校园空气中的SO2的测定

环境监测技能训练总结报告

校园空气中的SO2的测定

1.监测目的

第一，通过对校园空气中主要污染物进行的监测，判断空气质量是否符合《环境空气质量标准》或环境规划目标的要求，为空气质量状况评价提供依据。

第二，评价空气质量（包括TSP、噪声、NO2、SO2）

第三，校园空气中SO2的监测，分析南区校园中SO2的含量，并给予评价。 第四，根据校园SO2分布情况，追踪寻找污染源，并提出规划建议。

2.监测内容

监测空气中的TSP，二氧化硫浓度，二氧化氮浓度，噪声情况。我们小组负责二氧化硫的监测。是利用甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法监测SO2。通过三天的监测数据绘制标准曲线，并分析南区二氧化硫的含量及污染情况。最后汇总空气质量情况。

3.监测方案的制定

3.1布点方法及采样时间和频率

3.1.1采样地点

根据布设采样点原则。要离污染源50m以外，同时附近要有适当的车辆通道。校园的污染源主要有锅炉房。考虑各方面的综合因素（仪器电源，污染源距离等）将不舍点设在校门口的警务室附近10m远处。如图所示。

3.1.2采样频率及采样时间

根据天气预报的情况，确定采样时间为2011年7月7日到2011年7月9日。采样连续三天，每天采样三次，时间分别为8:30-9：30；10:30-11：30,13:30-14：30。每次采样1h。

4.采样原理方法及预处理（干扰的消除）

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4.1采样方法

采用内装10ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以0.3L/min 的流量采气60min。 吸收液温度保持在23℃～29℃范围。样品采集过程中应避免阳光照射。

现场空白：将装有吸收液的采样管带到采样现场，除了不采气之外，其他环境条件与样品相同。

4.2测定原理

空气中SO2被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的SO2与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据其颜色深浅，用分光光度计在波长为577nm处进行比色测定。

4.3干扰及消除

本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10ml样品中存在50ugCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等离子及5ug二价锰离子时不干扰测定。

5.分析测定过程及数据的处理

5.1仪器及药品

5.1.1实验仪器

⑴空气采样器（一台）：用于短时间采样的空气采样器，流量范围0~1L/min。类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。吸收瓶的阻力和吸收效率应满足相应的技术要求。

⑵分光光度计（一台）：可见光波长范围380~780nm。 ⑶多孔玻板吸收管（2个）：10mL的多孔玻板吸收管用于短时间采样。 ⑷具塞比色管（7个）：10mL。

⑸烧杯：50mL，2个；100mL，1个；250mL，2个；500mL，2个；700mL，1个。

⑹容量瓶：100mL，3个。1000mL，1个。 ⑺碘量瓶（3个）：250mL。

⑻移液管：1mL，1个；10mL，1个；25mL，1个。 ⑼量筒：10mL，1个；50mL，1个。 ⑽酸式滴定管，碱式滴定管，分析天平，电子天平，洗耳球2个，铁架台等。 5.1.2实验药品

⑴氢氧化钠溶液C（NaOH）=1.5mol/L。称取6.00g NaOH溶于100mL水中，用聚乙烯瓶保存。 ⑵蒸馏水。

⑶环己二胺四乙酸二钠溶液（CDTA），称取1.82g加入1.50 mol/L的氢氧化钠溶液6.5mL，溶解后用水稀释至100mL。

⑷甲醛缓冲吸收液贮备液：吸取36%～38%的甲醛溶液1.4ml，称取0.51g 邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将两种溶液合并，再用水稀释至25ml。

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⑸甲醛缓冲吸收液：用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释至100倍而成，此吸收液每毫升含0.2mg甲醛，临用现配。

⑹氨磺酸钠溶液：ρ（NaH2NSO3）=6.0g/L：称取0.15g 氨磺酸[H2NSO3H]置于25ml 烧杯中，加入1.0ml 氢氧化钠，用水搅拌至完全溶解后稀释至25ml，摇匀。 ⑺盐酸溶液：c(HCl)=1.2 mol/L：量取10ml 浓盐酸，用水稀释100ml。 ⑻硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O3)=0.01mol/L±0.00001mol/L，需标定。 ⑼淀粉溶液，碘，碘化钾。 ⑽副玫瑰苯胺溶液：ρ=0.050g/100ml：吸取25.00ml盐酸副玫瑰苯胺（ρ= 0.2g/100ml）于100ml 容量瓶中，加30ml 85%的浓磷酸，12ml 浓盐酸，用水稀释至标线，摇匀，放置过夜后使用。避光密封保存

⑾盐酸-乙醇清洗液：由三份（1+4）盐酸和一份95%乙醇混合配制而成，用于清洗比色管和比色皿，50ml(37.5ml盐酸，12.5ml乙醇)。 ⑿碘溶液：c(1/2I2)=0.010mol/L：称取0.3175g 碘(I2)于烧杯中，加入1g 碘化钾，加水溶解。用水稀释至250ml，贮于棕色细口瓶中。

⒀乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-2Na）溶液：ρ=0.50g/L：称取0.25g 乙二胺四乙酸二钠盐EDTA[-CH2N(COONa)CH2COOH]·H2O 溶于500mL 新煮沸但已冷却的水中。临用时现配。

⒁亚硫酸钠溶液：ρ(Na2SO3) =1g/L：称取0.2g 亚硫酸钠(Na2SO3)，溶于200ml EDTA-2Na 溶液中，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解。放置2h～3h 后标定。此溶液每毫升相当于320μg～400μg二氧化硫。

