染整助剂及应用实训教程

印染助剂制备与检测

实训教程

浙江纺织服装职业技术学院

纺织学院染化教研室

夏建明 2010年5月

目 录

第一部分 印染助剂检验测试的常用指示剂制备

项目一 酸碱中和反应常用几种指示剂的制备······················································2 项目二 氧化还原反应常用几种指示剂的制备························································3 项目三 离子性鉴定的试剂配制和测试···································································3

第二部分 表面活性剂与印染助剂的常规检验

项目四 印染助剂的常规检验····················································································5

任务一、外观检定··································································································5 任务二、含固量的测定·························································································5

任务三、pH值测定·······························································································6 任务四、浊点的测定······························································································6

任务五、熔点的测定······························································································7 任务六、粘度的测定······························································································7 任务七、起泡性的测试··························································································7 任务八、消泡性的测试··························································································8 任务九、离心稳定性的测试··················································································8 任务十、耐冻稳定性的测试··················································································8 任务十一、耐热稳定性的测试·············································································8 任务十二、耐酸稳定性的测试·············································································8 任务十三、耐碱稳定性的测试·············································································8 任务十四、耐硬水稳定性的测试··········································································8 项目五 表面活性剂特性的测试················································································9

任务一、离子性表面活性剂的定量分析·····························································9 任务二、 Ca2+、Mg2+、Fe3+离子螯合力的定量分析·············································9 任务三、螯合分散剂类表面活性剂分散力的定量分析····································10 任务四、非螯合剂类表面活性剂分散指数(LSDP)值的定量分析····················11

任务五、分散剂中钙、镁离子总含量的测定方法·············································12 任务六、铁离子的测定························································································13 任务七、表面活性剂 乳化力的测定 比色法(GB/T6368) ·······························14 任务八、 表面活性剂 在硬水中稳定的测试方法(GB/T7381) ·······················16

第三部分 印染助剂的应用测试方法18

项目六 前处理助剂的应用测试············································································18

任务一、退浆剂的检验方法················································································18 任务二、除油剂的应用性能测试方法(参考洗涤力测定方法GB/T6371) ·······20 任务三、渗透剂的渗透性能测试方法································································21 任务四、精练剂的应用性能测试方法································································24 任务五、双氧水稳定剂的应用性能测试方法··················································26 任务六、螯合分散剂的测试方法······································································28 任务七、消泡剂的消泡效果的测定方法(参照GB/T21885) ·····························30 项目七 染色助剂的应用测试··············································································31

任务一、固色剂的固色性能及各项牢度的测试方法······································31 一）固色后色相变化的评估············································································32 二）皂洗色牢度的试验方法（参照GB3921）··················································32 三）摩擦色牢度的试验方法（参照GB3920和AATCC 8）·····························32 四）汗渍色牢度的试验方法（参照GB3922和AATCC15）····························33 五）水浸色牢度的试验方法（参照GB5713和AATCC107）··························34 六）湿熨烫色牢度的试验方法（参照GB6152）·············································34 七）耐氯色牢度的试验方法（参照GB7069和GB8433）·······························35 八）织物上的游离甲醛测试方法（参照GB2912）··········································35 九）开水浸泡色牢度试验方法········································································37 任务二、高温匀染剂的应用性能测试方法························································38 一）高温分散性的测试方法 二）移染性的试验方法 三）缓染性的试验方法

四）消色性试验方法

任务三、修补剂的测试方法················································································41 任务四、皂洗剂和酸性皂洗剂的皂洗效果试验方法········································42 一）皂洗染色织物的试验方法

二）洗涤油污呢绒的试验方法（参照GB/T6371） 三）酸性皂洗剂的皂洗效果试验方法

四）皂洗剂在硬水中的稳定性测定方法（参照GB/T7381） 五）皂洗剂起泡性的测定方法

任务五、还原清洗剂的应用性能测试方法························································45 项目八 印花助剂的应用测试··············································································45

任务一、白地防沾污皂洗剂的应用效果测试····················································45 任务二、印花糊料的性能测试············································································46 任务三、涂料印花粘合剂的测试方法································································48 项目九 后整理助剂的应用测试··········································································49

任务一、柔软剂的应用性能测试········································································49 任务二、荧光增白剂的测试方法······································································51 任务三、防水剂的应用性能测试······································································52 任务四、防油剂的应用性能测试······································································53 任务五、易去污性能的应用测试方法······························································54 任务六、抗静电性能的测试方法······································································54 任务七、阻燃性能的测试方法············································································55 任务八、防皱整理剂（树脂整理剂）测试方法····················································56

第四部分 印染助剂的制备

项目一 精练剂制备································································································59 任务一、棉用精练剂制备····················································································59 任务二、去油灵制备····························································································59 任务三、羊毛清洗剂制备····················································································60 任务四、丝绸精练剂制备····················································································60

任务五、螯合分散剂制备····················································································60 任务六、氧漂稳定剂生产与应用········································································61 项目二 染色助剂制备······························································································62

任务一、匀染剂制备····························································································62 一、棉用匀染剂

二、羊毛、真丝和锦纶匀染剂 三、涤纶匀染剂 四、腈纶匀染剂

任务二、皂洗剂制备····························································································64 一、皂洗剂 二、防白地沾污剂

任务三、固色剂制备····························································································65 一、交联固色剂 二、阳离子交联固色剂1 三、阳离子交联固色剂2

项目三 印花助剂的制备··························································································66

任务一 涂料印花粘合剂制备··········································································66 一．自交联乳液粘合剂1 二．自交联型涂料印花粘合剂2

任务二 涂料印花增稠剂制备··········································································68 一、乳化增稠剂A邦浆 二、合成增稠剂

项目四 后整理助剂制备··························································································68

任务一、柔软剂制备····························································································68 一、HC柔软剂

二、非离子表面活性剂柔软剂 三、氨基硅油柔软剂 四、阴离子氨基硅油柔软剂

任务二、免烫整理剂制备····················································································70

任务三、阻燃剂制备····························································································71

第五部分 染整助剂主要文献检索工具

一、纺织染整助剂主要文献检索工具········································································71 二、纺织染整助剂常用外文检索工具········································································71 三、专利文献················································································································72 四、染整助剂相关专业刊物························································································72 五、专业网站················································································································72 附件一、纺织品色牢度常检测的30个试验方法的名称··········································73 附件二、国家纺织产品基本安全技术规范 GB18401—2003··································73 附件三、欧美纺织品常见生态项目限量简表····························································74 附件四、REACH法规的完成日期·············································································75

前 言

印染助剂是一类特殊的精细化工产品，根据助剂产品特点，按应用分类有前处理助剂、染色助剂、印花助剂、后整理助剂和其它助剂五大类。

助剂的制备由于各厂思路、原料、遵循的机理、制备方法和设备等的不同，造成它的组成比较复杂，所以印染助剂一般不用化学分析的方法来测定其组成，印染助剂的应用效果也难以用化学组成来表示，它的优劣和效果与应用的工艺条件有关，与应用的纤维织物有关，与应用的设备有关。因此，对印染助剂进行检测通常为三个方面：一为常规检验，二为应用测试，三为分析研究。

本实训教程编写按照高职教育工学结合、教学做一体、项目化教学、基于工作过程的教学新理念，编写前进行了调研，走访了企业和专家，收集了工厂部分教材编写的基础资料，并结合编者自己的印染助剂检测、开发和生产经验，提供了一些工厂实用的助剂检测方法和制备的配方、工艺，供学生实训时选用，使学生所学与工厂实际密切结合，为今后就业打下基础。

本实训教程编写力求符合染整专业培养高素质技能型人才的目标，体现高职教育注重动手能力、强化专业技能训练的特色，体现基于工作过程的教学改革整体思路。

本实训教程共分为五大部分和附件，第一部分 印染助剂检验测试的常用指示剂制备；第二部分 表面活性剂与印染助剂的常规检验；第三部分 印染助剂的应用测试方法；第四部分 印染助剂的制备；第五部分 染整助剂主要文献检索工具。

学生在实训时，可以先制备产品，再根据需要，按提供的检测方法检测其性能。

印染助剂的制备属于化工制备，必须遵循化工产品制备的所有安全规则，请在制备、测试中注意安全操作，安全第一。

本实训教程供学生实训使用，也可供工厂在产品检测、制备时参考。

因水平有限，不妥之处在所难免，恳请大家批评指正。

编者：夏建明 2010年5月

第一部分 印染助剂检验测试的常用指示剂制备

化学指示剂的概念：容量分析在精确测定其反应终点或当量点时，必须使用指示剂。

印染助剂的测试分析一般应用三大化学反应：酸碱中和反应、氧化还原反应和阴阳离子结合反应。

项目一、 酸碱中和反应常用几种指示剂的变色范围和制备

1、 酸碱中和反应常用几种指示剂的变色范围和色泽变化

指示剂名称 指示剂变色范围 pH值表示 色泽变化 1麝香草酚蓝（酸域）） 1.2～2.8 红→黄 2.刚果红 3.0～5.0 蓝→红 3.甲基橙 3.1～4.4 红→黄 4.甲基红 4.2～6.5 红→黄 5.石 蕊 5.0～8.0 红→蓝 6.溴代麝香草酚蓝 6.0～7.6 黄→蓝 7.中性红 6.0～8.0 红→黄 8.麝香草酚蓝（碱域）） 8.0～9.6 黄→蓝 9.酚 酞 8.2～10.0 无色→红 2、指示剂的配制

（1）麝香草酚蓝（百里酚蓝）：为棕绿色或红色结晶粉末，不溶于水，溶于酒精

而呈黄色，有两种变色范围：

酸域变色范围：pH 1.2～2.8，颜色由红变黄 碱域变色范围：pH 8.0～9.6，颜色由黄变蓝

0.1％麝香草酚蓝指示液：溶解0.1g麝香草酚蓝于100ml 50％的酒精中。 （2）刚果红：为棕红色粉末，溶于水和酒精，变色范围pH3.0～5.0，由蓝变红，

0.1%刚果红指示液：溶解0.1g刚果红于100ml蒸馏水中。

（3）甲基橙：为橙黄色粉末或结晶性片状，微溶于冷水，易溶于热水,，但不溶

于酒精， 其变色范围:PH 3.1～4.4，颜色由红色至棕黄。0.1%甲基橙指示液: 溶解甲基橙0.1g于100ml热的蒸馏水中,如有必要，加以过滤。 （4）甲基红：为暗红色的粉末，,微溶于水,易溶于酒精中，其变色范围:PH 4.2～

6.5 ，颜色由红色至黄色. 0.2%甲基红指示液: 称取甲基红0.2g，溶于100ml 80％的酒精中,如有必要，加以过滤。

（5）石蕊：为蓝色粉末，能溶于水和酒精中，呈蓝色。变色范围PH5.0～8.0，

由红变蓝。0.5%石蕊指示液：溶解0.5g石蕊于100ml蒸馏水中。

（6）溴代麝香草酚蓝：为玫瑰红色粉末，不溶于水，而溶于酒精或碱性溶液中。

变色范围PH6.0～7.6，由黄变蓝。0.1%溴代麝香草酚蓝指示液：称取0.1g溴代麝香草酚蓝溶于100ml 80％的酒精中。

（7）中性红：为暗绿色粉末，溶于水和酒精，呈红色。变色范围PH6.8～8.0，

由红变黄，0.1%中性红指示液：称取0.1g中性红 溶于100ml 70％的酒精中。 （8）酚酞：为白色的结晶粉末，微溶于水，易溶于酒精中，其变色范围PH 8.2～

10，颜色由无色至红色。1%酚酞指示液：溶解酚酞1g于100ml 80%的酒精中,缓缓滴入.0.1NNaOH溶液至微红色。

（9）溴甲酚绿指示剂: 称取0.1g溴甲酚绿,溶于100ml20%的乙醇中即得.

