药分试题库(1)

《药物分析与检验技术》习题库

项目一 药物分析与检测的基本知识

模块一 药品检验工作的基本程序

一、填空题

1．我国药品质量标准分为 和 二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。

2．中国药典的主要内容由 、 、 和 四部分组成。

3. “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；“称定”系指称

取重量应准确至所取重量的 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 。

4. 药品检验工作的基本程序为取样、鉴别、 、 、出具报告。 二、最佳选择题

1. 我国现行药品质量标准有（ ）

A、中国药典和地方标准 B、中国药典、部标准和国家药监局标准

C、中国药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准 D、国家药监局标准和地方标准 E、中国药典和国家药品标准（国家药监局标准） 2. 药品质量的全面控制是（ ）

A、药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度与实施 B、药品生产和供应的质量控制

C、真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果鉴定的基础和依据 D、帮助药品检验机构提高工作质量和信誉

E、树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位 3. 制造与供应不符合药品质量标准规定的药品是（ ）

A、 错误的行为 B、 违背道德的行为 C、违背道德和错误的行为 D、 违法的行为 E、 允许的

4. 我国药典名称的正确写法应该是（ ）

A、中国药典 B、中国药品标准（2005年版） C、中华人民共和国药典 D、中华人民共和国药典（2010年版） E、药典 5．中国药典主要内容分为（ ）

A、 正文、含量测定、索引 B、 凡例、制剂、原料

C、 鉴别、检查、含量测定 D、 前言、正文、附录 E、 凡例、正文、附录 6．对药典中所用名词（例：试药，计量单位，溶解度，贮藏，温度等）作出解释的属药典哪一部分内容。（ ）

A、 附录 B、 凡例 C、 制剂通则 D、 正文 E、 一般试验 7．《中国药典》（2005年版）规定称取2.0g药物时，是指称取（ ）

1

A、2.0g B、2.1g C、1.9g D、1.95-2.05g E、1.9-2.1g 8. 药典规定的标准是对该药品质量的（ ）

A、 最低要求 B、 最高要求 C、 一般要求 D、 行政要求 E、 内部要求 9. 药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的（ ）

A、 百分之一 B、 千分之一 C、 万分之一 D、 十万分之一 E、 百万分之一 10.按药典规定，精密标定的滴定液（如盐酸及其浓度）正确表示为（ ） A、盐酸滴定液（0.1520M） B、盐酸滴定液（0.1524mol/L）

C、盐酸滴定液（0.1520M/L） D、0.1520M 盐酸滴定液 E、0.1520mol/L盐酸滴定液 11、药品检验工作程序（ ）。

A.性状、检查、含量测定、检验报告 B.鉴别、检查、含量测定、原始记录 C.取样、检验（性状、鉴别、检查、含量测定）、记录与报告

D.取样、鉴别、检查、含量测定 E.性状、鉴别、含量测定、报告 三、比较选择题 1-5题

A、鉴别 B、含量测定 C、两者均是 D、两者均不是 1．药品的纯度指标（ ） 2．药品的疗效指标（ ） 3．药品的真伪指标（ ） 4．药品的质量指标（ ） 5．药品的杂质指标（ ） 6-10题

A、GMP B、AQC C、两者均是 D、两者均不是 6．药品检验工作程序的一个步骤（ ） 7．药物分析测定方法的一个效能指标（ ）

8．药厂生产全面符合质量标准的药品必须遵守的规范（ ） 9．全面控制药品质量必须贯彻执行的规范或规定（ ） 10．关于分析检验工作本身的质量管理规定（ ） 11-15题

A、限度试验 B、含量测定 C、两者均是 D、两者均不是 11. 要求知道确切的量( ) 12. 只用于杂质检查 ( ) 13. 对定量限有要求( ) 14. 要求一定的准确度( ) 15. 判断药品的质量优劣 ( )

模块二 物理常数测定

一、名词解释

2

1、相对密度 2、熔点 3、比旋度 二、填空题

1、一般液体药物的相对密度常用的测定方法为 。 2、液体药物的相对密度的测定方法为 、 。 三、最佳选择题

1、中国药典规定“熔点”系指（ ）

A.固体初熔时的温度 B.固体全熔时的温度

C.供试品在毛细管内收缩时的温度 D.固体熔化时自初熔至全熔的一段温度 E.供试品在毛细管内开始局部液化时的温度

2、旋光计的检定，中国药典（2010年版）规定用（ ）

A、葡萄糖作基准物 B、水杨醛作基准物 C、半乳糖作基准物 D、水合氯醛作基准物 E、蔗糖作基准物

3、测定盐酸土霉素的比旋度时，若称取供试品0.5050g，置50ml量瓶中，加盐酸液（9→1000）稀释至刻度，用2dm长的样品管测定，要求比旋度为–188? ～ –200?。则测得的旋光度的范围应为（ ）

