物理化学实验(2011年讲义)Microsoft Word 文档

实验一 金属离子吸收曲线的测定

实验目的：

1.了解金属离子吸收曲线的测定方法； 2.掌握分光度计的测试原理和使用方法。 实验原理：

将不同波长的光照射某一固定浓度和液层厚度的溶液，并测量每一波长下溶液对光的吸收程度（吸光度），以吸光度A为纵坐标，相应波长λ为横坐标，所得曲线，称为吸收曲线。吸收曲线中吸光度最大时所对应的波长称为最大吸收波长

?max?max。当溶液的浓度不同时，其吸收曲线的形状和

?max的位置不变，

只是同一波长下的吸光度随溶液浓度的变化而发生变化。由于在吸收曲线是吸光度法选择测定波长的重要依据。 实验步骤： 1.溶液的配置

配制浓度为0.01 mol·L-的硫酸铜溶液100ml。

１

处测定吸光度时灵敏度最高，所以

2.仪器预热

接通电源，打开仪器电源开关，打开样品室盖，预热10min。 3.吸收曲线的测定

将蒸馏水（空白液）及0.01 mol·L-的硫酸铜溶液（测定液）分别装入比色皿3/4体积并用擦镜纸擦

１

净外壁，放入样品室内，空白液一般放于最外格。校零后，分别测定被测样品在不同波长λ下的吸光度A，其中最大吸光度对应的波长，即为该样品的特征吸收峰波长?max。 实验记录和数据处理：

记录不同波长下0.01 mol·L-的硫酸铜溶液的吸光度A，作吸收曲线图，找出硫酸铜溶液的?max。

１

λ /nm

实验二 金属离子工作曲线的测定

实验目的：

1.了解金属离子工作曲线的测定方法； 2.掌握分光度计的测试原理和使用方法。 实验原理：

A 标准曲线的绘制方法是配制一系列已知浓度的样品，固定液层厚度，分别在

?max波长下，测定不同

浓度标准溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标作图得到的直线称为标准曲线或工

作曲线。 实验步骤： 1.溶液的配置

分别配制浓度为0.005 mol·L-、0.01 mol·L-、0.02 mol·L-、0.03 mol·L-、0.04 mol·L-的硫酸铜溶液

１

１

１

１

１

各100ml。 2.仪器预热

接通电源，打开仪器电源开关，打开样品室盖，预热10min。 3.工作曲线的测定

倾去上述比色皿中的测定液，用蒸馏水洗净后，再用待测液润洗2～3次，然后装入待测液。固定波长=?max，分别测定以上5种浓度硫酸铜标准溶液对应的吸光度。 实验记录和数据处理：

1.将在?max波长下测得的不同浓度c对应的吸光度A的数据记录于下表中。 c / mol·L- １A 1 2 3 平均值 0.005 0.01 0.02 0.03 0.04

2. 以A为纵坐标、c为横坐标，作硫酸铜标准溶液的工作曲线（A-c图），求出曲线的斜率。

实验三 溶液吸光度法测定金属离子浓度

实验目的：

1.了解吸光度的含义，掌握用吸光度法测定溶液中金属离子浓度的原理和方法； 2.掌握分光度计的测试原理和使用方法。 实验原理：

当溶液中的物质在光的照射激发下，物质中的原子和分子所含的能量以多种方式和光相互作用，产生对光的选择性吸收。不同物质有各自的吸收光带，所以色散后的光谱通过某一物质时，某些波长会被吸收。当一束平行单色光照射到有色溶液时，光的一部分被介质吸收，一部分透过溶液、一部分被器皿的表面反射。溶液吸收了光能，光的强度就要减弱。根据比耳—朗伯定律有：

A=lg(I0/I)=kbc

A-吸光度，描述溶液对光的吸收程度； I0和I分别为入射光和透射光的强度； k-比例系数，与入射光波长及物质性质有关； b-液层厚度（光程长度）； c-溶液浓度。

上述关系式表明：当波长和强度一定的入射光通过光程长度固定的有色溶液时，吸光度与有色溶液浓度成正比。据此，可测定溶液中金属离子浓度。 实验步骤：

1.同实验二的方法，在波长=?max条件下，测定未知浓度硫酸铜溶液的吸光度。 2.测试完毕，关闭电源，将比色皿用蒸馏水洗净后，晾干放入比色皿盒内。 实验记录和数据处理：

