实验 溶解氧的测定1

实验一

溶解氧的测定

一、 概述 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧， 即水中的O2,用DO表示。溶解氧的饱和 含量和空气中氧的分压、大气压力、水 温有密切关系。

0℃ 14.60mg/L 25℃ 8.24 mg/LS 468 31 . 6 T

大气压改变： S ` S

P 101 . 3

根据测定，在比较清洁的河流和湖泊 中，溶解氧一般在7.5mg/L以上；当溶解 氧在5mg/L以下时，各种浮游生物不能生 存；而大多数鱼类要求溶解氧在4mg/L以 上；当溶解氧在2mg/L以下时，水体就会 发臭。这些数据是评定地面水，工业、农 业、渔类用水的依据。

清洁地面水溶解氧一般接近饱和，由于藻 类的生长，溶解氧可能过饱和，水体受有 机、无机还原性物质污染，使DO降低。 当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧 逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁 殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决 于废水排出前的工艺过程，一般含量较低， 差异很大。

二、测定方法的选择1.碘量法 2.修正法碘量法 3.膜电极法

清洁水可直接采 用碘量法测定

2. 碘量法的修正法 叠氮化钠修正法：多数污水及生化处理出水

高锰酸钾修正法：Fe2+>1mg/L 明矾絮凝修正法：有色或悬浮物 硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法：活性污泥等悬 浮物的水样

干扰物质： 氧化物质可使碘化物游离出碘，正干扰。 游离Cl2, 预先在水样中加入硫代硫酸钠去 除。

还原性物质可使碘还原成碘化物，负干扰。亚硝酸盐：用叠氮化钠分解

Fe2+:高锰酸钾

有机物可能被部分氧化，产生负干扰 有色或含有藻类及悬浮物等，在酸性条件 下消耗碘而负干扰：明矾絮凝

3.膜电极法

根据分子氧透过薄膜的扩 散速率来测定水中溶解氧。 方法简便、快速，干扰少， 可用于现场测定。

三、水样的采集与保存 注意不使水样曝气或有气泡残存在采样 瓶中，可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶 壁直接倾注水样或用虹吸管将细管插入 溶解氧底部，注入水样至溢流出瓶容积 的1/3-1/2左右。

水样采集后，应立即加固定剂于样品中， 并存于冷暗处，同时记录水温和大气压 力。

四、测定方法——碘量法 原理：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾， 水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成 四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢 氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游 离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴 定释出碘。计算溶解氧的含量。

Mn2++2OH-=Mn (OH)2↓(白色)Mn (OH)2+1/2O2-=MnO(OH)2↓(棕色水合 化合锰) MnO (OH)2+2I-+4H+=Mn2++I2+3H2O I2+2S2O32-=2 I-+S4O62-

仪器：溶解氧瓶、碘量瓶

试剂：⑴ 硫 酸 锰 溶 液

: 480gMnSO4.4H2O 或 364gMnSO4.H2O 溶 于 水 ， 用 水 释 至 1000mL。此溶液加至酸化过的KI溶液中， 遇淀粉不得产生蓝色。

⑵ 碱 性 碘 化 钾 溶 液 ： 称 量 500gNaOH 溶 解 于 300~400mL水中，另称取150gKI于200mL水中， 待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并，混匀， 用水稀释至1000mL。 若有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于 棕色瓶中，避光保存，用橡皮塞塞紧。此溶液 酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。

⑶ (1+5)硫酸溶液 ⑷ 1%淀粉溶液：称量1g可溶性淀粉，用少 量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲释至 100mL冷却后，加入0.1g水扬酸或0.4g氯 化锌防腐。

⑸ 10mmol/L碘酸钾标液：

在 180℃ 干 燥 数 克 碘 酸 钾 ， 称 量 3.567+0.003g溶解在水中并稀释到1000 mL。将上述溶液吸取100mL移入1000mL容 量瓶中，用水稀释至标线。(每组配 200mL)

⑹ 硫代硫酸钠溶液：称取2.5g无水硫代 硫酸钠，溶于新煮沸放冷的水中，再 加0.2g的碳酸钠，并稀释至1000mL。 每组取实验室制备好的硫代硫酸钠溶液 50mL稀释到500mL。

加入碳酸钠保持溶液是微碱性。抑制微生 物生长。如发现溶液变浑或有沉淀，过滤再标定。 易变化，不直接配标液，放置1周后才稳 定，贮于棕色试剂瓶。

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