水泥厂化验室作业指导书

目 录

样品的采集、制备与留样作业指导书 ................................. 3 化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书 ..................... 7 玻璃仪器校准作业指导书 .......................................... 33 三氧化硫的测定（树脂交换法） .................................... 43 f-CaO的测定 .................................................... 44 熟料立升重的测定 ................................................ 45 水份的测定 ...................................................... 46 物料全水份的测定 ................................................ 47 出分解炉生料分解率测定方法 ...................................... 48 包装水泥袋重抽查 ................................................ 48 蒸馏水的制备 .................................................... 49 水泥熟料化学分析方法 ............................................ 51 原料的化学分析方法 .............................................. 63 D１石灰石的化学分析方法 ......................................... 63 D２砂页岩、粘土化学分析方法 ..................................... 79 D３铁矿石、硫酸渣、铜矿渣化学分析方法 ........................... 88 D４粒化高炉矿渣化学分析方法 ..................................... 98 D５ 石膏化学分析方法 ........................................... 105 D６煤灰化学分析 ................................................ 113 水泥生料的化学分析 ............................................. 159 水泥化学分析方法 ............................................... 168 煤质检验与控制规程（试用） ..................................... 204

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6.1煤中全水分的测定方法 ....................................... 208 6.2 煤的工业分析方法 ........................................... 209 6.3 煤的发热量测定方法 ......................................... 215 6.4 煤中全硫的测定方法 ......................................... 220 标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验 ........................... 223 细度测定 ....................................................... 226 水泥标准筛自检规程 ............................................. 228 水泥密度检验 ................................................... 230 水泥比表面积检验 ............................................... 231 ISO法水泥胶砂强度检验 ......................................... 234 水泥胶砂流动度 ................................................. 241 粉煤灰需水量比测定 ............................................. 242 水泥胶砂28天抗压强度比测定 .................................... 243 玻璃仪器校正方法 ............................................... 245 质量统计作业指导书 ............................................. 246 水泥小磨试验作业指导书 ......................................... 248 原燃材料管理作业指导书 ......................................... 249 出厂水泥管理作业指导书 ......................................... 250 自动量热仪作业指导书 ........................................... 252 测氯仪作业指导书 ............................................... 253 密封式制样粉碎机作业指导书 ..................................... 254 压力试验机作业指导书 ........................................... 254 抗折试验机作业指导书 ........................................... 255

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水泥胶砂、净浆搅拌机作业指导书 ................................. 256 水泥安定性沸煮箱作业指导书 ..................................... 257 天平作业指导书 ................................................. 258 高温炉作业指导书 ............................................... 259 恒温干燥箱作业指导书 ........................................... 260 振动磨作业指导书 ............................................... 260 压片机作业指导书 ............................................... 261 PW4400荧光分析仪日常分析简要操作规程 .......................... 262 荧光仪开机、关机步骤 ........................................... 264 二级破碎缩分机作业指导书 ........................ 错误！未定义书签。 原料粒度的测定 ................................................. 267 PH值的测定 .................................................... 268 氧化钙、氧化镁的测定 ........................................... 268 水泥磨、水泥库、装包机改品种操作指导书 ......................... 270 抽查、对比制度 ................................................. 271 水泥组分的定量测定 ............................................. 275 化验室定置管理规定 ............................................. 280 煤灰份快速分析 ................................................. 283 生料中氧化钙、氧化镁快速测定 ................................... 283

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样品的采集、制备与留样作业指导书

1目的

为规范原燃材料、半成品和成品的样品采集、制备和留样工作，特制定本规定。 2职责

原材料管理岗位负责原燃材料样品采集制备和留样工作；生料取样岗位负责出磨生料和入窑生料样品采集制备和留样工作；熟料取样岗位负责出窑熟料、出磨煤粉和入磨原煤样品采集制备和留样工作；水泥取样岗位负责出磨水泥样品采集制备和留样工作；化学分析岗位负责原燃材料、对比样品的检验和留样工作；物理检验岗位负责熟料、出磨水泥、出厂水泥的样品检验和留样工作。 3范围

本规定适用于化验室各岗位。 4工作程序

4.1石灰石样品的采取及制备 4.1.1矿山石灰石的取样

根据矿山开采和穿孔情况到矿山各采面进行刻槽取样和孔样相结合的质量情况普查，对每个孔样进行单独取样；对于刻槽取样的进行每条刻槽单独取样。

4.1.2进厂石灰石的抽检

每2小时在石灰石均化堆场布料处均匀取约5Kg样品，每天按取样时间分别编号。

4.1.3样品的制备及留样

样品用颚式破碎机先破碎至3~6mm，用缩分器缩分，检测石灰石水分，另取出所需的经缩分的试样，在105℃下烘干一小时后，冷却，充分混合后，取约200g在密封制样机上粉磨3分钟，送荧光室或分析组进行分析。 4.2辅料原料样品的采集、制备和留样 4.2.1砂岩、粘土、页岩样品的采集

按产地或客户不同分别在联合储库人工采样，根据进厂砂岩等原料的不同堆形，取样点均匀布置在顶、腰、底或顶底的部位上（底在距地面0.5m处），在采样点上先除去0.2m的表层样，不少于10个取样点，每次取样约5Kg，将多次所采集试样充分混合后破碎，用缩分器缩分，检测水分；另取出所需的经缩分的试样，在105℃下烘干一小时后，冷却，充分混合后，取约200g在密封制样机上粉磨3分钟，送荧光室或分析组进行分析。

4.2.2铁质原料样品的采集

按供货商不同分别在联合储库人工取样，根据进厂铁质原料的不同堆形，取样点均匀布置在顶、腰、底或顶底的部位上（底在距地面0.5m处），在采样点上先除去0.2m的表层样，不少于10个取样点，每次取样约5Kg，将多次

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所采试样合并充分混合后，用缩分器缩分，检测水分。另取出适量的经缩分的试样，在105℃下烘干一小时后，冷却，充分混合后，取约200g在密封制样机上粉磨3分钟，送荧光室或分析组进行分析。 4.2.3石膏样品的采集

每次按厂家不同分别在货场上人工取样，取样点不少于10个，每次取样量不少于5Kg，合并后破碎，充分混合后，用缩分器缩分，检测水分；另取出适量的经缩分的试样，在105℃下烘干一小时后，冷却，充分混合后取约200g在密封制样机上粉磨3分钟，送荧光室或分析组进行分析。 4.3进厂原煤的采集

4.3.1按矿点不同，在堆场煤堆上取样，根据煤堆的不同堆形取样点均匀布置在顶、腰、底或顶底的部位上（底在距地面0.5m处），在采样点上先除去0.5m的表层煤，然后采集，每次取样点不少于10个，取完后将试样通过二级破碎缩分机处理，将6mm的试样检测水份；对于3mm试样取200g以上试样粉磨后，送到控制组制成空气干燥基试样，取100g，装入留样袋中并注明日期、编号、制样人、水份等，送分析组；现场的6mm样品装入留样桶中，密封存于原料房指定位置，并做好标识留样备用。