A、–3.80～–4.04 B、–380～–404 C、–1.90～–2.02 D、–190～–202 E、–1.88～–2.00

4.测定某药物的比旋度，配制的供试品溶液浓度为50.0mg/ml，样品溶液宽2dm，测得旋光度为+3.25°，则比旋度为（ ）

A.+6.50° B.+32.5° C.+60.0° D. +16.25° E. +325° 5.旋光度测定法可检测的药物是（ ）

A.具有立体结构的药物 B.含有共轭系统结构的药物

C.脂肪族药物 D.结构中含手性碳原子的药物 E.结构中含氢键的药物 6.比旋度的符号应是（ ）

???20A. ? B. C C、 D. Pa D7、可用旋光度法测定的药物是（ ）

A、对氨基水杨酸 B、氯丙嗪 C、氯氮卓 D、葡萄糖注射液 8、下列不是物理常数是（ ）

A. 熔点 B. 比旋度 C. 相对密度 D. 晶型 E. 吸收系数 9、比旋度是指（ ）。

A.在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1g/mL旋光物质的溶液时的旋光度

B.在一定条件下，偏振光透过长1cm，且含1g/mL旋光物质的溶液时的旋光度C.在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1%旋光物质的溶液时的旋光度

D.在一定条件下，偏振光透过长1mm，且含1mg/mL旋光物质的溶液时的旋光度 E.在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1mg/mL旋光物质的溶液时的旋光度 10、旋光度（ ）。

A.流体药药物的物理性质 B. 可用于药物的鉴别、检查和含量测定 C.用对照品代替样品同法操作 D.用作药物的鉴别，也可反映药物的纯度

3

四、简答题

1、简述比重瓶法测定相对密度的过程？ 五、计算题

1、称取葡萄糖10.00g，加水溶解并稀释至100.0mL，于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为 10.5℃，求其比旋度。

模块三 杂质检查

一、名词解释

1、杂质 2、一般杂质 3、特殊杂质杂质的限量 4、澄清 5、杂质限量 二、填空题 1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和____________可能含有并需要控制的杂质。

2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。

3．杂质的限量检查方法分为对照法、 、 。 4、杂质按来源分类可分为 、 。

5、氯化物的检查是利用氯化物在________ ___酸性条件下与________ __试液反应，生成___________白色浑浊，与一定量的标准___________溶液在相同条件下生成的浑浊比较，以判断供试品中的氯化物是否超标。

6、药物纯度分为 、 。

7、古蔡法检砷装置中导气管中有 ，其作用是 、 。

8、标准比色液由 、 、 配成。 9、硫酸盐的检查是利用硫酸盐在___________酸性条件下与__________试液反应，生成___________白色浑浊，与一定量的标准___________溶液在相同条件下生成的浑浊比较，以判断供试品中的硫酸盐是否超标。

10、铁盐检查时，加入过硫酸铵的作用是 、 。 11、氯化物检查时，加入稀硝酸的作用 、 、 。

12、比色或比浊时，若供试品溶液自身有颜色，应采取 、 进行去色。

13、鉴别项目一般包括 、 、 。 三、最佳选择题

1．药物中的重金属是指（ ）

4

A．Pb2＋ B．影响药物安全性和稳定性的金属离子

C．原子量大的金属离子 D． 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质

2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ ）

A． 氯化汞 B.溴化汞 C. 碘化汞 D. 硫化汞

3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ ）

VW?100%CW?100%VC?100%W?100%A. C B. V C. W D. CV

4.药品杂质限量是指（ ）

A.药物中所含杂质的最小容许量 B.药物中所含杂质的最大容许量 C.药物中所含杂质的最佳容许量 D.药物的杂质含量 5.氯化物检查中加入硝酸的目的是（ ）

A.加速氯化银的形成 B.加速氧化银的形成

2+2-2-3-C.除去CO3、SO4、C2O4、PO4的干扰 D.改善氯化银的均匀度

6. 药物纯度合格是指（ ）

A、含量符合药典的规定 B、符合分析纯的规定 C、绝对不存在杂质 D、对病人无害 E、不超过该药物杂质限量的规定

7. 药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的酸是（ ）

A、稀硫酸 B、稀硝酸 C、稀盐酸 D、稀醋酸 E、稀磷酸 8. 药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示（ ）

