四种化学需氧量测定标准方法的比较

化学需氧量测定

第2 6卷

第 1期

Vo . 2 NO 1 1 6 .

21 0 0年 2月

F b 2 l e . OO

四种化学需氧量测定标准方法的比较杨彤，李雪梅，程晓菁，何政 (北京市城市排水集团有限责任公司水质检测中北京 1 1 )心， 0 2 04

摘要：对国内外四种测定低浓度化学需氧量 ( O )的方法进行了比对分析。从精密度、确度、确定度等方面对 C D准不这四种方法进行了系统对比。结果表明，测定低浓度 C D的样品时，准确度方面， H/ 3 9 2 0”之外的其它在 O在除 JT 9 - 07 三种方法中的任何一种都可以得到稳定可靠的回收率；精密度方面，2 0 . b3和 I0175 2 0 _的数据与标准在 52B4【 s 5 O— O 24 文本中的参考数据具有一致性；不确定度方面，在四种方法相差不大，主要影响因素均为样品重复测定引起的不确定度； 在方法间的差异及相关性上，用 H/ 39 2 0采 JT 9 - 0 7和其他三种方法得到的结果存在显著差异，采用其它三种方法测定而低 O得并 52B 4、中 .浓度 C D样品时，到的结果没有显著差异，且三种方法之间具有很好的相关性。在实际应用中，20 . b n V c IO175 20 S 5 0 - 0 2和 G 1 1— 8 B 194 9的数据之间存在较大的随机极差。对比结果表明，20 . b IO 5 0 - 20 5 2 B 4、S 17 5 0 2和 G Bn

得 国 a9 4 9具环㈨1 1~ 8有可比性，到的数据都可用。 1关键词：低浓度化学需氧量；污水处理厂出水0

境

中图分类号：X8 2 3

文献标识码： A

文章编号：0 26 0 2 1 O—0 50 1 0 .0 2( 0 0) 10 1—6

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监 n

The Co pars n f Four S and d M e ho o h m ia x e m a m io o t ar t ds f r C e c lO yg n De nd测叫a

Y G T n,e l( ej gD an g o p C AN o g ta B in ria eGru O., T i L D,B in 0 1 4,Chn ) ej g 1 0 2 i ia

A s atT epeet td

csdo ecm ai no f r t dr e o so ce ia oye e n ( O .T efu bt c:h rsn s yf ue nt o pr o f o a adm t d f hm cl xgndmad C D) h r r u o h s u s n h omeho s we e o p r d y t mai al a c r i g o r cso t d r c m a e s se tc ly c o d n t p e ii n,a c a y, nd n e t it . W h n h s me h d we e c urc a u c ran y e t e e to s r us d o e t

d tr ie t e a l sc nti ng lwe o ce r to so ee m n h s mp e o ani o rc n ntai n fCOD, x e o/T3 e c ptf rHJ 99—2 7 00 ,h ra c r c r l rla e; te tei c u a y a e aJ eibl hp e iinso 2 r cso f52 0B. 4b a S 1 7 5—2 2LJ r o sse t nd I O 5 0 00 a e c n it n:whe o i e i fu e ti y t i a t r o h 4 n c nsd rngo nc rant he ma n f c o f t em s t e i h,

r ltv t n a d d va in c u e ea ie sa d r e ito a s d by muli e ee m ia in; a d we s w e ib e r c v r a d r lv nt e u t m o g tpl d tr n to n a r la l e o ey n ee a rs ls a n meho t ds

e c p o / 3 9—2 0 .T e e a e n i nf a tdfee c mo g G 9 4—8 I O 1 7 5—2 0 n 2 0 . b I x e tfr HJ T 9 07 h r r o sg i c n i r n e a n B 1 1 i 1 9. S 5 0 0 2 a d5 2 B 4 . np a tc la plc to t e r n m o g r ci a p i ain,h a gea n GB 1 91— 8 I 1 70— 2 02 n 22 4 1 9, SO 5 5 0 a d 5 0B. s a g o ca inal To s m p, 4b i lr e c so ly. u u GB 1 91—8,SO

57 5—2 2 a d 52 1 4 9 I 1 0 00 n 20B. r o p r b e, n herdaa a e ala al b e 4b a e c m a a l a d t i t r l v ia l . Ke y wor ds:COD flw o e ta in;Ef u n fwa t wae r ame a t o o c nc nr to l f e to se trte t ntpln

