年产1.5万吨DOTP生产工艺 流程及反应釜设计

郑州轻工业学院

本科毕业设计（论文）

题 目 年产1.5万吨DOTP生产工艺

流程及反应釜设计

学生姓名 周方方 专业班级 过程装备与控制工程08-1班 学 号 200804030153 院 系 材料与化学工程学院 指导教师(职称) 戚俊清（教授） 完成时间 2012年6月3日

年产1.5万吨DOTP生产工艺流程及反应釜的设计

目录

中文摘要..................................................................................... I 英文摘要.................................................................................... II 1 绪论 ........................................................................................ 1

1.1 DOTP发展史 ......................................................................... 1 1.2 DOTP特性及用途 ................................................................... 1 1.3 设计任务 .................................................................................. 2

2 DOTP生产工艺流程 ............................................................. 2

2.1 DOTP的性质 ........................................................................... 2 2.2 工艺生产方法 .......................................................................... 2

2.2.1 直接酯化法 .......................................................................................... 3 2.2.2 酯交换法 .............................................................................................. 4 2.2.3 醇解法 .................................................................................................. 4

2.3 工艺流程设计 .......................................................................... 4

2.3.1 生产工艺流程确定 .............................................................................. 4

2.4 酯交换工序 .............................................................................. 5

2.4.1 DOTP产量换算 .................................................................................... 5 2.4.2 总收率 .................................................................................................. 6 2.4.3 酯交换釜内原料量 .............................................................................. 6 2.4.4 反应釜出料量计算 .............................................................................. 8

2.5 中和、水洗工序 ...................................................................... 9 2.6 脱醇工序 .................................................................................. 9 2.7 汽提工序 .................................................................................. 9

I

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2.8 脱色、过滤 .............................................................................. 9

3 反应釜设计 ........................................................................... 9

3.1 反应釜选型 .............................................................................. 9 3.2 反应釜的总体结构 ................................................................ 10

3.2.1 反应釜筒体部分 ................................................................................ 10 3.2.2 反应釜的四大装置 ............................................................................ 10

3.3 反应釜釜体设计 .................................................................... 11

3.3.1 反应釜操作容积V0的确定 ................................................................ 11 3.3.2 反应釜罐体几何尺寸的确定 ............................................................ 12 3.3.3 反应釜罐体厚度、夹套厚度的计算 ................................................ 13 3.3.4 水压试验校核 .................................................................................... 17 3.3.5 反应釜夹套几何尺寸的确定 ............................................................ 18

3.4 夹套传热计算 ........................................................................ 18

3.4.1 热量计算 ............................................................................................ 18 3.4.2 校核热负荷 ........................................................................................ 19 3.4.2.1 确定传热面积 ................................................................................. 19

3.5 反应釜搅拌装置的设计 ........................................................ 22

3.5.1 搅拌器的选用 .................................................................................... 22 3.5.2 搅拌功率的计算 ................................................................................ 23 3.5.3 搅拌轴设计 ........................................................................................ 24 3.5.4 按临界转速校核搅拌轴的直径 ........................................................ 27 3.5.5 按强度校核搅拌轴直径 .................................................................... 28

3.6 反应釜传动装置设计 ............................................................ 31

3.6.1 电动机的选择 .................................................................................... 31 3.6.2 减速机的确定 .................................................................................... 33 3.6.3 传动装置的机架 ................................................................................ 34 3.6.4 反应釜的轴封装置 ............................................................................ 35

II

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3.6.5 凸缘法兰 ............................................................................................ 36 3.6.6 安装底盖 ............................................................................................ 37 3.6.7 联轴器 ................................................................................................ 38

3.7 反应釜的其它附件 ................................................................ 41

3.7.1 支座 .................................................................................................... 41 3.7.2 釜体法兰连接结构的设计 ................................................................ 42 3.7.3 工艺接管的设计 ................................................................................ 43 3.7.4 人孔 .................................................................................................... 45

4 结束语.................................................................................. 47 致谢 .......................................................................................... 48 参考文献.................................................................................. 49

III

年产1.5万吨DOTP生产工艺流程及反应釜的设计

年产1.5万吨DOTP生产工艺流程及反应釜的设计

摘 要

本文以年产1.5万吨DOTP的生产任务为前提，分析增塑剂DOTP产品的物理、化学性质、生产工艺条件，最终确定DOTP的生产工艺流程、绘制出工艺流程图,并针对工艺流程中酯交换工序的反应釜进行设计。根据GB150及其它相关专业标准，从工艺、结构、材料等方面对反应釜进行了机械设计并校核，校核结果表明：设计的反应釜可以满足工艺要求和机械强度要求。最后根据计算设计的反应釜绘制装配图及相关零件图。