项目二、氧化还原反应常用几种指示剂的制备

1、0.5%淀粉指示液:

将0.5g氯化锌(ZnCl2)或水杨酸(邻羟基苯甲酸)溶解在100ml蒸馏水中，过滤煮沸。另取2.5克可溶性淀粉,，置于小研钵中，加少量水研匀使成细糊，倒入正在煮沸的氯化锌溶液中，继续煮沸3~5分钟，并时加搅拌，冷却后加水稀释到500ml，搁置片刻,然后倾取其澄清液应用。 2、铬黑T指示液: 称取0.5g铬黑T，溶于40g(约51ml)无水乙醇中，再加入60ml25%的分析纯的氨水.

3、铬黑T指示剂：

为长时间贮存可用1:100(铬黑T:NaCl)混合研细. 4、10％碘化钾溶液：

把10g碘化钾溶解于100ml水中。 5、硫酸铁铵指示液:

称取8.0g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2.12H2O),溶于水中(加几滴硫酸),稀释至100ml.

项目三、离子性鉴定的试剂配制和测试

1、阴离子性的鉴定: ①亚甲基蓝试剂的配制：

称取0.03g亚甲基蓝用12g浓硫酸和50g无水硫酸钠一起搅和，用蒸馏水稀释至1L，备用。 ②试样的稀释配制：

将试样配制成0.5％的稀溶液。 ③测试方法：

在有塞试管中加入10ml亚甲基蓝试剂和5ml氯仿，逐渐滴加0.5%的试样稀溶液，每加一滴剧烈摇动，使原来上下明显分层的色调，逐渐呈现同一色调，继续滴加试样，直至下层氯仿层色泽变浓，而上层液体几乎无色，表示试样为阴离子性。

2、非离子性的鉴定:

①碘化铋钾(KBiI4)试剂的配制：

（a)溶解1.7g次硝酸铋[BiNO3(OH)22BiO(OH)]在20ml冰醋酸中，以蒸馏水稀释

至100ml；

（b)溶解40g KI于100ml蒸馏水中。

（c)将（a)(b) 溶液合并在1000ml的容量瓶中，加入200ml冰醋酸，再以蒸馏

水稀释至刻度。

②氯化钡（BaCl2）溶液的配制：

将20g BaCl222H2O溶解于100ml蒸馏水中。 ③试样的稀释配制：

将试样配制成0.01～0.1％的稀溶液。 ④测试方法：

在试管中加入配制好的3ml KBiI4溶液，3mlBaCl2溶液，逐渐加入4ml 0.01～0.1%试样稀溶液，至有橙红色的沉淀出现，表示试样为非离子性。 3、阳离子性的鉴定: ①溴酚蓝试剂的配制： 用0.2N醋酸钠溶液75ml、0.2N醋酸925ml和0.1%溴酚蓝和99.9%乙醇溶液(96%)溶液20ml，混合在一起，保持PH值为3.6～2.9。 ②试样的稀释配制：

将试样配制成10％的稀溶液，调节PH值为7。 ③测试方法：

在试管中加入10ml溴酚蓝试剂，然后逐渐滴入试样稀释液数滴，如使溶液呈天蓝色，表示试样为阳离子性。

第二部分、 表面活性剂和印染助剂的常规检验

项目四、印染助剂的常规检验

印染助剂的常规检验也称质量检验，我们是对半成品的检验，产品入库验收检验，成品出厂质量检验、来样测试和客户来样作对比测试检验等。

常规检验项目有以下16项，对每一个样品有选择性测试项目,其检测方法基本参照GB(国家标准)中的HG（化工标准）和FZ（纺织标准）。 任务一 外观检验：

将样品放在无色透明的干净容器内，于北窗自然光线下观察该样品的状态和颜色。

任务二 含固量的测定：（有二种方法，烘箱法和糖度计法） 1、烘箱法：

（1） 原理 ：将一定质量的试样在一定温度下常压干燥一定时间，以加热后的

试样质量与加热前试样质量的百分比表示含固量。

（2） 测定步聚

① 取三个称量瓶，于(105±2) ℃的烘箱中干燥1.5h后，在干燥器中冷却30min后称量，记为m1。

② 称取1～2g（精确至0.0001g）试样于干燥过的称量瓶中，记为m。

③ 轻轻转到称量瓶，使试样均匀分布在称量瓶的底部，称量瓶盖子稍打开，置于(105±2) ℃的烘箱中，打开鼓风机，干燥3h后，将瓶盖盖严，放入干燥器中冷却30min，称重，记为m2。 （3） 结果的计算

试样的含固量以质量分数X计，数值用（%）表示，按式（1）计算： m2 － m1

X= 3100% (1) m

式中： m——试样质量的数值。单位为克（g）；

m1——试样质量的数值。单位为克（g）；

m2——称量瓶及试样在干燥后质量的数值。单位为克（g）。

取二次平行测定的算术平均值，按GB/T8170-2008修约至0.1%后即为

测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.3%。 2、糖度计法（快速测定法）

（1） 原理：利用折射原理测得的溶液糖度与其含固量呈一定的比例关系，通

过测定溶液的糖度，按照一定的比例系数可折算出样品的含固量。

（2） 测定步骤：测试宜在室温下进行，测定前需将样品平衡至室温。

① 清洁糖度计棱镜表面，在其表面上滴加约0.3mL的水，按照糖度计操作说明书调零。

② 弃去糖度计上的水，擦干棱镜，在其表面滴加约0.3mL的试样，按照糖度计操作说明书测定样品的糖度，至前后两次读书稳定不变，记为样品糖度A。

③ 按照数据积累得到的含固量与糖度之间的比例系数n，折算出试样的含固量。

注：因本方法是采用折光原理经行测试，不要将其用于难于水洗样品的测试，否则会污染棱镜表面，测试不准确。 ④ 结果的计算

试样的含固量以质量分数X计，数值用（%）表示，按式（2）计算： X = n3A ---------- (2) 式中：n——含固量与糖度的折算系数 A——样品的糖度，%

任务三 pH值测定：(使用PHS-25C型酸度计)

根据要求测试原液的pH值或2％实验样品溶液的PH值。一般先用广泛试纸测试其PH值，得到其大概范围，然后再选择合适的标准缓冲溶液，对pH计进行定位及确定其斜率，最后测试样品的pH值。

注意点：经校正的仪器，各调节器不应再有变动。不用时电极的球泡最好浸泡在蒸馏水中，在一般情况下4h之内不需要校正，但遇到下列情况之一，则仪器最好事先进行校正。

（1）溶液温度与标定时的温度有较大变化时。 （2）干燥过久的电极。 （3）换过了新电极。

（4）“定位”调节器有变动或可能有变动时。 （5）测量过浓酸（pH<2）或浓碱（pH>12）之后。

（6）测量过含有氟化物的溶液而酸度在pH<7的溶液之后和较浓的有机溶液之后。

任务四 浊点的测定：（标准法和简易法二种） 1、 标准法：

精确的浊点测定可按GB/T 5559－85《聚乙二醇型非离子表面活性剂浊点的测定法》进行； （1）仪器及装置

温度计（刻度0.1℃）、量筒(100ml)、搅拌器（用铜丝自制），试管（高

200mm，内径20～30mm）,烧杯（150ml、1000ml）、安瓿瓶（外径14mm、内径12mm、高120mm，外面用粗孔丝网罩住，防止安瓿瓶受压爆裂）、加热器的磁力搅拌器及分析天平 （2）测试方法 ①方法A

若试样的水溶液在10～90℃间变混浊的，则在蒸馏水中进行测定。准确称取试样0.5g（精确至0.01g），加入100ml蒸馏水，搅拌使试样完全溶解，量取15ml试样溶液，置于试管中，插入温度计，放在水浴中加热，用温度计轻轻搅拌至溶液完全呈混浊状（溶液温度不超过混浊温度10 ℃），停止加热，试管仍在烧杯中，在温度计搅拌下缓慢降温，记录混浊完全消失

时的温度，重复试验两次，两次平行结果差不大于0.5℃，取算术平均值。 ②方法B

若试样的水溶液在低于10℃变混浊的或试样不能完全溶解于水的,则在25％的二乙二醇丁醚水溶液中进行测定（不适用于某些含环氧乙烷低的试样，仅适用溶于25％的二乙二醇丁醚水溶液的试样）。准确称取试样5g（精确至0.01g），加入45g 25％的二乙二醇丁醚溶液，搅拌使试样完全溶解，量取15ml试样溶液置于试管中，测试步骤同方法A。

③若试样的水溶液在高于90℃变混浊的，则需在密封管内进行测定，密封管

可使操作在压力下进行，以达到比常压下溶液的沸点还要高的温度。 准确称取试样0.5g（精确至0.01g），加入100ml蒸馏水，搅拌使试样完全溶解，置于安瓿瓶中，高度约为40mm，用火将安瓿瓶封口，再用粗孔丝网将安瓿瓶罩住。将安瓿瓶放入加热浴（传热介质一般可用乙二醇）中，安瓿瓶的上端应略为露出液面。在仪器装置前应放置安全玻璃或透明塑料保护屏，将温度计移置于安瓿瓶旁的加热浴内，开动磁力搅拌器，同时加热，至安瓿瓶内液

体变混浊时停止加热，继续搅拌冷却，记录混浊完全消失时的温度。重复试验两次。（也可采用在盐水溶液里测定浊点：准确称取试样0.5g，精确至0.01g，加入5％氯化钠溶液100ml，搅拌使试样完全溶解，量取15ml试样溶液置于试管中，测试步骤同方法A。试样中加入提高或降低浊点的介质时，需说明测定液的介质。） 2、简易法：

