甲醇精馏操作知识问答

1、名词解释

精馏 —— 多次而且同时运用部分汽化和部分冷凝的方法，使混合液得到较

完全的分离，以获得接近纯组分的操作。

回流比——精馏塔内回流量与塔顶产品量之比值叫回流比。

全回流 —— 在精馏操作中，当塔顶蒸汽全部冷凝后，不采出产品，全部流

回塔内，这种情况称为全回流。

全回流时，既不加料也不采出产品，但对科研、稳定生产和精馏开车均具有重要意义。全回流不仅操作方便，而且是精馏开车的必要阶段，只有通过全回流使精馏操作达到稳定并且可以输出合格产品时，才能过渡到正常操作状态。当操作严重失稳时，也需要通过全回流使精馏过程稳定下来。

最小回流比 —— 一定理论塔板数的分馏塔要求一定的回流比，来完成规定的分离度。在指定的进料情况下，如果分离度要求不变，逐渐减少回流比，则所需理论塔板数也需要逐渐增加。当回流比减少到某一限度时，所需理论塔板数要增加无限多，这个回流比的最低限度称为最小回流比，最小回流比和全回流是精馏塔操作的两个极端条件。 2、粗甲醇精馏的目的是什么？

精馏的目的就是通过精馏的方法，除去粗甲醇中的水分和有机杂质，根据不同要求，制得不同纯度的精甲醇；大部分杂质得以清除，其中某些杂质降至微量，不致影响精甲醇的应用。 3、什么叫空塔速度？

空塔速度是指单位时间内精馏塔上升蒸汽的体积与塔截面积的比值，即塔内上升蒸汽在单位时间内流动的距离。单位为米/秒。 4、什么叫液泛？如何处理？

当塔板上液体流量很大，上升气体的速度很高时，液体被气体夹带到上一层塔板上的流量猛增，使塔板间充满气液混合物，最终使整个塔内都充满气液，这种现象称为夹带液泛；因为降液管通道太小，流动阻力大，或因其他原因使降液管局部地区堵塞而变窄，液体不能顺利通过降液管下流，使液体在塔板上积累而充满整个板间，这种现象称为液泛。

出现液泛时，气液两相无法进行正常的传质，甚至出现轻重组分颠倒，塔的

压力降也会陡增。

具体表现在板式塔中下层塔板出现液泛时，不管是板式塔还是填料塔，均应停止或减少进料量，稍减少蒸汽，降低塔釜温度，停止塔顶采出，进行全回流操作，使涌流到塔顶或上层的难挥发组分慢慢回到塔釜或塔下的正常位置。当生产不允许停止进料时，可将釜温控制在稍低于正常的操作温度下，加大塔顶采出量，减小回流比，但此时的采出质量不能保证。当塔压差降到正常值后，再将操作条件全面恢复正常。

5、什么叫淹塔？出现淹塔怎么处理？

在精馏中，由于进料量过大，再沸器蒸汽量过小，或长时间回流量过大，造成塔内充满液体叫淹塔。

处理办法：减少进料量、增大蒸汽量、加大精甲醇采出量。 6、精馏塔灵敏板温度是什么？

在精馏塔的逐板计算中，可以发现某一板或某一段板液的组成变化较大，因而反映出的的温度变化也较大。在操作中发生变化使物料平衡被破坏时，在板或该区域的温度变化最灵敏。实际生产中就选取其中一块板作为灵敏板，以此温度来控制物料的变化。 7、控制灵敏板温度的好处？ ①.变化灵敏，调节准确。

②.可以提前看出物料的变化趋势，使工艺调节具有预见性。 8、精甲醇产品有哪几种常见的质量问题？ ⑴.水溶性 精甲醇产品加水后出现混浊现象

⑵.稳定性 精甲醇产品用配好的高锰酸钾做氧化性试验，未达到指标规定时

间而变色。

⑶.水 分 精甲醇产品中水分超标

⑷.色 度 精甲醇产品与蒸馏水对比呈微锈色，是由于粗甲醇原料或精馏设

备未清洗干净所致。

9、精甲醇产品水溶性不合格的原因有哪些，如何处理？

水溶性又称混浊度。精甲醇的产品质量指标要求与水能以任意比例混合而不显混浊。精甲醇产品若含有不溶于或难溶于水的有机杂质，加水后，这些杂质呈

胶状微粒析出，从而出现混浊现象。

加水萃取蒸馏的操作过程是将这部分杂质分离脱除的重要手段。但加水量一般不超过粗甲醇进料量的20%。再增大加水量肯定有利于有机杂质的清除，但要降低预精馏塔的生产能力，同时增加热能和动能的消耗，对塔的其他工艺条件的控制也会带来一定的困难。