A、药物中杂质的重量是1.0μg B、在检查中用了1.0供试品，检出了1.0μg 杂质

C、在检查中用了2.0供试品，检出了2.0μg 杂质 D、药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一

9. 药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它（ ）

A、是有疗效的物质 B、是对药物疗效有不利影响的物质 C、是对人体健康有害的物质 D、可以考核生产工艺和企业管理是否正常 E、可能引起制剂的不稳定性 10. 在砷盐检查中，供试品可能含有微量硫化物会形成硫化氢，后者与溴化汞作用生成硫化汞色斑，干扰砷斑的确认。为了除去硫化氢，需用蘸有下列溶液的药棉吸收硫化氢气体（ ）

A、硝酸铅 B、硝酸铅加硝酸钠 C、醋酸铅 D、醋酸铅加醋酸钠 E、醋酸铅加氯化钠 11.微孔滤膜法是用来检查（ ）

A、 氯化物 B、 砷盐 C、 重金属 D、 硫化物 12.在用古蔡法检查砷盐时，Zn和HCl的作用是（ ）

A、产生AsH3↑ B、去极化作用 C、调节酸度 D、 生成新生态H2↑ 13．药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用

5

的稀酸是 （ ）

A. 硫酸 B. 硝酸 C. 盐酸 D. 醋酸 E. 磷酸 14.药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（ ）

A. 标准氯化钡 B. 标准醋酸铅溶液 C. 标准硝酸银溶液 D. 标准硫酸钾溶液 15.中国药典收载的铁盐检查，主要是检查 （ ）

A. Fe B. Fe2+ C. Fe3+ D. Fe2+和Fe3+ E. 以上都不对 16.葡萄糖中进行重金属检查时，适宜的条件是( )

A. 用硫代乙酰胺为标准对照液 B. 用10ml稀硝酸/50ml酸化

C. 在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中 D. 用硫化钠为试液 E. 结果需在黑色背景下观察 17.现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的方法是（ ）

A. 一法 B. 二法 C. 三法 D. 四法 E. 以上都不对 18、在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（ ） A. 除去I2 B. 除去AsH3 C. 除去H2S D. 除去HBr E. 除去SbH3 19、古蔡氏法检查所用的溶液是（ ）

A. 强碱性溶液 B. 强酸性溶液 C. 含稀盐酸10ml/50ml溶液

D. 含稀硝酸10ml/50ml溶液 E. 含强氧化剂(硝酸或过硫酸铵)溶液 20、检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2m1(每1m1相当于1μg的As)制备标准砷斑，砷盐限量为0．0001％，应取供试品的量为 （ ） A． 0.20g B. 2.0g C. 0.020g D. 1.0g E. 0.10g 四、比较选择题

1-5题 杂质检查时所用试液是

A. 硝酸银试液 B. 氯化钡试液 C. 硫代乙酰胺试液 D. 硫化钠试液 E. 硫氰酸盐试液

1．药物中铁盐检查（ ） 2．磺胺嘧啶中重金属检查（ ） 3．药物中硫酸盐检查（ ） 4．葡萄糖中重金属检查（ ） 5．药物中氯化物检查（ ） 6-10题杂质检查中所用的酸是

A. 稀硝酸 B. 稀盐酸 C. 硝酸 D. 盐酸 E. 醋酸盐缓冲液 6. 氯化物检查法（ ） 7. 硫酸盐检查法（ ） 8. 铁盐检查法（ ） 9. 重金属检查法（ ） 10. 砷盐检查法（ ） 11-14题可用于检查的杂质为

A. 氯化物 B. 砷盐 C. 铁盐 D. 硫酸盐 E. 重金属

6

11．在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法（ ） 12．在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法（ ）

13．在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法（ ） 14．古蔡法（ ） 五、简答题

1. 什么叫重金属？中国药典采用几种测定方法？分别适合怎样的分析对象？

2. 试述古蔡法测砷原理。操作中为何要加碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液？醋酸铅棉花起什么作用？

3.氯化物检查时加入稀硝酸的作用？ 4.试述一般杂质氯化物检查的原理？ 5．试述一般杂质硫酸盐检查的原理？

6．试简述不同情况下用TLC法对特殊杂质进行限量的方法及判断标准？ 7、在比色法和比浊法中，若供试液有颜色，常采用什么措施？ 六、计算题

1、规定苯巴比妥钠中重金属不得过百万分之十。方法：取本品适量，加水32mL溶解后，缓缓加1mol/L盐酸溶液8mL，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20mL，加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL与水适量使成25mL，依法测定，所显颜色与1.5mL标准铅溶液（每1mL相当于0.01mg Pb）同法制得的结果比较，不得更深。应取样品多少量？