收稿日期：0 90—4 2 0 -50

作者简介：杨

彤 ( 9 0一)女， 17,回族，京人，士，级工程师北硕高

十分之一左右，大减少了有毒有害有机溶剂的大

[ 2]吴字等 .散液一微萃取一气相色谱/谱联用沈分液质法测定机械加工水基切削液及其废水中的三氯苯[]色谱，09,8 1: 3— 8 J. 20 2( ) 6 6.『3]HuJe a. ses el udl udmire t cincm ie t 1Di ri q i—q i coxr t o bnd p v i i a owih g s h o tg a h - lcr n c p ue d tcin or h t a c r mao rp y ee to a tr ee to f te

使用，法更环保。方 ( )取仅需一次，传统液一液萃取法多 3萃与次萃取及蒸发浓缩过程相比较，简单快速。更 () 4与其它微萃取萃取液只有数十微升相比较，以收集足够多的萃取液，而实现仪器自动可从连续分析。

dtmntn o pl hont b hnl i si[] e riao f o cl i e i ey n o s J . e i y ra d p s lAn lt a Chmia Aca,O 9,4 10 15 ayi i c t 2 0 6 0,0—0 . c

[ 4] otd C e 1 D t m nt n f raohoie C r a t . e r iai o ognclr a a e o npe tcde n c mplx m arc s b i g e·r p mir e t si i s i o e tie y sn l· o co x· d -

( )需传统萃取所需要的其它仪器和器 5无具，具有很好的移植性和推广性，提高了有机样品的前处理效率。

r c in c up e o g s c o ao r p— s s e to e a to o ld t a hrm tg a hy m

a s p cr m—

ty J . ayiaChmiaAca 2 0 6 8,9—3 . r『] An lt i c t,0 9,3 2 c 5

[ 5]爱明等 .滴液相微萃取技术用于气相色谱/漆微质谱法分析药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯[]色 J.谱，0 82 ( ) 3 6— 0 . 2 0,6 3: 0 3 9 [6]彬等 .相微萃取一沈液气相色谱/谱测定水中硝基苯质类化合物[]分析科学学报， 0,36: 0 78 J. 2 72 ( ) 75— 0 . 0 [母应锋等 .滴溶剂微萃取一毛细管气相色谱法分 7]一析水中的七种硝基苯类化合物[]色谱，0 7 2 J. 2 0,5( 6):8 6—8 0. 7 8

()用 G 6使 C—MS分析，以同时实现样品可的定性和定量。 参考文献：[1]炎等 .相微萃取研究与应用[]王液 J .化学进展，20 2 ( 0 9。1 4):6 6 9 .

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针对各种水质中化学需氧量 ( O的测定， C D)

《和废水标准检验法》 1版的 5 2 B 4水 2 2 0 . b方法指出，于检测 5~ 0/用 5 mg L的 C D时准确度差； O德

国内外的相关机构发布了各种检测标准。传统的

标准测定方法为采用大体积 ( 0 0或 5 . m ) 2. 0 0 1样品进行测定的重铬酸盐法，关的标准方法有：相I O 06 - 1 8[] ae u lt- Dee mi ai n o S 6 0 9 9 W t rq aiy tr n to f

国进行水、水和泥浆研究的统一方法 D N 3废 I 8 4 9第 4 0 4部分，围在 5~ 0 g L时化学需氧量范 5m/的测定 ( 4 )指出浓度范围在 8~3 m/ H 4 0 g L时

tec e cl xgn dmad G 1— 8《 h hmi y e e n、 B 1 9 4 9 ao 1水

测量结果的不可靠性在 5 O~3 .%之间； B .% 19 G19 4 9也明确指出该标准适用于各种 C D l 1—8 O值大于 3 m/ 0 g L的水样。 随着污水处理厂处理工艺的不断深化和改进，处理厂出水的水质越来越好，出水的 C D其 O

质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和美国《和水

废水标准检验法) 2 0 . b O e e u to ) 2 B 4 p nrf xme d 5 l h等。重铬酸盐法具有准确度高、精密度好、重现性好等优点，也存在许多不足之处，但如耗水、耗能；回流装置占用空间大，以批量分析；难药儡用量