1.将在?max波长下测得的未知浓度cx对应的吸光度A的数据记录于下表中。 c / mol·L- １A 1 2 3 平均值 cx 2.对照工作曲线，求出待测Cu2+的浓度。 作业：

用分光计进行测定时，为什么要用空白溶液校正零点？理论上该用什么溶液校正？

实验四 电导率的测定及其应用

实验目的：

1.了解电解质溶液的电导、电导率和摩尔电导的概念及相互间的关系。 2.掌握电导率仪的使用方法。

3.测定弱电解质溶液的电导率，并计算其摩尔电导率。

实验原理：

对于电解质溶液，常用电导表示其导电能力的大小。电导G是电阻R的倒数，即

G?1R

电导的单位是西门子，常用S表示，1S=1Ω-1。 当温度一定时，根据欧姆定律，有R????l?? A??式中ρ称为电阻率，l为电极间的距离，A为电极的面积。 当两电极的距离和面积一定时，

1lA为常数，称为电极常数，用Kcell表示。

由于电导率???，故有： ??Kcell?G 式中，?的单位常用S·cm-1表示。

溶液的摩尔电导率是指把含有1mol电解质的溶液置于相距为1m的两平行板电极之间的电导率，以?Λm表示，其单位为S·cm2·mol-1。 ?m? 式中，c为该溶液的浓度，其单位为mol/L

c将电极插入待测溶液中，可以测出其电导G，便可计算出待测电解质溶液的?和Λm。 实验仪器：DDB-303A电导率仪 实验步骤：

（1） 根据电极常数，对仪器进行校准；

（2） 将电极插入待测溶液中，并将仪器置于测量挡，测G； （3） 计算出待测电解质溶液的?和Λm。 数据处理

1.将所测实验数据记录于下表中： 项目 HAC 浓度/ mol?L 0.100 -1G/S 1 2 3 平均值 2.计算醋酸溶液的电导率和摩尔电导率。 作业：

1.测量时操作电极有何要求？ 2.测量完毕后的工作是什么？

实验五 Bi-Cd二组分体系步冷曲线的测定

实验目的：

1.学习并掌握热电偶温度计的使用；

2.了解步冷曲线及相图中各曲线代表的物理意义。 实验原理：

将预先配制好的试样加热到完全融化的状态，使其在一定环境中逐渐冷却，每隔一定时间测量一次系统的温度，作温度对时间的变化曲线，这种曲线即为步冷曲线或冷却曲线。 实验仪器：