4.3.2每次所取煤样按产地、批量进行制样，并做好详细记录，煤样应及时制备成空气干燥基样品，送交分析组化验，装瓶前，分析煤样应由控制组制成空气干燥状态（可在40℃下烘干两小时）。 5 窑上用煤样品的采取

5.1入窑煤粉：取样地点在螺旋输送机至入煤粉仓的下料管处安装的自动取样器连续取样，取样时间为半点±10分钟，取样频率为2小时一次。每次取样量不少于200g，然后进行水份、细度和灰份检验，检测结果出来后立即报中控。每次留样不少于50克样品，每天夜班将各小时煤粉样品均匀混合后，由生料岗位制成空气干燥基煤样留在控制组的指定的干燥器内，由分析组白班来拿取并做工业分析。

5.2入磨原煤：取样地点在原煤仓下料皮带上，按煤的堆积锥形进行均匀分点取样，要求取样点不少于6个，取样量不少于300g，混匀后称取50g做水份，做完水份后经破碎、粉磨后称取试样取0.2g左右进行检测煤的灰份。剩余样品留取不少于50g的样品至指定的磨口瓶内，留样24小时，以备抽查。

6生料样品的采取及制备 6.1出磨生料

出磨生料在入均化库斗式提升机前的空气输送斜槽上安装的自动取样器连续取样，每一个小时取样分析一次，取样时间为整点±5分钟，每次取样量不少于300克，由生料岗位进行细度、水份检测，结果出来后立即报送中控，检测结果出现异常时，可以临时增加分析频次。样品取回后，经充分搅拌混合，用称样勺取出所需样品，留取50克作为留样，装入样品瓶，其余（约100g）由生料岗位送至荧光分析岗位做荧光分析。当取样器出现故障时，改为在空气输送斜槽的检查孔处人工取样，每半小时取一次，每次取样不少于100g，

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每小时合并进行水份、细度的检测；并送荧光分析进行每半小时一次的检测。直至取样器恢复正常。 6.2入窑生料

采用均化库底空气输送斜槽入入窑提升机处的自动取样器连续取样，每两小时取样分析一次，取样时间为每偶数整点±10分钟，每次取样量不少于200克，如果生料分析结果出现异常，可以要求临时增加取样频次，样品取回后，经充分搅拌混合，用称样勺取出所需的样品，留取50克作为留样和抽查样，装入样品瓶，其余（约100g）由生料岗位送至荧光分析岗位进行荧光分析。若取样器出现故障时，改在空气输送斜槽的检查孔处进行人工取样，每两小时合并检测水份、细度，并送荧光分析岗位进行每小时一次的荧光分析检测。 7熟料样品的采取及制备

7.1出窑熟料样品的采取及制备

出窑熟料取样点设在拉链机链斗处，样品每1小时取样一次，分析一次，人工用取样铲取样，取样工每次取样最少重复5遍，每次间隔最少10秒钟，取样量不少于10公斤。取适量熟料于振动筛上，按“立升重检测方法”检测熟料立升重。将剩下熟料料混合，用颚式破碎机破碎，经充分混合后，取出所需的样品，称取50g，在密封制样机上粉磨3分钟，取20克样品装入样品瓶，作为留样和抽查样，如果f—CaO出现异常，应增加其检测频次，直至合格后再恢复原来检验频次，每组的最后一个熟料样做容重。将每次破碎后的熟料样品，约0.5公斤，留于每天相应的留样桶中，每日所取出窑熟料样品合并在一起，经充分混合，一桶（7kg左右），供物检小磨试验用。 7.2商品熟料样品的采取及制备：

商品熟料按要求进行多车采样，按2000吨为一编号，多车取样合并后约10公斤，破碎混合后缩分制样，熟料样6kg小磨粉磨试验，粉磨后的熟料粉缩分成两桶，一桶封存，贴上封条，编号标识；另一桶用于熟料物理检验。用称样勺取出所需适量熟量粉样品，约取100g在密封制样机上粉磨3分钟，取20g留样，其余送熟料岗位做游离钙后，由熟料岗位送荧光分析做分析； 8出磨水泥样品的取样及制备：

自动取样器设在入水泥库的提升机下料斜槽上，每1小时取样分析一次，取样时间为半点±10分钟，每次取样量不少于800克。如果自动取样器出现故障，则每小时到出磨斜槽的取样孔上人工取样，取样工每次取样最少重复5遍，每次间隔最少10秒钟，取样量不少于800g。样品取回后，全部经0.9mm方孔筛后再充分搅拌混合，用称样勺取出所需的样品50克，取20克装入指定的样品盒，作为留样和抽查样，其余进行例行控制检验。每小时检测比表面积和细度，每两小时合并检测三氧化硫、烧失量。如SO3等结果出现异常时应加点控制，直至合格后再恢复原有检验频次。留取不少于300g的样品于指定的留样桶中，由质量调度制备日平均样，制备日综合样时，需要进行充分混合均匀过0.9mm方孔筛后，做细度、比表面积、SO3测定。另从日综合样中用称样勺取200g装入指定的留样瓶中，放于控制组干燥器内，留待分析组拿取做化学全分析、LOSS、MgO等；样品桶中的样品要进行标识，送物检岗位做

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物理检验，经物理检验后的剩余样品留样4天后，由物理检验岗位进行处理。 9出厂散装水泥

按不超过1000吨为一个编号，在厂内散装水泥库下料口处用自动取样器或取样器不正常时在散装车上人工取样，取样量不少于10公斤。样品取回后，经充分搅拌混合，并过0.9mm筛，用称样勺取出所需的约样品，装入样品瓶和样品桶中。样品瓶中样品约100g，需做化学分析，检测LOSS、SO3、MgO、氯离子、组分、粉掺、矿掺等。样品桶中的样品，每桶不少于3公斤，一桶做物理检验；另一桶封存3个月，封存样要用薄膜食品塑料袋装好，扎紧口，放在密封桶中，贴封条并做好标识。 10出厂袋装水泥

按不超过2000吨为一个编号，在厂内水泥库入中间仓的斗提处用取样器连续取样或水泥袋内人工取样，样品取回后，经充分搅拌混合，并过0.9mm筛，取出所需的样品，装入留样瓶和留样桶中。留样瓶中样品不少于100g做化学全分析。样品桶中的样品，每桶不少于3kg，一桶做物理检验；一桶封存90天，封存样要用薄膜食品塑料袋装好，扎紧口，放在密封桶中，贴封条，并做好标识。 11、热生料取样：

采用人工取样方法，每天早班取样分析一次，取样地点在五级筒下端所开的取样孔处，取样取热生料样时要注意安全，先通知中控关闭空气炮，然后用专用采样工具，取样时人应偏离取样孔的正面，避免热生料喷出烫伤，每次取样量不少于200g，取回样品后，通知中控取样完毕可以开空气炮。 12矿渣、粉煤灰、增湿塔、袋收尘取样及制备