值也不断降低。为了能准确测定低浓度水样，本文对国内外现行的四种标准方法 G 1 1— 8 B 1 9 4 9、US 2 0 . b、HJ T 9 - 2 0和 5 2 B 4/ 39 0 7 IO 5 0— S 1 7 5

大，需要大量的浓硫酸和价格较昂贵的硫酸银；为消除氯离子干扰而加入大量毒性很强的硫酸汞， 带来严重的二次污染等。鉴于此，际标准化组国织在 20 0 2年发布了小型密封管法 IO 1 7 5 S 5 0—2 0 0 2[ W ae q a i - De em i— to o t e tr u ly t tr n a in f h

20 0 2进行了系统的研究 (括精密度、包准确度、不确定度和不同方法之间的比对 )其中 G 。 B 1 94 9规定方法的检出下限为 3 mg L而 U 1 1—8 0/, S 5 2B 4 2 0 . b的检出下限能达 5/;S 5 0— mg L IO l7 5 20 0 2是国外采用小体积样品进行测定的标准方

c e c lo y e e n n e ( T C h mia x g n d ma d id x S— OD) S 1 一 mal -

saesa dtb e o。该方法采用少量的样 cl el— e m t d e u h品，用小型密封管和加热器进行加热消解，使

法，方法的检出下限为 6/ H/ 3 9 2 0其 mg L; JT 9 - 0 7

10 5℃消解 2 h后进行比色；使用的试剂与回流法基本相同，只是在用量和浓度上有所改变，用于适

是我国环境保护部制定的采用小体积进行测定的方法，出下限为 1 m/。检 5 gL

测定 C D小于 10 m/、离子小于 1 0 m/ O 00 gL氯 0 0 gL的水样。该方法解决了回流法耗水、品用量大药和难以批量分析的问题，陆续被英国和德国 制订为标准方法，为对重铬酸盐法的一种补充。作 我国现行的环保行业标准 H/ 3 9 2 0 《 JT 9- 07水1 1水样 .

1方法

用于实验

的水样为北京市各污水处理厂的二沉出水。 1 2分析方法 .

质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》也

采用小体积样品进行测定，和其它小体积的测定标准不同之处在于： JT 9 - 2 0 H/ 3 9 0 7的消解时间为 1 m n其它的为 2; JT 9 - 2 0 5 i, h H/ 3 9 0 7消解可以采用密闭消解或开管消解，而其它标准为密闭消解。在测定低浓度 C D的准确性问题上， O各种方

G 1 1— 8 B 1 9 4 9和 5 2 B 4 2 0 . b的分析方法：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液并在 ( 1+1 )强酸介质下以银盐作催化剂，沸腾 ( 4￣回经 1 6C) 流后，以试亚铁灵为指示剂，硫酸亚铁铵滴定水用样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵

法都指出了一些局限性。IO17 5 2 0 S 5 0 - 0 2指出， 对于低浓度 C D,密度会降低， O精准确性更差，其

的量换算成消耗氧的质量浓度。两种方法在取样量及试剂浓度上有一些差别。见表 1。

精密度数据表中列出了在进行 2 m/ 0 g L的}合标昆样测试时再现性相对标准偏差达到 2%;国 8美

表 1 GB l 9 4 8 1 1— 9和 5 2 B 4 2 0 . b的区别

HJ T 9 - 2 0/ 3 9 0 7和 I O 1 7 5 2 0 S 5 0 - 0 2的原理

介质中，以硫酸银为催化剂，高温消解后，经用分光光度法测定 C D值。不同之处除了使用的试 O

相似，为在试样中加入重铬酸钾溶液后，强酸均在

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彤等：四种化学需氧量测定标准方法的比较

剂浓度不同外， JT 9 - 2 0 H/ 3 9 0 7在试样中 C D值 O为 10~10 m/ 0 0 0 g L时， 6 0± 0 m波长处测定在 0 2r i

在样品 C D参考值为 1 m/ O 5 g L时，回收率从小到大的顺序为 52B4 2 0 . b<IO17 5 2 0 S 5 0 - 0 2<G B 19 4 9<H/ 9 - 2 0;样品 C D参考 1 1—8 JT 3 9 0 7在 O

