堵水剂的制备与性质

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中国石油大学(油田化学)实验报告

实验日期: 2015.4.20 成绩:

班级:石工12-1班 学号: 姓名 教师: 孙老师

同组者:

堵水剂的制备与性质

一.实验目的

1. 学会几种堵水剂的制备方法。

2. 掌握几种堵水剂的形成机理及其使用性质。

二.实验原理

堵水剂是指从油、水井注入地层,能减少地层产出水的物质。从油井注入地层的堵水剂称油井堵水剂(或简称堵水剂),从水井注入地层的堵水剂称为调剖剂。

常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂,这些堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。

1. 冻胶型堵水剂

冻胶(如锆冻胶)是由高分子(如HPAM)溶液转变而来,交联剂(如锆的多核羟桥络离子)可以使高分子间发生交联,形成网络结构,将液体(如水)包在其中,从而使高分子溶液失去流动性,即转变为冻胶。

锆冻胶是油田常用的冻胶型堵水剂。锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与HPAM中的羧基发生交联反应而形成的。体系的pH值可影响多核羟桥络离子的形成及HPAM分子中羧基的量,因此,pH值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。

2. 凝胶型堵水剂

凝胶是由溶胶转变而来。当溶胶由于种种原因(如电解质加入引起溶胶粒子部分失去稳定性而产生有限度聚结)形成网络结构,将液体包在其中,从而使整个体系失去流动性时,即转变为凝胶。油田堵水中常用的是硅酸凝胶。硅酸凝胶由硅酸溶胶转化而来,硅酸溶胶由水玻璃(又名硅酸钠,分子式Na2O?mSO2)与活化剂反应生成。活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。盐酸是常用的活化剂,它与水玻璃的反应如下:

Na2O?mSiO2 + 2HCl → H2O?mSiO2 + 2NaCl

由于制备方法不同,可得两种硅酸溶胶,即酸性硅酸溶胶和碱性硅酸溶胶。这两种硅酸溶胶都可在一定的条件(如温度、pH值和硅酸含量)下,在一定时间内胶凝。

评价硅酸凝胶堵水剂常用两个指标,即胶凝时间和凝胶强度。胶凝时间是指硅酸体系自生成至失去流动性的时间。凝胶强度是指凝胶单位表面积上所能承受的压力。

3. 沉淀型堵水剂

沉淀型堵水剂由两种可反应产生沉淀的物质组成。水玻璃-氯化钙是油田最常用的沉淀型堵水剂,它通过如下反应产生沉淀:

Na2O?mSiO2 + CaCl2 → CaO2?mSiO2 + 2NaCl

4. 悬浮体型堵水剂

悬浮体是指溶解度极小但颗粒直径较大(大于10-5cm)的固体颗粒分散在溶液中所形成的粗分散体系。分散体系中的固体颗粒可以在多孔介质的喉道处产生堵塞作用。油田中常用的分散体型堵水剂是粘土悬浮体型堵水剂。粘土悬浮体中的粘土颗粒可用聚合物(如HPAM)絮凝产生颗粒更大、堵塞作用更好的絮凝体堵水剂。絮凝是聚合物(HPAM)在粘土颗粒间通过桥接吸附形成。

三.实验仪器与药品

1. 仪器

100ml烧杯,10ml具塞刻度试管,5ml、25ml量筒,玻璃棒,广泛pH试纸。 2. 药品

聚丙烯酰胺,氧氯化锆,水玻璃,氯化钙,盐酸,粘土。

四.实验步骤

1. 锆冻胶堵水剂的制备与性质

取3个100ml烧杯,用量筒各加入质量分数为5×10-3的聚丙烯酰胺水溶液20ml,其中一个烧杯中滴加6滴质量分数为1×10-2的盐酸,另一烧杯中滴加7滴质量分数为1×10-2的NaOH,搅拌均匀,用广泛pH试纸测定三个烧杯中聚丙烯酰胺溶液的pH值,然后向三份聚丙烯酰胺溶液中分别加入2ml质量分数为5×10-3的ZrOCl2溶液(注意:边用玻璃棒搅拌,边缓慢加入),观察并记录冻胶形成的现象和冻胶的强度(用玻璃棒挑起程度衡量)。

