NACE TM0177-96中文

NACE Standard TM 0177-96

试验方法标准

H2S环境中抗特殊形式的环境开裂材料的实验室试验方法 本NACE国际标准叙述了审查过此文件、及其范围和条款的所有成员的一

致意见。本标准的认可不会在任何方面阻碍任何人不按照本标准进行制造、销售、订货或者产品的使用、加工或生产过程，无论他是否采纳本标准。本NACE国际标准中决不会有暗示或其它任何方式给予任何人任何权利使用专利范围内的工艺方法、仪器或产品来进行生产、销售或使用，或者保护任何人不承担侵犯专利权的责任。本标准叙述的是最低要求，且决不应解释为是对采用更好的生产过程和材料的限制。本标准也无意适用于任何与此专题有关的情况。不可预见的情况可能使本标准在特定情况下失效。NACE不对其它团体对本标准的解释和使用负责，只认可根据它的管理程序和规则所发布的那些正式的解释，不认可由个别人自己发布的解释。

NACE的使用者有责任审查有关健康、安全、环境和管理的文件并在本标准使用前确定它们与本标准的适应性。本标准可以不必列出所有的与使用的材料、仪器和操作细节有关的或涉及到本标准的潜在的健康和安全问题，或者环境的危害性。使用者有责任建立相应的健康、安全和环境保护规范，如果有必要可与有关管理部门商议，在使用本标准时与现有的相应的管理要求一致。

注意：NACE标准为周期性文件，可以在没有预先通知的情况下随时加以修改或收回。NACE要求重新确认修改或收回本标准的时间从最初发布之日算起不超过五年。用户请注意使用最新版本。购买者可以与NACE国际会员服务部，P.O.Box218340，休斯顿，得克萨斯77218-8340（电话1（281）492-0535）联系，可以得到所有标准或NACE的其它出版物的当前版本。

1996-10-23修改

1990-3修改 1986-7修改 1977-7初版 NACE

休斯屯，得克萨斯77218-8340 +1（281）492-0535 ISBN 1-57590-036-X 1996，NACE

前 言

本标准论述了在含硫化氢（H2S）的水环境中，腐蚀和拉伸应力共同作用下，金属抗开裂破坏的试验。这一现象通常是当在室温下发生时被称为硫化物应力

（1）（1）

开裂（SSC），高温下发生时被称为应力腐蚀开裂（SCC）。由于随着温（1）度和材料不同的变化，这一现象在此被称作环境开裂（EC）。对本标准来说，

EC仅包括SSC、SCC和氢应力开裂。本标准的主要目的是为了促进试验的一致性，以便对来自不同试验室的数据能在同一基准上进行比较。所以，应用于H2S环境中的所有类型的金属和合金，不管它们的结构或用途如何，都可借助于本标准进行评价和选择。本标准使用拉伸、弯梁、C形环和双悬臂梁（DCB）试件结构来测试材料。参考某些ASTM标准试验方法作为补充试验，从而建立了一个全面的试验方法标准。

1952年，暴露于含硫化氢油田环境中材料的SSC，就被公认是一种材料破坏问题。实验室数据和现场经验证明，甚至浓度很低的硫化氢也足以导致敏感材料的SSC破坏。在某些情况下，硫化氢可能和氯化物协同作用产生腐蚀和开裂（SSC和其它类型）破坏。然而，实验室和现场操作经验也向材料工程师提出了对SSC敏感性最小的材料的最佳选择和技术条件。虽然本标准只涉及到SSC（在室温下）和SCC（在高温下）的试验方法，但是当选择用于酸性（含H2S）环境中的材料时，其它类型的破坏（例如氢鼓泡、氢诱发裂纹[HIC]氯化物应力腐蚀开裂[SCC]、坑蚀、失重腐蚀等）也必须考虑。

显而易见我们需要更好地了解与油田环境中金属的EC有关的变量以及数据的更好的相关性。用于石油和天然气开采工业的新的设计要求需要更高强度的材料，而这些材料通常比低强度的合金对EC更敏感。这些设计要求促使研制计划的扩大以寻求更抗EC的合金和/或更好的热处理工艺。同时，石油炼制和合成燃料工业的用户正力图使现用的材料更接近它们的力学极限值。

某些合金室温下的（SSC）破裂被认为是由氢脆（HE）引起的。当金属表面阴极释放氢时（如因腐蚀或阴极带电），H2S（和其它化合物，如那些含有氰化物和砷）的存在有助于促使氢以原子形式进入金属，而不生成不能进入金属的氢分子。在该金属中，氢原子向高的三维拉伸应力区或某些显微组织扩散，并在这些部位被捕陷，从而降低金属的延展性。尽管在金属中可能存在有几种开裂破坏，但由含水硫化物环境的腐蚀和拉伸应力共同引起的金属的延迟脆性破裂（可能发生在远低于屈服强度的应力下）现象被称为是SSC。