印染助剂生产过程中对聚氧乙烯型非离子表面活性剂浊点，可用以下的简易方法进行：

（1）仪器及装置

温度计（刻度0.1℃）、搅拌器（用铜丝自制），试管（高200mm，内径20～

30mm）,烧杯（800～1000ml，毛细管（内径1mm)。 （2）测试方法 ① 方法A

当浊点低于95℃时，用水配制1％的试样溶液，转移5ml到试管内，置于盛有水的烧杯中，在试管内放入搅拌器、温度计，在水浴上缓慢升温，不断搅拌至溶液完全混浊时，立即记录混浊时的温度，即为浊点，然后降温至溶液呈透明状，重复操作3次，取3次测定数的平均值。 ② 方法B

当浊点高于95℃时，用水配制1％的试样溶液，密封样品溶液于毛细管中，使液高为10～15mm，用橡皮筋将毛细管的下端有样品处固定在温度计的水银球处，用甘油装至试管的1/4，然后将毛细管和温度计一起插入试管中，在酒精灯上加热并搅拌，当溶液转为混浊之后，慢慢冷却，测定溶液转为透明时的温度，重复操作（加热和冷却）3次，取3次测定值的平均值。 （3）几点说明

①浊点在95℃左右时，可任选一种方法测定； ②制备试样溶液，可用感量为0.1g的台秤；

③当加热到混浊时，不要再置样品于热源上，在使用方法B时，加热不要超过

浊点温度5℃以上。

④在测定高浊点试样时，也可将试样配制成1％的10％氯化钠溶液，测试步骤

同方法A，结果用CI.P10表示（CI.P0表示测定蒸馏水配制溶液的浊点）； ⑤对于低加聚度（低浊点）的试样，可用浊点指数法测定，即测定在30.0±

0.5℃时，在10ml的试样正丙醇溶液中加水至产生混浊所加入的水的毫升数。浊点指数也有称水数的，但不能用浊点来表示，只是与浊点有一定的关系，水数越大，表示浊点越高。

⑥当样品中有盐或碱存在时，浊点一般会降低；有酸和水化钙离子存在时，能与醚氧原子络合而促进溶解，浊点升高；有烃类化合物存在时，会使浊点降低。GB/T5559－1993中方法D、方法E即是用1％样品的1.0mol/L盐酸溶液和钙－丁醇水溶液的测定浊点的方法。

任务五 熔点的测定：(使用熔点仪测定)

注意点：1、使用时焦距要校正；

2、 温度计要紧插入加热板。 3、

任务六 粘度的测定：(使用旋转式转子粘度计测定)

注意点：1、粘度计一定要校准后使用； 2、 测试时要记录温度；

3、读数要在10—90之间较正确。

任务七 起泡性的测试：（模拟法和简易法二种） 1、 模拟法 （1）装置安装：

把200毫升的分液漏斗固定在铁架台上，铁架台放在桌边，分液漏斗的正下方放置500毫升的量筒，保持分液漏斗的滴口与下面量筒口成一线垂直。 （2）试样配制：

把试样配制5g/L，250毫升溶液。 （3）测试：

在分液漏斗和量筒内分别加入配制好的试样200毫升和50毫升，并保持上下两者液面相距1米，完全打开分液漏斗开关，让分液漏斗中的样品溶液全部流入量筒内，即按下秒表，开始计时，并用直尺测量其所含泡沫高度H1，该高度即为实验样品溶液的起泡力，60秒后再用直尺测量其所含泡沫高度H2，该高度即为实验样品溶液的稳泡力。 2、简易法：

配制1％实验样品溶液，取50ml倒入具塞量筒中，加盖，上下振荡20次，立即按下秒表开始计时，并用直尺测量其所含泡沫高度H1，该高度即为实验样品溶液的起泡力。

任务八 消泡性的测试：

取50ml2％的表面活性剂AEO-9，置于100ml具塞量筒中，加1滴消泡剂（用1ml吸管）后上下振荡10次，静置同时开始用秒表计时，直至泡沫完全消失时为止（如果泡沫消失不了，可多加1～2滴消泡剂），同时停止计时，该时间即为消泡剂的消泡力，时间越短其消泡效果越好。

任务九 离心稳定性的测试：（采用医用台式低速离心机，最大转速4000转/分）

离心稳定性是模拟测试产品的储藏稳定性，是用原液产品测试。把原液样品加入离心

试管内，把离心试管装入离心机内，逐渐加速至3000转/分，旋转30分钟或60分钟。取出试管，观察其有无分层，飘油，絮状物和沉淀物等情怳。

任务十 耐冻稳定性的测试：（采用一般冰箱）

耐冻稳定性的测试是模拟测试产品的耐冻稳定性，是用原液样品测试，把原液样品加

入到玻璃烧杯中，放入冰箱内，调节温度至零下5℃，储放4小时，取出烧杯，在20℃下再回暖24小时后，再测试其应用效果。

任务十一 耐热稳定性的测试：（采用恒温烘箱）

耐热稳定性的测试是模拟试样在生产过程中的耐热稳定性，一般配制成

2-5%的溶液，

加入玻璃烧杯中，放入烘箱内，调节温度在50℃，80℃和90℃下储放4小时，取出烧杯，

观察其表面有否油花状，中间有否分层，下面有否沉淀物和絮状物等情怳。

任务十二 耐酸稳定性的测试：（耐酸值法和简易法二种） 1、 测试试样最高耐酸值

配制100g/l的乙酸溶液：准确量取100ml的99%乙酸于1000ml容量瓶中，加至

蒸馏水稀释至刻度线并摇匀。

测试：在30ml试管中加入配制好的100g/L乙酸溶液10ml,再加入10%的试样溶液

1～3ml，上下振荡摇匀，观察溶液的变化。（浑浊、分层、漂油、凝聚等情况），如有变化，则降低酸的浓度（8ml乙酸溶液和2ml蒸馏水）再继续试验。这样阶梯递减乙酸浓度试验法，直至试样溶液无变化的最高乙酸浓度，为该试样的最高耐酸值。 2、简易耐酸测试

把试样配制成2-5%的溶液，放入玻璃烧杯中，用乙酸调节pH至3～4，储放24

小时后，观察其表面有否油花状，中间有无分层，下面有无沉淀物和絮状物等情况。

任务十三 耐碱稳定性的测试：

把试样配制成2-5%的溶液，放入玻璃烧杯中，用碳酸钠调节PH至9-10，储放

24小时后，观察其表面有否油花状，中间有无分层，下面有无沉淀物和絮状物等情况。

任务十四 耐硬水稳定性的测试：

把试样2g溶解在100ml的500mg/L(ppm)的硬水中，储放24小时后，观察其表

面有否油花状，中间有无分层，下面有无沉淀物和絮状物等情况。

项目五 、表面活性剂特性的测试

任务一、离子型表面活性剂的定量分析

一、实验原理

利用反离子相互作用生成的原理和有机溶剂氯仿对亚甲基蓝颜色的转移特性，测定其有效含量。 二、实验化学药品

阳离子表面活性剂1227标准溶液、阴离子表面活性剂正十二烷基苯磺酸钠标准溶液、亚甲基蓝溶液氯仿、实验样品（阴、阳离子表面活性剂） 三、实验器材

电子分析天平(精确度：1/10000)、烧杯、量筒、容量瓶、移液管、 酸式滴定管及架、溶解氧瓶 四、实验步骤

1、阴离子表面活性剂的定量分析

①准确吸取实验样品溶液（阴离子表面活性剂）Vml，置于250ml溶解氧瓶中，用蒸馏水稀释成50ml，加亚甲基蓝溶液（其配制见表面活性剂理化指标检验方法中8）25ml和15ml氯仿，充分摇动使蓝色集中于氯仿层中。

②用阳离子表面活性剂1227标准溶液滴定（滴定时先加2ml摇匀，静置2分钟，待两相分层，重复该操作，直到蓝色稳定于水相中），然后逐渐减少阳离子表面活性剂1227标准溶液的加入量，当两相色泽相同时为止，记录所用阳离子表面活性剂1227标准溶液的体积V1（毫升数）。

③同时做空白实验，记录所用阳离子表面活性剂1227标准溶液的体积V2（毫升数）。

2、阳离子表面活性剂的定量分析

实验步骤同上（此方法不适用于C8以下的短烷基及水溶性差的长链烷基阳离子表面

活性剂的定量分析）。 五、计算公式

(V1－V2)3C阳标

C阴 = V

注：阳离子表面活性剂1227、阴离子表面活性剂正十二烷基苯磺酸钠都为分析纯。

任务二、Ca2+、Mg2+、Fe3+离子螯合力的定量分析

一、实验原理

利用实验样品在碱性条件下对 Ca2+、Mg2+、Fe3+离子的络合生成可溶性复盐，而过量的Ca2+、Mg2+、Fe3+离子与OH－离子生成微溶性或不溶性物质使溶液变浑浊或产生悬浮体物质来测试实验样品的螯合能力。 二、实验化学药品

0.25mol/LCa2+溶液、1mol/LMg2+溶液、0.0358mol/LFe3+溶液、10％NaOH溶液、实验样品 三、实验器材

电子分析天平(精确度：1/10000)、酸式滴定管及架、三角烧瓶、量筒、烧杯、容量瓶 四、实验步骤

1、精确称取实验样品三份各1g，分别置于三角烧瓶中，并各加蒸馏水100ml`

用3ml10％NaOH溶液调节PH值至11～12，待用。 2、用其中一份实验样品溶液，以 0.25mol/LCa2+溶液滴定至出现浑浊现象时为

止，记录所用Ca2+溶液的体积V1

3、用其中一份实验样品溶液，以 1mol/LMg2+溶液滴定至出现浑浊现象时为止，记录所用Mg2+溶液的体积V2

4、用剩下一份实验样品溶液，以 0.0358mol/LFe3+溶液离溶液滴定至出现悬浮体时为止，记录所用Fe3+溶液的体积V3 五、计算公式

N3V3M3103

各金属离子的螯合值（mg/g) = （mg/g) 实验样品重量

式中：N——金属离子的摩尔浓度（mol/L） V——所耗用的金属离子溶液的体积(ml) M——相应物质的摩尔质量(g/mol)

2+-33

对Ca离子的螯合力（以CaCO3计）=(0.253V13103100)310/实验样品重量（mg/g)

对Mg2+离子的螯合力（以Mg2+计）=(13V2310-3324)3103/实验样品重量（mg/g)

3+3+-33

对Fe离子的螯合力（以Fe计）=(0.03583V3310356310/实验样品重量（mg/g)