关键词 DOTP/工艺流程/反应釜设计

I

年产1.5万吨DOTP生产工艺流程及反应釜的设计

The process flow of DOTP about 15000 tons annual output,

and the design of the reactor

ABSTRACT

This task is based on an annual output of 15.000 tons DOTP. The production process of DOTP will be finalized through analyzing the physical and chemical properties of DOTP and production process condition, then draw out the process flow diagram. Finally,finishing the reactor designation to ester exchange process. According to GB150 and other relevant professional standards, through checking the reactor from technology, structure, materials, mechanical designation, the conclusion shows that the design of the reactor meet the technological and mechanical strength requirements. Finally, according to the calculation and design of the reactor, complete the assemble draw and related parts diagram.

Keywords DOTP / process / the design of reactor

II

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1 绪论

1.1 DOTP发展史

增塑剂是加入高聚物( 如橡胶、塑料、涂料等) 中，在加工成型时增加其可塑性能和流动性能并使成品具有柔韧性的物质。DOTP是聚氯乙烯（PVC）塑料用的一种性能优良的主增塑剂，由于结构上的不同，DOTP除塑化性能略低于邻苯二甲酸二辛酯外，其它物理机械性能均优于DOP，因此DOTP具有更广阔的应用领域。目前，DOTP主要用于耐温70℃的电缆料，也可用做普通增塑剂。上个世纪七十年代初，DOTP首先由美国研制成功并在1976年正式进入工业应用领域。我国的研制工作从八十年代初开始，开始时主要以酯交换合成工艺为主，由于电缆料耐温标准由65℃级变为70℃级，以及我国高碳醇(碳9、碳10醇)的生产基本处于空白，因此对苯二甲酸二辛酯的研制成功既解决了耐温70℃级电缆料的生产用增塑剂问题，原材料又可立足国内，这样DOTP的应用就迅速推开。从1985年开始国内着手于直接酯化工艺研究，1990年后实现工业化，生产直接酯化原材料来源广，成本也比较低，产品质量可靠，因此很有发展前途[1]。

1.2 DOTP特性及用途

DOTP自身的优良性能使其在增塑剂行业取得良好的市场发展前景，下面简要从几个方面加以概述：

（1）DOTP电、热性能好，在PVC塑料电用线护套中可替代DOP，也可用于人造革膜的生产；DOTP具有优良的相容性，也可用于丙烯腈衍生物，聚乙烯醇缩丁醛、丁腈橡胶、硝酸纤维素等的增塑,并起着提高制品硬度和变形性的作用，在丁腈橡胶、氯丁橡胶、三元乙丙橡胶等制品中可用作软化剂；DOTP用在电缆料上具有较好的增塑效果和低挥发性，广泛用于要求耐热、高绝缘的各种制品，是生产耐温70℃电缆料及其它要求耐挥发PVC制品的理想增塑剂。

（2）DOTP用于轿车内的PVC制品，能解决玻璃车窗起雾问题。DOTP还用于高级家具和室内装饰的油漆、涂料及精密仪器的优质润滑剂或润滑添加剂，硝基清漆助剂，纸张软化剂，聚酯酰胺双向拉伸薄膜，膜塑工艺品，血浆储存袋等。

（3）由于DOTP的线型分子结构和DOS、DOA相似，其耐寒性也较好。 （4）DOTP的体积电阻率较DOP高10~20倍，而且乃迁移性优异。 （5）由于DOTP不含邻苯二甲酸盐，不在欧盟及其他国家限制使用的16种含

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邻苯二甲酸增塑剂范围内，因此，是一种优良的环保型增塑剂。

1.3 设计任务

本次设计主要任务：

（1）针对DOTP的物理性质，合成原理，操作条件，工艺要求以及流程选择等方面综合考虑，提出一项合理、高效、经济、环保的DOTP工艺流程方案。

（2）对工艺流程中的主要设备，如反应釜、换热器、分离器等设计计算与校核，并最终完成DOTP生产车间的设备布局。本说明书将着重对DOTP生产中用到的反应釜进行设计。

