4460光谱仪基本操作规程

正常开/关仪器的步骤

1 打开空调，将室内温度保持恒定（22℃-26℃）

2 检查仪器无异常，仪器与外部设备连接线连接正常。

3 开机：

1) 配电箱开关（双联空气开关） 2）断电保护开关（绿色按钮）

3）稳压电源开关（包括输入开关和输出开关），稳定两分钟 4）开光谱仪： ①主电源（main），等5-10秒②真空泵（vacuum pump） ③

水泵（water pump）④电子柜（electronic）⑤高压电源（HVPS），等5-10秒

5）开计算机，进入Win7系统，账号：4460，无密码；打开OXSAS操作软件（操作员账号：4460，无密码；管理员账号：arl，无密码） 6）开氬气，分压流量控制在0.25～0.30Mpa之间，这里设臵请参考氩气罐的表头上的黑线位臵（这里设定值0.18Mpa）。 4待仪器稳定后（新开机至少4小时以上），按“工具→操作→读取状态[F7]”检查各参数值，应在“最小～最大”范围之内，方可进行正常检测工作。 5关机

按开机相反的顺序6）→5) →4) ⑤→④→③→②→①→3) →2) →1) 6 待机状态下的简单维护

1）保持电压、温度的稳定；

2）保持湿度：一般应在30%～65%之间； 3）保持实验室环境和仪器外部清洁；

4）激发孔保持用一试样盖上，激发台门保持关闭。

5）关于样品台的清理及其快速清理请参阅相关的维护保养表，并依据F7的激发次数进行相关的工作；

注：若出现停电状况，须在停电时，将交流稳压器中的输入开关、输出开关和光谱仪上的主电源（main）、水泵（water pump）、真空泵（vacuum pump）、高压电源（HVPS）、电子柜（electronic）5个开关关掉，待来电正常后，再按照开机过程依次操作。

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检测样品及打印结果

1） 2）

标准化更新，类型标准化更新；（详细步骤另述） 先选择一块合适的类型标样

① 将制备好的类型标样正确放在激发台上；

② 按“分析和数据→定量分析[F10]”,打开分析界面；

③ 在“当前位置”下，在“任务”里的下拉单中选择相应任务（铁基选Conc_ Fe，铝基选Conc_ Al,铜基选Conc_ Cu）, 根据样品种类在“类型标准”中选你建立的类标；

④ 在Sample Id下输入样品标识，按“样名Ok+开始”，开始分析； ⑤ 分析完成后，数据显示在屏幕上；可按“继续”再次分析，或按“完成”完成本次分析；

如果检测结果与类型标样标准值偏差符合要求，即可进行正常的样品检测；若偏差较大不满足要求，则需进行如下的类型标准样的更新校正：

① 按“分析和数据→测量类型标准样[F4]”，打开类标界面； ② 在“任务”中选Ts，在“类型标准”中选你建立的类标；

③ 按“样名Ok+开始”，开始类标更新，待完成后数据显示在界面下方（包括“上一次、初始值”数据），按“继续”再次分析，一般要重复进行5次以上，检查SD，SD%，剔除离群值后，按“完成”

3）

样品检测

① 将制备好的生产样品正确放在激发台上；

② 按“分析和数据→定量分析[F10]”,打开分析界面；

③ 在“当前位置”下，在“任务”中选择Con_Fe（或Conc_ Al、Conc_ Cu）、根据你分析的样品在“类型标准”中选择所用的类标名称，这时在“方法”中显示对应的方法名称（比如Fe对应的是FEGLFE）；

④ 在Sample Id下输入样品标识，按“样名Ok+开始”，开始分析；

⑤ 分析完成后，数据显示在屏幕上；可按“继续”再次分析，或按“完成”完成本次分析； 4） 打印结果

① 按“分析和数据→查看结果[F8]”；

② 选中要打印的分析结果，若要多选，可按住Ctrl键不放，用鼠标分别选中要打印的分析结果；

③ 点击上方工具栏中的小打印机图标（打印分析），出现“打印机

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选择”对话框,在（打印格式）下拉菜单中选中“standard”；如果需要打印包括每次激发样品的单次运行结果，请选择（包含每次测量）选项；如果需要将选择的多次结果一次性传送打印，请选择（分析组）选项；

④ 在打印机列表中选中HP LaserJet Professional P1108； ⑤ 点击“确定”按钮，即可打印结果报告。

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光谱仪的描迹步骤

作Profile的目的是通过调整入射狭缝的位臵来调整光的入射角，使各通道PMT（光电倍增管）接收的光强度达到最大。

1 准备一块各元素含量适中的样品（如用铝的漂移校正样RA19 A038569 ）,制备好后待用；

2 检查仪器处于正常状态：按“工具→操作→读取状态[F7]”，检查各参数值，数值应在“最小～最大”范围之间；

3 进入F10 的定量分析界面，选择任何一个铝基的分析方法，分析一次样品，无须查看结果，点击删除或无效样品，并退出分析界面； 样品放臵在原位臵不移动（也就是不换点）；

4按“工具→光学检查→积分描迹”，打开积分描迹界面；点击“文件→新建”在“方法→名称”下，选择PROFILE of RA19；(以上次描迹结果95为例) 在“刻度盘位臵”→“开始”下，输入85（上次描迹结果-10）； →“结束”下，输入105（上次描迹结果+10）； →“步骤”下，输入2

5 将并将描迹盘位臵定在85[先将刻度盘调到大约75左右的位臵，然后再调节到85的位臵]（“开始”值处）按 测量下一刻度 ，开始描迹； 6按照“下一刻度”指示要求，连续完成85，87，……105位臵的描迹点（注意每一步都要正确调整好描迹盘位臵,最好每次都换试样激发点，以免激发点打的太深）；

7 完成后可以看到界面下方出现一似正态分布的曲线群，按界面上横条栏中的 “峰值→显示峰值位臵”，可以看到曲线群峰顶旁边出现一个平均位臵值；

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8在界面上方右边通道群中可以看到各通道峰位臵（峰值），将峰位臵远离平均值3个以上的通道删除（将通道前面□中的绿色√去掉），可以看到一个新的平均值；

9 将描迹盘位臵定在这个平均值位臵处[调节方法注意]；

Save 10 按左上方横条中的 “文件→另存为”，出现存储界面，按右下角的 存

储描迹位臵，关闭描迹界面。

然后进行相关的操作：标准化或者类型标准化。

停机后重新开机或者更换真空泵油，清理透镜后需要进行操作。

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/tgxv.html