12.1、矿渣（炉渣、湿粉煤灰）取样及制备：（原料岗位完成）

按产地或客户不同分别在联合储库人工采样，根据进厂矿渣（炉渣）原料的不同堆形，取样点均匀布置在顶、腰、底或顶底的部位上（底在距地面0.5m处），在采样点上先除去0.2m的表层样，不少于10个取样点，每次取样约5Kg，将多次所采集试样充分混合后破碎，用缩分器缩分，检测水分；另

取出50g经缩分的试样，在105℃下烘干一小时后，冷却，充分混合后，取约200g在密封制样机上粉磨3分钟，送荧光室或分析组进行分析。

12.2、粉煤灰（干）取样及制备：（原料岗位完成）

按产地或客户不同，分别在粉煤灰罐装车打粉煤灰入粉煤灰库前，于车上取样，每车取样一桶，约3～5公斤，按天进厂车数，取样进行混合，用缩分器缩分，检测80微米细度、水分；另取经缩分的试样，在105℃下烘干一小时后，冷却，充分混合后，取约100g在密封制样机上粉磨3分钟，送荧光室或分析组进行分析。

12.3、增湿塔、袋收尘取样：（原料岗位完成）

每周五在增湿塔、袋收尘取样点，各取一个，试样量约为200g，取回后混匀，按生料同样处理，做水分、0.20mm和0.08mm细度，并取约100g，在105℃下烘干一小时后，冷却，送荧光室或分析组进行分析。

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13注意事项

每次设备开机30分钟左右取一样进行检测作为参考样，如特殊情况需进行检验时，报经化验室领导同意后方可进行，但要与对方说明不做正式结果报告。

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试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书

１ 范围

本作业指导书规定了溶液配制、工作内容要求与方法、安全和环境注意事项以及检查与考核办法。 ２ 引用文件

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方法探讨使用下列标准最新版本的可能性。 Q／HHS108514-GB176 水泥化学分析方法

Q／HHS108592-GB601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

Q／HHS112006 玻璃量器校准规程 Q／HHS108502-GB1345 水泥细度检验方法 ３ 职责

⒊１ 负责分析所用的一般溶液和标准溶液的配制、标定工作。 ⒊２ 定期检查溶液浓度变化，如发现有变动应及时调整。 ⒊３ 负责玻璃量器的校准及标准筛、试验筛的校准。 ⒊４ 负责本岗位仪器设备的日常维护。 ⒊５ 有权制止使用不符合要求的仪器和设备。 ⒊６ 有权制止和抵制各种违反国家分析标准的行为。 ⒊７ 负责化学药品和检验器具的保管。

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４ 基本技能

⒋1 熟悉仪器设备的性能和检定周期，正确使用维护。 ⒋2 熟悉操作规程、控制项目、指标范围及检验方法。 ⒋3 熟悉水泥生产工艺过程和有关化验室常用的国家水泥标准。 4.4 熟悉本岗位所用化学药品的性能作用。 ５ 工作内容要求与办法 ⒌１ 工作内容要求

⒌⒈１ 按规定进行一般溶液的配制。

⒌⒈２ 按规定进行标准溶液的配制、标定。标定标准溶液时,平行试验三次,三次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1％。并且由第二者进行复标,两人测定结果平均值之差不得大于0.1％,结果取平均值。浓度值取四位有效数字。

⒌⒈３ 标准溶液配制标定后，应同时做标样对比和新老溶液对比，对比结果必须在国家规定的允许误差范围内。

⒌⒈４ 滴定分析用的标准溶液在常温(15～25℃)下,保存时间一般不得超过两个月。对超过时间的标准溶液必须进行重新标定。 ⒌⒈５ 不常用的标准溶液,每次使用前应进行标定。

⒌⒈６ 对所用滴定管、容量瓶、移液管、量筒、量杯使用前进行校准。标准筛一年校准一次，试验筛每月校准一次。

⒌⒈７ 发现分析结果异常，应及时查找原因，并对标准溶液重新标定。 ⒌⒈８ 掌握溶液的基本概念以及所用药品的性能和保管方法。 ⒌⒈９ 掌握本岗位所用仪器设备的规格、性能、使用和维护方法。 ⒌⒈10 每月对库存的化学药品的质量、进出库数量进行检查，并进行统计。

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⒌２ 作业指导 ⒌⒉１试剂和材料

配制溶液过程应使用蒸馏水或同等纯度的水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。 除另有说明外，％表示“％（m／m）。本标准使用的市售浓液体试剂具有下列密度（ρ）（20℃，单位g／cm3）或％（m／m）：

盐酸（HCL） 1.18～1.19g／cm3或36％～38％ 氢氟酸（HF） 1.13g／cm3或40％

硝酸（HNO3 ） 1.39～1.41g／cm3或65％～68％ 硫酸（HSO4 ） 1.84g／cm3或95％～98％ 冰醋酸（H3 COOH 1.049g／cm3或99.8％ 磷酸（HPO4 ） 1.68g／cm3或85％ 过氧化氢（H2 O2 1.11g／cm3或30％

氨水（NH3 .H2 0） 0.90～0.91g／cm3或25％～28％

在化学分析中，所用酸或氨水，凡是未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1＋2）表示：1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。 5.2.2 一般溶液的配制

5.2.2.1 盐酸（1＋1）；（1＋2）；（1＋9）；（1＋10）；（1＋11）；（1＋97） 5.2.2.2 硝酸（1＋9）

5.2.2.3 硫酸（1＋2）；（1＋4）；（1＋9） 5.2.2.4 磷酸（1＋1） 5.2.2.5 氨水（1＋1）；（1＋2）

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5.2.2.6 三乙醇胺〔N（CH2 CH2 OH）3 〕：（1＋2） 5.2.2.7 盐酸过氧化氢溶液: (3＋1);

5.2.2.8硫磷混合酸:将150mL硫酸缓缓注入500mL水中冷却后加入150mL磷酸,再加水稀释至1L。

5.2.2.9 氢氧化钠溶液（10g／L）：将10g氢氧化钠溶于水中，加水稀释至１L。贮存于塑料瓶。

5.2.2.10 氢氧化钠溶液（15g／L）：将15g氢氧化钠溶于水中，加水稀释至１L。贮存于塑料瓶。

5.2.2.11 氢氧化钾溶液（200g／L）：将200g氢氧化钾溶于水中，加水稀释至１L。贮存于塑料瓶。

5.2.2.12 无水碳酸钠（Na2 CO3 ）：将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。

5.2.2.13 碳酸钠溶液（10g／L）：将1g的无水碳酸钠溶于100mL水中。 5.2.2.14 硝酸银（5g／L）：将5g硝酸银溶于水中，加10mL硝酸，加水稀释至１L。

5.2.2.15 硝酸铵溶液（20g／L）：将20g硝酸铵溶于水中，加水稀释至１L。 5.2.2.16 抗坏血酸溶液（5g／L）：将0.5g抗坏血酸（V.C）溶于100mL水中，过滤后使用。用时现配。