10、精甲醇的质量指标中，为什么要有高锰酸钾试验控制指标？

在有机物中，有些杂质由于碳碳双键和碳氧双键的存在，很容易被氧化，如带入精甲醇产品中，则影响其稳定性，而降低了质量和使用价值。衡量精甲醇稳定性的重要指标，常用的方法是高锰酸钾试验，系将一定浓度和量的高锰酸钾注入一定量的精甲醇中，在一定的温度下测定其变色的时间。时间长，表示稳定性好，精甲醇中含易氧化的杂质量少，同时也可判明其他杂质是否清除干净；时间短，则恰恰相反。精甲醇中易氧化的物质主要是异丁基醛、二异丙基甲酮、甲酸。 11、何谓精馏段和提馏段？

一般以进料板为界将精馏塔分为两段，进料板以上为精馏段，进料板以下为提馏段（包括进料板）。 12、水封罐的作用是什么？

水封罐的作用是形成水封，使来自塔顶部气体经水吸收后再排入大气，并使塔内保持较恒定的压力，使之操作稳定。 13、预精馏塔顶为什么设有两级冷却器？

预精馏塔顶设有两级冷却器，第一级用于冷却大部分的甲醇气；第二级用于冷却前面未冷凝下的较轻组份蒸汽，从而有效地分离出粗醇中轻的组份，又将甲醇的损失降至最低。

14、列出甲醇精馏工段的调节阀

阀门位号 TV2821 PV2821 PV2841 FV2821 FV2822 用 途 E2803出口温度调节 T2801顶部出口压力调节 T2802顶部出口压力调节 T2802进料流量调节 E2801蒸汽流量调节 作用形式 故障状态 正作用 反作用 正作用 反作用 反作用 FO FC FO FC FC 手轮 无 无 无 无 无 FV2831 FV2841 FV2842 FV2851 FV2853 FV2861 FV2862 LV2811 LV2821 LV2831 LV2832 LV2841 LV2842 LV2851 LV2852 LV2853 LV2861 LV2871 HV2831 HV2832 HV2851 HV2852 HV2871 PCV28901 V2809入口流量调节 E2805蒸汽流量调节 T2802塔顶回流量调节 T2803塔顶回流量调节 T2803侧线出料流量调节 E2811蒸汽流量调节 T2804回流口流量调节 V2804液位调节 T2801液位调节 V2809液位调节 V2810液位调节 T2802液位调节 V2802液位调节 V2801液位调节 T2803液位调节 V2803液位调节 T2804液位调节 V2811液位调节 V2809放空 V2810放空 V2803放空 V2801放空 V2811放空 氮气压力调节 反作用 反作用 正作用 正作用 反作用 反作用 正作用 反作用 反作用 反作用 反作用 FC FC FO FO FC FC FO FC FC FC FC 无 无 无 无 无 无 无 无 无 无 无 反作用 FC 无 反作用 反作用 反作用 反作用 反作用 反作用 反作用 反作用 反作用 反作用 反作用 FC FC FC FC FC FC FC FC FC FC FC 无 无 无 无 无 无 无 带 带 带 带 15、水冷却器是控制入口水量好还是出口？

对油品冷却器而言，用冷却水入口阀控制弊多利少。控制入口可节省冷水，但入口水量限死可引起冷却器内水流短路或流速减慢，造成上热下冷。采用出口控制能保证流速和换热效果，一般不宜使用入口控制。 16、简述回流作用？

⑴.提供塔内的液相回流或汽相回流，使得汽、液两相在塔盘上充分接触达到传质传热的目的。

⑵.取走进入塔内多余的热量，维持全塔热平衡，以利于控制产品质量。 17、试述热虹吸原理？

所谓热虹吸原理，就是当液体在再沸器内被加热时，形成了汽、液混合物，其重度比再沸器入口管中液体的重度小，正是重度差造成了液体流动的推动力，液体经再沸器汽化后，汽、液两相一同返回到塔内，这种循环过程叫热虹吸。 18、汽蚀现象有什么破坏作用？

汽蚀的破坏作用是很大的，轻者引起泵内有响声，流量和压力下降，泵的振动较大，叶轮流到和吸入室出现点蚀，严重的能引起液流间断，泵的零件损失。 19、往复泵调节流量的方法采用哪几种？

