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姜堰市高科分析仪器有限公司 ZDS-2000型荧光硫测定仪 一、 概 述

ZDS-2000型荧光硫测定仪是采用紫外荧光法原理与计算机控制技术相结合研制开发的新一代测定液体、固体、气体物料中硫元素含量的分析系统。仪器采用新型电子元件设计的微电流放大器和微机控制数据采集与处理及紫外荧光分析系统构成。该仪器具有灵敏度高，噪音低，线性范围宽、抗干扰能力强以及操作简便、性能稳定等优点，广泛应用于石油、化工、电力、环保及其它相关领域的科研单位和生产单位，是目前国内最先进的紫外荧光定硫分析系统。

仪器主要由主机（数据采集、控制系统）、裂解炉、自动进样器、计算机（含操作软件）、打印机等部件组成，其结构示意图如图1.1所示：

图1.1

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姜堰市高科分析仪器有限公司 ZDS-2000型荧光硫测定仪 二、工作原理

ZDS-2000型荧光硫测定仪采用紫外荧光法测定原理。试样直接进入裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条件中，硫被氧化成二氧化硫（SO2）；试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（SO2*），当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管按特定波长检测接收，发射的荧光对于硫来讲完全是特定的并且与原样品中的硫含量成正比。再经微电流放大器放大，计算和数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号。

使用该仪器对样品进行分析时，首先用硫的标准样品作出相应的标准曲线，调用相应的标准曲线进行样品分析，就可测出未知样品中的硫含量。

警告：接触过量的紫外光有害健康，试验者必须避免直接照射紫外光以及次级或散射的辐射光对身体各部位，尤其是眼睛的危害。

ZDS-2000型荧光硫测定仪的工作原理及气路流向如图2.1：

图2.1 ZDS-2000型荧光硫测定仪框图

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姜堰市高科分析仪器有限公司 ZDS-2000型荧光硫测定仪 三、技术参数

3.1、测试方法：紫外荧光法

3.2、可测样品状态：固体、液体、气体,。 3.3、测量范围：1.0mg/L～10000mg/L (液体)

3.4、温度范围及控温精度：室温～1200℃ 0.5%±1℃

3.5、PMT高压范围：DC400V～700V,根据测量试样浓度的高低，通过操作系统设置所需值。

3.6、电源:220V±22V，50Hz±1Hz 3.7、功率：≤3KW

3.8、外形尺寸：550㎜×500㎜×400㎜ 3.9、重量：40Kg

3.10、重复性误差： 1.0mg/L，±0.2mg/L

1.0mg/L＜X≤100mg/L，Cv≤10% 100mg/L＜X≤10000mg/L，Cv≤5%

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姜堰市高科分析仪器有限公司 ZDS-2000型荧光硫测定仪 四、仪器组成及结构

ZDS-2000型荧光硫测定仪由计算机系统（含操作软件）、打印机、主机（含温度控制器）、进样器等的四大部分组成，系统组成图如图1.1

4.1主机及温度流量控制器

主机可进行数据信号采集、放大、后面板有电源插座、接地线柱、风扇和232串行口。温度流量控制器由一高温裂解炉及相应的控制电路和气体流量控制装置组成。前面板上包括电平显示、控温表头、裂解氧、进口氧和氩气三个流量计及其相对应的控制气体流量大小的针形阀；同时后面板上还包括氩气、氧气的进气口、电源、保险丝座、进出口水嘴和风扇，如图4.2

主机及温控器前面板图,如图4.1所示

图4.1主机及温控器前面板图

主机及温控器后面板图,如图4.2所示

图4.2主机及温控器后面板图

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姜堰市高科分析仪器有限公司 ZDS-2000型荧光硫测定仪 4.2液体进样器

液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆推动进样针的前进和后退.当进样(按前进键)完毕后，丝杆自动后退，通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。进程和速度可根据具体要求进行设定。ZDS-2000型荧光硫测定仪可实现液体进样器的自动进样。