然而，有时破裂可能是由局部阳极腐蚀过程所至，在这个过程中可含氢也可不含氢。这种情况的破裂是由阳极应力腐蚀开裂（SSC）引起的。这种破裂历史上曾被称为SSC，尽管它们的成因可能不是氢引起的。

本标准是由NACE国际工作小组T-IF-9制订和修订。T-1F-9工作组从事金属材料硫化物腐蚀开裂试验技术，它是从事油田设备冶金学的T-1F委员会的一个分组。总结T-1F-9工作组成员使用不同类型的标准化的应力腐蚀开裂试样的经验并提供给本标准。本标准于1977年由NACE颁布，由T-1委员会石油开采腐蚀控制小组主办，并于1986、1990和1996年进行了修订。

（1）“与腐蚀有关的NACE术语”（Houston,TX: NACE国际）

（2）美国测试与材料协会（ASTM），100Bar Harbor Dr.West Conshohocken,PA19428-2959

本NACE国际标准叙述了审查过此文件、及其范围和条款的所有成员的一致意见。本标准的认可不会在任何方面阻碍任何人不按照本标准进行制造、销售、订货或者产品的使用、加工或生产过程，无论他是否采纳本标准。本NACE国际标准中决不会有暗示或其它任何方式给予任何人任何权利使用专利范围内的工艺方法、仪器或产品来进行生产、销售或使用，或者保护任何人不承担侵犯专利权的责任。本标准叙述的是最低要求，且决不应解释为是对采用更好的生产过程和材料的限制。

目 录

1． 总则

2． EC试验的变化性 3． 试剂 4． 材料性能

5． 试验容器和夹具 6． 试验溶液

7． 高温高压下的试验

8． 方法A—NACE标准拉伸试验

9． 方法B—NACE标准弯梁试验

10. 方法C—NACE标准C型环试验

11. 方法D——NACE标准双悬臂梁试验（DCB） 附录A—硫化氢操作的安全考虑 附录B 试验方法注释的说明

第5章 试验容器和夹具

5.1 试验容器的尺寸、形状和入口孔应根据实际的试件和施加应力的夹具情况而定。

5.2 容器应能在试验开始前进行吹扫除氧并能在试验期间防止空气进入。在试验容器上的H2S排放管路上，安臵一个小的排泄捕集器，使其保持25mm（1.0in.）水柱的回压以防止氧由于微渗透或从排气管路逆流而进入。（参见附录B，“除氧的理由”）

5.3 试验容器的大小应能保持溶液体积和试件面积的比例在规定的极限值范围内，以使PH值随时间的漂移量标准化。（注意每种试验方法规定的极限值）。 5.4 试验容器应用对试验环境呈惰性的材料制作。尽管有些塑料容器显示出良好的使用效果，但也有一些会导致试验结果的改变。这是由于容器从新的经过连续长时间使用所致。玻璃容器则没有这种倾向性。

5.5 如果实验容器和夹具用不同于试件的金属制作，并与实验环境相接触，那么试件必需与它们电绝缘。

5.6 应选用在负载下不会发生松驰和塑变的钢性电绝缘材料，用于对试样加载和弯曲。 5.7 电偶

5.7.1 评价电偶对抗EC的影响是必要的，例如在不锈钢合金或耐腐蚀合金与钢偶合的情况下（参见2.2.2段）。

5.7.1.1 为了进行评价，将具有表面积为试件暴露面积的0.5至1倍的铁或钢偶合件用螺栓牢固地连接到试件上。

5.7.2 硫化铁的粉粒能导电。如果粉粒沉积于绝缘材料上，能使材料之间的电流接通，影响试验结果。

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第6章 试验溶液

6.1 试验溶液A将由被酸化的H2S饱和水溶液组成。与下面的试验溶液B相比，溶液A的PH值在充H2S饱和后，但与试件接触前估计在2.6～2.8之间。试验过程PH值可能增加但不应超过4.0。如果保持溶液体积与试件表面积之比并采取本标准中规定的从试验容器中除氧的步骤，PH值将不可能超过这个值。方法A、C和D应使用试验溶液A，除非要求使用试验溶液B。 6.2 试验溶液B是一种经酸化和缓冲的溶液，在充H2S饱和后与试件接触前溶液的PH值在3.4～3.6之间。方法A、C和D允许使用这种溶液。在试验过程中，PH值可能会增加，但不会超过4.0。在材料试验报告中，应说明使用的是这种溶液。当试验规定要求时可以采用这种高PH值的溶液环境。例如：NACE

（6）标准MR0175马氏体不锈钢的试验就要求试验溶液的PH值等于或大于3.5。

6.3 试验溶液中添加的所有试剂的量应准确到具体的试验方法中规定的量±1.0%。

6.4 试验溶液应保持在24±3℃（75±5F）25+^-3(77+^-50F)除非高温试验另有规定（参见第七章）。超出这一范围的任何变化都应报告。 6.5 对试验环境的要求参见具体的试验方法（从第8章到第11章）。