⑴.旁路调节；⑵.改变活塞行程；⑶.改变原动机转速。 20、泵为什么不能倒转？空转？

因为反转或空转，都会造成机械的不必要损失。反转会使固定螺栓松动、脱落，造成事故；而且出口流量压力小，泵内无液空转，造成摩擦，使零件遭到损坏，严重时引起抱轴和其它事故。 21、泵为什么入口管线粗，出口管线细？

因为泵主要靠它的压差来吸入液体。在管线直径相等的情况下，泵吸入能力小于排出能力，而当吸入的液体少于排出液体时，泵便产生了抽空现象，入口管线适当粗一点，可以增加泵的吸入能力，减少泵入口的阻力。 22、离心泵启泵前为什么要灌泵？

如果离心泵启泵前不灌泵，泵内有可能存在气体，由于气体的重度小，因此造成泵的吸入压力和排出压力都很低，气体就不易排出，液体就无法进入泵内。所以，离心泵在开泵前必须灌泵，使泵内灌满液体，避免抽空。 23、为什么停泵时先关出口阀在按停泵按钮？

停泵时先关出口阀，泵不向外送液，处于空转状态，这样就降低了泵的负荷，使泵停下来的阻力减小，避免了慢性作用产生的扭矩过大而降低设备寿命。 另外也防止泵停下来后，液体倒回，使泵倒转发生事故。 24、屏蔽泵在使用维护中的注意事项？

① 入口要有一定的压力和流量，以免引起气蚀。 ② 按要求勤检查，检查泵的滤网是否堵塞。

③ 在巡检中，要正确判别泵运行的声音是否正常，泵的温度是否正常。 25、屏蔽泵有哪些优点？

① 输送的液体不会向外泄露，所以叫无泄露泵。 ② 使用过程中不需要润滑油。

③ 由于电机和泵为同轴的组合体，所以体积小，结构紧凑。 ④ 没有联轴器，不需要找正。 ⑤ 电机没有风扇，所以运行时噪音小。 26、气动调节阀的气开、气关作用有何不同？

气动调节阀按作用方式不同分为气开（风开）和气关（风关）。气开阀即随信号压力的增加而打开，无信号时调节阀处于关闭状态。气关阀即随信号压力的增加而关闭，无信号时调节阀处于全开状态。 27、怎样检查调节阀？

第一：先放手动，检查手动是否起调节作用。再检查自动系统是否起调节作用。 第二：检查一次表测量与DCS测量是否同步变化。 第三：检查一次表测量是否随调节阀的开度变化而变化。 第四：检查调节阀风压变化情况。

第五：检查调节阀全开或全关时，控制介质的流量是否能达到最小或最大值。 第六：调整DCS给定值，使之与测量值偏离，观察调节阀的变化情况。 28、突然停汽，精馏岗位有何现象？