注： 1、0.25mol/LCa2+溶液的配制：精确称取分析纯的CaCl222H2O36.75g配制成1000ml

2、1mol/LMg2+溶液的配制：精确称取分析纯的MgSO427H2O61.6125g配制成250ml

3、0.0.35mol/LFe3+溶液的配制：精确称取分析纯的FeCl326H2O9.6839g配制成1000ml

任务三、螯合分散剂类表面活性剂分散力的定量分析

一、实验原理

利用螯合分散剂螯合的Ca2+离子的原理，使碳酸钙不至于全部沉淀在容器底部，而螯合部分能溶于水中，采取在适当部位定量吸取被螯合的溶液，再作分析。

CaCO3＋ H2O→Ca2+＋HCO3＋OH－ 二、实验化学药品

0.5mol/LNaOH标准溶液、1.0mol/LHCl标准溶液、轻质碳酸钙（颗粒≥300目）、溴甲酚绿－甲基红指示剂、实验样品 三、实验器材

电子分析天平(精确度：1/10000)、具塞比色管(100ml)、烧杯、量筒、容量瓶、吸管、移液管、烘箱、三角烧瓶、碱式滴定管及架 四、实验步骤

1、准确称取25g实验样品，在250ml容量瓶中定容摇匀后，用100ml移液管将配制好的实验样品溶液100ml移入100ml具塞比色管中，在另一支100ml具塞比色管中加入100ml蒸馏水作为空白实验溶液。

2、称取已烘干的轻质碳酸钙粉末2g，倒入（1）中实验样品溶液具塞比色管中，盖上盖子，剧烈振荡100次，于室温下静置30分钟。

3、在比色管50ml处精确移取20ml上述分散液于三角烧瓶中，加蒸馏水65ml稀释，然后用吸管准确吸取1.0mol/LHCl标准溶液15ml，待 CaCO3溶解后加入6～7滴溴甲酚绿－甲基红指示剂，用0.5mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈绿色不褪色时为止，记录所用NaOH标准溶液的体积V1（毫升数）。

4、在另一支100ml具塞比色管中，按（2）（3）操作步骤同样的操作，记录所用NaOH标准溶液的体积V0（毫升数）。 五、计算公式

NNaOH3(V0－V1)3100.09

分散力（mg/g,CaCO3) = 2.0000

式中： NNaOH——表示NaOH标准溶液的浓度（mol/L)

V0——表示滴定空白液所用NaOH标准溶液的体积（毫升） V1——表示滴定待测液所用NaOH标准溶液的体积（毫升） 100.09——表示CaCO3的摩尔质量 (g/mol)

2.0000——表示比色管中吸取20ml实验样品的质量（g)(如果称取

的被测实验样品不是恰好为25g,而是W ，则应为W3（100／250）3（20／100）＝W3（2／25）

注：1、本方法可以弥补钙皂分散法的不足，由于钙皂分散法不能排除含螯合剂

的分散剂（如螯合分散剂）对Ca2+螯合的影响（螯合反应会影响Ca2+与油酸盐生成的油酸钙的主反应）。

2、测试过程中，加CaCO3振荡后的静置时间对结果影响较大, 所以要准确掌握静置的时间，特别是实验样品溶液和空白溶液的时间一定要保持一致。

3、本方法也可不用滴定的方法来测定分散力，而是用比色管对比样（不是与空白样）比较浊度来相对比（是定性而不是定量）测定其分散力。 4、0.5mol/LNaOH标准溶液的配制及校准见冰醋酸（CH3COOH）的定量分析 5、1.0mol/LHCl标准溶液的配制及校准见片碱(NaOH)的定量分析

溴甲酚绿－甲基红指示剂指示剂：两种指示剂按体积比3：2相混合即得

任务四、非螯合剂类表面活性剂分散指数（LSDP值）的定量分析

一、实验原理

利用钙皂在水中溶解度小的特点，分散剂能让其在水中形成稳定的分散体，从而表示其分散指数，分散指数越小，其分散力越好。 二、实验化学药品

5g/L油酸钠溶液、1g/L碳酸钙硬水、2.5g/L实验样品溶液

三、实验器材

电子分析天平(精确度：1/10000)、具塞量筒、烧杯、容量瓶、电炉、试管、吸管、移液管 四、实验步骤

精确吸取5g/L油酸钠溶液5ml，置于100ml具塞量筒中，再加入适量2.5g/L实验样品溶液，然后再加入1g/L碳酸钙硬水10ml,同时加入30ml蒸馏水，盖子盖好，上下翻转20次，每次均回到起始位置。静置30秒。之后观察该体系

有无悬浮体产生，如有，再增加实验样品溶液重复本次实验，直到该体系无悬浮体产生，记录所用实验样品溶液的体积V 五、计算公式

V32.53100%

分散指数（LSDP值) = 535

注：1、5g/L油酸钠溶液的配制：精确称取2.32g油酸钠，加蒸馏水400ml在电

炉上加热溶解，并在搅拌状态下加入0.5g无水碳酸钠（PH值为8～9），待全部溶解并冷却后，配制成500ml溶液。

2、1g/L碳酸钙硬水的配制：精确称取0.665g无水氯化钙和0.986g无水硫酸镁，用蒸馏水配制成1000ml溶液。 3、2.5g/L样品溶液的配制：精确称取2.5g实验样品，用蒸馏水配制成1000ml溶液。

任务五、分散剂中钙、镁离子总含量的测定方法实(参照GB/T5551) 一、原理

将试样配成定量溶液，在掩蔽剂存在下，采用EDTA标准溶液进行络合滴定，以离子选择电极作为指示电极，测定溶液中电极电位的变化，根据电极电位的突跃变化来确定终点，按耗用的EDTA标准溶液的体积计算出样品中钙、镁离子总含量。 二、试剂和材料

1、 实验室用蒸馏水：三级水

2、 盐酸溶液：化学纯，c（HCl）=0.2mol/L； 3、 三乙醇胺溶液：稀释1+4水溶液；

4、 氢氧化钠溶液：化学纯，10%（质量分数）；

5、 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.010mol/L，

按GB/T601中4.15配制和标定。

三、测定液的准备 1、试样溶液的制备

根据预计的钙、镁离子总含量，称取表1中规定的试样质量，精确至

0.001g，置于250mL烧杯中，用蒸馏水溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀，备用。

表1 试样的称取量 试样中预计的钙、镁离子总含量，% 试样质量，g （质量分数） 1.0 - 2.0 1 0.5 - 1.0 2

0.1 - 0.5 < 0.1 4 8 2、 测定液的制备 用移液管吸取上述试样溶液，置于150mL烧杯中，加入盐酸溶液2滴

~3滴，三乙醇胺溶液2滴~3滴，氢氧化钠溶液2滴~3滴，氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液0.15mL！0.20mL，测定液的pH值范围应为10.0~10.5.测定液需现用现配。 四、测定

将测定液置于电极电位滴定仪的磁力搅拌装置上，启动磁力搅拌，插入钙离子选择电极及甘汞电极，将两电极与电极电位滴定仪连接。

逐滴加入EDTA标准滴定溶液，并观察电极电位的变化，当每加入1滴（约0.05mL）EDTA标准滴定溶液导致电位值（毫伏）变化开始增大时，应放慢滴加的速度，约2min加1滴，直至电位变化不大时为止，记录每次滴加EDTA标准滴定溶液后滴定管的读数及测得的电位值。每次测定完毕后，用蒸馏水清洗电极3min~5min。 同时做一个空白试验。

一个试样平行测定两次，以其算术平均值作为测定结果。

五、测定结果的计算

分散剂中钙、镁离子总量的质量百分数（以钙计）按下式计算：

(V—VO)2c30.04008310

X= 3 100

m

式中：X——分散剂中钙、镁离子总量的质量百分数（以钙计），%；

V——试样耗用EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； VO——空白试验耗用EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； C——滴定用EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为每升摩尔

（mol/mL）；

m——试样的质量，单位为克（g）； 0.04008——与1.00mL EDTA标准滴定溶液[c（EDTA）=1.000mol/L]

相当的，以克表示的钙的质量

六、允许差

本方法各次测定值的允许差见表2

表2测定值的允许差 试样中预计的钙、镁离子总含量，% 允许差 % （质量分数） （质量分数） 1.0 - 2.0 ≤0.04 0.5 - 1.0 0.1 - 0.5 < 0.1

任务六、铁离子的测定

≤0.02 ≤0.01 ≤0.005 一、实验原理

用抗坏血酸将试样中Fe3+离子还原成Fe2+离子，在pH值2.5～9时，Fe3+离子可与1,10－邻菲罗啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长(510nm)处，用分光光度计测其

吸光度。本方法适用于含 Fe3+0.02～20mg/L工业循环水中铁含量的测定。 二、实验化学药品

浓硫酸（C.R.）、硫酸铁铵NH4Fe(SO4）2?12H2O、乙酸－乙酸钠缓冲

溶液、

20g/L抗坏血酸溶液、2g/L 1,10－邻菲罗啉溶液、40g/L过硫酸钾溶液、铁贮备溶液

三、实验器材

电子分析天平(精确度：1/10000)、分光光度计、三角烧瓶、吸管、洗

耳球、量筒、

容量瓶、烧杯、酒精灯（或电炉） 四、实验步骤

1、工作曲线的绘制

分别取0、1、2、4、6、8、10ml 0.01mgFe/ml铁标准溶液【铁贮备溶液（1ml含有0.1mgFe)：称取0.863g硫酸铁铵，置于250ml烧杯中，加入100ml蒸馏水及10ml浓硫酸，溶解后转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度线摇匀。铁标准溶液：取浓度为0.01mgFe/ml的铁贮备溶液，稀释10倍，只限当日使用。】于七个100ml容量瓶中，加水至约40ml，加0.5ml硫酸溶液（1：35硫酸：水）调PH接近2，加3ml20g/L抗坏血酸溶液 【溶解10g抗坏血酸于200ml蒸馏水中，加入0.2gEDTA（乙二胺四乙酸二钠）及8ml甲酸，用水稀释至500ml混匀，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）】 ，10mlPH值4.5 的乙酸－乙酸钠缓冲溶液（大概16.4g乙酸钠＋8.4ml乙酸＋75.2ml水），5ml 2g/L1,10－邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀，室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe2+离子含量（毫克）为横坐标，绘制工作曲线。 2、总铁含量的测定： ①试样的分解：

取5～50ml试样溶液于250ml的三角烧瓶中（体积不足50ml的要补加蒸馏水至50ml），加1ml硫酸溶液（1：35硫酸：水）、5ml 40g/L过硫酸钾溶液 【溶解4g过硫酸钾溶液于蒸馏水中，并稀释至100ml,室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14天】，置于电炉上，缓慢煮沸15分钟，保持体积不低于20ml，取下冷却至室温，用氨水 （氨水：水1：3）或 硫酸溶液（1：35硫酸：水）调PH接近2，备用。 ②吸光度的测定：

将上述已调好PH值的试样全部转移到250ml的容量瓶中，加3ml20g/L抗坏血酸溶液、10mlPH值4.5的乙酸－乙酸钠缓冲溶液、5ml 2g/L1,10－邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度线，于室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。 3、 可溶性铁的测定：