2 DOTP生产工艺流程

2.1 DOTP的性质

对苯二甲酸二辛脂（DOTP），为近乎无色的低粘度液体。它是聚氯乙烯（PVC）塑料用的一种性能优良的主增塑剂,其分子式为C24H38O4。与目前常用的邻苯二甲酸二异辛酯（DOP）相比，具有耐热、耐寒、难挥发、抗抽出、柔软性和电绝缘性能好等优点，在制品中显示出优良的持久性、耐肥皂水性及低温柔软性。因其挥发性低，使用DOTP能完全满足电线电缆耐温等级要求，可广泛应用于耐70℃电缆料（国际电工委员会IEC标准）及其它各种PVC软质制品中。DOTP除了大量用于电缆料、PVC的增塑剂外，也可用于人造革膜的生产。此外，具有优良的相溶性，也可用于丙烯腈衍生物、聚乙烯醇缩丁醛、丁腈橡胶、硝酸纤维素等的增塑剂。还可用于合成橡胶的增塑剂、涂料添加剂、精密仪器润滑剂、润滑剂添加剂，亦可作为纸张的软化剂。

2.2 工艺生产方法

DOTP 生产工艺理论上有以下三种：

1) 直接酯化法，对苯二甲酸 (TPA) 和辛醇在催化剂存在下直接酯化而成； 2) 酯交换法，对苯二甲酸二甲酯（DMT）或聚对苯二甲酸乙二醇酯废料与辛

醇在催化剂存在下进行酯交换反应；

3) 酰氯醇解法，对苯二甲酰氯与辛醇进行醇解反应。由于对苯二甲酰氯价格

高昂，此方案具有理论价值而工业运用价值不高。

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2.2.1 直接酯化法

工艺流程如下：

对苯二甲酸 辛醇 催化剂 酯 化 中 和 过 滤 中和水洗 脱 脂

图2-1 工艺流程简图

对苯二甲酸在催化剂存在下加热进行酯化反应分两步进行，并且该酯化反应为可逆吸热反应，因而外部热源加热有利于反应向生成对苯二甲酸二辛酯的方向移动。第一步，对苯二甲酸与辛醇反应生成单酯；第二步，单酯与辛醇反应（即DOTP）。反应式如下：

第一步：

C8H17OH?HOOC?C6H6?COOH?HOOC?C6H6?COOC8H17?H2O;

第二步：

C8H17OH?HOOC?C6H6?COOC8H17?H17C8OOC?C6H6?COOC8H17?H2O.

它符合连串反应的规律，单酯的生成是慢反应，单酯再反应生成二酯是快反应，两步速率常数之比为19[2]。反应初期主要是固状的对苯二甲酸与液状的辛醇生成单酯的反应，在搅拌情况下，反应混合物呈固液悬浮状态，属非均相反应。而反应第一步是决定反应速度的步骤，由于生成的单酯可溶于辛醇中呈均相反应，故非均相反应速度应与相界面的大小及相间扩散速度有关。影响反应的因素除催化剂种类和用量外，还有醇酸的物质的量比、搅拌速度、对苯二甲酸粉末的粒度、反应生成的水是否及时移出等。反应生成的水和过量的辛醇形成共沸物，蒸出后，经冷凝醇、水分离，醇回流入反应系统继续参与反应。相界消失，体系中所进行的反应，又以双酯化均相反应为主，双酯化的反应速度与反应物浓度、反应温度、催化剂等有关即为动力学控制过程，因此在对苯二甲酸酯化的小试结果进行工业生产放大时，应

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充分考虑到两者的差异。

2.2.2 酯交换法

工艺流程如下：

DMT 辛醇 催化剂 酯交换 中 和 过 滤 中和水洗 脱 醇 图2-2 工艺流程简图

酯交换反应是可逆反应，其特点是随着反应物和生成物在体系中的浓度变化正反应速率和逆反应速率会相应发生变化，直至达到相等，反应过程出现动态平衡状态，反应物和生成物的浓度不再改变。除物料配比以外，催化剂的催化活性及用量、反应温度以及反应时间都是对酯交换反应比较重要的影响因素。聚酯作为一种通用塑料已被广泛应用于各类包装材料，如饮料瓶、纤维和薄膜。近几年聚酯的用量迅速增加，废弃的聚酯也越来越多，因其具有极强的化学惰性，很难被空气或微生物所降解。废聚酯制DOTP，该法原料易得、生产过程简单、成本低、收率高、产品可达优级品标准，既能缓解TPA的不足，又可变废为宝，具有经济和环境保护的双重效益。利用废聚酯生产DOTP是废聚酯再循环利用的最有效途径之一。

2.2.3 醇解法

醇解法制取DOTP工艺过程步骤少、设备简单、操作方便、易于生产，如必要可回收乙二醇。

2.3 工艺流程设计

2.3.1 生产工艺流程确定

酯交换法的反应条件较温和、反应时间短、产品质量好，收率高，DMT以工业产品计其转化率可达100%，收率在99%以上；使用废聚酯为原料有经济价值，

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但产品的质量较差，不能用于绝缘极的电缆料；直接酯化法，酯化反应时间较长，如何提高酯化反应速度是目前行业普遍关注的技术问题。因此选用酯交换法生产DOTP。