5.2.2.17 钼酸铵溶液（50g／L）：将5g钼酸铵溶于水中，加水稀释至100mL，过滤后贮存于塑料瓶。此溶液可保存约一周。

5.2.2.18 焦硫酸钾（K2 S2 O7 ）：将市售焦硫酸钾在瓷坩埚中加热熔化，待气泡停止发生后，冷却、敲碎，贮存于磨口瓶中。

5.2.2.19 氯化钡溶液（100g／L）：将100g二水氯化钡溶于水中，加水稀释

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至１L。

5.2.2.20 氯化亚锡（SnCl2 22H2 O）

5.2.2.21 氯化亚锡-磷酸溶液：将100mL磷酸放在烧杯中，在通风橱中于电热板加热脱水，至溶液体积减至850～950mL，停止加热。待溶液温度降至100℃以下时加入100g氯化亚锡继续加热至溶液透明，并无大气泡冒出时为止（此溶液的使用期一般以不超过2周为宜）。

5.2.2.22 明胶溶液（5g／L）：将5g明胶（动物胶）溶于100mL70～80℃的水中。用时现配。

5.2.2.23 淀粉溶液（10g／L）：将1g淀粉（水溶性）置于小烧杯中，加水调成糊状后，加入沸水稀释至100mL，再煮沸约1min，冷却后使用。 5.2.2.24 碳酸铵溶液（100g／L）：将10g碳酸铵溶解于100mL水中。用时现配。

5.2.2.25 PH3的缓冲溶液：将3.2g无水乙酸钠（CH3 COONa）溶于水中，加120mL冰乙酸（CHCOOH），用水稀释至1L，摇匀，（用pH计或精密pH试纸检验）。

5.2.2.26 PH4.3的缓冲溶液：将42.3g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加80mL冰乙酸（CHCOOH），用水稀释至1L，摇匀，（用pH计或精密pH试纸检验）。

5.2.2.27 PH6的缓冲溶液：将20g无醋酸钠（CH3COONa）,溶于50毫升水中，加入2毫升冰醋酸（CH3COOH）,用水稀释至100mL，摇匀（用PH计或 PH试纸检验）。

5.2.2.28 PH10的缓冲溶液：将67.5g氯化铵（NH4Cl）, ,溶于水中，加570mL氨水（NH32H2O）,用水稀释至1L，摇匀。

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5.2.2.29 酒石酸钾钠溶液（100g／L）：将100g酒石酸钾钠（C4 H4 KN6 O6 24H2 O）溶于水中，稀释至1L。

5.2.2.30 EDTA-铜溶液：按〔c（EDTA）＝0.015mol／L〕EDTA标准滴定溶液（见 ⒌⒉⒈⒈55）与〔c（CuSO4 ）＝0.015mol／L〕CuSO4标准滴定溶液（见⒌⒉⒈⒈５6）的体积比，准确配制成等浓度的混合溶液。

5.2.2.31 氟化钾溶液（20g／L）：将20g氟化钾于塑料瓶中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。

5.2.2.32 氟化钾溶液（150g／L）：将150g氟化钾于塑料瓶中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。

5.2.2.33 氯化钾（KCl）：颗粒粗大时，应研细后使用。

5.2.2.34 氯化钾溶液（50g／L）：将50g氯化钾溶于中水，用水稀释至1L。 5.2.2.35 氯化钾-乙醇溶液（50g／L）：将5g氯化钾溶于50mL于水中，加入50mL95%（V／V）乙醇，混匀。

5.2.2.36 氢氧化钠无水乙醇溶液（0.4g／L）：将0.2g氢氧化钠溶于500mL无水乙醇中。

5.2.2.37 乙酸铵溶液（100g／L）：将100g乙酸铵溶于1L水中。 5.2.2.38 苦杏仁酸溶液（100g／L）：将100g苦杏仁酸(苯羟乙酸)溶于1L热水中,用氨水(1+1)调节pH至约4(用pH试纸检验)。

5.2.2.39 甲基红指示剂溶液（2g／L）：将0.2g甲基红溶于100mL 95％（V／V）乙醇溶液中。

5.2.2.40 溴酚蓝指示剂溶液（1g／L）：将0.1g溴酚蓝溶于100mL乙醇溶液（1＋4）中。

5.2.2.41 酚酞指示剂溶液（10g／L）：将1g酚酞溶于100mL 95％（V／V）

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乙醇溶液中。

5.2.2.42 甲基橙指示剂溶液（1g／L）：将0.1g甲基橙溶于100mL水中。 5.2.2.43 二苯胺黄酸钠指示剂溶液（10g／L）：将1g二苯胺黄酸钠溶于100mL水中,加5～6滴硫酸(1+1)。此溶液随用随配。

5.2.2.44 麝香草酚酞指示剂溶液（10g／L）：将1g麝香草酚酞溶于100mL 95％（V／V）乙醇溶液中。

5.2.2.45 甲基红－溴甲酚绿混合指示剂溶液：将0.05g甲基红与0.05g溴甲酚绿溶于约50mL无水乙醇中，用无水乙醇溶液稀释至100mL。

5.2.2.46 黄基水扬酸钠指示剂溶液：将10g黄基水扬酸钠溶于水中，加水稀释至100mL。

5.2.2.47 1－（2－吡啶偶氮）－2－柰酚（PAN）指示剂溶液：将0.2gPAN溶于100mL 95％（V／V）乙醇溶液中。

5.2.2.48 半二甲酚橙指示剂溶液（5g／L）：将0.5g半二甲酚橙溶于100mL水中。

5.2.2.49 钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞混合指示剂（简称CMP混合指示剂）：称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105℃烘干过的硝酸钾（KNO3）混合研细，保存在磨口瓶中。

5.2.2.50 甲基百里香酚蓝指示剂：称取1.000g甲基百里香酚蓝与50g已在105℃烘干过的硝酸钾（KNO3 ）混合研细，保存在磨口瓶中。

5.2.2.51 酸性铬蓝K－萘酚绿B混合指示剂：称取1.000g酸性铬蓝K与2.5g萘酚绿B和50g已在105℃烘干过的硝酸钾（KNO3 ）混合研细，保存在磨口瓶中。

5.2.2.52 艾氏卡混合熔剂：将2份质量的无水碳酸钠与1份质量的氧化镁混

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合,研磨均匀。

5.2.2.53 玻璃器皿洗涤液的配制：称取重铬酸钾16g,加20～30mL水,加热溶解,冷却后一面搅拌,一面加入500mL硫酸。

5.2.2.54 甘油无水乙醇溶液：将220mL干油［C3 H5 （OH）3 ］放入500mL烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批加入30g硝酸锶［Sr（NO3 ）2 ］，直至溶解。然后在160～170℃下加热2～3h（干油在加热后变成微黄色，但对实验无影响），取下，冷却至60～℃后将其倒入1L无水乙醇中。加5mL酚酞指示剂溶液（见⒌⒉⒉４1），以氢氧化钠无水乙醇溶液（见⒌⒉⒉36）中和至微红色。

⒌⒉3 标准溶液

⒌⒉⒊1碳酸钙标准溶液〔c（CaCO3 ）＝0.024mol／L〕

称取0.6g（m1）已在105～110℃烘过2h的碳酸钙，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