2、氨苯砜中检查“有关杂质”采用TLC法：取本品，精密称定，加水适量制成10mg/mL的溶液，作为样品测定液。取样品测定液1.00mL加水稀释至100.0mL，作为杂质对照液。取样品测定液10μl和杂质对照液5μl点在同一块薄层板上，展开。样品测定液所显杂质斑点颜色不得比杂质对照液更深。计算样品中“有关杂质”的限量。

3、对乙酰氨基酚中硫酸盐的检查：取本品2.0g，加水1000ml，加热溶解后，冷却、滤过，取滤液25ml，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml（每ml相当于100μg的SO4）制成的对照液比较、浊度不得更大。求硫酸盐的限量为多少？

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项目二 药物分析检测技术

模块二 芳酸及其酯类药物的分析

一、名词解释

1、滴定度 2、空白试验 二、填空题

1．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 以及 检查。 2．阿司匹林的含量测定方法主要有 、 、 。

3、对乙酰氨基酚的结构中由于具有___________，因此可以与三氯化铁试液作用。 4、阿司匹林的酸碱直接滴定法中中性乙醇的作用 ， ；这里的中性是指 。

5、苯甲酸钠或水杨酸钠含量测定时常用双相滴定法，溶剂为 ，加入乙醚的目的是 。

6、常用两步滴定法测定阿司匹林片中主药的含量，第一步为 ；第二步为 。

7、阿司匹林中特殊杂质水杨酸的检查是利用 （基团）与 生成紫色进行限量。

三、最佳选择题

1. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（ ）

A 添加Br B 生成NO2Br C 生成HBr D 生产Br E抑制反应进行

2．双相滴定法可适用的药物为：（ ）

A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D苯甲酸 E 苯甲酸钠 3．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是：（ ）

A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg 4．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（ ） A．防止供试品在水溶液中滴定时水解 B.防腐消毒

C. 使供试品易于溶解 D.控制pH值 E. 减小溶解度 5．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ ）

A.水杨酸 B.苯甲酸钠 C.对氨基水杨酸钠 D.丙磺舒 E.贝诺酯

6.两步滴定法测定阿司匹林片是因为（ ）

A.片剂中有其它酸性物质 B.片剂中有其它碱性物质 C.需用碱定量水解 D.阿司匹林具有酸碱两性 E.使滴定终点明显 7. 双相滴定法可适用的药物为（ ）

A、 阿司匹林 B、 对乙酰氨基酚 C、 水杨酸 D、 苯甲酸 E、 苯甲酸钠

－

＋

—

2

8

8. 鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是（ ）

A、 碘化钾 B、 碘化汞钾 C、 三氯化铁 D、 硫酸亚铁 E、 亚铁氰化钾 9.乙酰水杨酸片剂可采用的测定方法为（ ）

A. 非水滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 两步滴定法 D. 双相滴定法 10.测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是（ ） A. 重量法 B. 酸碱滴定法 C.高锰酸钾法 D. 络合滴定法

11.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2010年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为（ ）

A. 水—乙醇 B. 水—冰醋酸 C. 水—氯仿 D. 水—乙醚 E. 水—丙酮 12.采用直接酸碱滴定法测定阿司匹林的含量时，已知阿司匹林的分子量为180.2，所用氢氧化钠滴定溶液的浓度为0.1mol/L，请问1ml氢氧化钠滴定溶液相当于阿司匹林的量应是（ ）

A. 180.2mg B. 180.2g C. 18.02 mg D. 1.802mg E. 9.01mg

13.两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是（ ） A. 测定阿司匹林含量 B. 消除共存酸性物质的干扰

C. 使阿司匹林反应完全 D. 便于观测终点 E. 有利于第二步滴定 14.采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量时，加入乙醚的目的是( ) A. 防止反应产物的干扰 B. 乙醚层在水上面，防止样品被氧化 C. 消除酸碱性杂质的干扰 D. 防止样品水解 E. 以上都不对

15.采用双步滴定法测定阿司匹林制剂含量时，被测组分与标准溶液的反应摩尔比为 ( )