采用酯交换法来生产DOTP其化学反应为：

C10H10O4?2C8H18O?C24H38O4?2CH4O　?催化剂在该反应中所使用的催化剂分为酸性和非酸性。使用酸性催化剂对设备的抗腐蚀性能要求较高，而非酸性则要求较低，采用非酸性催化剂可以降低设备费用，并且非酸性催化剂还可以降低该反应的反应温度。本生产工艺采用非酸性催化剂。由酯交换的反应方程式可知，甲醇是其副产品，它也是一种重要的工业原料，应将其收集起来。 该反应是可逆反应，DMT价格较辛醇高，在生产过程中使辛醇过量，以促进反应的进行。

该生产工艺有连续操作和非连续操作，非连续操作劳动强度大，能耗高，效率低，而连续性操作劳动强度小，效率高，便于自动化控制。因此，采用连续性操作。

在上文中介绍了酯交换的工艺流程，中和水洗在脱醇之前，由于中和剂对设备有一定的腐蚀作用，会增加设备费用，若将水洗置于脱醇之前，可降低后续设备的抗腐蚀性能，其调整后的工艺流程如下： 碳酸钠 DMT 水 辛醇循环 辛醇 酯交换 中和 水洗 脱醇 催化剂 甲醇 DOTP 过滤 汽提 图2-3 工艺流程图

2.4 酯交换工序

2.4.1 DOTP产量换算

已知DOTP年产量为1.5万吨，按每年300个工作日，共7200个小时 ，故DOTP

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质量流量为：

WDOTP1.5万吨?2083.333kg/h 7200产品DOTP的组成如下表所示：

表2-1 DOTP成品组成

DOTP 杂质 合计 含量 0.990 0.010 1.000 质量流量kg/h 2062.500 20.833 2083.333 2.4.2 总收率

取反应釜损失为3%，精馏损失为1%，中和水洗为1%，分离机1%，转化率为100%，所以总收率为：

W%?100%?97%??99%?3?0.941

2.4.3 酯交换釜内原料量

酯化反应釜如下图所示：

钛酸四异丙酯M甲醇DMT辛醇水蒸气冷却水DOTP

图2-4 酯化反应釜

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表2-2 工艺物料物性参数 物性参数 物料 DOTP DMT 辛醇 钛酸四异丙酯 分子式 C24H3804 C10H10O4 C8H18O C12H28O4Ti 密度 /g·cm-1 0.981—0.986 1.084 0.831 0.971 相对分子质量 390 194 132 284 粘度 /mpa·s 63 / 9.8 2.11 含量 0.99 0.95 0.98 0.995 化学反应方程式：

C10H10O4?2C8H18O?C24H38O4?2CH4O　?催化剂

194　　　　264　　　　　390　　　　64由物料衡算可得DMT及辛醇用量，计算如下。 2.4.3.1 原料DMT的质量流量

由表2-1数据可得所需DMT的质量流量：

??1147.672kg/h WDMT?2062.500?194??390?0.950?0.941原料DMT的组成如下表所示：

DMT 杂质 合计 表2-3 DMT组成 含量 0.950 0.050 1.000 质量流量kg/h 1090.288 57.383 1147.672 2.4.3.2 原料辛醇的质量流量

在反应过程中，由于温度较高辛醇有可能会汽化，其次从反应动力学方面来讲，辛醇过量使反应速度更快，反应进行的更彻底。因此，取辛醇与DMT的摩尔比为：2.5：1.0，所需辛醇质量流量为：

W辛醇?2.5?1090.288?132??194?0.980??1892.465kg/h

由表2-1数据可得原料辛醇的组成如下表所示：

辛醇 杂质 合计 7

表2-4 辛醇组成 含量 0.980 0.020 1.000 质量流量kg/h 1854.615 37.850 1892.465 年产1.5万吨DOTP生产工艺流程及反应釜的设计

