氨水挥发，也夺取了硅酸胶体中的水分，加速了脱水过程。由于大量NH4+的存在，还减少了硅酸胶体对其他阳离子的吸附，而硅酸胶粒吸附的NH4+在加热时即可除去，从而获得比较纯净的硅酸沉淀。 试述甲醛法测定氨态氮的测定原理。

在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六次甲甲基四胺和相当于铵盐含量的酸。

在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的酸，通过氢氧化钠标准滴定溶液消耗

的量，求出氨态氮的含量。反应如下：4NH4+ +6HCHO=（CH2）6N4+4H++6H2O H++OH-=H2O

2、简述硫酸铵肥料中氮含量测定（1）蒸馏法（2）甲醛法的方法原理，写出反应方程式。 答：蒸馏法：向(NH4)2 SO4中加入强碱，蒸馏分解放出氨：

(NH4)2 SO4+2NaOH= H2SO4+2NH3+ 2H2O

NH3用定量，过量的H2SO4标准溶液吸收，用NaOH会滴剩余的H2SO4： H2SO4 + 2NH3 = 2(NH4)2SO4 H2SO4(剩) + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O 甲醛法：

用强碱中和(NH4)2SO4 + H2SO4中的H2SO4，然后加入甲醛和(NH4)2SO4作用，最后用强碱标准滴定溶液滴定

4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O

(CH2)6N4H+ - 六甲基四胺盐(Ka = 7.1×10-6)可用强碱滴定。 5．简述氟硅酸钾容量法测定SiO2方法原理，写出反应方程式；计算式。 答： 试样经NaOH熔融SiO2转为NaSiO3在强酸介质中过量的K+，F-的存在下生成K2SiF62K++H2SiO4+F-+4H+=K2SiF6+3H2O 用沸水将K2SiF6水解K2SiF6+3H2O（沸水）=2KF+H2SiO3+4HF 用NaOH标定产生的HFW（SiO2）= [(CV)NaOHMSiO2]/(4M样)*100%

１．水质分析的特点是什么？污水取样应注意哪些问题？怎样才能取得具有代表性的试样？ 答：水质分析的的特点是：水质分析的项目繁多，包括物理性质、金属化合物、非金属化合物、有机化合物的分析。并且不同用途的水，对水质的要求各不相同，因此其分析检测项目也有区别。 污水取样时应当注意取样应具有代表性。 应根据具体废水样的化学需氧量确定取样量。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色，如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。 管道中的水，根据分析的目的，按有关规程，每隔一段时间，打开阀门，弃去最初流出的水，然后进行采样。对于有一定深度的水样，每次所取样品应达到一定深度，保证样品的平行。

2.何谓化学需氧量（COD），简述用K2Cr2O7法测水中化学需氧量的方法原理，写出反应方程式。

答：化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量。 重铬酸钾法：在强酸性溶液中，以K2Cr2O7为还原物质，过量的K2Cr2O7以亚铁灵为指示剂用硫酸亚铁返滴定。化学反应式为： Cr2O72-+14H++6Fe2+=2Cr3++7H2O+6Fe3+

4、样品最低可靠质量与样品粒度的关系如何？写出切乔特经验公式，并说明符号的含义及计量单位？

Q=Kd2 式中：Q为样品可靠重量，千克；K为样品加工系数，决定于矿石的

性质和矿化的均匀程度，经试验一般介于0.05～1.0之间；d为样品的最大颗粒直径，毫米。公式说明，样品的可靠质量与其中的最大颗粒直径平方成正比。

3、样品预处理中，分离是不可缺少的重要步骤。请设计一种方案，将Ag+、Cu2+ 、Al3+ 、Ba2+分离。

1.化学肥料如何分类， 它的分析项目有那些。

化学肥料的分类，按营养元素可分为氮肥、磷肥、钾肥、复合肥料、微量元素肥料。按化学性质可分为酸性肥料，中性肥料和碱性肥料。

化学肥料的分析项目包括水分含量，有效成分含量和杂质含量等分析。

1、 氮在化合物中通常具有哪几种存在状态，各种状态测定含氮量的方法原理是什么，写出

相应的化学方程式。

答：氮在化合物中通常以氨态，硝酸态和有机态三种形式存在。 （1）氨态的氮

强酸的铵盐有两种方法： （甲醛法测定：○先用强碱滴定硫酸铵和硫酸混合物中的硫酸刚好完全反应，然后加入甲醛和硫酸铵作用，定量的生成六次甲基四胺盐和H+，然后用强碱标准溶液滴定。 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O