4.3气体进样器

气体进样器是在一室温度下将样品完全汽化，使气体样品汽化后进入定量管，并在载气的带动下进入裂解管。

图4.3气体进样器结构示意图

气体进样器按以下步骤操作： ⑴⑵⑶打开气体进样器的电源开关。

将温控仪拨至设定，调节设定旋钮，一般温度预定为60℃～120℃左右。 将温控仪拨至测量，气体膨胀室加热至预定温度，至少需稳定20分钟才

能达到平衡。

⑷灵活。 ⑸样。 ⑹把六通阀快速转至进样位置。

把六通阀转动至取样位置，用样品气吹扫六通阀至少15秒以上方可进以顺时针和逆时针方向反复转动平面六通阀几次，以确保阀门开、关

⑺如需连续测量则重复⑸、⑹两个步骤，否则关闭样品气，结束测量。 4.4、固体进样器：

对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时，可使用带样品进样舟的固体进样器。进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待5

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姜堰市高科分析仪器有限公司 ZDS-2000型荧光硫测定仪 手印；

5.5.3、小心将裂解管放入裂解炉中，使进样口处在炉子的右端； 5.5.4、将裂解氧气管线与石英管裂解氧气进口相连，载气管线与裂解管的载气进口相连；

5.5.5、用四个半圆形的保温陶瓷环（裂解管固定夹）将裂解管的左右两端固定好；

注意：应使石英裂解管尽量与裂解炉内腔同轴，以保证管子受热均匀！

5.5.6、用磨口弯头将石英裂解管尾端与仪器内部的样品气进口相连，并用管接头夹子将接头和裂解管尾端夹紧；

注意：要保证裂解管与球型磨口接头之间不漏气！ 5.5.7、将主机两侧的活动挡板装好。

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姜堰市高科分析仪器有限公司 ZDS-2000型荧光硫测定仪 六、仪器软件操作介绍

打开计算机，双击界面图标迎界面进入主界面(图6.2)

出现如下欢迎界面（图6.1）,点击欢

图6.1 欢迎界面

图6.2 主界面

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姜堰市高科分析仪器有限公司 ZDS-2000型荧光硫测定仪 软件操作说明是根据系统主菜单的顺序介绍。 6.1系统文件处理

6.1.1.打开标样文件：用鼠标单击“打开标样文件”图标，显示如图6.3，标样曲线的文件名由制作曲线的年、月、日和时间并加上标样的两个字母组成的14位字符, 例如:061104101109BY表示2006年11月04日10时11分09秒制作, BY表示制作的是标样曲线, 打开该文件出现如图6.4所示。

图中曲线区域内一条直线表示由数据区域内的三组不同标样的积分数据制作而成的标准曲线, 直线附近的数据表示该曲线的相关系数。

“测量参数”表示制作标准曲线的工作条件。

单击“打印”键可以打印出该标准曲线及其工作条件，以便备案保存。 按 “退出”键即可进行标准曲线的重新制作或样品分析。

图6.3 “打开标样文件”窗体

6.1.2.打开样品文件：点击“打开样品文件”菜单打开需要查询的样品文件。用鼠标单击“打开样品文件”图标，显示如图6.5的样品文件名，样品文件名由14位字符组成，包括年、月、日和时间， 例如：20061104092528表示2006年11月4日09时25分28秒。

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姜堰市高科分析仪器有限公司 ZDS-2000型荧光硫测定仪

图6.4“标样数据和曲线”窗体

图6.5“打开采样数据文件”窗体

点击样品文件名，打开用鼠标点击样品序号，按“求平均”键，算出其平均值，如图6.6所示。（注：最多可选6个样品进行求平均值）。单击图6.6的“确”，显示如图6.7所示的曲线。

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姜堰市高科分析仪器有限公司 ZDS-2000型荧光硫测定仪

图6.6 “选择样品”窗体

图6.7 样品的测量数据峰形

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姜堰市高科分析仪器有限公司 ZDS-2000型荧光硫测定仪 十、仪器的日常维护与保养

仪器的日常维护与保养

1、系统长期使用，气路连接处可能会出现漏气或堵气现象，用户应对整个气路做不定期检查。

2、用户应经常查看裂解管出口端以及入反应室前的气路管线是否有积炭现象，如裂解管出口处有积炭，可通过高温通入氧气条件下将石英管右端拉出炉膛，让石英管出口端拉进炉膛，燃烧清除，若管线有积炭，则及时更换，磨口弯头发黑可用铬酸洗液浸泡或用棉球擦洗干净，否则易出现数据不稳定，重复性差。 3、进样前，操作员必须检查石英管上硅胶垫是否漏气，否则必须更换。