注：（6）NACE标准MR0175（最新版本）“用于油田设备的抗硫化物应力开裂的金属材料”（修斯顿，TX：NACE）

第7章 高温高压下的试验

7.1 在H2S环境中，大多数类型材料的主要开裂机理随着温度而变化。铁素体钢和铁素体与马氏体不锈钢主要是氢（即阴极反应）机制的开裂，且在室温附

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近敏感性最大。对于奥氏体不锈钢，随着温度升高，由于阳极反应占主要地位，其开裂敏感性增大。双相不锈钢则表现出混合行为，在中等温度开裂最敏感。为了便于模拟工况条件或预示恶劣条件，以及H2S分压超过100kPa（14.5psia）条件，以下改进的试验技术是有效的。

7.2 高温高压试验与常温常压试验相比增加了附加的安全事项。在这里给出的是一些通用的指导，可能不全面，需要增补使其与当地的安全要求一致。

压力表

出气

进气

冷凝器

调节器

出气

进气进气

调节器

压力表

试验溶液 压力容器

试验溶液

压力容器

图1 图2

方法B—NACE标准弯梁试验 用于方法A—NACE标准拉伸试验的 方法C—NACE标准C型环试验

试验装置示意图 方法D——NACE标准双悬臂梁试验（DCB） 试验装置示意图

由于试验期间H2S可能被消耗，因此需要采用补充气体和持续鼓泡的技术。H2S消耗的速度以及其对试验环境腐蚀性的影响受到几个因素的作用，包括试验材料的腐蚀速率和试验环境中的H2S的分压，同过测量知道以上的经验显示适于保持所要求的H2S分压，但是在所有情况下，有必要通过测量试验溶液或是气相的H2S浓度来证明保持了所要求的试验条件。这一数据必需和试验数据一起报告。

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7.3 试验装臵

试验装臵由一个容器和辅助装臵组成，要耐腐蚀，承压能力与试验条件相匹配，并有一适宜的安全系数。

7.3.1 容器上应有装配热电偶的孔道或其它测量试验溶液温度的装臵，以及气体的进出口，进口的插管，以及压力测量计。

7.3.2 如果使用持续气体鼓泡方法，出口端可以使用冷凝器减少试验溶液的损耗。当试验温度高于50℃（120F）和/或试验溶液的体积小于200cm3时这一方法被证明是有用的。

7.3.3 为了安全，通常使用防爆片或泄压阀。

7.3.4 压力测量计的精度应为系统的最大压力的±1%。如果使用压力表测量压力，系统的最大压力值应在压力表满量程的20%～80%之间。图1和图2给出了不同试验方法所用装臵的装配示意图。

7.3.5如果使用橡胶密封材料，那么必须用单独的测量方法检验其在试验温度的抗H2S性能。 7.4 试验溶液

可以根据试验规范的要求，选择用于试验的试验溶液。试验溶液通常由各种浓度至饱和的盐水（NaCl）组成。类似于室温下的方法，允许缓冲和酸化。 7.5 试验气体

试验气体通常是下列两种或更多种气体的混合：H2S、CO2，以及惰性气体N2或Ar。在低H2S分压下，惰性气体而没有CO2的情况下。由于受腐蚀产物溶解度的影响，试验要求仔细分析。试验气体应在配有合适的压力调节器的标准气瓶通常是不锈钢中混合，并能增压气体到整个试验所要求的压力。建议应对购买的商品混合气进行分析以确定其组成。

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7.6 试验程序

试验程序与室温试验中的规定完全一样，除了如下所述的例外或变更外。 7.6.1 将试验溶液和试件放臵于试验容器中，然后密封容器并进行渗漏试验。容器通常用惰性气体在1.5倍最大试验压力下进行渗漏试验。

7.6.2 加热过程中试验溶液的膨胀能填满容器并造成爆炸的危险。因此试验溶液的体积应小于容器总体积的75%。另外，当试验温度超过225℃（435F）时，建议采用较大的安全系数（溶液占较小的总体积百分比）。

7.6.3 试验溶液应用惰性气体鼓泡赶氧。惰性气体通过气体进口管进入溶液，每升溶液最少需时1小时赶氧。

7.6.4 应通过下列两种方法中的一种来确定试验环境中的H2S分压，PH2S。 7.6.4.1 充入气体之前先加热容器。

7.6.4.1.1 关闭阀门，加热容器到试验温度并稳定下来。然后测量系统压力（试验溶液的蒸汽压）。

7.6.4.1.2 气体充入容器直到达到试验压力，PT。

7.6.4.1.3 试验环境中H2S分压，PH2S用公式（1）估算：

式中：PH2S=（PT-P1）XH2S （1） PT=试验总压

P1=试验溶液上的蒸汽压

XH2S=H2S在试验气体中的摩尔分数

7.6.4.2 在容器加热之前充入气体，如果证明有计算H2S的确凿的方法，可以在容器升温之前充入气体。

7.6.5 气体应遵照7.2段的概述进行补充以维持所要求的试验条件（主要是H2S分压）。当CRAs（耐腐蚀合金）在H2S分压低于2kPa(0.3psia)的环境

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中试验或碳钢和低合金钢H2S分压低于100kPa(14.5psia)的环境中试验时，有必要以0.5～1.0cm3/min的速度连续鼓泡充气，或者定期每周补充气体一到两次。应避免补充气体时，试验溶液损耗和进入氧气。