2蒸馏法测定：强碱分解、蒸馏，以硼酸溶液吸收，用酸标准溶液滴定。 （NH4）2 SO4＋2NaOH = H2SO4+2NH3↑+2H2O

氨水、碳酸氢铵中的氮，可直接用酸标准溶液滴定。

（2）硝酸态氮：先还原为氨态氮，再用甲醛法或蒸馏法测定。

（3）有机态氮：先经浓硫酸在不同条件下消化、分解，使氮转变为氨态，然后用甲醛法或蒸馏法测定。

2、 磷钼酸喹啉容量法测定五氧化二磷时,所用的喹钼柠酮试剂是由哪些试剂配制而成的，各

试剂的作用是什么 ？

答：喹钼柠酮试剂是由钼酸钠、柠檬酸、硝酸（1:1）、喹啉、丙酮配制而成的。 柠檬酸与钼酸生成解离程度较小的络合物，解离出的钼酸根浓度很小，仅能满足磷钼酸喹啉沉淀的条件而达不到硅钼酸喹啉的溶度积，从而排除硅的干扰。又因为柠酸溶液中，磷钼酸铵的溶解度比磷钼酸喹啉的大，所以，柠檬酸可进一步除NH4+离子的干扰，另外，还可以阻止钼酸盐水解而导致的结果偏高现象。

丙酮可排除NH4+离子的干扰。同时，丙酮可改善沉淀的物理性能，使沉淀物颗粒粗大、疏松、易于过滤洗涤。

3、 试用一种方法测定硅酸盐中的二氧化硅。并说明其原理。 答一：试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。滤出的沉淀灼烧后，得到含有铁、铝等杂质的不纯的二氧化硅。沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量即为纯二氧化硅的量。

答二：在试样经苛性碱熔剂（KOH）熔融后，加入硝酸使硅生成游离硅酸。在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾水解，用NaOH中和生成的HF，由滴定消耗的NaOH的体积和浓度，计算二氧化硅的含量。

4、 气体容积法测定钢中碳的原理是什么?应注意哪些关键性问题?

答：1.方法原理：试样在1200-1300oC的高温O2气流中燃烧，钢铁中的碳被氧化生成CO2： C+O2=CO2 4Fe3C+13O2=4CO2+6Fe2O3 Mn3C+3O2=CO2+Mn3O 3FeS+5O2=Fe3O4+3SO2

3MnS+5O2= Mn3O4+3SO2 生成的CO2与过剩的O2经导管引入量气管，测定容积，然后通过装有KOH溶液的吸收器，吸收其中的CO2： CO2+KOH=K2CO3+H2O 剩余的O2再返回量气管，根据吸收前后容积之差，得到CO2的容积，据此计算出试样中碳的质量分数。

2. 应该注意的关键性问题： （1）试样的质量如表1所示：

（2）助溶剂中含碳量一般不超过0.005%，使用前应作空白试验，并从分析结果中扣除。 7、硅酸盐样品中硅的测定方法有几种?在什么情况下选择什么方法比较合适? 8、气体分析的特点是什么？

由于气体质轻、流动性大，而体积又易随温度和压力的改变而变化，使气体分析具有三个特点，即气体分析中，常用测量气体体积的方式来代替称量，按体积计算其体积分数；测定要在密闭的仪器系统中进行；测量气体体积的同时，要记录环境的温度和压力，然后把体积校正到标准状态下的体积。如果分析过程中，气体的温度、压力未发生变化时，则不必校正，直接计算其体积分数。

9、什么是油品分析？它的主要内容是什么？油品分析的目的和任务主要有哪些？简述石油的元素组成和化合物组成？ 油品分析：用统一规定或公认的方法，分析检验石油和石油产品理化性质和使用性能的科学试验。任务：①为确定加工方案而提供基础数据②为控制工艺条件提供数据③检验出厂油品质量④评定油品使用性能⑤对油品质量仲裁