取5～50ml经中速滤纸过滤后的试样溶液于250ml的三角烧瓶中，以

下按“总铁含量的测定”中的步骤进行。 五、计算公式

①以mg/LFe2+表示的试样中总铁含量（X1）＝m1/V1, 式中：m1——从工作曲线上查得的以微克表示的铁量，

V1——移取试验溶液的体积ml

②以mg/LFe2+表示的试样中可溶性铁含量（X2）＝m2/V2, 式中：m2——从工作曲线上查得的以微克表示的铁量，

V2——移取试验溶液的体积ml

任务七、表面活性剂 乳化力的测定 比色法(参照GB/T6368)

一、范围：

本标准主要适用于流出油处理剂乳化能力的测定? 本标准是表面活性剂乳化力测定法之一。

二、原理

乳化剂与具有颜色的油类，以一定的比例进行充分混合后,加到水中, 形成乳化液? 静置分层后，用溶剂萃取乳化层中的油?测定萃取液的光密度值。从工作曲线找到对应的乳化油量,从而算出乳化力的大小? 三、试剂

1、 三氯甲烷：化学纯；

2、 燃料油：(船用内燃机燃料油)粘度100~500Pas,密度(20℃)0.8872g/cm3? 3、蒸馏水：pH=7～8,温度一定； 4、无水硫酸钠：化学纯? 四、仪器和设备

实验室常用仪器和设备： 1、球形分液漏斗：60mL；

2、移液管：容量10mL、20mL、25mL； 3、容量瓶：25mL、50mL、100mL； 4、具刻度烧杯：50mL；

5、水平振荡器： 240次/min；

6、搅拌器：不锈钢制浆式搅拌器及圆柱形杯（见图1）； 7、转速表：测定搅拌速度； 8、秒表：测量时间； 9、 可见光分光光度计。

五、测定

1、绘制工作曲线图

称取燃料油0.5g，精确至0.001g,用三氯甲烷稀释至100mL?分别吸取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL,各稀释至50mL,测定光密度,根据所测得的6个光密度值，与已知油的含量绘制一工作曲线?如图2所示

图2含油量与光密度工作曲线

2、配制混合物

称燃料油30g，称准至0.1g,置于搅拌器中,启动搅拌?再称取乳化剂0.6g，称准至0.05g,滴加到正在搅拌的燃料油中?调节搅拌速度为1400～1500r/min，搅拌时间为半小时? 3、测定

分别在三只分液漏斗中加入规定温度的蒸馏水25mL,然后分别加入新配制的乳化剂与油混合物0.2g，称准至0.001g,再各补加蒸馏水25mL?将分液漏斗固定在水平振荡器上,振荡2min后，垂直置于支架上，静置30秒?放下乳化层溶液30mL于烧杯中, 搅动均匀后，用移液管吸取10mL,移入另一分液漏斗中?用三氯甲烷约50mL分几次进行萃取,萃取液收集于50mL容量瓶至刻度处?若发现萃取液较混浊,可加入无水硫酸钠进行脱水,使溶液成褐色透明液体?在λ=400nm波长下,以三氯甲烷为对比液,对三只容量瓶内的萃取液进行光密度测定?根据光密度值,从工作曲线上找到对应的含量,与加入油量相比,得到该乳化剂的乳化力? 六、测定结果 1、计算方法

以百分率来表示乳化力的大小，按下式计算：

式中 ： C——从工作曲线上查得的乳化油量,g/L V——萃取液体积,mL

M——加入乳化剂和燃料油的量,g 2、重现性

由同一分析人员进行的3次测试中，至少两次结果的差不超过平均值的

5%。

任务八、表面活性剂在硬水中的稳定性的测定方法(参照GB/T7381)

一、 原理

表面活性剂在硬水中和钙离子（镁离子）之间进行离子交换形成某种化合物，根据其溶解度大小或由于离子力、盐效应等使溶液胶态起变化的原理可测定表面活性剂在硬水中的稳定性。

不同浓度的表面活性剂溶液与不同的已知钙硬度的水溶液混合，将混合液在规定的条件下静置，观察其外观可分为：清晰、乳色、混浊、少量沉淀或凝聚物、大量沉淀或凝聚物。

由于钙硬度和镁硬度之间无根本的区别，因此本方法采用钙硬度表示。

二、试剂的配制

1、硬水溶液Sl：c（1/2Ca2+）=6mmol/L； 2、硬水溶液S2：c（1/2Ca2+）=9mmol/L； 3、硬水溶液S3：c（1/2Ca2+）=12mmol/L。 三、操作步骤 1、试液的配制

称取50g试样，精确至0.0lg，溶于1000mL的蒸馏水中，在不超过 50℃下配成试液。对含有不溶性无机物的表面活性剂试样配成试液后需离心分离，直至清晰，备用。 2、测定

取15只平底比色管分成三组，每组5只，用移液管吸取5.0、2.5、1.2、0.6、0.3ml试液分别置于每组的各个试管中。在三组试管中分别加入Sl、S2、S3已知钙硬度的硬水溶液至50mL刻度处，盖紧瓶塞后，慢慢上下翻转试管，每秒一次，重复十次，操作时尽量避免产生泡沫。将该l5只试管在20±2℃下静置1～2h，观察溶液的外观，按清晰、乳色、混浊、少量沉淀或凝聚物、大量沉淀或凝聚物。进行评定。如果出现钙盐的稳定性随温度升高而增加，则在50±3℃进行试验并在此温度进行观察。 3、评定

按表1对15只试管测定结果分别评分。

表1 液体外观的评分值 液体的外观 评分值 清 晰 5 乳 色 4 混 浊 3 少量沉淀或凝聚物 2 大量沉淀或凝聚物 1 若液体处于两个评分值之间，取较低的分值。 不清晰的液体，但透过液体能看到物体的，评为乳色。 不清晰的液体，但透过液体不能看到物体的，评为混浊。

若沉淀或凝聚物的厚度小于或等于0.5cm时评为少量沉淀或凝聚物。 若沉淀或凝聚物的厚度大于0.5cm时，评为大量沉淀或凝聚物。 四、结果表述

结果的表述应首先注明试验温度 1、平均稳定性的表示

将15只试管的评分值的总和按表2计算平均稳定性。

表2 平均稳定性 15个评分值总和 平均稳定性，级 15～18 1 19～37 2 38～56 3 57～74 4 75 5 1级表示某种表面活性剂在硬水中的稳定性为差。 5级表示某种表面活性剂在硬水中的稳定性为好。

2、差示稳定性的表示

将每组的评分值相加，按表3评定其部分稳定性。

表3差示稳定性 每组评分值的总和 部分稳定性 5～6 1级=1 7～l2 2级=2 13～18 3级=3 19～24 4级=4 25 5级=5 表面活性剂在Sl、S2、S3三组不同已知钙硬度水溶液中的差示稳定性依次排列为XXX，即111表示某种表面活性剂在硬水中的稳定性为最差，555表示某种表面活性剂在硬水中的稳定性为最好。

第三部分 印染助剂的应用性能测试方法

印染助剂的应用性能的测试是评估染整助剂优劣的有效方法，也是我们编写的重要部分。主要有两种方法即比对法和模拟法来评估印染助剂的优劣。比对法是在相同条件下，将被测样品（一个或几个）与比对样品进行平行试验的相对测定方法。模拟法是模拟染整工艺过程中的工艺条件，将纺织品用试样机进行小样加工的方法来判断染整助剂的优劣，也可同时进行对比试验，模拟法尽量生产相似。

根据我公司产品的特点，分为一、前处理助剂(退浆剂、除油剂、滲透剂、精练剂、氧漂稳定剂、螯合分散剂、消泡剂、开纤剂等)； 二、染色助剂(固色剂、高温匀染剂、修补剂、皂洗剂、还原清洗剂等) ；三、印花助剂(白地印花防沾污皂洗剂，印花糊料，等)和四,后整理助剂(柔软剂、防水剂、阻燃剂、防油剂、抗静电剂、抗紫外线整理剂、防皱整理剂等)四部分。先后详述如下:

项目六、前处理助剂应用性能测试

印染的前处理工序包刮退浆，精练，漂白和丝光等工序，它是为了使织物或纱线能顺利地进行后道的染色、印花和后整理的加工。印染前处理助剂品种和规格很多,根据前处理助剂的产品特点,它的测试方法有以下六大项目：1、退浆剂的检测方法；2、除油剂的应用性能测试方法；3、渗透剂的渗透性能测定方法；4、精练剂的应用性能测试方法；5、双氧水稳定剂的应用性能测试方法；6、螯合分散剂的测试方法；7、消泡剂的消泡效果测试方法；8、开纤剂的开纤率测定。

任务一、退浆剂的检测方法

一）淀粉退浆率的测定（高氯酸法） 1、测定原理：

高氯酸能溶解淀粉，织物上的淀粉可用高氯酸水溶液浸渍而溶解于溶液中。在一定PH值范围内 ，淀粉与碘生成蓝色络合物。此络合物水溶液的最大吸收光谱波长为620nm左右，而且当淀粉浓度在一定范围内时，符合比耳定律。因此用比色法测定退浆前后织物上的淀粉含量，就可计算出淀粉的退浆率。

2、主要仪器和试剂溶液： 仪器：分光光度计、烘箱

试剂溶液：42％的高氯酸溶液 2moL/L醋酸溶液、6moL/L氢氧化钠溶液、

10％KI溶液、 C（1/5KIO3）=0.05moL/L碘酸钾、 酚酞指示剂、0.5％的乙醇溶液

3、绘制标准曲线：

精确称取淀粉50mg（精确至0.1mg),溶解于20mL左右的42％的高氯酸溶液中，滴酚酞指示剂溶液1～2滴，加6moL/L氢氧化钠溶液至溶液呈淡红色，再用2moL/L醋酸溶液滴加至淡红色消失。转移至500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液含淀粉0.1mg/mL。吸取该溶液3mL、6mL、10mL、15mL、20mL、25mL、30mL，分别转移至已编号的50mL容量瓶中，加2moL/L醋酸溶液25mL、10％KI溶液0.5mL，再加入C（1/5KIO3）=0.05moL/L碘酸钾2mL，用蒸馏水稀释至刻度（此时淀粉的质量浓度分别为6、12、20、30、40、50、60mg/L，以空白溶液为参比溶液，测定吸光度（温度为25±1℃），以吸光度为纵坐标，淀粉质量浓度为横坐标绘制标准曲线。 4、试样的测试：