2.4.3.3 催化剂的质量流量

由表2-1数据可得催化剂钛酸四异丙酯用量为全部物料流量的0.1~0.2%，取0.2%，催化剂用量为：

W催化剂??1147.672?1892.465??0.2%?6.080kg/h

2.4.4 反应釜出料量计算

生成DOTP的质量流量：

WDOTP?390?1090.289?194?2191.817kg/h

未反应辛醇的质量流量：

W辛醇?未反??1854.615?264?1090.289?370.923kg/h

杂质质量流量：W杂质?57.383?37.850?95.233kg/h 随产品进入下一工段的总物料量：

W?WDOTP?W辛醇?W杂质?W催化剂

?2191.817?370.923?95.233?6.080?2664.053kg/h生成甲醇的质量流量为：

W甲醇?64?1090.287?194?378.613kg/h

将各物料出釜质量流量汇总如下表：

表2-5 出釜物料量

物料 辛醇 质量流量kg/h 辛醇 杂质 DOTP 合计 370.923 DOTP 2191.817 含量 0.139 0.036 0.825 1.000 釜底物料 杂质（随DOTP排出） 95.233 催化剂 6.08 质量流量kg/h 370.923 95.233 2191.817 2664.053 釜顶 甲醇 378.613 表2-6 釜底出料组成

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2.5 中和、水洗工序

中和的目的是中和酯化反应液中少量单酯酸等酸性物质，水解体物料体系中的催化剂。其操作要点主要有：（1）中和温度：中和釜内粗酯的温度须控制在70-80℃，碱液的温度须控制在50-60℃；（2）碱液浓度为5%左右：用于中和的碱液选用碳酸钠，根据酯化投料总量与结束时的酸值确定加碱量和加水量；（3）加减搅拌时间：需控制在40分钟左右，时间过长易水解皂化，时间过短中和效果差。

水洗的目的是除去溶于水中的其他杂质。更重要的是通过中和、水洗来保证产品酸值和纯度这两个指标。水洗最好采用无离子水来进行，可以减少成品中金属离子型杂质，提高体积电阻率，水洗的次数视情况而定，一般情况下，水洗进行二次后反应液呈中性即可。水洗的温度一般控制在90℃左右。

2.6 脱醇工序

酯化反应结束后，物料体系中含有过量醇，如果不脱除有可能导致后段中和不彻底和乳化现象，进而引起产品酸值偏高和各种物料分离不好。因此脱醇工序不可缺少。脱醇压力控制在0.015Mpa左右。具体生产条件，工艺要求可见分离器设计。

2.7 汽提工序

脱醇后的粗酯中含有一定量的水和少量的醇，需进一步脱除，方法是在减压条件下，在精制釜中用直接蒸汽闪蒸。将粗酯中的残留醇及部份低沸物脱除。提高产品的纯度和闪点等指标，汽提的终点以闪点是否达标来决定。具体生产条件，工艺要求可见分离器设计。

2.8 脱色、过滤

在汽提结束后的粗酯中加入活性炭，利用活性炭的多孔性．将粗酯中的色素、可见絮状物等杂质吸附出来。脱色时间为30 min左右，温度为150℃以下。将吸附脱色好的粗酯进行过滤。过滤设备最好采用过滤器来进行，减少物料损耗，降低成本，过滤后的酯即为纯净的成品。具体生产条件，工艺要求可见分离器设计。

3 反应釜设计

3.1 反应釜选型

DOTP生产采用连续生产，故酯交换反应采用连续流动式反应釜。其特点如下：

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1) 反应釜中物料浓度和温度处处相等； 2) 反混程度最大；

3) 反应釜内物料所有参数不随时间变化。

因反混现象比较严重，而且釜内物料浓度降低至出料水平，从而降低了反应速率，而要达到相同的反应程度，多釜串联操作时的平均浓度及平均反应速率均高于单釜，反应釜总体积也自然下降[3]，故本次设计选用3釜串联操作，且各个釜容积和操作温度相同。下面以第一釜为例进行计算。

3.2 反应釜的总体结构

带搅拌的夹套反应釜是化学、医药及食品等工业中常用的典型反应设备之一。它是一种在一定压力和温度下，借助搅拌器将一定容积的两种（或多种）液体以及液体与固体或气体物料混匀，促进其反应的设备。

一台带搅拌的夹套反应釜主要有搅拌容器、搅拌装置、传动装置、轴封装置、支座、人孔、工艺接管和一些附件组成。

夹套反应釜分罐体和夹套两部分，主要有封头和筒体组成，多为中、低压压力容器；搅拌装置有搅拌器和搅拌轴组成，其形式通常由工艺而定；传动装置是为带动搅拌装置设置的，主要有电动机、减速器、联轴器和传动轴等组成；轴封装置为动密封，一般采用机械密封或填料密封；它们与支座、人孔、工艺接管等附件一起，构成完整的夹套反应釜。