⒌⒉⒊2 EDTA标准溶液〔c（EDTA）＝0.015mol／L〕 ⒌⒉⒊⒉1 标准滴定溶液的配制

称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。 ⒌⒉⒊⒉２ EDTA标准滴定溶液浓度的标定 ⒌⒉⒊⒉⒉１ 基准法

吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（见⒌⒉⒊1）于400mL烧杯中，加水稀释

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至约200mL，加入适量的CMP混合指示剂（见⒌⒉⒉49），在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见5.2.2.11）至出现绿色荧光后再过量2～3mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 ⒌⒉⒊⒉⒉２ 代用法

吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（见⒌⒉⒊1）于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入甲基百里香酚蓝指示剂（见5.2.2.50）约10mg，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见5.2.2.11）至出现变蓝后再过量2～3mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至蓝色消失并呈现浅灰色和无色。 ⒌⒉⒊⒉３ EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算：

m1 32531000 m1 1 c（EDTA）＝———————= ——— 3——— 2503V1 3100.09 V1 1.0009 式中：c（EDTA）— EDTA标准滴定溶液的浓度，mol／L； V1— 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

m1— 按⒌⒉⒈５4配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，g； 100.9—CaCO3 的摩尔质量，g／mol。 ⒌⒉⒊⒉４ 标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算

EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按下式计算：

TFe2 O3 ＝c(EDTA)379.84 TAl2 O3 ＝c(EDTA)350.98 TCaO＝c(EDTA)356.08

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TMgO＝c(EDTA)340.31

式中：TFe2 O3 —每毫升EDTA标准滴定溶液相当三氧化铁的毫克数，mg／mL； TAl2 O3 —每毫升EDTA标准滴定溶液相当三氧化铝的毫克数，mg／mL； TCaO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫克数，mg／mL； TMgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化镁的毫克数，mg／mL； c（EDTA）—EDTA标准滴定溶液的浓度，mol／L； 79.84—（1／2Fe2 O3 ）的摩尔质量，g／mL； 50.98—（1／2Al2 O3 ）的摩尔质量，g／mL； 56.08—CaO的摩尔质量，g／mL； 40.31—MgO的摩尔质量，g／mL；

⒌⒉⒊4 硫酸铜标准滴定溶液〔c（CuSO4 ）＝0.015mol／L〕 ⒌⒉⒊⒋１ 标准滴定溶液的配制

将3.7g硫酸铜（CuSO4 25H2 O）溶于水中，加4～5滴硫酸（1+1），用水稀释至1L，摇匀。

⒌⒉⒊⒋２ EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定 从滴定管缓慢放出10～15mL〔c（EDTA）＝0.015mol／L〕EDTA标准滴定溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约150mL，加15mLpH4.3的缓冲溶液（见⒌⒉⒉26），加热至沸，取下稍冷，加5～6滴PAN指示剂（见⒌⒉⒉47），以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮黄色。

EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比按下式计算： V2 K1＝—

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V3

式中：K1—每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当EDTA毫升数； V2 —EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

V3 —滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL。

⒌⒉⒊５ 氢氧化钠标准滴定溶液〔c（NaOH）＝0.15mol／L〕 ⒌⒉⒊⒌１ 标准滴定溶液的配制

将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。

⒌⒉⒊⒌２ 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定

称取约0.8g(m2 )苯二甲酸氢钾(C8 H5 KO4 )，精确0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6～7滴酚酞指示剂溶液(见 5.2.2.41)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： m2 31000

c(NaOH)＝ V4 3204.2

式中：c(NaOH) —氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol／L； V4— 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； m2 —苯二甲酸氢钾的质量，g； 204.2—苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g／mol。

⒌⒉⒊⒌３ 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算：

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TSiO2 ＝c(NaOH)315.02

式中：TSiO2 —每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，mg／mL；

c(NaOH)—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol／L； 15.02 —(1／4SiO2 )的摩尔质量，g／mol。

⒌⒉⒊6 氢氧化钠标准滴定溶液〔c（NaOH）＝0.05mol／L〕 ⒌⒉⒊⒍１ 标准滴定溶液的配制

将20g氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。

⒌⒉⒊⒍２ 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定

称取约0.15g(m3 )苯二甲酸氢钾(C8 H5 KO4 )，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约200mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6～7滴酚酞指示剂溶液(见⒌⒉⒉41)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： m3 31000 cNaOH＝—————— V5 3204.2

式中： c(NaOH) —氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol／L； V5 —滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； m3 —苯二甲酸氢钾的质量，g； 204.2—苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g／mol。

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⒌⒉⒊⒍３ 氢氧化钠标准滴定溶液对三氧化硫的滴定度按下式计算： TSO3 ＝c(NaOH)340.03

式中： TSO3— 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg／mL；

c(NaOH) —氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol／L； 40.03—(1／2SO3 )的摩尔质量，g／mol。

⒌⒉⒊7硝酸铋标准滴定溶液〔c（Bi(NO3 )3 ）＝0.015mol／L〕 ⒌⒉⒊⒎１ 标准滴定溶液的配制

将7.3g硝酸铋〔Bi(NO3 )3 25H2 O〕〕溶于1L 0.3mol／L硝酸中,摇匀。

⒌⒉⒊⒎２ EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比的标定 从滴定管缓慢放出10～15mL〔c（EDTA）＝0.015mol／L〕EDTA标准滴定溶液于300mL烧杯中，用水稀释至约150mL，用硝酸(1+1)及氨水(1+1)调节溶液pH1～1.5，加2滴半二甲酚橙指示剂溶液(见⒌⒉⒉48)，以硝酸铋标准滴定溶液滴定至红色。

EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比按下式计算： V6

K2＝— V7

式中：K2—每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当EDTA毫升数； V6 —EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

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V7 —滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，mL。

⒌⒉⒊8 醋酸铅标准滴定溶液[c(Pb(Ac)2)=0.015mol/L] ⒌⒉⒊⒏1 标准滴定溶液的配制

将5.7克醋酸铅[Pb(Ac)223H2O]溶于1升水中,加入5毫升冰醋酸,摇匀。 ⒌⒉⒊⒏2 EDTA标准滴定溶液与醋酸铅标准滴定溶液体积比的标定

从滴定管缓慢放出10～15 ml[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液于300ml烧杯中,用水稀释至约150ml,加入10mPH6的缓冲溶液(见⒌⒉⒉27),加入几滴半二甲酚橙指示剂溶液(见⒌⒉⒉48),用醋酸铅标准溶液滴定至红色。

EDTA标准滴定溶液与醋酸铅标准滴定溶液体积比按下式计算: V8 K3= V9

式中: K3—每毫升醋酸铅标准滴定溶液相当于EDTA毫升数； V8—EDTA标准滴定溶液的体积,ml；

V9—滴定时消耗醋酸铅标准滴定溶液的体积,ml。

⒌⒉⒊9 重铬酸钾标准滴定溶液〔c（1／6K2 C2 O7 ）＝0.025mol／L〕:准确称取1.2258g已在150～170℃烘干2h的重铬酸钾(二次结晶或基准试剂),溶于150～200mL水中,然后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