7.6.6 试验周期应遵照相应的试验方法（A、B、C或D）中的规定。试验温度应控制在规定的试验温度±3℃（±5F)以内，并且应每天进行人工记录或用数据记录仪自动短时记录。压力应每天进行监测并记录。如果试验压力下降比规定试验压力低 40kPa (6psia)以 下时，必须补充试验气体。

7.6.7 试验结束后，在打开容器之前，应用惰性气体吹扫并冷却到环境温度。如果可能，对使用外部加载装臵的，应在冷却之前先卸载。

第8章 方法A——NACE标准拉伸试验

8.1 方法A，NACE标准拉伸试验方法用于评价金属在单轴向拉伸载荷作用下的抗EC性能。它提供了一种简单的无缺口试件，应力状态十分明确。通常方法A用断裂时间来确定EC的敏感性。给拉伸试件加载到特定的应力水平会得

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到一个断裂/不断裂的试验结果。当多个试件在不同的应力水平下试验后，就能得到一个明显的EC临界压力值（7）。

8.1.1 本章规定了在室温和大气压下的试验规程。高温高压试验的特殊要求在第7章中规定。 8.2 试件

8.2.1 可供试验的材料的大小和尺寸经常限制了试件的选择。应当注意试件的取向可能影响试验结果。

8.2.2 拉伸试件受检部分（见图3[a]）的直径为6.35±0.13mm(0.250±0.015in)，长为25.4mm(1.00in.)（参见ASTM A370）。一种补充试件（非标准试件）受检部分的直径为3.81±0.05mm(0.150±0.002in.)，长25.4mm(1.00in)。试件加工后应保存在干燥器内或未加缓蚀剂的油中准备试验。

8.2.3 受检部分端部的曲率半径至少应为15mm（0.60in）使应力集中和在倒角处断裂降至最小。

8.2.3.1 有助于减少倒角处断裂的附加方法： （1）消除机加工试件倒角半径上的切槽；

（2）试件受检部分机加工成具有很小0.05～0.13mm[0.002～0.005in]的锥度使受检部分的中间形成一最小的横截面。

8.2.4 试件的两端必须足够长，以便于试验容器的密封以及与应力夹具连接（参见图3[b]）。

8.2.5 试件必须小心切削或抛光以避免受检部分过热和冷作。在切削加工作业中，最后两次进刀切削材料的总量不得超过0.05mm(0.002in.)。如果 抛光过程不会使材料硬化也可以接受。

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8.2.6 所有试件加工完后的表面粗糙度，均应达到0.81μm(32μin)或更高的精度。如果要满足粗糙度的要求，试件最后的表面处理可以采用机械磨光或电解抛光。采用除抛光之外的任何完工工艺均必须与试验数据一起报告。当采用电解抛光时，电解池的条件必须能满足在整个过程中试件不吸氢。 8.2.7 当材料的尺寸和形状不能提供标准拉伸试件时，可以使用一种相当的非标准试件。然而，非标准试件的断裂时间可能比观测到的标准尺寸试件的断裂时间短，使用非标准试件的试验数据报告应包括非标准试件的使用和尺寸。 H2S出气 加力 H2S进气

尺寸 D 标准试件 6.35?0.13mm (0.250?0.005in.) G 25.4mm(1.00in.) R（min.） 15mm(0.60in.) 非标准试件 3.81?0.05mm (0.150?0.002in.) 25.4mm(1.00in.) 15mm(0.60in.) 加力

(a) 拉伸试件的尺寸 (b) 常温容器里的拉伸试件 图3 拉伸试件 8.2.8 试件标记

8.2.8.1 打印或振动型喷刷版可以用来在试件的端部作标记，但标记不能打在试件的受检部分。 8.2.9 试件清洗

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8.2.9.1 试验前，试件必须用溶剂除油并用丙酮漂清。 8.2.9.2 清洗后试件的受检部分不能用于触摸或被污染。 8.3 试验溶液

8.3.1 试验溶液A由5.0%（重量百分比）的氯化纳和0.5%（重量百分比）的冰乙酸溶解在蒸馏水或去离子水中组成。如50.0g的氯化纳和5.0g的冰乙酸溶解在945g蒸馏水或去离子水中。除非要求使用试验溶液B的参数，否则应使用试验溶液A。

8.3.2 对于要求初始PH值在3.4～3.6之间的试验将使用试验溶液B。试验溶液由5.0%（重量百分比）的NaCl，0.4%（重量百分比）的乙酸纳（CH3COONa）和0.23%(重量百分比)的冰乙酸溶解在蒸馏水或去离子水中组成。溶液用与试验溶液A相同的程序充H2S至饱和。 8.4 试验装臵