2. 硅酸凝胶堵水剂的制备与性质 取三支10ml具塞刻度试管,加入质量分数为0.1的水玻璃5ml,用滴管向三支试管中依次加入质量分数为0.1的盐酸10滴、12滴、15滴并摇匀,观察凝胶的生成并记录胶凝时间,待三支试管中全部胶凝后用玻璃棒插入凝胶,从玻璃棒插入的难易排出三种凝胶强度的顺序。

3. 水玻璃—氯化钙沉淀型堵水剂的制备与性质

取一支10ml的具塞刻度试管,加入质量分数为0.1的水玻璃5ml,然后用滴管逐滴加入质量分数为0.1的氯化钙溶液,摇匀,观察硅酸钙沉淀的生成情况。

五.实验结果处理

堵剂类型 实验数据及现象 锆冻胶堵剂 硅酸凝胶堵水剂 水玻璃氯化钙沉淀型堵剂 滴加CaCl2迅速生成大量白色沉淀,一段时间后聚集于试管底部 加入质量测定项目 加入质测定项目 分数0.01PH值 量分数凝胶时凝胶强冻胶强度 的HCl或0.1的间(是否挑起) (min) 度(排NaOH(滴) HCL(滴) 出顺序 ) 0 5 强(能挑起) 11 3分20秒 弱(玻璃棒容易插入) 6滴HCl 3 弱(不能挑起) 13 2分5秒 中等(玻璃棒较易插入) 40秒 强(玻璃棒很难插入) 7滴NaOH 9 中(不能挑起) 15 2.实验现象解释。

① 锆冻胶堵水剂。通过实验可以观察到,pH值过高或过低都会影响锆冻胶的形成。原因是体系的pH值可通过影响多核羟桥络离子的形成及HPAM分子中羧基的量,从而影响了锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。

②油田堵水中常用的是硅酸凝胶。硅酸凝胶由硅酸溶胶转化而来。活化剂可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶。盐酸是常用的活化剂,它与水玻璃的反应如下:

Na2O?mSiO2 + 2HCl → H2O?mSiO2 + 2NaCl

而且,通过实验可以观察到,HCl加入量越大,则越容易胶凝,且凝胶强度也越大。

③水玻璃-氯化钙是油田最常用的沉淀型堵水剂,它通过如下反应产生沉淀:

Na2O?mSiO2 + CaCl2 → CaO2?mSiO2 + 2NaCl

通过本反应式可知在实验中,当向水玻璃中加入氯化钙溶液即发生反应,形成了白色的硅酸钙沉淀。

六、思考题

1. 解释pH值对锆冻胶生成的影响。

答:pH值可影响多核羟桥络离子的形成及HPAM分子中羧基的量,因为锆冻胶的生成分为四步,先是锆离子络合,然后水解,在水解反应中,生成氢离子,如果值太低,会抑制反应的发生;如果体系的值太大,会有氢氧根离子和羧酸基反应,会抑制进一步羟桥作用的进行。因此,pH值过高或过低都会导致冻胶强度变弱。

2. 本实验中制备的硅酸凝胶是碱性硅酸凝胶还是酸性硅酸凝胶,解释原因。 答:本实验制备的是碱性硅酸凝胶,因为是将盐酸加入到水玻璃中,盐酸

不足,所以是碱性;如果是将水玻璃加入盐酸中,则盐酸过量,是酸性凝胶。

七、实验总结

通过本次实验的具体操作,我学会了堵水剂的制备原理和简单的制备方法,

同时也了解了堵水剂的一些性质,从而知道了堵水剂的具体使用范围。实验中我与同组者密切合作,认真按照步骤完成了实验,实验重点是操作认真仔细。实验过程中,老师耐心指导,帮助我们顺利完成了实验,谢谢老师的细心指导!

本文来源:https://www.bwwdw.com/article/s736.html

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