⒌⒉⒊10 盐酸标准滴定溶液〔c（HCl）＝0.1mol／L〕

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⒌⒉⒊⒑１ 标准滴定溶液的配制 将8.5mL盐酸加水稀释至１L，摇匀。 ⒌⒉⒊⒑２ 盐酸标准滴定溶液浓度的标定

称取0.1g(m4 )已于130℃烘过2～3h的碳酸钠，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加入100mL水使其完全溶解，加入6～7滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液（见⒌⒉⒉45），用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色转变为橙红色。将锥形瓶中溶液加热煮沸1～2min，冷却至室温，如此时返色，则再用盐酸标准滴定溶液滴定至出现稳定的橙红色。 盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算： m4 31000 c(HCl)=

V10 353.00

式中： c(HCL) —盐酸标准滴定溶液的浓度，mol／L； V10—滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； m4— 碳酸钠的质量，g；

50.00—(1／2)碳酸钠的摩尔质量，g／mol。 ⒌⒉⒊⒑３ 盐酸标准滴定溶液对氧化钙的滴定度的标定:

取一定量碳酸钙(CaCO3)置于铂(或瓷)坩埚中,在950～1000℃下灼烧至恒量。从中称取0.04～0.05g氧化钙(m5),精确至0.0001g,置于干燥的内装一搅拌子的200ml锥形瓶中,加入40ml乙二醇,盖紧锥形瓶,用力摇荡,在65～70℃水浴上加热30min每隔5min摇荡一次(也可用机械连续震荡代替)。用安有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气过滤。如果过滤速度慢,应在烧结玻璃过滤漏斗上紧密塞一个带有钠石灰管的橡皮塞卸下滤液瓶,用无水乙醇

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仔细洗涤锥形瓶和沉淀三次,每次用量10ml。卸下滤液瓶,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色褐色变为橙色。

盐酸标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算: m531000 TCaO=—————— V11

式中:TCaO—每毫升盐酸标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/ml; V11—滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积,ml； m5—氧化钙的质量,g。

⒌⒉⒊11 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液〔c（C6 H5 COOH）＝0.1mol／L〕 ⒌⒉⒊⒒１ 标准滴定溶液的配制

将苯甲酸（C6 H5 COOH）置于硅胶干燥器中干燥24h后，12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存在带橡胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。 ⒌⒉⒊⒒２ 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定 取一定量碳酸钙（CaCO3 ）置于铂（或瓷）坩锅中，在950～1000℃下灼烧至恒量。从中称取0.04～0.05g氧化钙（m6 ），精确至0.0001g，置于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液（见 ⒌⒉⒈５３ ），装上回流冷凝器，在放有石棉网的电炉上加热煮沸至溶液呈红色后，取下锥形瓶，立即以苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至加热10min后不出现红色为止。

苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算

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m6 31000 TCaO ＝——————

V12

式中：TCaO —每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg／mL；

V12— 滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL； m6—氧化钙的质量，g。

⒌⒉⒊12 盐酸、氢氧化钠标准滴定溶液〔c（HCl、NaOH）＝0.5mol／L〕 ⒌⒉⒊⒓１ 标准滴定溶液的配制 ⒌⒉⒊⒓⒈１ 盐酸标准滴定溶液的配制 将420mL盐酸加水稀释至１0L，摇匀。 ⒌⒉⒊⒓⒈２ 氢氧化钠标准滴定溶液的配制

将100g氢氧化钠溶于5L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。 ⒌⒉⒊⒓２ 标准滴定溶液的标定

⒌⒉⒊⒓⒉１ 盐酸标准滴定溶液的与氢氧化钠标准滴定溶液体积比 从酸式滴定管缓慢放出20.00mL盐酸标准滴定溶液（见⒌⒉⒊⒓１） 于锥形瓶中，加入约150mL煮沸的蒸馏水和2～3滴酚酞指示剂溶液（见5.2.2.41），用氢氧化钠标准滴定溶液（见⒌⒉⒊⒓⒈２）滴定至微红色。 盐酸标准滴定溶液的与氢氧化钠标准滴定溶液体积比按下式计算：

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V13 K3=———— V14

式中： K3 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液的相当于盐酸标准滴定溶液的毫升数。

V13 盐酸标准滴定溶液体积，mL； V14 氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL。

⒌⒉⒊⒓⒉２ 盐酸标准滴定溶液和氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 称取0.5g（m7 ）已在105～110℃烘干1.5h的碳酸钙（CaCO3 ），精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，从滴定管中准确加入24.50mL盐酸标准溶液（见⒌⒉⒊⒓１），轻轻摇动锥形瓶至无气泡发生，加水稀释至120mL，置于电炉上加热煮沸1～2min，放入冷水槽中冷至室温，滴加4滴酚酞指示剂溶液（见5.2.2.41），用氢氧化钠标准滴定溶液（见⒌⒉⒊⒓⒈２）滴定至微红色。

盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算： m7 31000 c(HCl)＝———————————— （24.50－V15 3K3）350.04

式中： c(HCL)—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol／L；

V15——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； K3—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液的相当于盐酸标准滴定溶液的毫升数；

m7—— 碳酸钙的质量，g；

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50.04—(1／2)碳酸钙的摩尔质量，g／mol。 24.50—盐酸标准滴定溶液的体积，mL。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： c(NaOH)＝K33c(HCl)

式中： c(NaOH)—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol／L；

K3—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液的相当于盐酸标准滴定溶液的毫升数；

c(HCL)—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol／L。 ⒌⒉⒊⒓⒉３ 生料标样对比实验

称取0.5g（m8 ）已在105～110℃烘干2h的生料标样，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，从滴定管中准确加入20.00mL盐酸标准溶液（见⒌⒉⒊⒓１），轻轻摇动锥形瓶至无气泡发生，加水稀释至120mL，置于电炉上加热煮沸1～2min，放入冷水槽中冷至室温，滴加4滴酚酞指示剂溶液（见5.2.2.41），用氢氧化钠标准滴定溶液（见⒌⒉⒊⒓⒈２）滴定至微红色。

生料中碳酸钙的百分含量按下式计算： （c1 3V16 －c2 V17 ）350.04 CaCO3=—————————————3100

m8

式中： c1 ——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol／L； c2 ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol／L； V16——加入盐酸标准滴定溶液体积，mL；

V17—— 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； 50.04—(1／2)碳酸钙的摩尔质量，g／mol。

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m8——试料的质量,g。

生料中碳酸钙的测定值与生料标样已知值相差小于0.15％。

⒌⒉⒊13 盐酸、氢氧化钠标准滴定溶液〔c（HCl、NaOH）＝0.2mol／L〕 ⒌⒉⒊⒔１ 标准滴定溶液的配制 ⒌⒉⒊⒔⒈１ 盐酸标准滴定溶液的配制 将170mL盐酸加水稀释至１0L，摇匀。 ⒌⒉⒊⒔⒈２ 氢氧化钠标准滴定溶液的配制