3.2.1 反应釜筒体部分

（1）釜体部分由圆筒和上、下封头组成，提供物料化学反应的其容积由生产能力和产品的化学反应要求决定。

（2）中、低压筒体通常采用不锈钢板卷焊，也可采用碳钢或铸钢制造，为防止物料腐蚀，可在碳钢或铸钢内表面衬耐蚀材料。

（3）釜体壳能同时承受内部介质压力和夹套压力，必须分别按内、外压单独作用时的情况考虑，分别计算其强度和稳定性。

（4）对于承受较大外压的薄壁筒体，在筒体外表面影设置加强圈。

3.2.2 反应釜的四大装置

（1）反应釜的传热装置：为及时送入化学放应所需热量或传出化学放应放出的热量，在釜体外部或内部可设置传热装置，使温度控制在需要的范围之内。常用

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的传热装置是在釜体外部设置夹套或在釜体内部设置蛇管。

(1) 反应釜的搅拌装置：由搅拌轴和搅拌器组成，可使物料混合均匀、良好接触，加速化学反应的进行。搅拌过程中物料的湍动程度增大，反应物分子之间、反应物分子与容器器壁之间的接触不断更新，既强化了传质和传热，又有利于化学反应的进行。

(2) 反应釜的传动装置：主要由电机、减速器、联轴器和传动轴等组成。 (3) 反应釜的轴封装置：为维持设备内的压力或阻止釜内介质泄漏，在搅拌轴伸出封料抖出必须进行密封（动密封）。轴封装置通常有填料密封和机械密封。反应釜的其他附件，包括支座、人孔、工艺接管等。

3.3 反应釜釜体设计

反应釜是由罐体和夹套两部分组成，罐体是反应的核心，为物料完成搅拌反应过程提供空间。夹套为反应的操作温度提供保障，是一个套在罐体外的密封空间容器。

罐体采用立式的圆筒形容器，由筒体和封头构成。通过支座安装在基础平台上。封头一般采用椭圆形封头。

罐体一般是立式圆筒形容器，有顶盖、筒体和罐底，通过支座安装在基础或平台上。

根据反应釜的设计参数及要求可知，罐体采用立式圆筒形结构，上、下封头均采用标准椭圆形封头。下封头与筒体焊接，上封头与筒体采用法兰连接。夹套采用蜂窝结构形式。

3.3.1 反应釜操作容积V0的确定

釜内参数设定：反应时间??6h 操作温度T?210?C

反应转化率为100%

进料体积流量：

v0?mA0?A?mB0?B?1147.6721892.465??3336.073dm3/h?3.336m3/h

1.0840.83111

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1090.289nDMT浓度：CA0?A0?194?1.685?10?3mol/L

v03336.073平均反应速率：rA?CA0?CA3??1.685mol/h?0.281mol/(m3.h)

6h由釜的容积V?v0?可得：V总?v0??3.336?6?20.016m3 故每釜容积：V0?V总20.016??6.672m3 333.3.2 反应釜罐体几何尺寸的确定

3.3.2.1 筒体内径Di的确定

选取反应釜装量系数??0.8[4]，由V?V0?可得：

反应釜容积V?6.672?8.34m3 0.8对于液-液型选取筒体长径比H/Di=1.1[5]，忽略封头容积，初步计算Di, 由V??4Di2??4Di3H可得： DiDi?34V4?8.34?3?2.068m