组成：由C.H所组成的烷烃、环烷烃、和芳香烃是构成石油的主要成分。

10、简述碘量法测定天然气中的硫化氢含量的原理，写出方程式，以及注意事项。 在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。

若在碱性溶液中：S2O32-+ 4I2 + 10 OH-= 2SO42-+ 8I- + 5H2O 3I2 + 6OH-=IO3-+ 5I- + 3H2O

若在酸性溶液中：S2O32-+ 2H+= 2SO2 + Sˉ+ H2O 4I- + O2 (空气中) + 4H+= 2I2 + H2O

11、H2、CH4、CO燃烧后其体积变化和生成CO2的体积与原 气体体积有何关系？

12、气体吸收体积法、吸附容量滴定法、吸收重量法和燃烧 法的原理是什么？举例说明。 答：(1)吸收体积法： 基本原理：利用气体组分的化学性质，使气体混合物和特定试剂接触，则混合气体中的被测组分和试剂发生化学反应而被定量吸收，其它成分则不发生反应。如果吸收前后的温度及压力一致，则吸收前后的体积之差，即为被测组分的体积。 例如：混合气（CO2 + O2 ）+ 2KOH液= K2CO3 + H2O + O2 O2不反应，不被吸收，因此吸收前后体积之差即为CO2的体积。 对于液态和固态物料，也可利用同样的原理，使物料中的

被测组分经过化学反应转变为气体，然后用特定试剂吸收，根据气体体积进行定量测定。 (2)吸收滴定法：原理：使混合气体通过特定的吸收剂溶液，则被测组分和吸收剂反应而被吸收，然后在一定条件下用标准溶液滴定，该法是综合应用吸收法和滴定法来测定气体物质含量的。如：钢铁中硫的含量就是用此法测定的。

(3)吸收重量法：原理：综合应用吸收法和重量分析法测定气体物质或可以转化为气体物质的元素含量的方法，称为吸收重量法。 例如：测量有机化合物种碳、氢时，将其在氧气流中燃烧，用碱石棉吸收CO2，用过氯酸镁吸收H2O，根据吸收及增加的重量，分别计算C、

H的含量。

(4)燃烧法：原理：可燃性气体燃烧时，其体积的缩减，消耗氧的体积或生成CO2的体积有一定的比例关系。根据其体积缩减、耗氧的体积或生成CO2的体积，可以计算可燃性气体的量。

名词解释

1. 浊度：是指水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。

2. 碱度：是表征水吸收质子的能力的参数，通常用水中所含能与强酸定量作用的物质总量

来标定。

3. 悬浮固形物：水样中被某种过滤材料分离出来的固形物称为悬浮固形物。

4. 溶解固形物：溶解固形物是指水中溶解的盐类和有机物的总称，单位是mg/L。

5. 溶解氧：是指空气中的氧溶解在水中成为溶解氧，溶解氧值是研究水自净能力的一种依

据。

6. 化学需氧量：化学需氧量COD（Chemical Oxygen Demand）是以化学方法测量水样中需

要被氧化的还原性物质的量。

7. 苯胺点：石油产品与等体积的苯胺在互相溶解成为单一液相所需的最低温度，称为苯胺

点。

8. 闪点：是燃油在规定结构的容器中加热挥发出可燃气体与液面附近的空气混合，达到一

定浓度时可被火星点燃时的燃油温度。

9. 辛烷值：是汽油在稀混合气情况下抗爆性的表示单位，在数值上等于在规定条件下与试

样抗爆性相同时的标准燃料中所含异辛烷的体积百分数。

10. 十六烷值：是表示柴油在柴油机中燃烧时的自燃性指标。常以纯正十六烷的十六烷值定

为100，纯α甲基萘的十六烷值定为零，以不同的比例混合起来，可以得到十六烷值0至100的不同抗爆性等级的标准燃料，并在一定结构的单缸试验机上与待测柴油做对比。 11. 油品分析：用统一规定或公认的方法，分析检验石油和石油产品理化性质和使用性能的