A. 2:1 B. 1:2 C. 1:1 D. 3:1 E. 以上都不对 16.在中性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成赭色沉淀的药物是（ ） A. 水杨酸钠 B. 对氨基水杨酸钠 C. 乙酰水杨酸 D. 苯甲酸钠 E. 扑热息痛 四、计算题 1、取乙酰水杨酸1.5040g，准确加入氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）50.0mL，水浴上煮沸15min，放冷后以酚酞为指示剂，用硫酸滴定液（0.25mol/L， F=1.004）滴定，并将滴定结果用空白试验校正，每1mL氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于45.04mg乙酰水杨酸。样品消耗硫酸滴定液（0.25mol/L， F=1.004）17.05mL， 空白消耗49.95mL，求本品含量。 2、精密称取丙磺舒0.6119g，按药典规定加中性乙醇溶解后，以酚酞为指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1022mol/L）滴定，用去氢氧化钠滴定液20.77ml，求丙磺舒的百分含量？ 3、取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？

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模块三 芳胺类药物的分析

一、填空题

1．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有 结构，能发生重氮化-偶合反应；有 结构，易发生水解。

2．对乙酰氨基酚含有 基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。 3．分子结构中含 或 基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有 基，无此反应，但其分子结构中的 在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成 的乳白色沉淀，可与具有 基的同类药物区别。

4．盐酸普鲁卡因具有 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物 ，继续加热则水解，产生挥发性 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的 ，放冷，加盐酸酸化，即生成 的白色沉淀。

5．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是 ；加入过量盐酸的作用是① ② ③ 。

6．重氮化反应为 ，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端 ，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端 ，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌 分钟，再确定终点是否真正到达。 二、最佳选择题

1.中国药典中含芳伯氨基的药品大多采用下列哪种方法进行含量测定（ ）

A、氧化还原电位滴定法 B、非水溶液中和法 C、用永停法指示等当点的重氮化滴定法 D、用电位法指示等当点的银量法 E、用硫化银薄膜电极指示等当点的银量法 2.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（ ） A 重氮化-偶合反应 B 氧化反应 C 磺化反应 D 碘化反应 3．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ ）

A Ar-NH2 B Ar-NO2 C Ar-NHCOR D Ar-NHR 4．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（ ） A 使终点变色明显 B 使氨基游离

C 增加NO+的浓度 D 增强药物碱性 E 增加离子强度 5．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ ）

A 电位法 B 外指示剂法 C 内指示剂法 D 永停法 E 碱量法 6．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（ ） A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量

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C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D 在强酸性介质中，可加速反应的进行 E 反应终点多用永停法显示

7. 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸（PABA）的检查：取本品，加乙醇制成2.5mg/mL的溶液，作为供试液，另取PABA对照品，加乙醇制成60μg/mL的溶液，作为对照液，取供试液10μL，对照液5μL。分别点于同一薄层板上，展开，用对二甲氨基苯甲醛溶液显色，供试液所显杂质斑点颜色，不得比对照液所显斑点更深。PABA的限量是（ ） A、0.12% B、2.4% C、1.2% D、0.24% E、0.012% 8.亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（ ）

A、 添加BrB、 生成NO2BrC、 生成HBr D、 生成Br2 E、 抑制反应进行 9.下列哪个药物不能用亚硝酸钠法进行测定（ ）

A、 盐酸丁卡因 B、 盐酸普鲁卡因 C、 苯佐卡因 D、 盐酸普鲁卡因胺 E、 对乙酰氨基酚 10.在重氮化反应中，加溴化钾的作用是（ ）

A、 抗氧剂 B、 稳定剂 C、 离子强度剂 D、 加速重氮化反应 E、 终点辅助剂 11．在碱性条件下进行重氮化-偶合比色测定时，最常用的偶合试剂是（ ）

A、 β-萘酚 B、 变色酸 C、 N-（1-萘基）-乙二胺 D、 对二甲氨基苯甲醛 E、 香草醛 三、简答题

1.试述重氮化反应原理及影响重氮化反应的主要因素。

2.用亚硝酸钠法测定芳胺类药物时，为什么要加溴化钾？解析其作用原理。 3.亚硝酸钠滴定法中为什么要加过量盐酸？ 4.试述永停滴定法指示终点的原理。 5.具有怎样结构的药物有重氮化-偶合反应？

6.对乙酰氨基酚中对氨基酚是如何产生的？中国药典采用什么方法检查？ 四、计算题

1.肾上腺素中肾上腺酮的检查： 取本品，加0.05mol/L盐酸液制成每1mL中含2mg的溶液，在310nm处测定吸收度，不得过0.05，试问肾上腺酮的限量是（肾上腺酮E310nm=453）？ 2.非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g，加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠滴定液（0.1010mol/L）滴定，消耗20.00mL。每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13NO2，计算非那西丁的含量。

－

＋

－

11

模块四 巴比妥类药物的分析

一、填空题

1．巴比妥类药物的母核为 ，为环状的 结构。巴比妥类药物常为 结晶或结晶性粉末，环状结构 共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物本身 溶于水， 溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐 溶于水而 溶于有机溶剂。