5.2检测过程及数据

5.2.1检测过程

⑴7月6日，领取仪器及药品，并配置好所需药品。 ①标定出硫代硫酸钠和二氧化硫储备液的浓度。 硫代硫酸钠浓度：标定方法：吸取三份 20.00ml 碘酸钾基准溶液分别置于 250ml 碘量瓶中，加 70ml 新煮沸但已冷却的水，加 1g 碘化钾，振摇至完全溶解后，加 10ml 盐酸溶液，立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置 5min 后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色，加 2ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度按式计算：C1=（0.1000×20.00）／V。

C1——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L； V——滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。 经计算得C1=0.0105mol/L。

标定亚硫酸钠溶液：标定方法：

a) 取3 个250ml 碘量瓶（A1、B1、B2），分别加入50.0ml 碘溶液。

在A1 内加入25ml 水，在B1 、B2内加入25.00ml 亚硫酸钠溶液盖好瓶盖。

b) 立即吸取2.00ml 亚硫酸钠溶液加到一个已装有40ml～50ml 甲醛吸

收液的100ml 容量瓶中，并用甲醛吸收液稀释至标线、摇匀。此溶液即为二氧化硫标准贮备溶液。

c) A1、B1、B2 三个瓶子于暗处放置5 min 后，用硫代硫酸钠溶液滴

定至浅黄色，加5ml 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失。平行滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积之差应不大于0.05ml。 d) 二氧化硫标准贮备溶液的质量浓度由公式计算：

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ρ=（V0– V）×c2× 32.02×103 × 2.00 25.00 100

式中：

ρ——二氧化硫标准贮备溶液的质量浓度，μg/mL； V 0——空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积，mL； V ——样品滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积，mL； C2——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L。

A1 B1 B2

使用硫代硫酸钠体积（mL） 53.10 16.89 16.81

根据上述公式计算出二氧化硫储备液质量浓度为：9.76微克每毫升。 ②SO2标准系列 管号 0 1 2 3 4 5 SO2标0.00 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 准使用液（mL） 甲醛缓10.00 9.50 9.00 8.00 5.00 2.00 冲吸收液（mL） SO2的97.60 92.72 87.84 78.08 48.80 19.52 含量（ug） ③制作SO2的标准曲线 管号 吸光度 修正后吸光度 0 0.072 0.000 1 0.090 0.018 2 0.135 0.045 3 0.230 0.095 4 0.451 0.221 6 10.00 0.00 0.00 5 0.807 0.356 6 1.229 0.422 SO2标准曲线 吸光度0.50.450.40.350.30.250.20.150.10.050024y = 0.044x + 0.002R2 = 0.998681012二氧化硫质量浓度（μg/ml）

⑵7月7日，8:30开始采样，配置好吸收液，分别放到两个多孔玻板吸收管内，

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每个10ml，标志好样品和空白，到采样地点后安装好仪器，并将空白样放好，注意避光。采样1小时后，将吸收管取回实验室（避光）。样品的预处理：所采集的环境空气样品溶液中如有混浊物，则应离心分离除去。样品放置20min，以使臭氧分解。将吸收管中样品溶液全部移入10ml比色管中，用少量甲醛缓冲吸收液洗涤吸收管，倒入比色管中，并用吸收液稀释至10ml标线。加入0.60%氨磺酸钠溶液0.50ml，摇匀。放置10min以除去氮氧化物的干扰。样品测定:将样品放入到分光光度计中读出示数A，再将空白样品放入到分光光度计中读出吸光度A0。确定出校正后续此案的物质的吸光度（A-A0）。第二个和第三个样同理。最后求出一天中三个样的平均值，根据标准曲线及SO2的计算公式求出空气中SO2的浓度。

⑶7月8日，7月9日，8:30开始采样，配置好吸收液，分别放到两个多孔玻板吸收管内，每个10ml，标志好样品和空白，到采样地点后安装好仪器，并将空白样放好，注意避光。处理及测定方法同7月7日，即可得到三天SO2的平均浓度。

⑷空气中SO2的计算公式， ρ=[（A-A0-a）/b×Vs ]/ [Vt·Va]

ρ ——空气中二氧化硫的质量浓度，mg/m3； A—— 样品溶液的吸光度； A0—— 试剂空白溶液的吸光度；

b—— 校准曲线的斜率，吸光度10ml/μg；

a—— 校准曲线的截距（一般要求小于 0.005） ； Vt—— 样品溶液的总体积，ml；

Va—— 测定时所取试样的体积，ml；

Vs—— 换算成标准状态下（101.325kPa，273K）的采样体积，L。 计算结果准确到小数点后三位。

⑷检出限：当使用 10ml 吸收液，采样体积为 30L 时，测定空气中二氧化硫的检出限为 0.007mg/m3，测定下限为 0.028mg/m3，测定上限为 0.667mg/m3。 5.2.2检测结果

监测日期：7月7日，7月8日，7月9日

监测时间：8：30-9:30， 10：30-11：30, 13:30-14：30 采样流量0.3L/min 3天气压均为101.3kpa 7号 监测时间 8:30-9:30 10:30-11:30 13:30-14:30 气温(℃) 25 28 28 样品吸光度 0.107 0.113 0.119 空白试验吸光度 0.101 0.102 0.102 SO2质量浓度（mg/m3） 0.018 0.034 0.052 8号 监测时间 8:30-9:30 10:30-11:30 13:30-14:30

气温(℃) 样品吸光度 空白试验吸光度 21 28 28 0.105 0.109 0.123 5

0.102 0.102 0.104 SO2质量浓度（mg/m3） 0.009 0.021 0.058

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/syyf.html