8.4.1 适用于方法A的应力腐蚀试验的试验容器和应力夹具类型很多。因此，下面重点讨论试验装臵的性能要求以便选择合适的产品和工艺过程。 8.4.2 拉伸试验应采用恒载荷装臵或持续载荷装臵（试验环或弹簧加载）（参见ASTM G 49（8））

8.4.2.1 所有的加载装臵都应经过标定，以保证准确对试件加载，对于在加载装臵标度范围内的载荷的误差不能超过标定载荷的1.0%。

注：ASTM G49（最新版本），“直接拉伸应力腐蚀试件的准备和操作实验”（West Conshohocken,PA:ASTM）

8.4.2.2 建立的加载装臵应避免扭曲载荷。

8.4.3 当敏感材料采用持续载荷装臵试验时，有可能裂纹发生并仅局部扩展，没有安全穿透试件（参见8.7段）。因此，用持续载荷试验的结果来确定敏感性，要求目测试样存在的局部穿透裂纹。如果裂纹小而且稀少或者被腐蚀产物

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覆盖，则判断可能比较困难。但是，用恒载荷装臵作试验能确保敏感材料完全断开，这一结果能清楚地确定材料为敏感材料而不必依靠发现局部穿透裂纹。 8.4.4 能用液压传感测压器来保持恒定压力的固定载荷试验机，可以用于恒载荷试验（参见图4）。

8.4.5 持续载荷试验是用弹簧加载装臵和应力环进行。试验时，夹具和试件的松驰只会引进外加载荷出现微小比率的下降。（见图5）。 8.4.5.1 要求按下列程序使用应力环：

8.4.5.1.1 标定之前，应力环应进行预处理，以应力环最大载荷额定值的110%的应力对其加载至少十次。

8.4.5.1.2 拉伸试件的载荷应在应力环载荷范围内。因此，选用的应力环在施加的载荷下，产生环的挠变应超过环直径的0.6%并不小于0.51mm(0.020in)如果环的挠变小于0.51mm(0.020in)或小于环直径的0.6%，则必须标定挠度、载荷，并标定试验载荷。

8.4.5.2 应力环挠度显著地衰减可能意味着：

(a)试件裂纹的发生和扩展； (b)试件的塑性变形； (c)应力松驰。

应考虑在试验期间或试验结束后测量应力环的挠变。

(a) 应力环 (b) 弹簧加载

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。

第9章 方法B——NACE标准弯梁试验

9.1 方法B，NACE标准弯梁试验。本试验规定了评价在含H2S的低PH值酸性环境中，承受拉伸应力的碳钢和低合金钢抗开裂破坏性能方法。本试验评价的是材料在应力集中的状态下EC的敏感性。

弯梁试件尺寸小巧便于检测小的、局部区域和薄的材料。弯梁试件加载到一特定的挠度就可给出破坏/不破坏的试验结果。当检测不同挠度的一组试件后，就能得到临界应力值（Sc）。本试验方法试验溶液不加氯化钠，并发现碳钢和低合金钢的实验室数据与现场数据间的相互关联（9）。

9.1.1 本章叙述了室温和大气压下试验的步骤。高温高压下试验的特殊要求在第7章中陈述。

9.1.2 方法B可概述如下：

9.1.2.1 本方法包括对一组试件施加弯曲应力使之挠曲。然后将受力的试件暴露于试验环境中，并通过开裂确定破坏（或不破坏）。用这些数据计算出Sc值可用来评价抗SSC性能。

9.1.2.2 本方法是一种试件在低挠曲位移下的恒挠度试验。用于计算的应力是个虚拟应力，因为它不能反映： （a）试件的真实应力和应力分布； （b）伴随塑性变形的弹性位移；

（c）试件随着开裂或裂纹的扩展，使应力衰减。因此，本方法不适用于确定门限应力。

注（9）：J.P.Fraser,G.G.Eldridge,R.S.Treseder, “硫化物腐蚀开裂的实验室和现场方法的定量研究”，石油和天然气生产的H2S腐蚀。

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9.2 试件

9.2.1 弯梁试件的尺寸是4.57±0.13mm(0.180±0.005in)宽1.52±0.13mm(0.060±0.005in)厚，67.3±1.3mm(2.65±0.05in)长，（见图7）。机加工后，试件应放入干燥器或未加缓蚀剂油中保存到试验。

9.2.2 通常从提供的试件中取出12到16片作试验，确定材料的敏感性。 9.2.2.1 关于试件在原始材料上的取向和位臵应与试验结果一起报告。 9.2.3 先将试件切削到近似尺寸，然后抛光表面到最后尺寸。试件两面的最后两次进刀量应控制在每次0.013mm(0.0005in)以内（注意一定防止过热）。最后表面粗糙度必须达到0.81μm（32μin）或更高。

9.2.4 如图7所示，两个直径0.71mm(0.028in)的孔（70号钻头）必须钻在试件的中部，孔的中心距离试件宽的两边1.59mm(0.0625in)。应在最后机加工表面前钻孔。 9.2.5 试件标记

