07仪器分析试卷(B)

绍兴文理学院 07 学年 第 二 学期

化学 专业 06 级《 仪器分析 》期末试卷(答题卷)(B)

（考试形式： 闭卷 ）

一、选择题（共 24 分，每小题 2 分）

1、原子发射光谱分析时，作为谱线波长比较标尺的元素是: ______。 A.碳 B. 铜 C. 硅 D. 铁

2. 含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？_____ A. 火焰离子化检测器 B. 热导检测器 C. 电子捕获检测器 D. 火焰光度检测器

3. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。 A. 通入氮气 B. 通入氧气 C. 加入硫酸钠固体 D. 加入动物胶

4. 化学位移是由于核外电子云的_______所引起的共振时磁场强度的移动现象。 A. 拉摩尔进动 B. 能级裂分 C. 自旋偶合 D. 屏蔽作用

5. 原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______, 即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。

A. 多普勒效应 B. 朗伯-比尔定律 C. 光电效应 D.乳剂特性曲线

6下列化合物中的质子，化学位移最小的是（ ） A CH3Br B CH4 C CH3Cl D CH3F

7．气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件：________ A．进样系统 C．热导池 B．分离柱 D．检测系统

8.为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施？________ A. 直流放大 B. 交流放大 C. 扣除背景 D. 减小灯电流

9. 在光学分析法中，采用钨灯作光源的仪器是：_____ A．原子吸收光谱法 B．分子荧光光谱法 C．分子吸收光谱法 D．红外吸收光谱法

10.下列何种化合物的分子离子峰质量为奇数：_____ A． C6H6 B．C6H10O2S C．C4H2N6O D．C6H5NO2

二、填空题（共 20 分，每空 1 分）

1. 原子吸收法是用_________ 作为光源的，它的阴极由_________元素的材料组成，该光源属于一种_________光源。

2.原子发射光谱法定性分析的依据__________________。对被定性分析的元素一般只需找出__________________ ，即可判断该元素是否存在。 3．紫外可见吸收光谱是由于分子的________________跃迁产生的，红外吸收光谱是由于分子的____________________跃迁产生的。

4．在色谱法中，理论塔板数n和理论塔板高H是衡量_______高低的参数，n越大或H越小，峰宽越 _______。由速率理论方程式可见：影响塔板高的因素由三项，分别为___________、___________、_____________。

5．在反相液相色谱的分离过程中, __________的组分先流出色谱柱, _____________的组分后流出色谱柱。

6. 化合物Cl2CHaCHbBr2中Ha和Hb质子吸收峰在高场出现的是____质子。

7．在电位分析中, 溶液搅拌是为了_________________________________。 8．汞电极作极谱分析的工作电极具有的优点是, 汞滴不断更新,故分析结果重现性好;氢在汞电极上的__________________,很多离子可在__________之前形成还原波。

9．红外吸收光谱的吸收峰与分子的_________及 ________有密切关系。

三、名词解释（共10分）

1、程序升温

2、R吸收带

3、基频峰

4、共振线

5、参比电极

四、简答题（共 30 分，每小题6分）

1．简述原子吸收分析中背景吸收的产生及消除背景吸收的方法

2．溶解在已烷中的某化合物具有?max已烷=329nrn当同一化合物溶解在乙醇中时，其?max乙醇=309nrn。问该吸收是什么跃迁引起的。并说明?max位移的原因。

3、气相色谱定量分析方法有哪几种？各自的适用条件是什么？

4、今有五个组分a、b、c、d和e，在气液柱上分配系数分别为480，360，490，496和473，试指出他们在色谱柱上的流出顺序，并说明原因。

5、库仑分析法的基本依据是什么？为什么说电流效率是库仑分析的关键问题？在库仑分析中用什么方法保证电流效率达到100%？

6.请简要写出高频电感耦合等离子炬 (ICP) 光源的优点。

五.计算题（共25分）

1、腺嘌呤溶液在波长263nm时的摩尔吸光系数为13100Lmolcm ，若将2mL的腺嘌呤放在1.0cm的吸收池中，测得的透射比为0.75，试求该溶液的浓度为多少？

2、、单扫描示波极谱法测定铅的实验方法如下：取两个50mL容量瓶，往1号瓶中加入10.00 mL待测样品溶液 ； 2号瓶中除了加入10.00 mL待测样品溶液以外，还加入1.00mL 1.0×10 mol·L的Pb标准溶液。然后，在两个瓶中均加入10.0mL 6 mol·L的HCl溶液，1.0mL 0.5%的明胶溶液；用蒸馏水稀释至标线。作线性扫描伏安图，记录Pb的还原峰的峰电流（ip）值，测得：ip1?556nA，ip2?819nA 求原始待测样品中Pb的含量，以mol·L为单位。

-1

2+

2+

-3

-1

2+

-1

-1

-1

3.用气相色谱分离A、B两物质，使用理论塔板数味3600的填充柱，测得在该柱上A、B两物质的保留时间依次味27min和30min，问两物质是否完全分离?