科学试验。

12. 溴价：是衡量有机物中不饱和烃含量的一个指标。100克样品所消耗的单质溴的克数称

为溴价。

13. 碘价：就是在油脂上加成的卤素的质量（以碘计）又作碘值，即每100g油脂所能吸收

碘的质量（以克计）。

14. 农残量：农药残留（Pesticide residues)， 是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于

生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。

15. 有效氯：定性地说，就是指含氯化合物中所含有的氧化态氯；定量地说，有效氯含量原

本是指含氯化合物中氧化态氯的百分含量。

16. 有效磷：水溶性磷化合物和柠檬酸溶性磷化合物中的磷称为有效磷。

计算题

1、有N2和H2的混合气体40.00ml，加空气燃烧后， 测得总体积减少18.00ml，求H2在混合气体中的体积分数？ 2、含CH4、H2和N2的混合气30.00mL。精确加入空 气80.00mL。燃烧后测量体积为100.00ml，用 KOH溶液吸收后，剩余气体的体积为80.00 mL，计算混合气体中CH4、H2和N2的体积分数？

3、含CO2、O2、CH4、CO、H2和N2的混合气 100.00mL。用吸收法测得CO2体积为6.00ml， O2体积为4.00ml。用吸收后的剩余气体20.00ml， 加入氧气75.00ml进行燃烧，燃烧后气体积缩减量为10.11ml，后用吸收法测得CO2为6.22ml， O2为 65.31ml。计算混合气体中各组分的体积分数？

4、含CH4、H2和N2的混合气20.00mL。精确加入空气80.00mL。燃烧后用KOH溶液吸收生成的 CO2，剩余气体的体积为68.00 mL，再用没食子酸的碱溶液吸收剩余的O2后，体积为66.28mL。计算混合气体中CH4、H2和N2的体积含量？

5、称取高纯CaCO3 0.6006g加HCl 溶解后，移入 250.00mL容量瓶中，分取25.00mL标定所配EDTA 溶液，消耗VEDTA＝40.00mL；称取水泥生料试样0.5000g，溶解后定容于250.00mL容量瓶中，取50.00mL试液用EDTA溶液滴定铁消耗VEDTA＝1.50mL；取25.00mL试液用EDTA溶液滴定钙消耗VEDTA＝25.00mL。试求EDTA的物质量浓度和水泥生料中CaO、Fe2O3的含量。(MCaCO3=100.1，MFe2O3=159.7，MCaO=56.08)

6．用艾士卡法测定煤样的全硫，称取分析基煤样1.000 g，经实验后得沉淀质量为0.2152 g求该煤样得全硫含量？

7．测定某水样CODcr吸取20.00mL水样加入K2CrO7溶液 10.00mL经处理后，用0.1020mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定，消耗体积为2.35mL?空白实验时消耗硫酸亚铁铵标准溶液为7.45mlL?计算：该水样的化学需氧量。

8．用碘量法测定自来水的溶解氧量，取经处理后的水样200.0 mL用0.2614 mol/L的硫代硫酸钠滴定消耗5.72 mL计算某自来水中的溶解氧？

9、取井水1000mL，用0.0900mol/LAgNO3溶液滴定，耗去2.00mL，计算每升井水中含Cl-多少克？（摩尔质量：AgNO3为169.87g/mol Cl-为35.46g/mol）

10、测定氮肥中氨气的含量。称取16.1600g试样，精确至0.0001g。溶解后，转移至250mL容量瓶中定容。称取25.00mL试验溶液，加少量氢氧化钠溶液，将产生的氨气导入40.00mL硫酸标准滴定溶液（c=0.2040mol/L）中吸收，剩余的硫酸需17.00mL氢氧化钠标准溶液（c=0.1020mol/L）中和，计算氮肥中氨气的质量分数。

11、 容量法测定磷肥中P2O5含量，称取试样1.0000g 经酸分解，磷化物转化为磷酸，定容于250.00mL容量瓶中，移取25.0mL，在酸性溶液中加入喹钼柠酮试剂，生成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀用28.00mL0.5000mol/LNaOH 标准溶液溶解，再用0.2500mol/L HCl标液回滴剩余的碱，消耗10.00mL，试计算磷肥中P2O5含量。写出反应方程式。（MP2O5＝141.94）

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