将40g氢氧化钠溶于5L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。 ⒌⒉⒊⒔２ 标准滴定溶液的标定

⒌⒉⒊⒔⒉１ 盐酸标准滴定溶液的与氢氧化钠标准滴定溶液体积比 从酸式滴定管缓慢放出20.00mL盐酸标准滴定溶液（见⒌⒉⒊⒔１）于锥形瓶中，加入约150mL煮沸的蒸馏水和1滴甲基红指示剂溶液（见⒌⒉⒉39），用氢氧化钠标准滴定溶液（见⒌⒉⒊⒔⒈２）滴定至微红色。

盐酸标准滴定溶液的与氢氧化钠标准滴定溶液体积比按下式计算：

V18 K4＝—— V19

式中： K4—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液的相当于盐酸标准滴定溶液的毫升

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数。

V18—— 盐酸标准滴定溶液体积，mL； V19—— 氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL。

⒌⒉⒊⒔⒉２ 盐酸标准滴定溶液和氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 称取0.2g（m9 ）已在105～110℃烘干1.5h的碳酸钙（CaCO3 ），精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，从滴定管中准确加入24.50mL盐酸标准溶液（见⒌⒉⒊⒔１），轻轻摇动锥形瓶至无气泡发生，加水稀释至120mL，置于电炉上加热煮沸1～2min，放入冷水槽中冷至室温，滴加1滴甲基红指示剂溶液（见⒌⒉⒉39），用氢氧化钠标准滴定溶液（见⒌⒉⒊⒔⒈２）滴定至微红色。

盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算： m9 31000 c(HCl)＝

（24.50－V20 3K4）350.04

式中： c(HCL)—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol／L；

V20 —— 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； K4—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液的相当于盐酸标准滴定溶液的毫升数；

m9—— 碳酸钙的质量，g；

50.04—(1／2)碳酸钙的摩尔质量，g／mol。 24.50—盐酸标准滴定溶液的体积，mL。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： c(NaOH)＝K43c(HCl)

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式中： c(NaOH)—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol／L；

K4—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液的相当于盐酸标准滴定溶液的毫升数；

c(HCL)—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol／L；

⒌⒉⒊⒔⒉３ 生料标样对比实验

称取0.2g（m10）已在105～110℃烘干2h的生料标样，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，从滴定管中准确加入20.00mL盐酸标准溶液（见⒌⒉⒊⒔１），轻轻摇动锥形瓶至无气泡发生，加水稀释至120mL，置于电炉上加热煮沸1～2min，放入冷水槽中冷至室温，1滴甲基红指示剂溶液（见⒌⒉⒉39），用氢氧化钠标准滴定溶液（见⒌⒉⒊⒔⒈２）滴定至微红色。 生料中碳酸钙的百分含量按下式计算：

（c1 3V21 －c2 V22 ）350.04

CaCO3= 3100 m10

式中： c1 ——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol／L； c2—— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol／L； V21—— 加入盐酸标准滴定溶液体积，mL；

V22—— 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； 50.04—(1／2)碳酸钙的摩尔质量，g／mol。

生料中碳酸钙的测定值与生料标样真实值绝对误差小于±0.10％。

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⒌３ 质量记录

⒌⒊１ 标准溶液配制、标定结果如实填写《标准溶液配制、标定、复标记录台帐》；酸碱标准溶液配制、标定结果如实填写《酸碱标准溶液配制、标定、复标记录台帐》；一般溶液的配制如实填写《一般溶液配制记录台帐》。 ⒌⒊2 玻璃器皿的校正如实填写《滴定管校正记录》、《移液管校正记录》、《容量瓶校正记录》、《量筒（杯）校正记录》和《化学分析玻璃器皿校正记录台帐》。

5.3.3 实验筛、标准筛的校正结果如实填写《实验筛校正记录》、《标准筛校正记录》。

⒌324 化学药品的管理如实填写《化学药品登记卡》、《化学药品登记台帐》。 ⒌325 填写质量记录要整洁、清楚，笔迹为蓝（黑）的或圆珠笔填写，不得任意涂改，发现笔误应在误处画两杠并签名（或盖章），然后在上方附近写上正确数字，签名时应写全名。

⒌326不合格品用红笔填写；废品用红笔在此数据的右上方写上一个“废”，用红圆圈框起来。

6 安全环境管理要求 6.1 安全职责

6.1.1 负责人身安全及分析设备的正常运转。

6.1.2 设备仪器发生故障时，要及时作好记录，立即向主管技术人员和化验室质量调度员报告。

6.1.3 有权制止违章操作，有权拒绝违章指挥。 6.2 安全操作规程

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6.2.1 上岗前，必须先穿戴劳动保护用品。

6.2.2 在使用化学药品时，应注意要戴橡皮手套，防止腐蚀药品的灼烧。 6.2.3 在使用电炉、电热板、高温炉等电器设备时，应防止触电和火灾事故的发生。

6.2.4 不能用潮湿的手推拉电炉或其它电器开关，不能用湿布抹电器开关、仪器设备上的灰尘，防止漏电伤人。

6.2.5 使用完电炉、电热板、高温炉等带电设备后，应用绝缘棒拉闸。 6.2.6 使用高温炉时，试样放进和取出，要以小心并使用坩埚钳，防止烫伤。

6.2.7 使用玻璃器皿前应检查是否有隐存的裂疤或伤口，防止玻璃器具破碎或摔碎伤人。

6.2.8 实验中将溶液加热、用热水冲洗烧杯和滤液时，要小心操作，防止被烫伤。

6.2.9 配制溶液时拌有各种气体、蒸气、烟雾等现象，都必须在通风橱内进行。

6.2.10 发现安全事故隐患，应及时向主管技术人员汇报，并要求立即处理。 6.3 环境操作规程

6.3.1 实验前打开实验室内通风，保持室内空气流通，防止有害气体危害。 6.3.2 实验室内的化学试剂按其化学、物理性质分类存放，特别是易挥发的有毒的化学试剂应放在通风橱内，易燃、易爆药品必须放在阴暗低温处，妥善保管。。

6.3.3 浓度较大的废酸、废碱到入指定的容器存放，要经过中和到PH6～8范围内，方可排放下水道。

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6.3.4 实验中产生的废液，在主管技术人员确定下，无危害的要用大量的水稀释后排放下水道。有危害的到入指定的废液容器中，由化学药品管理员和主管技术人员处理。

6.3.5 检验、分析剩下的固体物料应集中存放，一起到入垃圾堆。 6.3.6 对过期、破损化学药品、试剂的处理应确保无泄露。

7 检查与考核

本标准的执行情况由室领导、主管技术人员每月对标准溶液、化学药品的保管进行一次抽查，按室内部经济责任制每月考核。

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玻璃仪器校准作业指导书

１ 范围

本作业指导书规定了玻璃仪器校准工作内容要求与方法、安全和环境注意事项以及检查与考核办法。

２ 引用文件

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方法探讨使用下列标准最新版本的可能性。

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Q／HHS108514-GB176 水泥化学分析方法 Q／HHS112006 玻璃量器校准规程 ３ 职责

