仪器分析答案

第一章 绪论

1、解释下列名词：

(1) 仪器分析和化学分析； (2) 标准曲线与线性范围 (3) 灵敏度、精密度、准确度和检出限

答：(1) 化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法，这类方法一般需要使用比较复杂的仪器。

(2) 标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度或含量的范围称为该方法的线性范围。

(3) 灵敏度：物质单位浓度或单位含量的变化引起响应信号值变化的程度； 精密度：指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所的测定结果的一致程度。 准确度：试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度。 检出限：某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法的对该物质的检出限。

2、对试样中某一成份进行五次测定，所得测定结果（单位ug /L)分别微0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。

（1）计算测定结果的相对标准偏差；

（2）如果试样中该成份的真实含量是0.38μg /mL,试计算测定结果的相对误差。 解：（1）依题意可得： 标准偏差：

X?0.36?0.38?0.35?0.37?0.39?0.375μg /mL

S＝?(Xn?X)2n?1222（0.35－0.37）＋（0.36－0.37）＋??＋（0.39－0.37）＝5－1＝0.0158 相对标准偏差：

Sr＝S0.0158＝＝4.27％X0.37?100％

⑵ ∵ X＝0.37 μg /mL，真实值为0.38μg /mL

Er＝X?? 则

?＝0.37－0.38?100％＝－2.63％0.38

答：测定结果的相对标准偏差为4.2％；测定结果的相对误差为－2.63％。

3、用次甲基蓝－二氯乙烷光度法测定试样中硼时，为制作标准曲线，配制一系列质量浓度ρB(单位mg /L)分别为0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0的标准溶液，测定吸光度A分别为0.140，0.160，0.280，0.380，0.410和0.540。试写出标准曲线的一元线性回归方程，并求出其相关系数。

解：依题意可设一元线性回归方程为 y＝a+bx

0.5?1.0????5.05 其中X＝＝2.6mg/mL Y＝0.318

则

b＝i?1（X?ni?X）(Yi?Y)＝i?(Xi?1?X)2(0.5－2.6)(0.140?0.318)????(0.540?0.318)(5.0?2.6)(0.5－2.6)2????(5.0?2.6)2

＝0.0878

则 a＝y?bx＝0.318－0.0878×2.6＝0.0897 则回归线性方程为y＝0.0897＋0.0878x

r＝?(Xi?1ni?1ni?X)(Yi?Y)2[?(Xi?X)?(Yi?1n＝i?Y)2]1/21.3358(15.21?0.1197)1/2＝0.9911

答：一元回归线性方程为：y＝0.0897＋0.0878x，其相关系数为0.9911。

4、下面试确定某方法测定铁的检出限的一组数据：空白信号（相对单位）为5.6，5.8，6.2，5.2，5.3，5.6，5.7，5.6，5.9，5.6，5.7；10ng /mL铁标准溶液信号（相对单位）为10.6，10.8，10.6。试计算此方法测定铁的检出限。

Xb＝n解：依题意得

5.6?0.8????5.711＝5.7

则

Sb??(Xi?1b?Xb)2n?1(5.6?5.7)2????(5.7?5.7)2?(11?1)=0.274

则最小信号XL?Xb?R?Sb=5.7+3×0.274=6.5

10.6?2?10.810?3 又因为S==1.067

则

D?XL?Xb6.5?5.7?S1.067=0.76 ng/mL

答：此方法测定铁的检出限为0.76ng /mL。

第二章 光学分析法导论

1、解释下列名词：

(1) 原子光谱和分子光谱 (2) 发射光谱和吸收光谱 (4) 分子振动光谱和分子转动光谱

答：(1) 由原子产生的光谱称为原子光谱；由分子产生的光谱称为分子光谱。 (2) 发射光谱：向基态的原子提供一定的能量（热能、电能等），可将其激发到较高的能级上，使之处于激发态。但是激发态的原子很不稳定，一般约在10-8 s内返回基态或较低能态二发射出特征谱线，产生发射光谱。

吸收光谱：当光辐射通过基态原子蒸汽时，原子蒸汽选择性地吸收一定频率的光辐射，原子基态跃迁到能态，原子这种选择性的吸收产生原子特征的吸收光谱。 (3) 分子振动光谱：分子在振动能级间跃迁产生振动光谱；分子在不同的转动能级间跃迁产生转动光谱。

3、计算：(1) 670.7 nm锂线的频率；(2) 3300 cm-1；谱线的波长；(3) 钠5888.99 nm共振线的激发电位。

2.99792?1010cm?s?1?4.47?1014s?1 解：(1) ????670.7nmc(2)??1??1?3030nm ?13300cm(3) E?h?c??4.136?10?152.99792?1010cm?s?1eV?s??2.107eV

5888.99nm?14. 电子能级间的能量差一般为1～20 eV,计算在1 eV，5 eV，10 eV和20eV时相应的波长。 解：根据 ??hc 求得：1 eV时，波长为1241 nm；5 eV时，波长为248.1 nm；10 eVE时，波长为124.1 nm； 20 eV时，波长为：62.04 nm

第三章 原子发射光谱

7. 分析下列试样应选用何种光源？ (1) 矿石中元素的定性和半定量分析； 答：直流电弧光源

(2) 铜合金中的锡(?Sn=0.x%) 答：高压火花光源

(3) 钢中的锰(?Mn=0.0x% ? 0.x%) 答：低压交流电胡

(4) 污水中的Cr、Cu、Fe、Pb、V的定量分析 答：电感耦合等离子体(ICP) (5) 人发中的Cu、Mn、Zn、Cd、Pb 答：电感耦合等离子体(ICP)

20、某光栅光谱仪的光栅刻痕密度为2400mm-1，光栅宽度为50mm，求此光谱仪对一级

光谱的理论分辨率。改光谱仪能否将Nb＝309.418nm与Al 309.271nm两光谱线分开？为什么？

答：由题意可得：光栅刻痕密度b＝2400mm-1，l＝50mm。K＝1则：

理论分辨率R＝K l b＝1×50×2400＝1.5×105

?根据R＝?? 得 ????/R=309.418 / 1.2×105=0.0058 nm

当△a≥0.00258nm时就能清楚分开，而Nb与Al得△a＝309.418－309.271＝0.147nm。由于0.147nm﹥1.00258nm，因此能清楚分辨处两谱线。

21、某光栅光谱仪得光栅刻痕密度为2000mm-1，光栅宽度为50mm，f＝0.65，试求： （1）当 cosФ=1 时，改光谱仪二级光谱得倒线色散率为多少？ （2）当只有30nm宽得光栅被照明，二级光谱仪得分辨率时多少？

（3）在波长560nm时，改光谱仪理论上能够分开两条谱线得最小波长得多少？ 解：（1）由题意可知：b＝2000mm-1，l＝50mm，f＝0.65m＝650mm

则d＝1/b＝1/2000＝5×10－4mm；

dadcos?5?10?4?1?106??kf2?0.50则倒色散率dc

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