仪器分析习题的总结

例1： 色谱柱长为2m，固定相为5%的阿皮松，分离柱温为1000C，记录纸速度为2.0cm/min的色谱条件下，测定苯的保留时间为1.5min，半峰宽为0.20cm，求理论塔板数。

t1.5L2000n?5.54(R)?5.54()2?1.2?103 H?＝?1.7mmW10.202.0n1.2?103 2例2：已知物质A和B在一根30.0cm长的柱上的保留时间分别为 16.40min和17.63min，不被保留组分通过该柱的时间为1.30min， 峰底宽为1.11 min和1.21 min，试计算 （1）柱的分离度

（2）柱的平均塔板数 （3）塔板高度

（4）达1.5分离所需柱长

(5)在较长柱上把物质B洗脱所需要的时间. 2(tR2?tR1)2(17.63?16.40)1）R???1.06 （W?W1.11?1.2112tR2?n?16()Wn1?n2(3493?3397)??344522L300（3）H???8.7?10?3mmn3445 （2）n? 16.402?n1?16()?34931.1117.632n2?16()?33971.21 ?R?n?R?LL1R1?R2L21.0630??1.5 L2 R221.52?L2?60cm（5）tR2?tR ?()?17.63?()?35.3min1R11.06

例3：在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68,要使它们完全分离以(R=1.5),

则柱长应为多少？

RnL解：

(1)2?1?1R221.52L?L()?1m?()?4.87m?5m R2n2L221R10.68 即在其他操作条件不变的条件下，色谱柱长要选择5m左右才能使分离度达R=1.5,组分达到

完全分离

例4： 准确称取一定质量的色谱纯对二甲苯、甲苯、苯及仲丁醇，混合后稀释，采用氢焰检测器，定量进样并测量各物质所对应的峰面积，数据如下： 物质 苯 仲丁醇 甲苯 对二甲苯

m/μg 0.4720 0.6325 0.8149 0.4547

A/cm2 2.60 3.40 4.10 2.20 以仲丁醇为标准，计算各物质的相对质量校正因子

0.8149?gg??0.6325?2fm?甲苯??fm?仲丁醇3.40cm4.10cm20.8149?g2fm?甲苯?4.10cm?fm?甲苯????1.06fm?仲丁醇?0.6325?g3.40cm2??甲苯??fm?fm（甲苯）A（仲丁醇）m（甲苯）??fm（仲丁醇）A（甲苯）m（仲丁醇）3.400.8149??1.064.100.6325??苯??0.98fm??对二甲苯??1.10fm

例5:在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5 。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm，柱长是多少？ 't100222 ?＝R??1.18?1.18??'2?2?t85n?16R?16?1.5?(块)?????1547R1eff

???1??0.18?

Leff?neff?Heff?1547?0.1?155cm即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离

例6：在一定条件下，如果两个组分的柱效均为n=3600块/m，柱长为1m，而保留时间分别

为12.2s和12.8s，计算分离度。要达到完全分离，即R=1.5，所需要的柱长

t4?12.2Wb1?4R1??0.8133 2?(12.8?12.2)n3600R??0.72 0.8533?0.8133tR24?12.8W?4??0.8533b2

n3600

22 ?R2??1.5? L2?? ?R???L1??0.72??1?4.34m???1?例7：已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=0.08cm; B=0.65cm2/s; C=0.003s, 求最佳线速度u和最小塔板高H.

解: 欲求 u最佳和H最小,要对速率方程微分,即

uop?Hmin

uop?BCHmin?A?2BC?14.7cm/s

uop?BC?0.650.003Hmin?A?2BC?0.08?20.65?0.003?0.1683cm如何根据具体情况改进分离度

? A α太小，两组分未分开 ? 应改变固定相极性，降低柱温 ? B k 太小，n 也太小，

? 应增大固定液用量，降低柱温 ? C n 太小，许多组分未分开 ? 应设法降低板高，提高柱效

例：十八烷基硅烷键合相（简称ODS或C18）： 是最常用的非极性键合相。它们用于反相色谱法，在70℃以下和 pH 2～8范围内可正常工作

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