执业药师考试药物分析学复习要点:薄层色谱法
更新时间:2024-03-20 00:31:01 阅读量: 综合文库 文档下载
- 执业药师考试药物化学推荐度:
- 相关推荐
● 薄层色谱法:
薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)系将供试品溶液点样于涂布有固定相的薄层板上,经展开、检视后所得的色谱图,与适宜的对照物按同法操作所得的色谱图进行比较,主要用于药品的鉴别或杂质检查。 考点1:薄层色谱法的操作方法
制板——点样——展开——定位——结果 制版:将固定相涂布在薄板上
常用固定相:硅胶、硅藻土、氧化铝、微晶纤维素、聚酰胺 涂布方法:研磨——除气泡——涂布——晾干——活化
活化方法:在ll0℃加热30分钟(目的:使硅胶吸附力增强) 点样:将样品点在薄层板上
点样要求:一般为圆点圆点,点样基线距底边2cm,样点直径为2~4mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜,一般为1.0~2.0cm。点样时必须注意勿损伤薄层板表面。 展开剂:可以是单一溶剂,可以用是不同试剂按一定比例组成的混合溶剂。浸入展开剂的深度为距薄层底边0.5~1.0cm(切勿将样品点浸入展开剂中) 定位:记录展开剂前沿,及各斑点的位置 结果检视:
光学法:有色斑点、荧光淬灭、发射荧光:254nm,365nm 化学法:显色剂显色
考点2:色谱系统适用性试验
包括:检测灵敏度、比移植、分离效能 1.检测灵敏度
采用对照溶液稀释若干倍的溶液与供试品溶液和对照溶液在规定的色谱条件下,在同一块薄层板上点样、展开、检视,前者应显示清晰的斑点。 2.比移植
实践中,Rf值的最佳范围是0.3~0.5,可用范围是0.2~0.8。 3.分离效能
分离效能以分离度表示,分离度(R)系指两个相邻斑点中心距离与两斑点的平均宽度(直径)的比值。
R = 2d/(W1+W2)
考点3:薄层色谱的应用
1.定性分析:供试品、对照品点在同一薄层板上→展开显色后→供试品、对照品比移值一致→可认为供试品与对照品是同一物质。 2.纯度检查:
对照法:供试品、杂质、对照品点在同一薄层板上→…→杂质斑点颜色与对照品斑点比较,不得更深→可认为未超过规定的含杂质最高限量。
自身稀释对照法:以供试品溶液的稀溶液作为对照液,方法同上 判断:A、供试品所显杂质斑点与对照液主斑点比较,不得更深 B、规定供试品杂质斑点的个数 06-09试题分析:
1.薄层色谱的操作方法(08、09) 2.薄层色谱的系统适用性试验(07) ★习题举例 最佳选择题
硅胶薄层板使用前在110℃加热30分钟,这一过程称为 A.去活化 B.活化 C.再生 D.饱和 E.平衡
[答疑编号501236060101] 『正确答案』B
关于薄层色谱的点样与展开,以下叙述正确的是 A.点样的样点必须为圆点
B.点样基线距底边越近越好,一般小于1.Ocm C.样点直径一般为2~4cm
D.每块板只能点1个样点,以防斑点间干扰
E.展开时,薄层板浸入展开剂的深度为距薄层底边0.5~1.0cm [答疑编号501236060102] 『正确答案』E 多项选择题
薄层色谱系统适用性试验的内容有 A.检测灵敏度 B.精密度 C.比移值 D.拖尾因子 E.分离效能
[答疑编号501236060103] 『正确答案』ACE
斑点定位法常用的显色剂有 A.碘
B.硫酸溶液 C.荧光黄溶液 D.茚三酮 E.四氮唑盐
[答疑编号501236060104] 『正确答案』ABCD
『答案解析』显色剂有通用型和专用型两种。通用型显色剂有碘、硫酸溶液、荧光黄溶液等,可使许多物质显色。如碘可使生物碱、氨基酸衍生物、肽类、脂类及皂苷等显色;专用显色剂可使某个或某类化合物显色,如茚三酮可使氨基酸显色。显色方法有直接喷雾法、浸渍法和压板法等。
正在阅读:
无轨胶轮防爆车管理办法06-24
新人教版初中语文八年级上册单元记忆理解考点复习第二单元03-20
政府调查报告(精选多篇)09-28
最美护士先进事迹材料精选十篇01-21
ecside帮助文档02-03
最新人教版小学五年级下册数学期末知识点归纳总结 复习要点07-26
隋唐河南佛教述论08-10
政治经济学练习册计算题答案03-30
XX年小学英语教师新学期工作计划03-08
- 多层物业服务方案
- (审判实务)习惯法与少数民族地区民间纠纷解决问题(孙 潋)
- 人教版新课标六年级下册语文全册教案
- 词语打卡
- photoshop实习报告
- 钢结构设计原理综合测试2
- 2014年期末练习题
- 高中数学中的逆向思维解题方法探讨
- 名师原创 全国通用2014-2015学年高二寒假作业 政治(一)Word版
- 北航《建筑结构检测鉴定与加固》在线作业三
- XX县卫生监督所工程建设项目可行性研究报告
- 小学四年级观察作文经典评语
- 浅谈110KV变电站电气一次设计-程泉焱(1)
- 安全员考试题库
- 国家电网公司变电运维管理规定(试行)
- 义务教育课程标准稿征求意见提纲
- 教学秘书面试技巧
- 钢结构工程施工组织设计
- 水利工程概论论文
- 09届九年级数学第四次模拟试卷
- 薄层
- 药师考试
- 色谱
- 执业
- 要点
- 药物
- 复习
- 分析
- 苏教版二年级上册数学1--3单元测试卷 - 图文
- 注册会计师考试《审计》预习:收费每日一练(2014.12.17)
- 西藏2016年下半年小学《教育教学知识与能力》:教学重难点设计考
- 四川省中小河流治理实施规划报告编制说明及提纲
- 河北大学工商管理专业介绍
- 华东师大初中七年级数学上册《第三章整式的加减》教案
- 新北师大版九年级数学(上)第六章《反比例函数》单元测试卷(教
- 幼儿园《3—6岁儿童学习与发展指南》学习心得体会
- 现代大学英语 第二版 精读2 课后翻译句子Unit 1- Unit 11
- 辽滨实验下学期高二第一次月考地理试题
- 大连理工大学2001年经济学基础试题
- 精彩作文大全-真诚内心坦荡的法宝 精品
- 2019-2020年六年级语文上册期末测试试题2-六年级语文试题
- 俄罗斯联邦外国投资法
- 新人音版小学音乐三年级下册第六册音乐教案
- 差旅费及业务招待费报销管理办法
- 招收日语专业博士点硕士点本科学校一览
- 全国中学生高中物理竞赛预赛试题分类汇编 - 力学
- 2010年黑龙江高考卷完整版英语(附答案)
- 智能制造装备产业发展现状及前景趋势分析