重铬酸钾被还原产生的三价铬 ( r )吸光度； C“的

当试样中 C D值为 1 m/ O 5 g L至2 0 g L在 4 0± 5m/, 42 n波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬 0

m

值为 3 mg L时，回收率从小到大的顺序为 0/I O1 7 5 2 0= GB 9 4 8< HJ T 3 9 S 50 - 0 2 1 l— 9 1/ 9—

( r )被还原产生的三价铬 ( r )两种铬 C”和 C“的离子的总吸光度。 IO 17 5 2 0 S 5 0 - 0 2在试样中 C D值为 1 0~10 m/ O 5 0 0 g L时， 6 0± 0 m波长在 6 2n测定 K C 被还原产生的 c ( r0 rⅢ)对于低量程；的曲线 (定上限为 10/ )使用另外的波长测 5 mg L, 4 0± 0 m进行测定； 4 2n对于更低量程 (高上限为最

20 0 7<5 2 B 4,数据差别不大，说明 H/ 20 .b但这 J T 9- 20 3 9 0 7的空白加标回收率在较低浓度时与其它三种方法差别明显。另外， H/ 39除 JT 9—20 0 7外的其它三种方法的相对标准偏差都小于 1%,用 H/ 3 9 2 0 0采 J T 9 - 0 7得到的相对标准偏差则在 1%~1%之间。 0 5

5 m/ )曲线，用波长 3 841 n进行测定。 0 gL的使 4 5m -在 4 0和 3 8 m波长处测定的是溶液中C ( ) 4 4n rⅥ的吸光度。

为了消除水体基质对结果的干扰，实际水在样中加入邻苯二甲酸氢钾进行实验，以确保水体基质对实验结果无显著影响。实验结果见表 3。从表 3中可以看出，用上述四种方法测定基质采

2结果与讨论2 1四种方法准确度评价 .

加标回收时，收率范围从小到大的顺序为回5 2 2 0B. 4b< I SOl 7 5— 2 2< GB 91 5 0 00 1 1 4— 8< 9

H/ 9 - 2 0采用 G 1 1—8、 2 0 . b J T 3 9 0 7, B 194 9 52 B 4和 I0 5 0—2 0 s 1 7 5 o 2得到的回收率都较为稳定，分别为 9 .%~19、3 5~10和 9 .%~ 18 % 8.% 1 1% 1010,采用 H/ 3 9 2 0 2%而 J T 9 - 0 7测定得到的回收

四种方法的准确度采用空白加标回收和基质

加标回收进行验证，用的标准品为邻苯二甲酸采氢钾。

在空白(馏水 )加入邻苯二甲酸氢钾标蒸中准样品进行测定，

果见表 2结。从表 2中可见， 四种方法得到的回收率都在 10一10之间。 0% 2%

率不稳定， 6 .%~10,为 52 5%同样说明采用 HJ/

T 9- 20 3 9 0 7得到的基质加标回收率数据与其余三个标准差别显著。

表 2空白加标回收

1

8 . 35

9 . 1O l6 O

1O 5

9 . 2O

l 3 O lO 2l 3 O 9 . 6 3 l 8 2 7 . 60 6 . 52

样品回收率( )%

4

9 . 4 3 lO 1

6

17 0 9 20

l4 0l 1 0 91 0~ l 0 . 2

回收率范围( )%

8 .~l 0 3 5 1

6 .~1 O 52 5

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因此，从空白加标回收和基质加标回收的结果可以看出，定低浓度 C D时，用除 H/测 O采 J

对 52 B 4 20 .b和 IO 50— 2 0 S 17 5 02从重复性和再现性

两个方面进行了评估，果见表 4 20 .b和结。52 B 4 I0 50—20 s 175 02重复性的相对标准偏差分别为32%~ .4 .9 60%和 1 1%一1.%, .2 40再现性的相对标

T9 -20 3 9 0 7外的其它三种方法中的任何一种都可以得到稳定可靠的回收率。2 2方法精密度比较 .鉴于 G 194 8 B 1l— 9中明确说明只适合检测

准偏差分别为 30%一1.%和 1.%~ 07。 .9 45 21 2 .% 表 5为 I0 50—20 s 1 5 02中提供的精密度的数据。其 7中 IO 00 18 S 66- 99为 G 194 8 B 1l~ 9制定的基础。从

3m/ 0 g L以上的水样，而从上面的回收率数据中可看到采用 H/3 9 20 JI 9- 07得到的加标回收率数据与5 2B 4 20 .b和 IO 50 - 20 S 175 02有显著差别。本文只

表 4表 5中可看出，、上述实验数据与国外数据具有一

致性，均符合实验室质量控制的要求。

表 4精密度的比较

表 5 I 01 7 5 2 0 S 5 0 - 0 2中的重复性和再现性数据

2 3不确定度比较 .