4、进样前，操作员必须检查石英管出口与磨口弯头是否联接正常无漏气现象。

5、定期检查裂解管的使用情况，如裂解管的管壁变得发白或粗糙，且数据不稳，应进行更换。

6、定期给进样器的导杆及驱动丝杆添加润滑油，以减少磨损及噪声。

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姜堰市高科分析仪器有限公司 ZDS-2000型荧光硫测定仪 十一、仪器常见故障的排除

1、进样时，不出峰如何排除？ a、检查荧光灯电源开关是否打开？

先关闭主机“放大”开关后再重新打开“放大”开关，并退出系统软件界面，重新联机，开高压和荧光灯开关，观察电平显示或基线应该向上升，待稳定30分钟以上后，再进样分析。

注：当联机后高压，荧光灯打开后，电平显示或基线必须向上升（电平显示升值与高压、灵敏度的大小有关），如不升，则进样时肯定会不出峰。

b、检查石英管出口端与磨口弯头连接处是否漏气。同时检查石英管是否破损漏气，硅胶垫是否漏气？

c、检查膜式干燥器尾气排放口是否有气流通过，如无说明整个进样系统气路被堵，分步检查排除被堵处。

d、检查膜式干燥器是否漏气？

甩开膜式干燥器将石英管出口端的反应气直接进入硫反应室如出峰，则表明膜式干燥器漏气，主要是因为膜式干燥器内管由于热胀冷缩而缩短，膜式干燥器内管和外管相通，反应气未能进入硫反应室。

e、检查PMT高压是否正常？

联机正常情况下，改变高压时电平显示应该发生变化，如无反应看PMT高压极电源是否正常？高压模块是否正常？发现异常需更换。

2、石英管出口端易积炭发黑

原因：由于样品燃烧不完全所造成，可通过以下方法避免。 a、适当增大裂解氧量 b、适当降低进样速度 c、适当降低进样体积 d、适当降低载气流速

e、检查整个系统气路是否被堵，如被堵，氧气则进不了石英管，进样肯定燃烧不完全。

f、检查石英管进气口，载气和裂解氧是否接反，如接反，进样时会发生烧

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姜堰市高科分析仪器有限公司 ZDS-2000型荧光硫测定仪 针头现象且样品燃烧不完全。

3、数据重复性不理想

a、检查基线是否平稳？检查仪器及反应室基线连接是否正常 b、气源及石英管是否受污染 c、样品燃烧是否完全 d、硅胶垫是否漏气 e、荧光灯时间是否太短 f、进样间隔时间是否太短 g、硫反应室是否漏气、漏光？ 4、基线噪声太大

a、检查仪器及硫反应室之间基线是否连接正常？ b、反应室是否漏光？

c、荧光灯开启后稳定时间不够。 5、裂解炉不升温 a、检查热电偶是否损坏 b、检查固态继电器灯是否亮 c、温控表头设置是否有误 d、电炉丝是否烧断 6、裂解炉升温不止 a、热电偶短路 b、固态继电器损坏

6、裂解炉升温，但出现温度不规则乱跳 a、热电偶损坏 b、热电偶未插入炉膛底

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姜堰市高科分析仪器有限公司 ZDS-2000型荧光硫测定仪 十二、附录

仪器的质量保证

1、我公司保证所供货物是全新的，未使用的，是最新式、最流行的型号，并完全符合合同规定的质量、规格和性能的要求，在货物使用质保期内，我公司对由于设计、工艺或材料的缺陷而产生的故障负责。

2、售后服务：

2.1免费负责安装和调试，对产品承担两年保修期，易耗品、易损件和人为损坏的除外，终身维护；

2.2负责向使用单位长期提供配件和技术咨询服务； 2.3按用户登记造册存档，以备提供相应用户服务；

2.4对于用户的叫修要求，1个小时内作出响应，如电话不能解决，我公司承诺在三个工作日内到达现场，予以解决；

2.5 定期派技术人员到用户处巡检 2.6 定期举办仪器应用学习班、培训班；

联 系 人：朱月明

手 机：13951169600 传 真：0523-88581898

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