将待测布样剪成小块，置于100～105℃的烘箱中烘干，精确称取一定量（按布样含浆量确定取样量，一般坯布为0.5～1g，退浆后的织物为2～5g）的干燥布样，置于250mL烧杯中，加入约30mL42％的高氯酸溶液，使试样完全浸没在溶液中，于室温下放置30min，并不断搅拌，然后加入100mL蒸馏水及酚酞指示剂1～2滴，加6moL/L氢氧化钠溶液至溶液显淡红色，再加2moL/L醋酸溶液数滴至淡红色刚好消失，过滤，将滤液收集或转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。吸取5mL上述溶液置于50mL容量瓶中，加入2moL/L醋酸溶液25mL、10％KI溶液0.5mL，再加入C（1/5KIO3）=0.05moL/L碘酸钾2mL，用蒸馏水稀释至刻度。等显色稳定后，立即进行比色，测定吸光度，与标准曲线比较，查找所测溶液的淀粉质量浓度。 5、计算

布样上淀粉含量＝（C2d2V÷W）310－63100％

式中： C——在标准曲线上对应的淀粉质量浓度mg/L

D——萃取液的稀释倍数，上述方法中为50／5＝10 V——淀粉萃取液的体积（上述方法中为250mL），mL W——称取试样布的质量，g

退浆率＝（坯布上淀粉含量－退浆后布样上淀粉含量）÷坯布上淀粉质量3100％ 注意：①本试验的显色反应需在加入试剂并搁置5min后完成，然后再进行比色。

但由于淀粉－碘络合物在咣 照下稳定时间约为15min，超过15min溶

液可能发生混浊，所以搁置时间不宜太长，最好避免见光。

②淀粉在酸性介质中会被水解，因此在用高氯酸溶解淀粉时，温度不宜

过高，时间不宜过长（试验中温度为室温，时间为30min）。如42％的高氯酸是由72％的高氯酸稀释而制得的，由于浓酸稀释是放热反应，所以应待稀释液冷至室温后再使用。

二） 聚乙烯醇（PVA）退浆率的测定（碘硼酸法） 1、测定原理：

PVA水溶液在硼酸存在下能立即与碘生成蓝色络合物，当PVA在一定浓度范围内时，生成的络合物的吸光度与PVA的浓度关系符合比耳定律。PVA－硼酸－碘生成的蓝色络合物的最大吸收光谱波长随硼酸和碘－碘化钾用量比的不同，可由580nm变化到700nm，当硼酸用量相对高时，最大吸收光谱波长移向波长较长的一边，反之，移氙波长较短的一边，试验中应控制好硼酸溶液与碘－碘化钾溶液的浓度和用量，使络合物水溶液的最大吸收波长稳定。

2、试剂溶液：

硼酸溶液：称取2.5g硼酸于90mL蒸馏水中，加热至溶解，稀释至100mL。 碘－碘化钾溶液：精确称取1.3g碘和1.8g碘化钾在100mL容量瓶中，用

蒸馏水定容；溶解后吸取25mL在100mL棕色容量瓶中稀释至刻度。

3、绘制标准曲线：

称取50mg（精确至0.1mg）聚乙烯醇（PVA），置于500mL烧瓶中，加入150mL蒸馏水，沸煮回流1h，过滤，滤液冷却后和洗涤液一起移入500mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。吸取一定量（1、3、5、7、10、13、17mL)的上述溶液分别移入50mL容量瓶中。在每只容量瓶中，先用少量蒸馏水稀释后，各加15mL硼酸溶液，再加1.5mL碘－碘化钾溶液，最后用蒸馏水稀释至刻度（此时PVA的质量浓度分别为2、6、10、14、20、26、34mg/L），置于25±1℃恒温水浴锅内，等温度平衡后，以空白溶液为参比溶液进行比色，测定690nm处各溶液的吸光度。以PVA的质量浓度(mg/L)为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 4、试样的测定：

将待测布样一小块剪成碎块，置于105℃烘箱中干燥，精确称取一定量（应按照织物含浆量多少确定取样量，使含PVA在25～75mg范围内）的干燥试样， 置于500mL烧瓶中，加入150mL蒸馏水，加热沸煮回流1h，过滤，并用少许蒸馏水多次洗涤试样（碘－硼酸试液滴于试样上，如无蓝色出现，即表示试样上PVA已被洗净），冷却后，将滤液（包括洗涤液）移入250mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。吸取上述溶液5mL移入50mL容量瓶中，先用10mL蒸馏水稀释后，加15mL硼酸溶液，再加1.5mL碘－碘化钾溶液，最后用蒸馏水稀释至刻度，将上述溶液置于25±1℃恒温水浴锅内，等温度平衡后，立即以空白溶液为参比溶液进行比色，测定690nm处溶液的吸光度。然后在标准曲线上查找对应的PVA质量浓度。 5、计算式：

C3d3V310-63100％

布样上PVA含量%= W

式中：C——在标准曲线上对应的PVA质量浓度,mg/L

D——萃取液的稀释倍数，上述方法中为50／5＝10 V——PVA提取液的体积（上述方法中为250mL），mL W——称取试样布的质量，g

坯布上PVA含量－退浆后布样上PVA含量

退浆率%= 坯布上PVA含量

6、说明：①为防止形成凝聚物，在加硼酸和碘－碘化钾溶液之前，必须先以适

量的蒸馏水 将试液稀释，并在加硼酸和碘－碘化钾溶液时不断摇动。 ②加试剂溶液的顺序不可颠倒，若先加碘－碘化钾溶液，则所得结果偏

低。

③测试结果表明，PVA质量浓度在0～34mg/L范围内符合比耳定律，试验时应根据试样布上的含浆量变化称取布样的质量，使待测溶液的浓度在这个范围内。

④比色液的温度对吸光度有影响，本试验都应在25±1℃下进行比色。温度增加或降低1℃，则吸收值降低或增加2％。

⑤本试验λmax选用690nm，由于硼酸和碘－碘化钾用量变化都对λmax有影响，所以称量必须准确。

⑥绘制标准曲线所用的PVA规格应与待测布样上的PVA规格相似。

任务二、除油剂的应用性能测试方法（参考洗涤力测定方法GB/T6371）

除油剂主要用于化纤及其混纺织物的前处理助剂，近年来，纺织机械的高速化，合成纤维的可纺性能大大提高，使得原来不需要上油的棉纤维也使用油剂，因此印染厂使用除油剂的范围更广了。织物上留存的油剂可能是化纤厂的纺丝油剂（高碳磷酸酯、矿物油、蓖麻油、甘油醚、棕榈酸辛酯等）、棉纺厂的纺纱油剂（二甲基硅酮、蓖麻油乙氧化物等）和织造油剂（烃类蜡的氧化物、动植物性蜡、氢化蓖麻油等）。一只好的除油剂要能去除各种油剂，检测除油剂的应用性能，参照洗涤力测定方法GB/T6371，其中油污织物可采用T/C厚织物，浸轧油剂可采用以下几种油剂，任选一种,同时也需要浸轧碳素墨水作为显示比较。 一、标准油污织物的制备 1、织物：T/C厚织物； 2、浸轧碳素墨水：

在2000mL烧杯内加入100mL 95%乙醇，置于磁力加热搅拌器上，在搅拌情况下滴加100g碳素墨水，混匀后再加入815mL 95%乙醇，充分搅拌，直至混合均匀，浸轧T/C厚织物。工艺条件：二浸二扎，轧液率：85%,干燥条件：将浸轧后把T/C厚织物在60℃以下烘干备用。 a) 浸轧油剂： ① 浸轧牛油酯：

在100 mL搪瓷烧杯中加入20g牛油和500mL乙二醇乙醚于水浴上加热至

60℃，使之充分溶解，冷却至30℃，用乙二醇乙醚稀释至1000mL，将上述经过浸轧碳素墨水的T/C厚织物浸轧牛油脂。工艺条件：二浸二轧，浸轧温度：50℃，轧液率：85%，干燥条件：将浸轧牛油脂溶液的T/C厚织物在60℃以下烘干，即为标准油污布，裁成直径5.4cm的圆片，备用。 ② 浸轧纺丝油剂

将上述经过浸轧碳素墨水的T/C厚织物再浸轧如下油剂：

液体石蜡（80s） 15% 月桂酸十八烯酯 40% 聚氧乙烯（5EO）十二烷基醚 20% 聚氧乙烯（25EO）蓖麻油 20% 磺化丁二酸二辛酯钠盐 2% 磷酸-2辛基十二烷基酯钠盐 8%

③ 浸轧纺纱油剂：

将上述经过浸轧碳素墨水的T/C厚织物再浸轧如下油剂： 二甲基硅酮（或端羟基硅酮）乳液 80% 聚氧乙烯（12EO）蓖麻油 20%

④ 浸轧织造油剂：

将上述经过浸轧碳素墨水的T/C厚织物再浸轧如下油剂

石蜡（熔点40℃～70℃）,或聚乙烯蜡（M5000～70000） 50～80% 非离子表面活性剂（HLB 10） 5～45% 聚乙二醇（2～10） 0.5～12% 二、试验方法

将皂洗剂试样配制3g/L。置于耐洗色牢度试验机内的具盖不锈钢烧杯中，放入上述制备的标准污布一块和不锈钢珠（直径6mm）15粒。不锈钢烧杯加盖密封后，装入耐洗色牢度试验机内，于50℃搅拌洗涤30 min，取出，冷水冲洗一次，在小于60℃烘干。 三、去油效果的测定：

目测经洗涤试验后的标准污布的色泽深浅，评出相对洗涤力。

任务三、渗透剂的渗透性能测定方法

渗透性是指使液体迅速而均匀地渗透到某种固体物质内部的性能，渗透的（润湿性）的测试是将一不易润湿的织物（生帆布、坯布）或纤维（未经精练的纱线）放入待测样品的渗透液中。有两种测试表示方法：一是测定织物或纤维完全润湿（开始下沉或开始沉降至某一位置）所需的时间；二是调整助剂溶液浓度，使沉降时间相同来计算相对渗透力。

本公司渗透剂的品种很多，适用于染整生产各道工序，按性能主要分为常规渗透剂和耐碱渗透剂二大品种。常规渗透剂的测试方法目前常用有两种：一是润湿力的测定，浸没法；二是渗透力的测定，沉降法。 一） 润湿力的测定——浸没法（HG/T2575） 1、原理

将已知特性的棉布圆片用浸没夹子夹住，浸没于已知浓度的表面活性剂溶液中，由于棉布纤维空隙中包藏了空气，使棉布圆片趋向于浮到液面，在浸没夹子的作用下，棉布圆片完全浸没于溶液中，当溶液渗透进棉布后，空气被取代，棉布圆片开始沉降。测量棉布圆片从浸没到开始沉降所需的时间。

分别测定表面活性剂标样和试样五个不同浓度溶液的润湿时间，在双对数座标纸上绘制润湿时间-浓度曲线，比较曲线的相对位置，确定被测表面活性剂的润湿力，或以相对润湿力、润湿时间（秒）来表述表面活性剂的润湿性能。