⒊1 负责玻璃量器的校准及标准筛、试验筛的校准。 ⒊2 负责本岗位仪器设备的日常维护。 ⒊3 有权制止使用不符合要求的仪器和设备。 ⒊4 有权制止和抵制各种违反国家分析标准的行为。 ⒊5 负责化学药品和检验器具的保管。

４ 基本技能

⒋1 熟悉仪器设备的性能和检定周期，正确使用维护。 ⒋2 熟悉操作规程、控制项目、指标范围及检验方法。 ⒋3 熟悉水泥生产工艺过程和有关化验室常用的国家水泥标准。 4.4 熟悉本岗位所用化学药品的性能作用。

５ 工作内容要求与办法

⒌１ 工作内容要求

⒌1.1 滴定管的校准

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⒌1.1.１ 将待校准的滴定管仔细洗涤干净，检查不漏水后，连同蒸馏水放入天平室内一段时间，使其与室温达到平衡，用校准过温度计准确测量蒸馏水的温度。

⒌1.1.２ 将洗净、干燥、冷却至室温的带具塞50mL锥形瓶在天平上准确称其质量。

⒌1.1.３ 往洗净的滴定管注入蒸馏水，调节液面至刻度0.00处，然后以滴定时速度（每秒3～4滴）将0～10mL的一段蒸馏水（不必恰好等于10mL，但相差不得大于0.1mL）放入已称量的锥形瓶中，盖紧塞子，称出“瓶＋水”的质量，此两次质量之差即为放出水的质量。

⒌1.1.４ 同法依次称出10～20mL，20～30mL，??等刻度间的水的质量。 ⒌1.1.5 实际容量的计算

各段刻度间的体积与误差按下式计算：

mt

Vt ＝ γt

式中： Vt—— 水在t℃时的体积，mL； mt ——水在空气中t℃时的质量，g；

γt （g）。（见——玻璃容器中1ml水在空气中用黄铜法码称得的质量表1）

表1 水在空气中t℃的密度（g／mL）值 温度℃ ρt 温度℃ 15 0.99793 21 0.99700 27 0.99567 35

ρt 温度℃ ρt 化验室作业指导书 16 0.99780 22 0.99680 28 0.99544 17 0.99766 23 0.99660 29 0.99518 18 0.99751 24 0.99638 30 0.99491 19 0.99735 25 0.99617 20 0.99718 26 0.99593

△V＝Vt －V

式中：Vt—— 滴定管的实际容量，mL； V— 滴定管的示值，mL。 ⒌1.1.6 结果处理

滴定管的误差不超过表2的规定，准予使用。超过误差，停止使用。

5.1.2 容量瓶的校准 5.1.2.1 称量法

5.1.2.1.１ 将洗净干燥带塞的容量瓶在0.1g感量的天平上准确称出空瓶质量，注入蒸馏水至标线刻度，记录水温，用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴。再称其质量（准确至0.1g），两次质量之差即为容量瓶盛水的质量 5.1.2.1.２ 容量瓶实际容量和误差按下式计算： mt Vt ＝ ρt

式中： Vt—— 水在t℃时的体积，mL； mt—— 水在空气中t℃时的质量，g；

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ρt—— 水在空气中t℃时的密度，g／mL。（见表1）

△V＝Vt －V

式中： Vt—— 容量瓶的实际容量，mL； V—容量的示值，mL。

5.2.1.1.３ 容量瓶的实际容量和容量的示值的误差不应超过表2的规定，准予使用。超过误差，用移液管加入或吸出校准值的水，重新画一标线记号，再重复操作校准步骤,直至获得准确刻度,方准予使用。 5.1.2.2 比较法

在实际应用中，移液管和容量瓶通常是配套使用的，因此，只要知道它们之间的正确比例，不必求其绝对容积。 例如： 校准250mL容量瓶的方法 5.1.2.2.１ 洗净一支25mL的移液管。

5.1.2.2.２ 再取干净、干燥的250mL容量瓶一支，用移液管准确移取蒸馏水10次，放入容量瓶中，然后观察液面最低点是否与标线相切。如不相切，应另作标线。经相互校准后，此容量瓶与移液管配套使用。

5.1.3 移液管的校准

5.1.3.１ 分段吸管（吸量管）的校准方法与⒌⒉4要求相同。吸量管误差不应超过表2的规定，准予使用。超过误差，停止使用。

5.1.3.２ 肚式移液管校准方法与⒌⒉4要求相同，且只需校准总体积即可。移液管的实际容量和容量的示值的误差不超过表2的规定，准予使用。超过

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误差，重新画一标线记号，再重复操作校准步骤，直至获得准确刻度，方准予使用。

5.1.4 量筒、量杯的校准 5.1.4.1 称量法

将洗净干燥的量筒、量杯在0.1g感量的天平上准确称出空瓶质量，注入蒸馏水至标线刻度，记录水温，用滤纸吸干瓶内壁和瓶外的水滴。再称其质量（准确至0.1g），两次质量之差即为量筒、量杯盛水的质量 量筒、量杯实际容量和误差按下式计算： mt Vt ＝—— ρt

式中： Vt—— 水在t℃时的体积，mL； mt—— 水在空气中t℃时的质量，g；

ρt—— 水在空气中t℃时的密度，g／mL。（见表1） △V＝Vt －V 式中：△V—误差；

Vt—— 量筒、量杯的实际容量，mL； V—量筒、量杯的示值，mL。

量筒、量杯的实际容量和容量的示值的误差不超过表2的规定，方准予使用。超过误差，停止使用。 5.1.4.２ 比较法

用已知校准过的50mL（或25mL）的滴定管，装满蒸馏水，调节至0.00

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刻度，然后往洗净并干燥的量筒或量杯放入蒸馏水，刚好与量筒或量杯的标线重合，读取滴定管总体积数。 量筒（或量杯）的误差按下式计算： 误差＝滴定管总体积－滴定管累计误差－示值

量筒、量杯的误差不超过表2的规定，准予使用。超过误差，停止使用。

表2 玻璃仪器的允许误差 单位：mL

滴定管 容 量 瓶 移 液 管 量 筒 量 杯 容允许误容积 差 允许误 容积 允许误差 容允许误容积 允许误积 差 差 积 差 5 ±0.01 25 ±0.03 0.1～±0.006 5～±0.2 5 ±0.5 1 25 10 ±0.02 50 ±0.05 2 ±0.006 50 ±0.3 10～±0.6 25 25 ±0.04 100 ±0.10 5 ±0.01 100 ±0.4 100 ±1.5 50 ±0.05 250 ±0.15 10 ±0.02 250 ±1.0 250 ±3.0 100 ±0.10 500 ±0.25 25 ±0.04 500 ±2.0 500 ±6.0 1000 ±0.40 50 ±0.05 1000 ±4.0 1000 ±10.0 2000 ±0.60 100 ±0.08 2000 ±6.0 2000 ±14.0

⒌⒉8 生料实验筛的校准

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