六价铬实验报告

用二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-87分析考核样

中的六价铬

实验名称：水样中六价铬的测定

实验方法及来源：二苯碳酰二肼分光光度法（A）—GB7466-87 实验目的：上岗考核 实验人员：XX

实验日期：XX年X月X日 一、实验原理：

在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应 紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，摩尔吸光系数为4×104 L·mol-1·cm-1 二、实验仪器： 1. 30mm比色皿； 2. 分光光度计； 三、实验试剂： 1. 丙酮。

2. （1+1）硫酸：将硫酸（р=1.84g/ml）缓缓加入到同体积水中，混匀。

3. （1+1）磷酸：将磷酸（р=1.69g/ml）与等体积水混合。 4. 0.2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g，溶于500ml新煮沸放冷的水中。

5. 氢氧化锌共沉淀剂

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① 硫酸锌溶液：称取硫酸锌8g，溶于水并稀释至100ml。 ② 2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠2.4g溶于新煮沸放冷的水至120ml，同时将①、②两溶液混合。

6. 4%高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，稀释至100ml。

7. 铬标准贮备液：称取于120。C干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。摇匀。每毫升溶液含0.100mg六价铬。

8. 铬标准溶液（Ⅰ）：吸取5.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含1.00ug六价铬，使用时当天配置。

9. 铬标准溶液（Ⅱ）：吸取25.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含5.00ug六价铬，使用时当天配置。

10. 20%尿素溶液：降尿素（（NH2）2CO）20g溶于水并稀释至100ml。 11. 2%亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml。 12. 显色剂（Ⅰ）：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变身后不能使用。

13. 显色剂（Ⅱ）：称取二苯碳酰二肼1g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变身后不能使用。 14：六价铬质控样：准确量取10.00ml质控样于250ml容量瓶中，用

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水稀释至标线，摇匀。

15：六价铬考核样：准确量取10.00ml考核样于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 四、实验步骤：

1. 由于考核中用的标准样，无需预处理，如果是采样中含有杂质可能干扰测定结果的，需按标准方法做预处理。 2.测定

①取5支比色管，编号1—5，1号管加入50ml水，2-3号管分别加入质控样50.00、50.00ml，4-5号管分别加入考核样50.00、50.00ml，加入（1+1）硫酸溶液和（1+1）磷酸溶液各0.5ml，摇匀。 ②加入2ml显色剂（Ⅰ），摇匀。10min后，于540nm波长处，用30mm比色皿，以水作参比，测定吸光度并作空白校正，从校准曲线上查的六价铬含量。 3.标准曲线的绘制

向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00铬标准溶液（Ⅰ），用水稀释至50ml。然后按照测定水样的同样步骤进行处理、测定。

标准曲线数据一览表

管号 1.00ug/ml铬标准溶液（Ⅰ）体积（ml） 1 2 3 3

4 5 6 7 8 9 铬浓度

（ug/ml） 校准吸光度

校准吸光度 标准曲线0.450.40.350.30.250.20.150.10.050-0.0500.050.10.150.20.25六价铬浓度（ug/ml）y = 2.1052x - 0.0011R = 0.99992校准吸光度线性 (校准吸光度)方程为y=2.1052x-0.0011 a=-1.1×10-3 b=2.1052 r=0.9999 五、实验结果计算：

六价铬（Cr，mg/L）=(A1-A0 -a)*c/b 式中：A1—样品吸光度； A0—空白试样吸光度； c—样品稀释倍数。

结果统计表

样品编号 空白 质控-1 质控-2 取样量（ml） 0 50 50 吸光度A 校准吸光浓度平均值度A-A0 （mg/l） （mg/l） 0.004 0.103 0.102 0 0.099 0.098 0 0.0475 0.0471 0 0.0473 0.0473 相对偏差% 0 0.42 -0.42 4

考核-1 考核-2 50 50 0.235 0.235 0.231 0.231 0.110 0.110 0.110 0.110 0 0

六、实验结果评述

1.本次实验结果，校准曲线的系列点大于6个且相关系数r=0.9999＞0.999符合质控要求。在平行样的测定上面质控样和考核样的相对偏差为0.42%、0.00%，均小于水质监测实验室质量控制指标所规定的15%，在精密度的控制上符合质控要求。另外本次测定带有一个标准质控样，测定值为0.0473mg/l，符合其要求0.0444±0.0034mg/l，在准确度的控制上也符合质控要求。故由此可以说明本次实验结果是准确的。

2.由于质控样和考核样浓度都比较低，在初次确定稀释倍数的时候没有选择好梯度。

七、方法验证

经过实验室对用二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-87分析六价铬进行方法验证，得出如下结果：

1.标准曲线：y=2.1052x-0.0011；r=0.9999。 2.仪器空白：0.00055；方法空白：0.001137 。

3.仪器检出限：0.000784 mg/L；方法检出限：0.00162 mg/L 。 4.测定上限：0.8mg/L；测定下限：0.004mg/L 。

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八、审核意见 审核意见： 九、原始记录和实验分析报告的审核见附页

审核 6

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