2、仪器、设备

（1）秒表：精确度0.1s

（2）浸没夹子，用直径约为2mm的不锈钢丝制成，尺寸见图1（图1为一种典型

的固定式同平面三叉臂浸没夹子）。

图1 浸没夹子式样图

3、 测试步骤 （1） 试样制备

a、标样溶液的制备：

分别称取一定量的标样，如渗透剂BX、渗透剂JFC等，称样量以调节标

样的溶液浓度至棉布圆片的沉降秒数在100±10s为准，精确至0.001g，置于250mL烧杯中，加入少量蒸馏水，调浆。加热搅拌至完全溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。 b、 试样溶液的制备，同1

（2） 原棉布圆片的制备(或购置标准帆布圆片)

在原棉布上剪取直径为35mm的圆片，为了不使棉布表面沾污脂肪和汗渍影响测定，应避免手指皮肤直接接触棉布。 （3） 测定

测定操作见图2

图2 操作图解

测量溶液温度应为20±2℃。

量取700mL被测溶液倒入1000mL烧杯中，为不使产生气泡，应将被

测溶液沿烧杯内壁缓缓留下。

用浸没夹子夹住原棉布圆片，保持近于垂直，浸入试液液面下约40mm

处，当布片下端一接触试液，立即开启秒表，将同平面三叉臂放在烧杯口上，并使浸没夹子张开约6mm，当布片开始自动下沉时，停止计时。记录润湿时间，对同一溶液重复测定十次，每次测定后的棉布圆片取出弃之。对同一试样测定时，取十次重复测定数据的平均值，将与平均值相距正负秒数在20s以上的数据剔除，然后再取其平均值，即为该试样的润湿时间。 （4） 棉布的校准：

使用新的一批棉布或欲比较两种不同棉布所测得结果时，可用标样或

选定一种已知润湿力的表面活性剂，在相同的温度和相对湿度条件下，按3.3所述步骤，测定五个不同浓度溶液的润湿时间，在双对数座标纸上绘制润湿时间-浓度曲线，进行比较。 4、测定结果的表述：

试样的相对润湿力按下式计算：

C1

X= 3100% C2

式中：X——试样的相对润湿力，%； C1——标样溶液的浓度，g/L；

C2——试样溶液的浓度，g/L；

二） 渗透力的测定——沉降法 1、试验材料：

① 不锈钢尖头镊子 ② 秒表

③ 棉帆布圆片：28tex（21支）3股328tex4股纫帆布制成直径为35mm的圆

片，

储藏备用,或购置标准帆布圆片. 2、试样准备：

称取一定量的样品于250mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，调匀、待全部溶解后(必要时加热)，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。[称样量控制帆布圆片的沉降秒数在（100±10）s为准]. 3、测定步骤：

用量筒量取800mL渗透剂溶液，移入1000mL烧杯中，调节温度至（25±1℃）。用不锈钢尖头摄子攝持帆布圆片的中心,移入渗透剂溶液液面上距约1CM(帆布圆片的平面与溶液液面保持平行)松开摄子,帆布圆片一接触到液面即开启秒表计时,由于渗透剂使帆布原片润湿，当密度大于试样时，帆布圆片开始沉降，沉至烧杯底部时，即为终点，记录沉降所需时间。重复测试10次，取其平均值，将与平均值相距±20s以上的数据剔除，然后再求其平均值，即为渗透剂试样的渗透时间S 。 4 测试结果：

比较沉降时间的秒数,秒数越小其渗透性越好。

三） 耐碱渗透剂的润湿力测定（参照GB5558） 1、原理

将规定量的丝光浴润湿剂充分溶解于一定浓度的氢氧化钠溶液中，并将特定规定的棉帆布圆片置于试样溶液的液面上，记录其完全润湿所需的时间（s）。调节润湿剂标样和试样所用体积（mL）（或两种不同试样之体积），使润湿时间在规定数值范围内，以标样与试样（或两种不同试样）的体积之比来表示该润湿剂的相对润湿力。 2、试剂和溶液

氢氧化钠：分析纯，配制成300g/L的溶液。 3、材料和仪器

化验室常用仪器和以下物品：

① 棉帆布圆片：28tex（21支）3股328tex4股纫帆布制成直径为35mm的圆片

（剪制圆片时应戴手套，避免用手直接接触帆布），储藏备用。或购置标准帆布圆片。

② 带手柄铁丝圈。用直径约为2mm的镀锌铁丝制成直径约为30mm的圆圈及其手柄。

4、试样的制备

（1）5%试样溶液的制备：

将试样和标样（或两种不同试样）分别称取5g（精确至0.001g）于烧杯中，加入氢氧化钠溶液20～30mL，搅拌至全部溶解，移入100mL容量瓶中并用氢氧化钠稀释至刻度，摇匀备用。 （2）试样溶液的制备：

① 同一品种试样溶液的制备：

润湿剂标样溶液的制备：用直型刻度吸管准确吸取5%标样溶液若干毫升[具体用量以调节帆布圆片完全润湿所需时间在（100±10）s为准]置于玻璃结晶皿中，再用移液吸管准确吸取氢氧化钠溶液200mL，放入结晶皿中。 ② 不同品种试样溶液的制备：

将每种5%浓度的试样分别用用直型刻度吸管准确吸取5个不同体积的用

量，放入各自的结晶皿中，再用移液吸管准确吸取氢氧化钠溶液200mL，放入上述各个结晶皿中。 5、测定步骤

放入试样溶液的结晶皿置于磁力搅拌器上。开动搅拌使试样完全溶解于氢氧化钠溶液中，约需搅拌15min，并调节溶液温度为（25±1）℃。静置1min，然后将帆布圆片放在干净铁丝圈上，小心置于结晶皿中的液面上，并立即开启秒表，记录帆布圆片完全润湿所需时间（s）。重复测试5次，取其平均值，将与平均值相距±20s以上的数据剔除，然后再求其平均值，即为试剂的润湿时间。 6、测试结果

（1）同一品种试样的相对润湿力测定：

5%标样溶液的体积（mL）

试样相对润湿力= 3100% 5%试样溶液的体积（mL）

（2）不同品种试样的相对润湿力测定。根据不同用量的5%试样溶液和润湿时间，

绘制工作曲线图，每一种试样可作一相应曲线。在图中找出相同润湿时间下，各润湿剂所对应的体积。以某一润湿剂为标准，求出它们的相对润湿力：

5%标准润湿剂的体积（mL）

不同润湿剂试样相对润湿力= 3100% 5%其他润湿剂的体积（mL） 7、备注

（1）如果没有玻璃结晶皿，可用近似口径的烧杯待用。

（2）使用帆布圆片要尽量平整，且试验时要待泡沫消除后再放入帆布圆片。

任务四、精练剂的应用性能测试方法

精练剂的主要功能是帮助液碱渗透到天然纤维（棉、麻）内部，从而促使蜡状物，油脂类物质，和杂质残浆的乳化、分散、清除，对合成纤维中的油剂，浆料的去除。因此精练剂除了有较好的净洗效果外，更需有渗透、乳化、分散、增溶等效果。因此评估精练剂的优劣，要测试其与化学药品（氢氧化钠、双氧水、保险粉等）的相容性，耐硬水性能，又符合设备要求的起泡性，并对纤维的亲和力要小，易快速洗净，防止载沾污等性能。 一、精练效果的评估

助剂公司的精练剂品种很多，有精练退浆剂、精练除油剂、精练渗透剂、合纤精练剂、低泡精练剂、浓缩精练剂、氨纶精练剂、同浴精练染色剂等等。它们应用于各厂的生产设备，工艺条件也都不一样，因此精练效果的评估方法也各不相同，可分为一般精练剂工艺条件和耐碱精练剂工艺条件二大类。 1、一般精练剂工艺条件

（1）织物： 纯棉针织布（21s，160-220g/m2） （2）精练浴处方： 双氧水（27.5%） 5g/L 精练剂 1g/L 螯合分散剂 1g/L

固碱 2g/L 氧漂稳定剂 1g/L

浴比 1：15 （3）精练工艺： 精练（98℃/45分钟）→冷水洗→晾干。 （4）精练效果评定：

毛细管效应的评定和白度的评定（见下述3）。

2、耐碱精练剂（精练渗透剂）工艺条件

（1） 织物： 纯棉纱卡（长车浸轧，21s321s，108358） （2）煮练浴配方： 固碱 50g/L

螯合分散剂 1g/L

精练渗透剂 8g/L （3）漂白浴配方： 双氧水（27.5%） 15g/L

固碱 1g/L 螯合分散剂 1g/L 氧漂稳定剂 3g/L

精练渗透剂 3g/L

（4）长车前处理工艺：煮练（二浸二轧，轧余率80%）→汽蒸（90分钟）→

漂白（二浸二轧，轧余率80%）→汽蒸（45分钟）→热水洗→冷水洗→晾干

（5）精练效果的评定：

经过上述精练工艺的条件处理后的试样布，评定其精练效果，一般有三种方法：

Ⅰ、毛细管效应的测定；Ⅱ、白度的测定；Ⅲ、残脂率的测定。

Ⅰ、毛细管效应的测定

棉布的毛细管效应的高低，直接影响后加工的质量。织物毛细管效应的测定也就是测定水在织物上的扩散速度。有三种方法：⑴定时法，以一定时间上升的高度；⑵定高法，上升一定的高度所需的时间；⑶水滴化开法。 (1)定时法：

① 仪器：毛细管效应测定仪，该仪器安装在3个调整水平的螺丝钉上，座盘上放有盛液槽，

其上方设横架，横架上有夹子4个，在夹子边上各装有垂直的、具有毫

米刻度的标尺。

② 测定方法：

将待测布样剪成经向30cm、纬向5cm的布条2块，在离一端Lcm处沿纬向用铅笔划一线水平标记，划线下有夹子夹住作为重荷。测定前，在盛水槽加入约2立升蒸馏水。调整仪器水平、调整液面与标尺读数零点对齐。然后升高横架，将试样布条上端用夹子固定在横架上，并使其下端的铅笔划线正好与标尺读数零点对齐。再将横架连同标尺和试样一起下降，直到标尺读数零点与水平面接触为止，并立即开启秒表开始计时，记录30分钟时液体上升的高度(cm)。如液体上升高度参差不齐，应读取最低值。

毛细管效应一般采用定时法，如不注明试验条件，毛效的高度一般是指蒸馏水在室温条件下30分钟上升的高度。 (2)定高法：

对连续染色印染厂，由于织物在轧槽中接触染液的时间较短，可采用定

高法测定短时间内的毛细管效果。

测试方法与上述定时法相同，结果是以蒸馏水上升2.Ocm时所需的时间

(s)来表示。

(3)水滴化开法：

将待试布样在绷紧架上，用滴定管吸取蒸馏水，在距离布面Lcm处垂直滴下，并立即开启秒表开始计时，当液滴表面的镜面刚好消失时按停秒表，在不同位置测定5—10次后取平均值，水滴消失时间短则毛细管效应好。 Ⅱ、白度的测定（参照GB 8425 纺织品白度的仪器评定的方法）