2． 类药物，于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解

3．硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成 ，加热后，沉淀转变成为 。

4．苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物 的量。

5．巴比妥类药物的含量测定主要有： 、 、 、 四种方法。

6.苯巴比妥的特征鉴别有 、 。

7．一般巴比妥类药物与吡啶-硫酸铜溶液反应生成 色，硫喷妥钠生成 色。 8、司可巴比妥含有 ，可与溴发生加成反应；可用 法含量测定。 9、银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为

。 二、最佳选择题

1. 巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色通常为（ ） A、 红色 B、 紫色 C、 黄色 D、 绿色 E、 蓝色 2. 用银量法测定巴比妥类药物含量，下列哪一方法是正确的（ ）

A、将检品溶于硝酸溶液，加入过量硝酸银滴定液，剩余硝酸银用硫氰酸铵滴定液回滴，以铁盐为指示剂

B、将检品溶于水，用硝酸银标准液滴定，以铬酸钾为指示剂

C、将检品溶于弱碱性溶液中，用硝酸银标准液滴定，以荧光黄为指示剂 D、将检品溶于氢氧化钠溶液中，用硝酸银标准液滴定，以产生的浑浊指示终点 E、将检品溶于甲醇，加入适量碳酸钠溶液，用硝酸银标准液滴定，以电位法指示终点 3. 巴比妥类药物含量测定可采用非水滴定法，最常用的溶剂为（ ）

A、 甲醇-冰醋酸 B、 醋酐 C、 二甲基甲酰胺 D、 苯-乙醇 E、 乙醚-乙酸乙酯

4. 巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成配位化合物，显绿色的药物是（ ） A、 苯巴比妥 B、 异戊巴比妥 C、 司可巴比妥 D、 巴比妥 E、 硫喷妥钠

5. 银量法测定巴比妥类药物的含量， 现版中国药典采用的指示终点方法是（ ） A、 吸附指示剂法 B、 过量Ag与巴比妥类药物形成二银盐↓ C、 K2CrO4指示剂法 D、 永停法 E、 电位滴定法

6．银量法测定巴比妥类药物须在适当的碱性溶液中进行，该碱性溶液为 （ ）

+

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A、 碳酸钠溶液 B、 碳酸氢钠溶液 C、 新配制的碳酸钠溶液 D、 新配制的碳酸氢钠溶液 E、 新配制的3%无水碳酸钠溶液

7．用银量法测定巴比妥类药物的含量时，指示终点的原理是（ ） A、 过量的滴定剂使巴比妥类药物形成一银盐沉淀 B、 过量的滴定剂使一银盐混浊恰好溶解

C、 过量的滴定剂与巴比妥类药物的一银盐作用，形成二银盐浑浊 D、 滴定至所有的巴比妥类药物全部成为二银盐沉淀 E、过量的滴定剂使萤光黄指示剂变色

8．苯巴比妥在碱性溶液中与硝酸汞作用（ ）

A、产生白色升华物 B、产生紫色沉淀 C、产生绿色沉淀 D、产生白色沉淀 E、以上结果均不是

9. 溴量法测定药物含量时一般采用剩余滴定法，在酸性溶液中与药物发生作用的标准溶液是（ ）

A、 KBrO3 溶液B、 KBr + KBrO3溶液 C、 Br2 + KBr溶液 D、 Na2S2O3溶液 E、 I2溶液 10. 差示光谱法测定药物含量时，测定的是（ ） A、 某一波长处，同一物质在二种不同介质中的△A值。

B、 某一物质在两个波长处（为另一物质的等吸收波长）的△A值。 C、 样品与空白试剂的△A值 D、 最大与最小吸收度的△A值

11、司可巴比妥钠（分子量为260.27）采用溴量法测定含量时，每lml溴滴定液(0.1mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数为（ ）

A. 1.301 B. 2.603 C. 26.03 D. 52.05 E. 13.01 12、银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为（ ）

A. 1:2 B. 2:1 C. 1:1 D. 1:4 E. 以上都不对 13.与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是( )

A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 巴比妥 D. 硫喷妥钠 E. 硫酸奎宁 14.于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是( )

A. 盐酸可待因 B. 咖啡因 C. 新霉素 D. 维生素C E. 异戊巴比妥 15.凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典（2000年版）采用的方法是( )

A. 酸量法 B. 碱量法 C. 银量法 D. 溴量法 E. 比色法 三、配对选择题

1-5题 可用以下方法鉴别的药物是：

A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 硫喷妥钠 D. 异戊巴比妥 E. 异戊巴比妥钠

1.在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成绿色配位化合物（ ） 2.与亚硝酸钠—硫酸反应生成橙黄色，随即转为橙红色（ ）