量不确定度评定与表示》 m及《学分析中不确 化定度的评估指南》 l (国合格评定国家认可委 E]中 1员会

)对几种方法测定不同水样时的不确定度作了评价 ( 6。表 )

不确定度的评估不仅可以满足实验室规范化管理的要求，能定量表明其测量结果的有效性，还 使实验结果更加可靠。根据 JF 0 9 1 9《 J 1 5 - 9 9测

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彤等：四种化学需氧量测定标准方法的比较

表 6四种方法不确定度的比较

mg L/

HJ T 9 - 2 0 GB 1— 8、 2 0 B 4 / 39 0 7、 1 9 4 1 9 52 -.b

和 IO 5 0— 2 0 S 17 5 0 2的扩展不确定度分别为 18 .~

3 2、 . . 0 7~2 6、 . . 1 4~2 5和 0 8~3 9/四 . . . mg L,

种方法相差不大。不确定度的评估包括对样品称量质量、复测量样品的 C D浓度、品体积、重 O样配

制重铬酸钾标准溶液、定硫酸亚铁铵、定空标滴白、定水样及标准曲线测定等方面的不确定度滴的评估。在对影响测定结果的各种因素进行分析后，四种方法的主要影响因素均为样品重复测定

引起的不确定度。2 4实际样品测定 .

采用四种方法对多个 ( 2 )同污水处理 n= 5不厂的出水进行分析 ( 7) G 1 9 4 9表。 B 1 1—8、 52 B 4 2 0 . b和 IO 5 0—2 0 S 1 7 5 0 2三种方法测定的结

果比较接近， H/ 3 9 2 0而 JT 9 - 0 7得到的结果稍高于或低于其它三种方法的结果。如测定 1 8号样品时， JT 9 - 2 0 H/ 3 9 0 7得到的结果为 5 . m/, 8 8 g L

而其他三种方法测定的结果为 2 . 4 2~3 . m/, 0 2 g L测定 2号和 2号样品时，看到了类似的 4 5也结果。表 7不同方法之间的比对 mg L/

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对 G 1 9 4 8 5 2 B 4和 IO1 7 5 B 1— 9、 2 0 . b 1 S 5 0—

( )于组成成分复杂变化的城市污水， 7对一种在紫外区 ( 5 n或一个波段 )测水质有机 24 m检污染综合指标的方法 (紫外吸光度 )日益在国正内推广应用¨。该方法属于物理光学测量，连可

20 0 2三种方法之间的数据极差进行分析，据在数 0 3~

8 5/ . . mg L之间，明在进行实际检测时，说三

种方法的数据之问的偶然性差异范围较大。采用非参数检验两个相关样本的配对符号秩

续、速、毒地测定水中的有机物质，便于在快无也线测定。但由于 C D是条件性指标，以该方法 O所上升到测定 C D标准方法还有一定的距离。另 O

和检验法对四种方法的各 2 5个数据进行统计，H/ 9 - 2 0 JT3 9 0 7和其他三种方法之间存在差异

(< 0 0 )而其它三种方法之间不存在差异 P .5,( 0 0 )说明测定低浓度水样时， JT 9— P> . 5, H/ 39

外，于有机物浓度很低的污水，对国外更加偏重于各种具体有机物质 (分类指标、如单项指标 )的检测¨我国在这些方面应用较少。因此在上述两 ,方面需进一步开展研究。 参考文献：[1]S 0 0 18 .Wa r uly D t m ntno e IO6 6 - 9 9 t at e q i - e r ia o f h e i t c e cl xgnd m n[] hmi ye e ad S . ao [ G 1 l— 8 .水质化学需氧量的测定重铬酸盐 2] B 194 9法[] S. 『 3] r n Fa sn Sadr ehd o te Ma A n H. rno,‘ tnad m tos fr h ye a n to o wae a d x mi ai n f tr n wa twatr’,21 Edto se e iin,