JX-3DA金属相图测量装置。 实验步骤：

1.配置Bi，Cd混合物各100g（Bi含量分别为0%，15%，25%，40%，55%，75%，90%，100%）分别加入到8个硬质试管中，各加入少许石蜡油；

2.将装有混合物的试管分别置于金属相图实验加热装置通道1-4中，同时对应插入热电偶，加热选择置于1档；

3.接通电源开关，设置目标温度为350℃，升温速度30℃/min；

4.打开电脑软件，按打开串口→参数设置（温度350℃-100℃，时间80min）→开始实验→结束实验的顺序进行操作。 数据处理

用时间作横坐标，用温度作纵坐标，画出样品1和6的步冷曲线。

实验六 二元金属相图的绘制及分析

实验目的：

1.掌握用步冷曲线的方法绘制Bi-Cd二组分体系的相图；

2.了解相图中各相区对应的相态。 实验原理：

将预先配制好的Bi-Cd样品加热到完全融化的状态，然后冷却，作出温度随时间变化的曲线——步冷曲线。根据冷却曲线确定系统的相变温度，绘制成相图。 实验仪器：

JX-3DA金属相图测量装置 实验步骤：

1.待样品冷却后，测得8个样品的步冷曲线；

2.找出步冷曲线中出现的拐点的温度及形成最低共熔点的温度； 3.根据相变温度及组成绘制相图。 数据处理

1.记录8个样品对应的相变温度及平台温度； 2.根据实验结果，绘制Bi-Cd二元合金的相图。

说明：①共晶点含Bi 60.9%；

②步冷曲线中：红色代表通道1的浓度；绿色代表通道2的浓度；蓝色代表通道3的浓度；紫色代表通道4的浓度； ??? 作业：

用加热曲线可否作相图？为什么？

实验七 电极的制备

实验目的：

1.学会铜电极、锌电极的制备及处理方法； 2.明确可逆电池、可逆电极的概念。 实验原理：

在盛有电镀液的的烧杯中，经过清理和特殊预处理的待镀件作为阴极，用镀覆金属制成阳极，两极分别与直流电源的负极和正极联接。电镀液由含有镀覆金属的化合物的水溶液组成。通电后，电镀液中的金属离子，在电位差的作用下移动到阴极上形成镀层。阳极的金属形成金属离子进入电镀液，以保持被镀覆的金属离子的浓度。下图是在铜电极上镀铜制备铜电极的原理图。

实验步骤

1.Zn电极的制备：先用稀H2SO4（3mol/L）溶液洗净Zn电极表面的氧化物，再用蒸馏水淋洗，然后浸入饱和硝酸亚汞溶液中3~5秒，使锌电极表面有一层均匀锌汞剂，再用蒸馏水冲洗干净，插入ZnSO4 （0.1mol/L）溶液中。

2.Cu电极的制备：先用稀HNO3（6mol/L）洗净Cu电极表面的氧化物，然后取出用水冲洗，再用蒸馏水淋洗，把它作为阴极（负极）。另取一块纯铜片作为阳极（正极），在镀铜溶液中进行电镀。电镀条件：电流密度25mA.cm，电镀时间：20~30min，使铜电极表面有一层紧密的镀层，取出铜电极（负极），并用蒸馏水淋洗，插入CuSO4（0.1mol/L）溶液中。

实验八 原电池电动势的测定

实验目的：

1.学会盐桥的制备方法；

2.学会电势差计的使用，掌握对消法（补偿法）测定电池电动势的原理和操作方法。 实验原理：

电池电动势的测量必须在可逆条件下进行。所谓可逆条件，一是要求电池本身的各个电极过程可逆，二是要求测量电池电动势时，电池几乎没有电流通过，即测量回路中I=0。为此可在测量装置上设计一个与待测电池的电动势数值相等而

方向相反的外加电动势，以对消待测电池的电动势，这种 测电动势的方法称为对消法。

电位差计就是根据对消法原理而设计的。 图1中整个AB线的电势差可等于标准电池 的电势差。这可通过“校准”的步骤来实现，

标准电池的负端与A相连（即与工作电池是 图1 对消法测电动势基本电路

对消状态）， 而正端串联一个检流计，通过并联直达B端，调节可调电阻，使检流计指针为零，即无电流通过，这时AB线上的电势差就等于标准电池的电势差。

测未知电池时，负极与A相连接，而正极通过检流计连接到探针C上，将探针C在电阻线AB上来回滑动，找到使检流计指针为零的位置，此时EX=AC/AB （通过AB线的电势差）。 实验步骤： 1.盐桥的制备

在50mL的饱和KCl溶液中加入1.5g琼脂，煮沸，用滴管将它灌入干净的U形管中，U形管中以及管两端不能留有气泡，冷却后将U形管两端用脱脂棉塞住待用。 2.测定Zn ∣ZnSO4（0.1mol/L）‖ CuSO4（0.1mol/L）∣ Cu的电动势

（1）电池组合：在50ml烧杯中倒入30ml 0.1mol/L 的ZnSO4溶液，将制备好的Zn电极插入其中构成电池的负极；在另一只50ml烧杯中倒入30ml 0.1mol/L 的CuSO4溶液，将制备好的Cu电极插入其中构成电池的

-2

正极；把制备好的Zn电极、Cu电极以盐桥连接起来，就构成了Zn-Cu待测电池。 （2）按规定接好电位差计的测量电池电动势线路。注意正、负极不要接错。 （3）将Zn-Cu待测电池接入电位差计的测量端，测量其电动势。

数据处理

说明：由物理化学手册查得：EZn-Cu=ΦCu2+/Cu-ΦZn2+/Zn=1.1894V (理论值) ?? 作业：为什么不能用伏特表测量电池电动势？

三峡大学机械与材料学院

实 验 报 告

学 期： 2011年秋季 所学专业： 金属材料工程 课程名称： 材料物理化学 班 级： 20101071 学 号： 20098002222 学生姓名： 陈文彪 指导教师： 胡宗智

2011年 12 月

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/s9l.html