?(H/Di)??1.1将计算结果圆整至公称直经标准系列，选取筒体直径Di?2000mm。 3.3.2.2 反应釜罐体封头的确定

根据筒体内径Di?2000mm，选取标准椭圆封头，由参考文献[6]可得标准椭圆封头尺寸如下：

总深度H?525mm，内表面积A?4.493m2， 容积V?1.1257m3，Di/2(H?h)?2,h?25mm

3.3.2.3 反应釜筒体高度H的确定

由参考文献[4]中的表1-3可知：

筒体DN?2000mm，一米高的容积V1m?3.142m3，

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一米高的内表面积FB?6.28m2

由式H?V?V封得： V1mH?8.34?1.1257?2.296m，圆整至H?2300mm

3.142按筒高圆整后修正实际体积：

V?V1m?H?V封?2.3?3.142?1.1257?8.3523m2?8.34m2

高径比H2.3?Di2?1.15，故复核结果基本符合原设定范围。

3.3.3 反应釜罐体厚度、夹套厚度的计算

3.3.3.1 设计参数的确定

反应釜操作温度为210?C,故夹套内拟采用215?C水蒸气加热。 ①反应釜内设计参数

设计压力P1：反应釜内常压操作,P1?0.1MPa 设计温度t1:釜内t1?210?C

焊缝系数?：??0.85（双面对接焊，局部无损检测） 釜体材料：20R

许用应力???t：根据筒体材料为20R,设计温度210?C,由参考文献[7]钢板许用应力表可知???1?113.6MPa

t钢材厚度负偏差c1：c1?0.6mm 腐蚀余量c2：c2?2mm ②反应釜夹套内设计参数

设计压力P2：采用水蒸气加热，压力为饱和蒸汽压，即P2?1.9MPa 设计温度t2:夹套内t2?215?C

焊缝系数?：??0.85（双面对接焊，局部无损检测） 釜体材料：20R

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许用应力???t：根据夹套材料20R，设计温度t2?215?C，由参考文献[7]钢板许用应力表可知???2?113.12MPa

t钢材厚度负偏差c1：c1?0.6mm 腐蚀余量c2：c2?2mm

根据罐体工艺要求，采用蜂窝折边锥体式夹套。由参考文献[8]可知：

DN?2000mm，Dj?2080mm

3.3.3.2 按承受内压计算筒体的封头厚度 ⑴筒体厚度计算

液柱静压力?gh?103?10?2.3?0.023MPa，已经大于设计压力的5%，故计算压力:

Pc?P?0.023?0.1?0.023?0.123MPa

由计算厚度公式?c?PcDi得： t2?????Pc?c?0.123?2000?1.24mm

2?113.6?0.85?0.123名义厚度:?n??c?c1?c2?1.24?0.6?2?3.84mm 考虑到安装运输合理，圆整为?n?10mm ⑵筒体的封头厚度计算

由计算厚度S?PcDi得： t2?????0.5PcS?0.123?2000?1.24mm

2?113.6?0.85?0.5?0.123名义厚度S?S?c1?c2?1.24?0.6?2?3.84mm,圆整为S?10mm 3.3.3.3 按承受外压Pj时厚度计算 ⑴ 筒体厚度

对于蜂窝夹套容器，承受Pj时夹套范围内容器筒体和夹套筒体各自的加撑区域作为平板计算[9]。 ① 初定节距t0

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（1）计算污垢热阻RS

对被搅物料一侧的污垢热阻RS1，若是间歇操作，且每次清洗干净，允许不考虑，但对连续操作且不带刮壁的结构，应计入污垢热阻。釜内介质均为低粘度流体，故不采用刮壁结构，应计入污垢热阻RS2。

由参考文献[9]常见流体污垢热阻表7-7可知： 釜内为有机物，取RS1?0.176m2?K/KW 夹套内为水蒸气，取RS2?0.9?10?4m2?K/KW (2) 计算总热阻

?i ?i?1?in釜的筒体有效厚度?e?16?2.6?13.4mm 釜体采用20R，其导热率??44.19W/?m?℃? 故总热阻：

?i?e0.0134???3.032?10?4W/?m2?℃? ??44.19i?1?in(3) 计算搅拌容器内被搅物料对传热面的传热膜系数α1

影响因素有物料物性、搅拌器结构、尺寸、转速操作条件挡板等，一般情况下，物料黏度小，热阻就小，传热效果好，传热膜系数就大。

综合考虑搅拌目的、物料粘度、搅拌容器大小、经济性、功率、操作费用等因素,设计拟选用三叶推进式搅拌器。搅拌器规格:dD?0.35,Cd?1,即搅拌器：

d?700mm,C?700mm,z?3。

搅拌器可用轴套以平键和紧定螺钉与轴连接，轴转速定为n=150r/min。 对于三叶推进式搅拌器,按下式计算[8]:

CP???????0.33Re???????D???w??23130.14?d??D????0.25?C???H?L?0.15

式中，

C700??0.33； HL1765N?150r/min?2.5r/s；

1.943?2.23Cp??2.0865KJ/㎏?K；

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??0.17445W/?m?K?；

?Nd2982?2.5?0.72Re???19094.440；

?63?10?3???流体体被冷却校正项???????w?代入公式得:

0.14?1.0。

?2086.5?63?10??700?0.33?0.17445?1??19094.440??????20.17445???2000??274.759W/?m2?℃?

（4） 计算夹套的传热膜系数α2

由文献[2]知夹套内215℃水蒸气的物性如下:

23?313?0.25?0.330.15?1.0r=1902.5KJ/kg；λ=0.6548W/(m.℃)；μ=13.04×10-5pa.s；ρ=852.8kg/m3 夹套内传热为有相变蒸汽冷凝，传热膜系数为：

?g??r??2?1.13???L?t??2314?10?852.82?0.65483?1902.5?2?1.13???1723.072W/m?℃????52?5?13.04?10??（5）计算并校核K值

将上式所得?1、?2、RS1、RS2、

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??代入K的计算式得：

i?iK?1???e?RS1?RS2?1?2?11

?111??3.032?10?4?1.76?10?4?0.9?10?4274.7581723.072

?215.948W/?m2?℃?