20 0 7和其他三种方法得到的结果存在差异。针对无差异的三种方法进行相关性分析，结果表明， B 19 4 8 G 1 1— 9和 5 2 B 4的相关性最 20 .b

强 (=0 9 0 P< . 1,次为 G 1 1— 8 r .4, 0 0 )其 B194 9和 IO17 5 0 2 r 0 9 0 P< . 1。结果 S 5 0—2 0 (= . 1, 0 0 )表明，采用 H/ 3 9 2 0 J T 9 - 0 7外的其它三种方法测

定低浓度 C D样品时，到的结果没有差异， O得并且之间具有很强的相关性。

3结论 () 1测定低浓度 C D的样品时， O在准确度方

APHA, AW W A, EF, 0 W 20 5.

[ IO 5 0 - 20 . Wae q a t D t mn tn o 4]S 175 0 2 t

uly e r iao f r i- e itec e c l x g nd ma did x ( T— OD) S l h h mia y e e n n e S C o一 ma1 -

sa el— b ehd S . cl sae t em to[] e du

面， JT 9 2 0 H/ 3 9— 0 7较差；它三种方法中的任何其一

[ B S 50 - 2 0 .Wa r uly D t m nt n f 5] SIO 17 5 0 2 t at e q i - e r iao e i otec e clo y e e n n e ( T CO一 S l h h mia x gn d ma d id x S— D) ma1 -

种都可以得到稳定可靠的回收率。( )精密度方面，20 .b和 IO 50- 2在 52 B 4 S 17 5

sa el— b ehd S . cl sae t em to[] e du [ 6] I S 50 - 20 .Wa rqai- D t m nt n DN IO 17 5 0 3 t uly e r ia o e t e io h c e cl xg n d ma d n e (S— OD ) fte h mia o ye e n id x TC一

20 02的数据与标准文本中的参考数据具有一致性。( )不确定度方面，种方法差距不大， 3在四主

要影响因素均为样品重复测定引起的不确定度。( )方法间的差异及相关性上，用 H/ 4在采 J

S a— a eldtb to[] m ls l sa— eme d S . lc e e u h [7] JT 9 - 2 0 .水质化学需氧量的测定快速消解 H/39 07分光光度法[] S. [8] I 84 9第 4 D N3 0 4部分德国进行水、水和泥浆研废究的统一方法，围在 5—5 m/范 0 g L时化学需氧量的测定 ( 4 . H 4)

T9 -20 3 9 0 7和其他三种方法得到的结果存在显

著差异，而采用其它三种方法测定低浓度 C D样 O品时，到的结果没有显著差异，且方法之间具得并有很强的相关性。( )实际应用中， 2 0 . b IO 5 0 - 5在 5 2 B 4、S 1 7 5

[9]国家环境保护总局 .水和废水监测分析方法 (四第 版 ) M]北京：国环境科学出版社，0 2[ .中 20 . [0 JF 09 19 .测量不确定度评定与表示[] 1] J 15 - 9 9 S. [ 1

C A - G 0 .化学分析中不确定度的评估指南 1] N S L6

20 0 2和 G 1—8 B 19 4 9的数据之间存在较大的随 1机极差。

( )次对比结果表明，5 2 B 4、 6本 2 0 . bIO 5 0 - 2 0 S 17 5 0 2和 G 1 1— 8具有可比性， B 19 4 9

[] S.[2冼国勇 .紫外吸收法 C D监测技术的实验研究及 1] O应用探讨[]广东工业大学工学硕士学位论文， M .20 8. 0

得到的数据都可用，正如标准中指出的，法的但方相对标准偏差范围较大。鉴于此，S 17 5 IO 5 0 - 20 0 2标准中指出，依据标准判断检测结果的时在候应该记住， O C D值的重要性取决于所研究水体的组成。

[] a e . B kr R l i si bten ce ia ad 1 Jm sR 3 ae, e t nh e e hm cl n ao p wt oei a x g ma d frs cfc ca s so r a i he r tc lo y ende n pe i l s e fo g n c o i

ce ia[] hmcl J .Wa. R s,19 s t e. 99,3 2:3 7— 3( ) 233 4.

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