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3.与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色环（ ）

4.与碘试液发生加成反应，使碘试液橙黄色消失（ ）

5.在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白色沉淀，加热后，沉淀变成黑色（ ） 四、简答题

1.以巴比妥类药物为例说明差示紫外分光光度法原理和方法 2.如何区别硫喷妥钠、苯巴比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥？ 五、计算题

1. 取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？（99.6%） 2. 取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3？（99.3%）

模块五 磺胺类药物分析

一、填空题

1、磺胺类药物的基本结构为 ；由于结构中具有芳伯胺基基团，可以采用 进行鉴别，可用 含量测定。

2．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是 ；加入过量盐酸的作用是① ② ③ 。

3．重氮化反应为 ，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端 ，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端 ，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌 分钟，再确定终点是否真正到达。 二、选择题

1、下列药物中采用双波长分光光度法 进行含量测定的是（ ）

A、注射用硫喷妥钠含量测定 B、复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑的含量测定

C、复方磺胺嘧啶片中磺胺嘧啶的含量测定 D、磺胺嘧啶片中磺胺嘧啶的含量测定 2、下列那种鉴别方法是利用磺酰氨基具有酸性的性质的（ ） A、重氮化偶合 B、与芳醛缩合生成有色希夫碱 C、金属离子的取代反应 D、IR 三、配对选择题

A、差示分光光度法 B、双波长分光光度法 C、两者均是 D、两者均不是 1.选择两个合适的波长，测定两波长处吸收度差（ ） 2.选择被测物的等吸收点作为参比波长（ ）

3.测定被测物在两种不同处理的溶液中的吸收度差（ ） 4.消除干扰的一种方法（ ）

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5.简称△A法（ ） 四、简答题

1、试简述双波长分光光度法的基本原理。 2、试简述双波长分光光度法选择波长的原则。

3、磺胺类药物的铜盐反应中，加硫酸铜试液前先做成钠盐，如果碱过量会如何？ 五、计算题

1、亚硝酸钠法测定磺胺嘧啶含量：如称样量为0.5024g，亚硝酸钠滴定液实际浓度为0.1017mol/L，滴定体积为19.60ml，计算供试品含量，每ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于25.03mg的磺胺嘧啶。

2、双波长分光光度法测定标示量为每片含磺胺甲噁唑400mg、甲氧苄啶80mg的复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲恶唑的含量。取本品10片，精密称定，总重量为5.320g，研细，精密称取0.0730g药片粉末，置100ml容量瓶中 溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取磺胺甲噁唑对照品49.3mg置100ml量瓶中，溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2m1，分别置100ml量瓶中，各稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，分别在甲氧苄啶的等吸收波长257nm、305nm处测得吸收度，供试液吸收度分别为0.052、0.734；对照液吸收度分别为0.050、0.607 ，求含量。

模块七 生物碱类药物分析

一、 填空题

1．酸性染料比色法是否能定量完成的关键是 。在影响酸性染料比色法的因素中 和 的影响是本法的实验关键。 2．Vitali反应为 类生物碱的特征反应。

3．在用提取中和法测定生物碱类药物时，最常用的碱化试剂为 ，最常用的提取溶剂为 。

4． 为黄嘌呤类生物碱的特征反应。

5．为使生物碱等碱性有机药物在硅胶薄层板上顺利展开，可采用下面两种方法：① ② 。

6．大多数生物碱的碱性较弱，不宜在水溶液中直接用酸滴定，应采用非水碱量法滴定，当生物碱的Kb为 时，选用冰醋酸作溶剂，Kb为 时，选用冰醋酸与醋酐的混合溶剂作溶剂，Kb＜ 时，应用醋酐作溶剂。

7．用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时，需在滴定前加入一定量的 溶液，以消除氢卤酸的影响 。

8．用非水碱量法滴定生物碱的硫酸盐时，只能滴定至 这一步。 二、选择题

1．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（ ） A 增加酸性 B 除去杂质干扰

C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响 E 增加碱性 2．提取容量法最常用的碱化试剂为（ ）

A 氢氧化钠 B 氨水 C 碳酸氢钠 D 氢氧化钾 E 氯化铵

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1、精密量取维生素C注射液4mL（相当于维生素C 0.2g），加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，并持续30秒钟不退。已知：注射液规格2mL:0.1g，消耗0.1mol/L碘滴定液（F=1.005）22.45mL，维生素C的分子量为176.13，问：