O…………O…………O装…………O………O订………O…………O线…………O…………O…………O 绍兴文理学院 07 学年第二 学期

化学 专业 06 级《 仪器分析 》期末试卷（B）

标准答案及评分标准

一、（共 15 分，每小题 1.5 分）

1.D, 2.C,3.A,4.D,5.B,6.B,7.B,8.B,9.C,10.D 二、填空题（共 20 分，每空1 分） 1、空心阴极灯 被测 锐线

2、有无该元素的特征谱线 1-2根不受干扰的灵敏线 3、电子能级 振动—转动能级

4、色谱柱柱效 大 涡流扩散项 分子扩散项 传质阻力项 5、极性大 极性小 6、Hb

7、减小浓差极化

8、过电位很高 氢离子 9、官能团 分子结构

三、名词解释（共10分,每小题 2 分）

1、色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使化合物中沸点不相同的组分能在最佳温度下洗出色谱柱，以改善分离效果，缩短分析时间。 2、含杂原子的生色团的n??*跃迁所产生的吸收带。

3、分子吸收一定频率的红外线，当振动能级由基态跃迁到第一激发态时所产生的吸收峰。 4、原子受到外界能量激发时,其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线称为共振吸收线,简称共振线。

5、电极电位值恒定，不随被测溶液中物质活度变化而变化。 四、简答题（共 30 分，每小题 5 分）

1、背景吸收是由分子吸收和光散射引起。分子吸收指在原子化过程中生成的气体分子、氧化物、氢氧化物和盐类等分子对光源发出的辐射的吸收。在AAS中常见的分子吸收有：碱金属卤化物在紫外区的强分子吸收；无机酸的分子吸收；火焰气体或石墨炉保护气体（N2）的分子吸收。光散射指在原子化过程中固体微粒或液滴对光的散射，使吸光度增加。

消除背景吸收的方法主要有：改用火焰；分离或转化共存物；背景扣除（用非吸收线扣除、用其它元素的吸收线扣除；氘灯背景校正法和蔡曼效应背景校正法。 2、是n??*跃迁引起的。

乙醇的极性大于乙烷，溶剂极性增强，生成氢键的能力增强，n??*跃迁在乙醇中跃迁比在已烷中所需能量高，故?max向短波方向移动。

3、常用的气相色谱定量分析方法有归一化法、内标法和外标法。 适用条件：

（1）归一化法：当试样中所有组分全部流出色谱柱，且显示色谱峰时，可用此法进行定量计算。

（2）内标法：当试样组分不能全出峰，或检测器不能对每个组分都产生响应，或只需测定样品中某几个组分的含量时、可用此法。

（3）外标法：需绘制标准曲线，不改用校正因子，不必加内标物，不要求全出峰。

4、分配系数与调整保留时间成正比，即分配系数越大，保留时间越长，故出峰顺序为b e

a c d。

5、根据法拉第电解定律，在电极上发生反应的物质的质量与通过该体系的电量成正比，因此可以通过测量电解时通过的电量来计算反应物质的质量，这即为库仑分析法的基本原理。

由于在库仑分析法中是根据通过体系的电量与反应物质之间的定量关系来计算反应物质的质量的，因此必须保证电流效率100%地用于反应物的单纯电极反应。

可以通过控制电位库仑分析和恒电流库仑滴定两种方式保证电流效率达到100%。

-9

6.温度高可达 10000 K，灵敏度高可达10； 稳定性好，准确度高，重现性好； 线性范围宽可达 4~5 个数量级； 可对一个试样同时进行多元素的含量测定； 自吸效应小； 基体效应小。 五、计算题（共25分）

1、A=㏒1/T=0.1249 (3分)

C=A/εb=0.1249/13100×1=9.534×10-6mol.L-1 （5分）

2、设未知液中铅离子浓度为Cx, 则:

Ipx = K Cx×10.00/50.00=0.2KCx = 556 同理: Ip0 = KC’x = K (10.00×Cx + 1.0×10-3×1.00)/50.00= 0.2KCx + 2×10-5K = 819 （3分）

Ipx - Ip0=819-556=263=2×10-5K K = 1.315×107 (3分) Cx=2.08×10-4mol.L-1 (3分)

3、n=16(tR/Y)

2

则Y?tRn16 YA?27360016?1.8mm YB?30360016?2.0mm

R?tRB?tRA30?27??1.58?1.5 (6分)

YA?YB1.8?2.022因此能完全分离 (2分)

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