9.2.5.1 可以用打印或振动型喷刷版在试件压缩面上，距任一端13mm(0.50in) 以内打标记。

钻孔直径

尺寸 L t W H D

尺寸 (mm) 67.3?1.3 1.52?0.13 4.57?0.13 1.59 0.71 22

(in.) 2.65?0.05 0.060?0.005 0.180?0.005 0.0625 0.028(NO.70) 9.2.6 试件清洗

9.2.6.1 试件的表面和边缘应用240粒度金钢砂纸手工打磨，磨痕应与试件中心轴平行。

9.2.6.2 试件应用溶剂除油并用丙酮漂清。

9.2.6.3 清洗后，试件的受力部位不能用手触摸或被污染。 9.3 试验溶液

9.3.1 试验溶液由 0.5%(体积百分比）的冰乙酸溶解在蒸馏水或去离子水中组成。如5.0g的冰乙酸溶解在995g蒸馏水或去离子水中。本试验溶液不加氯化纳。

9.3.2 试验溶液A和B在本试验方法中的使用未被标准化。 9.4 试验装臵

9.4.1 大多数用于应力腐蚀实验的应力夹具装臵和试验容器适用于方法B，因此，下面重点讨论试验装臵要求的特性，以便选择合适的装臵和操作程序。 9.4.2 试验是用恒挠曲装臵对试件施以三点弯曲来完成(参见图8)。

9.4.3 浸泡在试验溶液中的试验装臵应当抗一般腐蚀（通常使用UNS S31600）。装臵与试件接触的部分必须电绝缘。 9.4.4 挠度计的最小分度值为0.0025mm(0.00010in)。

9.4.4.1 用单独的挠度计或加载装臵上的挠度计测定试件的挠度。设计的挠度计要适于在单独情况下，能测量试件中部的挠度。 9.4.5 试验容器

9.4.5.1 试验容器的大小应能使溶液体积和试件表面积的比保持30±10mL/cm2。建议每个试验容器的最大容积为10L。

9.4.5.2 试验容器的进出口两端应加上阀门以防止试验溶液被氧污染。

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图8 弯梁试验的典型应力夹具

9.4.5.3 应采用烧结的多孔玻璃吹泡器，将惰性气体和H2S气体从试件排列的下方充入。鼓泡不能冲击试件。 9.5 挠度计算

9.5.1 用材料的估计的虚拟应力来计算梁的挠度。对碳钢和低合金钢而言，硬

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度在24HRC时，Sc值一般是在69～97kPa（10～14×104psi）范围之间。随着硬度增加， Sc值通常要降低。

9.5.2 用公式（3）计算每个虚拟应力值对应的试件挠度： D=SL2/6Et （3）

式中：D=挠度； S=虚拟应力；

L=梁的长度； E=弹性模量； t=梁的厚度。

图7给出了L和t的值。此公式只呈现了弹性条件而忽略了应力集中孔的影响和试件在高应力水平的塑性变形。 9.6 试验顺序

9.6.1 测量试件尺寸，按要求的虚拟应力水平计算挠度。

9.6.2 试件在夹具上被加载，，用干分表和夹具将试件弯曲到最接近0.0025mm(0.00010in) 。

9.6.2.1 应当小心施加挠度，避免超过要求的挠度值。如果超过要求的挠度，试验应在更高的挠度水平进行或报废。 9.6.3 清洗已加力的试件并放入试验容器中。

9.6.4 应立即将脱氧试验溶液注入试验容器并密封。脱氧试验溶液应在一个密闭的容器中制备，用惰性气体以最小100mL/min的速度赶氧，每升溶液最少赶氧1小时。试验溶液一旦注入试验容器中，应用惰性气体赶氧至少20分钟。然后用H2S以100～200mL/min的速度充至饱和，每升溶液充20分钟。 9.6.4.1 试验容器中H2S应定期鼓泡补充，以100～200mL/min的速度每升溶

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液充20～30分钟，试验期间每周三次。建议在每周的第一、第三和第五天补充H2S。

9.6.5 试验在720小时或当所有试件都断裂后结束，以先发生者为准。 9.6.6 为得到更精确的Sc值，有必要增加试件和重复试验。 9.7 破坏检测

9.7.1 用低倍双目显微镜目视确定裂纹的存在。如果试件仅有一条或几条裂纹时，可使劲弯曲试件使其明显变形，这对帮助识别开裂的试件起重要作用。然而，如果试件存在很多裂纹，就不必使其明显变形。因为腐蚀产物的可能会覆盖裂纹，所以必须仔细地检查。在这种情况下为了查明裂纹有必要对试件采用机械清洗或金相磨片。

9.7.2 试件开裂即为破坏。因此，经暴露后，试件表面应清洗干净并用手弯成20度后，用10倍放大镜目视检查开裂痕迹。发现含有裂纹的试件将被视为破裂。

9.8 试验结果报告

9.8.1 破裂/不破裂数据和虚拟应力值应报告，破坏的时间可自由选择报告与否。

9.8.2 用公式（4）计算临界应力（SC）：

SC（psi）=（ΣS（psi）/104+2ΣT）/n (4) 式中：S=名义外层构造虚拟应力，用于计算梁挠度； T=试验结果（+1表示通过，-1表示破裂）； n=试验的试件总数。