（1）丙酮和稀醋酸分别起什么作用？

（2）每1mL碘滴定液(0.1mol/L)相当于多少mg的维生素C？ （3）求本品相当于标示量的百分含量？

模块十一 抗生素类药物分析

一、选择题

下列化合物可呈现茚三酮反应的是 （ ）

A四环素 B链霉素 C青霉素 D头孢菌素 2．下列反应属于链霉素特有鉴别反应的（ ）

A茚三酮反应 B麦芽酚反应 C坂口反应 D硫酸-硝酸呈色反应 3．下列关于庆大霉素叙述正确的是（ ）

A在紫外区有吸收 B可以发生麦芽酚反应 C可以发生坂口反应 D有N-甲基葡萄糖胺反应

4．碘量法测定青霉素类药物时，为克服温度影响，可采用（ ）

A、 空白试验 B、平行试验 C、 对照品对照 D、 生物学法 E、 降低pH值 5.具有氨基糖苷结构的药物是（ ）

A、 链霉素 B、 青霉素G C、 头孢拉定 D、 金霉素 E、 红霉素 6．青霉素的鉴别反应有（ ）

A红外吸收光谱 B茚三酮反应 C羟肟酸铁反应 D与硫酸-甲醛试剂呈色反应 E三氯化铁反应

7．青霉素的含量测定方法有（ ）

A银量法 B 碘量法 C汞量法 D铈量法 E溴量法 8．微生物检定法测定抗生素效价叙述正确的是（ ）

A供试品用量多 B方法灵敏度低 C方法灵敏度高 D步骤繁多费时 E简便、快速准确

9．下列那个药物发生羟肟酸铁反应（ ）

A、 青霉素 B、 庆大霉素 C、 红霉素 D、 链霉素 E、 维生素C 10.用碘量法测定青霉素的依据是（ ）

A、青霉素分子中的β-内酰胺环与碘作用 B、青霉素分子的氢化噻唑环上硫原子与碘作用

C、青霉素整个分子与碘作用 D、青霉素分子中的酰胺基与碘作用 E、青霉素经碱水解生成的青霉噻唑酸与碘作用 二、填空题

1、抗生素的常规检验，一般包括 、 、 、 等四个方面。 2、抗生素的效价测定主要分为 和 两大类。

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3、青霉素分子不消耗碘，但其降解产物 可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。

4、链霉素的结构是由一分子 和一分子 结合而成的碱性苷。

5、链霉素具有 类结构，具有 和 的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。

项目三 药物制剂分析技术

1. 中国药典用碘量法测定加有亚硫酸氢钠的维生素C注射液。在滴定前应加入（ ） A、 丙酮 B、 乙醇 C、 草酸 D、 盐酸 E、 氯化钠

2. 精密量取维生素C注射液4mL，加水15mL与丙酮2mL，摇匀，加稀醋酸4mL与淀粉指示剂1mL，用碘滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，已知维生素C注射液规格2mL:0.1g，消耗0.1mol/L碘滴定液（F=1.002）22.15mL，维生素C分子量为176.12，求该注射液的含量（ ） A、97.7% B、9.772% C、99.50% D、195.4% E、88.82% 3. 中国药典规定，凡检查溶出度的制剂，可不再进行（ ）

A、 崩解时限检查 B、 主药含量测定 C、 热原试验 D、 含量均匀度检查 E、 重（装）量差异检查

4. 注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠对碘量法有干扰，可采用下列哪一试剂与其生成加成物而排除干扰（ ）

A、 硼酸 B、 草酸 C、 甲醛 D、 酒石酸 E、 丙醇 5、药物制剂的检查中（ ）

A 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同 B杂质检查项目应与辅料的检查项目相同 C 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质

D 不再进行杂质检查 E 除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查

2、片剂溶出度检查方法： 、 。 表示。

4、在β-内酰胺类药物采用酸碱滴定法进行含量测定时，三次加入NaOH作用分为 调水的pH、 、 。

5、鉴别黄体酮的灵敏专属的方法是 反应。

6、由于对乙酰氨基酚分子中具有______ ____结构，可采用重氮化-偶合反应鉴别；又由于其具有___________结构，可以与三氯化铁试液作用。

7、用酸碱滴定测定β-内酰胺类抗生素含量时，常采用 、 排除CO2的影响。

8、氨基糖苷类抗生素中链霉素特有的反应有 、 。 9、标准比色液由 、 、 配成。

3、制剂的含量测定结果以 表示，原料药的含量测定结果以

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