白度的测定方法很多，常用有二种：一种是用分光光度测色仪来测定各波长的反射率，通过计算机后得到L值、a值、b值，再通过白度计算式，得白度值。另一种是在白度计上进行测定，用特定的波长光线通过滤光片使透过的波长低于500nm，本公司采用WSD-3C型白度仪（波长为455nm）测得。 注：不同的白度仪所测得数据不完全一致，报告上应注明仪器的型号。 ‘

二）精练剂的渗透性能测定

测试方法相同于渗透剂的渗透力帆布沉降法测定（参照HB/T2575）。

试样液处方如下： 固碱 50g/L 50g/L 精练剂 5g/L 10g/L

试样液配制200mL，置于250mL烧杯中（温度25±1℃），液面与杯底的距离约6cm，用标准帆布圆片测沉降时间，重复测试5次，取其平均值。 三）精练剂的耐碱性能测定

精练剂在有些工艺和配制中需要与浓碱一起应用，则该精练剂一定要有良好的耐碱性。精练剂耐碱性能的测定就是在一定的碱浓度下，配制当即和放置24小时后观察其溶液的状态：分为清晰、微混、混浊、悬浮物析出、沉淀析出和表面有无油膜几种。

配液处方： 精练剂 35g/L 35g/L

固碱 180g/L 200g/L

四）精练剂的高温稳定性能测定

精练剂的原液，放入烧杯中直接在电炉上煮开，观察其是否混浊、析出、表面油膜的状态。

五）精练剂起泡性的测定方法。（参照GB/T13173.6） 1、试样的制备。

配制5g/L的精练剂试样溶液250mL。

2、测定。

安装200mL的分液漏斗和500mL的量筒，固定在同一垂直线上，漏斗口对准量筒中心，上下间距1米，在上面的分液漏斗中注入200mL试样溶液，500mL量筒内注入50mL试样 溶液，二个液面间的距离为1米。完全打开分液漏斗开关，让分液漏斗中试样溶液全部流入量筒中，由于液体冲击产生泡沫，当试验样品溶液全部流完后，立即按下秒表开始计时，并即用直尺测量其泡沫高度H1，该高度即为试样溶液的起泡力，60秒后再用直尺测量其泡沫高度H2，该高度即为试样溶液的稳泡力。

也可用快速简易法测定精练剂的起泡性：配制1％试验样品溶液，取30mL倒入100mL具塞量筒中，加盖，上下振荡10次，，并观察泡沫高度H1（量筒刻度数），该高度即为试样溶液的起泡力。

任务五、双氧水稳定剂应用性能测试方法

为了在氧漂稳定剂或退煮漂一浴工艺中控制双氧水的分解，避免纤维损伤，并得到良好的漂白效果，必须使用氧漂稳定剂。氧漂稳定剂的应用性能测试，是模拟氧漂工作液，测定其双氧水分解率。 一）双氧水分解率测定 1、试验工作液的配制：

H2O2（35%） 10mL 氢氧化钠（固） 1g 双氧水稳定剂 3g

以上组分主用蒸馏水稀释配制成1000mL溶液。备用。

2、试验步骤

取上述溶液250mL，放在250mL锥形瓶中，加入1克精练后的棉布，放入90℃恒温水浴锅中，待烧杯内试验工作液升至90℃时，立即取样按后述含量测定试液中H2O2的含量。取样时即开始记时，并在30、60min时分别取样测定H2O2含量，计算各取样时间H2O2的分解率。

起始H2O2含量—t时H2O2含量

H2O2的分解率（%）= 3100%

起始H2O2含量

3、H2O2含量的测定方法（参照AATCC 1021970法）。 (1) 高锰酸钾标准溶液的配制 Ⅰ、试剂制备：

①20%硫酸溶液的配制:

取50mL浓硫酸（98%），在不断搅拌下慢慢加入368mL蒸馏水，搅匀备用。 ②草酸钠标准溶液（0.05moL/L）：

将分析纯草酸钠在105℃干燥4h，称取6.70g溶于250～300mL热蒸馏水中，冷却，至少放置12h，在容量瓶中稀释至1L，此溶液浓度恰为0.05moL/L。 Ⅱ、高锰酸钾标准溶液的标定:

高锰酸钾标准溶液（0.1176moL/L）：称取18.6g高锰酸钾溶于1L蒸馏水水中，沸煮15min，冷却，用微孔漏斗过滤，稀释至1L。 用移液管吸取上述草酸钠标准溶液100mL，放入锥形瓶中加入10mL浓硫酸加热至沸，立即用高锰酸钾溶液滴定，滴定至出现持久的浅粉红色即为终点。计算高锰酸钾溶液浓度并作调整（调整至1.00mL0.1176moL/L高锰酸钾溶液=0.0394g草酸钠或100mL0.05moL/L草酸钠标准溶液），则此时高锰酸钾标准溶液即为0.1176moL/L。 （2）H2O2含量的测定：

用移液管吸取10mL试液放入预先加入20mL蒸馏水的锥形瓶中，加入20mL20%硫酸溶液，混匀。用0.1176moL/L的高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色出现，并在30秒内不退色为终点，记下所消耗高锰酸钾标准溶液的体积，计算试液中H2O2的含量，按下式：

C标2V2M H2O2

2000 0.5883173V

H2O2含量（g/L）= = =13V

V试 10

1000

式中 ：C标——为高锰酸钾标准溶液的浓度；

V——为消耗高锰酸钾标准溶液的体积（mL）； V试——为吸取双氧水溶液的体积（mL）。 若滴定所用的高锰酸钾标准溶液体积少于3mL，则改用0.01176moL/L高锰酸钾标准溶液滴定，此时H2O2的含量：H2O2含量（g/L）=0.13v。

0.01176moL/L高锰酸钾标准溶液配制：将0.1176moL/L的高锰酸钾标准溶液稀释10倍。

二）双氧水稳定剂对铁、钙离子络合能力的测定 1、试剂溶液的配制

（1）10%氢氧化钠溶液：

将10g氢氧化钠溶于90mL蒸馏水中。

（2）1mL≈2mg Fe3+的硫酸铁铵标准溶液：

称取硫酸铁铵【NH4Fe(SO4)2212 H2O, 化学纯】17.268g溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。

2+

（3）1mL≈2mg Cu的硫酸铜标准溶液：

称取硫酸铜（CuSO425H2O,化学纯）7.858g溶于蒸馏水中，移入1000 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。 （4）钙标准溶液：

在烧杯中加入300mL蒸馏水，加入25g（精确至0.01g）碳酸钙试剂（分析纯），然后加入43mL浓盐酸（分析纯），待碳酸钙完全溶解后，将溶液煮沸去除二氧化碳，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。 （5）草酸钠指示剂：

称取2g（精确至0.001g）草酸钠（化学纯），溶于100mL蒸馏水中。

2、铁（或铜）离子络合力的测定

a、铁（或铜）离子络合力的测定步骤：

准确称取2g（精确至0.001g）双氧水稳定剂试样，加入50mL蒸馏水，加热溶解，加入10%氢氧化钠溶液3mL，用硫酸铁铵（或硫酸铜）标准溶液滴定至一定色度的沉淀生成，即为终点，记录滴定消耗的硫酸铁铵（或硫酸铜）标准溶液的体积（mL）。 b、计算方法

CV（M）值=（V32）/W

式中：CV值——某种金属离子的络合值，mg/g； M——金属离子，铁（或钙）；

V——滴定消耗硫酸铁铵（或硫酸铜）标准溶液的体积，mL； 2——硫酸铁铵（或硫酸铜）标准溶液的质量浓度，mg/mL； W——双氧水稳定剂的质量，g。

3、钙离子络合力的测定

a、钙络合力的测定步骤：

准确称取5g（精确至0.001g）双氧水稳定剂试样，加入80mL蒸馏水，加热溶解，加入10%氢氧化钠溶液3mL，加入草酸钠指示剂溶液10mL，用钙标准溶液滴定至持久的混浊出现即为终点，记录滴定消耗的钙标准溶液

的体积（mL）。 b、计算方法

CV（CaCO3）值=（V325）/W

式中：CV（CaCO3）值——钙离子（以碳酸钙计）的络合值，mg/g；

V——滴定消耗钙标准溶液的体积，mL； 25——钙标准溶液的质量浓度，mg/mL； W——双氧水稳定剂的质量，g

任务六、螯合分散剂的测试方法 一）螯合值的测定 1、钙螯合值的测定 （1） 试剂的制备

碳酸钠：20g/L；

EDTA标准溶液：约1moL/L；

钙——羧酸指示剂：1.0g钙——羧酸指示剂与100g氯化钠研磨混匀

2+

钙标准滴定溶液：1mL约含10.0mgCa； 氢氧化钾溶液：200g/L

（2）钙标准溶液的配制、标定和计算

① 配制：准确称取27.7g无水氯化钙（精确至0.0002g）溶于1000mL容量瓶

中，用水稀释至刻度，摇匀备用。

标定：移取5.0m L钙标准溶液，置于250mL锥形瓶中，加30mL水，5mL氢

氧化钾溶液，约0.1g钙—羧酸指示剂，用乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为蓝色即为终点。

② 计算：

以mg/mL表示的Ca2+(CCa2+)浓度按式(4)计算:

C（Ca2+） = V3C30.04031000 / 5

式中：V —— 滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；

C —— 乙二胺四乙酸二钠标准化滴定溶液的实际浓度

0.040 —— 与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液的实际浓度 C Ca2+=1.00moL/L相当的以克表示的钙的质量。

（3） 试样的测定

称取2 g试样（精确到0.0002 g）于250mL烧杯中，加入100mL水，至于电磁搅拌器上开动电磁搅拌使样品溶解，再加入10mL2%碳酸钠溶液，用PH=9.18的标准溶液缓冲校正酸度计，将电极插入上述溶液中，用约30%液碱调节PH值至11左右，将电极移出液面，加水至烧杯125mL刻度处，再将电极插入溶液中，用上述标定的钙标准溶液滴定至出现清晰、永久的轻微浑浊。（在此滴定过程中的溶液的PH值控制在11左右）。读出读数。 （4）计算公式：以CaCO3 mg/g表示的钙螯合力（X）

X= 2.5 3 V 3C / m

式中: C —— 钙标准滴定溶液的实际浓度, mg/ mL；

V —— 滴定时所消耗的钙标准滴定溶液的体积, mL； M —— 试样的质量, g；

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