注意：如果要求用公制单位，应首先采用 psi单位计算，然后再根据要求进行转换。

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当采用本公式时，将去除所有比SC×104大±210Pa（±3.0×104psi）的虚假应力数据。

9.8.3 化学成分。热处理、机械性能和其它获得的数据都应报告。 9.8.4 建议采用表2的格式报告数据。

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表2 NACE材料试验的统一报告格式（第一部分）

按照NACE TM-177-96试验（A）

方法B——弯梁试验

委托公司： 委托日期： 委托人： 电话： 试验实验室： 合金牌号： 一般的材料类型： 化学成分 编号 C Mn Si P S Ni Cr Mo V Al Nb N Cu 其它 材料处理过程 熔化方法 （OH、BOF、 （B）EF、AOD） 热处理 （每个循环过 程中的时间， 温度，冷却方 法。） 产品形状 其它机械，热， 化学或涂层处 理（C） （A）：如不按照NACE TM-177-96，必须详细叙述试验方法。 （B）：熔化方法：平炉（OH），氧气顶吹炉（BOF），电炉（EF），氩-氧脱碳（AOD）。 （C）：冷作，电镀，渗氮，预应变等。

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表2 NACE材料试验的统一报告格式（第二部分）

按照NACE TM-177-96试验（A）

方法B——弯梁试验

材料的试验日期： 试件几何尺寸： 非标准 标称尺寸： 长度： 标准 试验仪器 使用统计Sc方法： 化学： 溶液A 溶液B 其它试验溶液 出口逋集隔离氧 温度24?3℃ （75?5F） 温度： ?3℃ （?5F） 试验特性 虚拟应力值 溶液PH 位臵（B） 方向屈服强度（D） 极限抗延伸率 断面伸硬度 （C） 材料编号 开始 结束 破坏时间（小时） （ ） 拉强度 缩率 NF=720小时未破坏 （ ） （％ ） （ ％） （ ） （A）如不按照NACE TM-177-96，必须详细叙述试验方法。

（B）试件的位置：管材—外径（OD），中部（MW），内径（ID）；实心—表面（S），四分之一厚（QT），半径（MR），中心（C），边缘（E）。 （C）方向是纵向或横向。

（D）括号内必须填入公制或英制单位；屈服强度假设为0.2%的残余变形除非另外说明。 （Ｅ）如果汇总数据，就填入在最高应力时非破坏试件的试验的ＰＨ值。

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热处理 备注（表面情况和H2S含量）

第10章 方法C—NACE标准C型环试验

10.1 方法C，NACE标准C形环试验，评价金属在园周载荷（环向应力）作用下的抗EC的性能。特别适用于管子和棒材的横向试验。C形环试件通常用试验期间的断裂所需的时间来确定EC敏感性。C形环将试件弯曲至一特定的外层构造应力水平，以得到破裂/不破裂的结果。当对多个试件在不同的应力等级下的试验后，就能获得一个明显的EC门限应力值。

10.1.1 本章规定了在室温大气压下的试验程序。高温高压下试验的特殊要求在第7章中作了规定。 10.2 试件

10.2.1 应采用按照ASTM G38（10）要求的无缺口C形环。C形环的尺寸范围很宽，但是，建议不使用外径小于15.9mm(0.625in)的C形环，因为会增加机机加工的难度并降低试验精度。图9给出一种常用的环试件。

10.2.2 园周应力可能沿C形环的宽度变化，此变化程度取决于C形环的宽度与厚度（v/t）比和直径与厚度（d/t）。w/t应在2到10间，d/t应在10/100之间。

10.2.3 螺栓夹具用材应与试样材料相同，或与试件电绝缘使电流效应降至最小，除非明确要求有电流效应。

10.2.4 机加工应按下列步骤：最后两次进刀量总共不得超过材料的0.05mm(0.002in)，最后的切削应使主表面的精度为0.81μm(32μin)或更高。机加工后，试件应保存在干燥器中或未加缓蚀剂的油中以备试验。

（

ASTM G38（最新版本）制作和使用环形应力腐蚀试件的标准作法 West Conshohocken,PA:ASTM)

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10）

图9 C形环试件的尺寸图

10.2.4.1 腐蚀试验通常要求高质量的机加工表面。然而，管材和棒料在轧制态下的表面也可用C形环试件来评价。采用与机加工不同的任何最后加工工艺都必须与试验数据一起报告。 10.2.5 试件标记

10.2.5.1 可以用打印或振动型喷刷版在试件的端部打记号。 10.2.6 试件清洗

10.2.6.1 试验前，试件必须用溶剂除油，然后用丙酮漂清。 10.2.6.2 清洗后，试件的测试部位不能用手接触或被污染。 10.3 试验溶液

10.3.1 试验溶液A是由5.0%（体积百分比）NaCl和0.5%(体积百分比)的冰乙酸溶解在蒸馏水或去离子水中组成。如50.0g的NaCl和5.0g的冰乙酸溶解在945g蒸馏水或去离子水中。除非要求具有（下面的）试验溶液B的参数，

