对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸
更新时间:2024-01-03 18:24:01 阅读量: 教育文库 文档下载
对硝基苯甲酸的制备
一、实验目的
1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理
+CH3COOH+NaSO4+5H2O+Cr(SO)243NO2
+K2Cr2O7+4H2SO4NO2
该反应为两相反应,还要不断滴加浓硫酸,为了增加两相的接触面,为了尽可能使其迅 速均匀地混合,以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解,本实验要不断震荡。 这样不但可以较好地控制反应温度, 同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质,可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用 蒸汽浴干燥。
三、实验药品用量及物理常数
药品名称 对硝基甲苯 重铬酸钾 浓硫酸 对硝基苯甲酸 15%硫酸溶液 5%氢氧化钠溶液
分子量 137.14 294.19 98.08 167.12 用量 2g 6g 10ml 30ml 25ml 熔点(℃) 沸点(℃) 51.3 356.7 10.4 242 237.7 400 290 比重 1.286 2.348 1.84 1.610 水溶解性 不溶 易容 难溶 四、实验装置图
五、实验步骤
1. 在250ml的三颈瓶中依次加入2g对硝基甲苯,6g重铬酸钾粉末及15ml水。
2. 在震荡下自滴液漏斗滴入10ml浓硫酸。(注意用冷水冷却,以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。
3. 硫酸滴完后,加热回流0.5h,反应液呈黑色。(此过程中,冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出,可适当关小冷凝水,使其熔融滴下)。 4. 待反应物冷却后,搅拌下加入40ml冰水,有沉淀析出,抽滤并用20ml水分两次洗涤。
5. 将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有20ml 5%硫酸中,沸水浴上加热10min,冷却后抽滤。(目的是为了除去未反应完的铬盐) 6. 将抽滤后的固体溶于10ml 5%NaOH溶液中,50℃温热后抽滤,在滤液中加入1g活性炭,渚沸趁热抽滤。(此步操作很关键,温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中,温度过低对硝基苯甲酸钠会析出,影响产物的纯度或产率)
7. 充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀,抽滤,少量冷水洗涤两次,干燥后称重。(加入
顺序不能颠倒,否则会造成产品不纯) 六、实验注意事项
1、从滴加浓硫酸开始,整个反应过程中,一致保持震荡。
2、滴加浓硫酸时,只震荡,不加热;加浓硫酸的速度不能太快,否则会引起剧烈反应。
3、转入到 40ml 冷水中后,可用少量(约 10ml)冷水再洗涤烧瓶。 4、碱溶时,可适当温热,但温度不能超过 50℃,以防未反应的对硝基甲苯熔化,进入溶液。
5、酸化时,将滤液倒入酸中,不能反过来将酸倒入滤液中。 6、纯化后的产品,用蒸汽浴干燥。
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