无机粉体的水热合成（钛酸钡粉体） 思考题

专业年级：材料化学2011级

1.水热法合成无机材料粉体的主要特点是什么？

由于水热反应是在物质分散，流动性好，分布均匀的稀薄环境中进行，能够充分体现晶体的结晶习性，通过改变水热反应条件(反应温度，反应时间，前驱物种类和浓度等)，可以控制合成粉体的晶粒物相和形貌，是制备各向异性晶粒的理想方法。

优点：水热法制备的粉体具有晶粒发育完整、粒度小、分布均匀、颗粒团聚较轻、可使用较为便宜的原料、易得到合适的化学计量物和晶形等优点，避免了煅烧过程中造成的晶粒长大、缺陷形成和杂质引入，因此所制得的粉体具有较高的烧结活性。 缺点：需要较高的温度和较高压力，设备投资大。

2.为什么高压水热反应器（水热釜）中溶液的添加量一般不得超过其有效容积的90%？

水热过程发生于密闭的容器中，反应的压强较高，高耐受性的反应釜材质和对高压釜进行良好密封成为水热反应的先决条件。但是如果温度高，填充度大会导致膨胀的水充满整个反应釜，由于液体的压缩性很小（远远小于气体），结果会使釜内压力随温度升高而迅速增加，这对反应釜材料的承受能力将是极大的挑战。就纯水而言，初始填充度为90%时，温度接近169℃时气相消失，高于此温度，反应釜将被液体充满。

3.本实验中，水热反应后的产物，为何要用36%醋酸进行洗滤？

水热法合成钛酸钡粉体时，加入NaOH作为矿化剂，在高pH值条件下Ba以BaOH形式存在，很有可能与空气中的CO2反应生成BaCO3(BaOH+CO2+OH=BaCO3↓+H2O)。用36%醋酸进行洗滤可除去BaCO3杂质，可获得纯度较高的BaTiO3 粉体。

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