①.各塔塔温下降 ②.塔的液位突然增长

29、突然停电，精馏岗位有何现象？

①.所有泵停运 ②.流量回零

③.塔顶温度压力上升

30、液位调节阀失灵的原因有哪些？如何处理。 原因：①.调节器失灵

②.调节阀故障 ③.调节阀前过滤网堵

处理：①.总控切手动处理

②.手动调节无效立即打开现场旁路阀，参照液位计控制液位，同时处理过滤网。

③.如果调节系统故障，联系仪表和计算机处理好后，缓慢关闭旁路阀该自动调节，直至液位稳定。

31、精甲醇初馏点低，干点高说明了什么问题？如何处理。

初馏点低，说明精甲醇轻组分多，应适当加大蒸汽量。 干点高原因及处理办法：

①.蒸汽量大，重组分上移，应减少采出。 ②.回流量小，应加大回流。

③.处理量过大，塔的分离效果不好，有雾沫夹带现象，重组分上移，应减少处理量。

32、设备管理的“四懂三会”指？

四懂：懂性能、懂结构、懂原理、懂用途 三会：会操作使用、会维护保养、会排除故障 33、预精馏塔的作用是什么？

脱除二甲醚及溶解在甲醇中的合成气，同时由于加碱促进胺类、羰基化合物的分解。

34、甲醇精馏为什么要加碱？

为了中和粗甲醇的有机酸，保护设备不被腐蚀，促进粗甲醇中胺类、羰基化合物分解，保证产品质量。 35、写出甲醇产品槽N2封的作用？

保证贮槽始终处于微正压，防止外送甲醇时，将槽内抽成负压。 防止空气进入槽内和甲醇蒸汽混合产生燃烧。

防止空气中的水份或雪水进入槽中，造成产品质量事故，因甲醇有吸水性。 36、N2的作用是什么？

N2是用来置换，隔绝工艺系统，以防止空气中的O2进入系统与易燃，易爆物

混合。发生着火，爆炸，防止空气中的其他成分进进入系统引起工艺，质量事故还具有保压作用。 37、什么是雾沫夹带？

气相穿过塔板上液层而出时，产生夹带一部分液体雾滴的现象为雾沫夹带。 38、疏水器的作用是什么？

疏水器是排除加热设备或蒸汽管线中的蒸汽冷凝液，同时阻止蒸汽泄露。 39、精馏塔液泛的特征是什么？

①.塔阻力急剧上升，且波动大； ②.气相出口流量大波动； ③.塔釜液面积聚下降，难以维持 ④.气相产品质量急剧变坏。 40、分析精馏操作中淹塔的原因？

入料过大，再沸器蒸汽量过小，或长时间回流量太大，造成塔内充满液体。 41、分析精馏操作中，塔板漏液的原因？

由于塔板损坏或气相负荷太低，气相托力太小，致使液体不是从降液板流下，称为液体泄露。

42、分析精馏操作中雾沫夹带的危害？

雾沫夹带主要是因为操作不当，使蒸汽过大，回流量太小。长时间调整造成的，（在正常生产中，稍有夹带是正常的），甲醇蒸汽在上升的同时，夹带液体，液体中有大量的水分和高级醇，回流小和塔的分离效率很底，使产品质量不合格。 43、怎样进行塔釜温度调节？

①.改变塔釜加热的蒸汽量； ②.恒定的进料量及组成； ③.控制好操作压力及入料温度。 44、热虹吸式再沸器的工作原理？

热虹吸式再沸器实际上是一个靠液体的热对流来加热冷流体的换热器。当再沸器内的液体被加热后，变成汽液混合物，密度变小，从上面进入塔釜，而塔釜底部的液体因密度较大，自动流向再沸器，这样塔—塔釜底—再沸器—塔釜顶，形成一个自然循环，釜内液体不断被加热。而再沸器内的供热相则根据改变换热

面积的大小来改变供热多少。加大冷凝液排出量，则换热面积增大，供热增多，减少冷凝液量，换热面积减少，供热量少。 45、精馏废水中甲醇含量升高，什么原因？

废水中甲醇含量升高，可能是因为塔釜操作温度过低造成的，操作温度过低，使轻组分下移，造成废水中甲醇增多。如果进料量突然增大，甲醇在塔板上来不及交换就被带入塔釜，随着废水一起排出，也会造成废水中甲醇含量上升。 46、蒸汽管线发生水击，应如何处理？

打开工段蒸汽导淋，将蒸汽管线内存积的冷凝液排净；稍开蒸汽阀待水排净后再将阀位恢复。

47、列出甲醇精馏的分析取样点 位 号 意 义 位 号 S-2802 S-2804 S-2811 S-2813 S-2816 S-2823 S-2827 意 义 分析碱液槽碱液含量 分析冷凝器出口甲醇气含量 分析V2812粗甲醇各组分含量 分析T2802塔底甲醇含量 分析T2803采出甲醇含量 分析T2804废水中甲醇含量 分析T2804回流液含量 S-2801 分析排污槽甲醇含量 S-2803 分析V2812粗甲醇组分 S-2810 预塔进料分析 S-2812 分析T2801回流液含量 S-2815 分析T2802采出甲醇含量 S-2817 分析T2803废水中甲醇 S-2826 分析甲醇油中甲醇含量 S-2828 分析V2807精甲醇组分 48、列出甲醇精馏装置的安全阀。

安全阀位号 PSV28202 PSV28203 PSV28402 PSV28403 PSV28502 PSV28602 PSV28701 PSV28603 用 途 E2803CWR压力 E2802CWR压力 V2802CWR压力 E2804CWR压力 E2808CWR压力 E2807CWR压力 E2809CWR压力 E2814CWR压力 起跳压力MpaG 0.55 0.55 0.55 0.55 0.55 0.55 0.55 0.55 PSV28504A/B PSV28503 PSV28201 PSV28401 PSV28501 PSV28601 PSV28604A/B

P2814A/B出口压力 E2813CWR压力 T2801塔顶气体压力 T2802塔顶气体压力 T2803塔顶气体压力 T2804塔顶气体压力 P2805A/出口压力 0.6 0.55 0.27 1.2 0.27 0.27 0.6

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