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否则将使用试验溶液A。

10.3.2 试验溶液B的初始PH值在3.4和3.6之间，由5.0%（体积百分比）的NaCl，0.4%（体积百分比）的乙酸钠0.23%（体积百分比）的冰乙酸溶解在蒸馏水或去离子水中组成。溶液应用与试验溶液A相同的过程充H2S至饱和。

10.4 试验装臵

10.4.1 对C形环试件施加应力的必要试验装臵应包括测径规或测量精度能达到0.025mm(0.0010in)的相当装臵，与所用的螺栓夹具尺寸相配的扳手，以及夹紧装臵。

10.4.1.1 在用螺栓夹具或对C形环两端施加应力过程中，C形环试件的中心试验部分不能被夹紧。

10.4.2 试件被夹紧的方式，应是使其受应力部位只与腐蚀介质相接触。 10.4.2.1 紧固夹具应用与试验介质相容的材料制造。

10.4.2.2 应避免试件、紧固平具，以及试验容器之间的电池效应。例如，用绝缘套管或垫圈可使C形环与紧固夹具电绝缘。 10.4.3 试验容器

10.4.3.1 试验容器的大小应能使溶液体积和试件表面积的比保持30±10mL/cm2.

10.4.3.2 应采用烧结的多孔玻璃吹泡器将惰性气体和H2S气体从试件排列的下方充入。鼓泡不能冲击试件。 10.5 挠度计算

10.5.1 为在C形环试件获得所要求的应力，可应用公式（5）计算所需加的挠度：

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D=πd(d-t)S/4tE 式中：D=试件横穿螺栓孔的挠度 d=试件的外径 t=试件厚度

S=要求的外层构造应力 E=弹性模量

10.5.1.1 用公式（5）所计算的挠度必须被限制在应力低于材料的弹性极限。对大多数CRAS，其弹性极限正好低于0.2%补偿屈服强度。超过弹性极限的挠度值可以通过材料的应力-应变曲线和所用C形环的具体几何构造的应变-挠度特性曲线进行计算。

10.5.1.2 公式（5）可用于计算试件承受100%的0.2%补偿屈服强度（SY）时所需的挠度，只需用SY+E（0.002）代替原公式中的S。这个关系并不是对所有的合金体系都有效，除碳钢和低合金钢外的其他材料，在使用前应进行校验。 10.5.1.3 使试件承受的应力值在材料的弹性极限和其0.2%补偿屈服强度之间所需加挠度值的计算公式不存在。

10.5.2 可直接用电阻应变仪测量外加到C形环上的挠度。

10.5.2.1 测量每个C形环外径上的与C形环螺栓轴中心成90°的对应点上的应变。通过监测应变仪的信号输出将螺栓拧紧到相应的应变程度，然后移走应变仪并去除残余的胶水。然后用与10.2.6节中指定的相同程序重新清洗C形环。

10.6 试验顺序

10.6.1 测量试件尺寸，计算相应C形环的挠度值。

10.6.2 C形环试件应用拧紧螺栓装臵施加应力到计算的挠度，测量精确到

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0.025mm(0.0010in)。

10.6.2.1 挠度值应在螺栓夹具的中心线上测量。这些测量结果可以取自外径、内径或壁厚中心，只要注意保持测量点固定不变。如果超过了要求的挠度，试验应在新的挠度值下进行或者报废。 10.6.3 试件应清洗 并放入试验容器。

10.6.4 试验容器应装上脱氧试验溶液并密封。脱氧试验溶液应在密闭容器中制备，用惰性气体以最小100mL/min的速度吹扫，每升溶液最少吹扫1小时。试验溶液一旦装入试验容器中，应用惰性气体吹扫至少20分钟。

10.6.5 试验期间，H2S气流连续通过试验容器并保持以一个低流速（每分钟少许的泡）进入 出口捕集器，这样可以保持H2S的浓度和微小的正压以防止空气从小的泄漏处进入试验容器。

10.6.6 试验周期为720小时或直致所有试件都断裂为止，以先发生者为准。 10.7 破裂检查

10.7.1 承受高应力的合金C形环对EC相当敏感破裂趋向于穿过整个厚度或者开裂在一定程度上特别明显。然而，对较抗EC的合金而言，裂纹生成常常很缓慢并难以查出。小裂纹可能会在很多部位发生并被腐蚀产物遮盖。如果在10×放大镜下检测，最好报告最先查出的裂纹，作为破裂的依据。在暴露之后，一种可供选择的揭露C形环上裂纹的方法是在C形环上，施加超过试验应力水平的应力。由EC引起的裂纹与机械导致的裂纹的差别在于开裂表面的腐蚀特征。 10.8 结果报告

10.8.1 应报告每一个应力等级的破坏/不破坏数据。如果记录了破坏时间，则应报告。

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