K?K?250?215.948?100%??100%?13.62%,故K值满足传热系数要校核：K250求。

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3.4.2.3 校核热负荷Q

夹套所包围的罐体表面积一定要大于工艺要求的传热面积F，即：

F封?F筒?F，其中F筒?H2?F1m

?F封?F筒?4.493?2?6.28?17.053m2﹥13.650m2，满

故传热量:Q??K?S?t?215.948?17.053?5?18412.806W

?Q?＞Q,即满足传热要求。

3.5 反应釜搅拌装置的设计

3.5.1 搅拌器的选用

搅拌器的选择与搅拌目的、物料粘度、搅拌容器大小、经济性、功率、操作费用等有关。其选择依据[9]如下：

ⅰ釜内物料为低粘度流体，低粘度流体搅拌器常用的有推进式、桨式、涡轮式。 ⅱ搅拌器对流体产生两种作用。一种是剪切作用，与液液搅拌体系中液滴的细化，固液体系中粒子的破碎及气液搅拌体系中气泡的细微化有关；一种是循环作用，与混合时间、传热、固体的悬浮有关。

剪切型和循环型搅拌器一般可用功率准数NP和排量准数Nqd之比来区分，

NPNqd越大，表示功率消耗与剪切的比率大；NPNqd越小，表示功率消耗与循环

的比率大。由搅拌目的可知搅拌为了促进反应的进行，故选择循环量相对大的搅拌器。

综合考虑搅拌目的、介质粘度、使用条件，选用推进式搅拌器。对于低粘度流体的混合，推进式搅拌器循环能力强，动力消耗少，并可用到大容积釜中。

推进式搅拌器是典型的轴流式搅拌器，参考企业成功经验，选用三叶推进式搅拌器。设计规格选择[8]：dD?0.35,Dd?1，即搅拌器：

DN?700mm,C?700mm,z?3

式中，DN－叶轮直径；

C－搅拌器距离容器底部的高度。

搅拌器结构如3-1图所示，安装尺寸如表3-2所示。

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图3-1 搅拌器结构图 表3-2 推进式搅拌器尺寸表

搅拌器直径 DJ/mm 700 平均叶片宽度 d/mm 70 d1/mm 140 d2/mm M20 碳钢 ? 32°9′ h/mm 150 重量 ㎏ 键槽 B/mm 0.2∽0.35 取B=0.3DJ=210mm b/mm 20 t/mm 74.9 ?1/mm 22 ?2/mm 12 40.78 3.5.2 搅拌功率的计算

搅拌功率计算式： P?NP?N3d5

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式中，Np为搅拌功率准数。 3.5.2.1 计算功率准数NP

采用永田进治的搅拌功率计算式：

pB?100?1.2Re0.66??HL??0.35?D?A1.2 NP??B??sin????D?0.66?Re1000?3.2R?e???2??B???d?式中，A?14????670??0.6??185?；

?D??????D?B?10?1.3?4B?0.52?1.14d??DD???????；

24?b??d??b?p?1.1?4???2.5??0.5??7??；

?D??D??D?Hbd?0.3,?0.35,L?0.9。 DDD代入相关数据可得：

2??82.0625 A?14?0.3??670?0.35?0.6?185????B?10?1.3?4??0.3?0.5?2?1.14?0.35??????5.508

2p?1.1?4?0.3?2.5??0.35?0.5??7?0.34?2.187

?1000?1.2?19094.440.66?82.065Np??5.508??0.66?19094.44?1000?3.2?19094.44??0.6452.187?0.9?0.35?0.3???sin32?9??1.2

3.5.2.2 计算搅拌功率

将以上数据代入搅拌功率计算式可得：

P?NP?N3d5?0.645?982?2.53?0.75?1662W?1.662KW

3.5.3 搅拌轴设计

搅拌轴的设计主要是确定危险截面处轴的最小尺寸，进行强度刚度计算或校核，验算轴的临界转速，以便保证搅拌轴能安全平稳的运转。

一般情况下，搅拌轴轴径d必须满足强度和临界转速要求，当有特殊要求时，还应满足扭转或经向位移的要求。确定轴的实际位移时，通常还得考虑材料的腐蚀余量，最后把直径圆整为标准直径。

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