氢化物发生—原子荧光法同时测定人参中铋汞

氢化物发生—原子荧光法同时测定人参中铋汞

人参作为食品和药品已经人们生活中广泛使用，但对于人参中重金属方法还在使用化学法，随着技术进步，越来越多的采用原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法和等离子体发射光谱进行测定。本文采用原子荧光法并通过改进其消化方法，使两元素在测定时采用同一消化液，节省时间，提高灵敏度，节省试剂，适于批量快速检测。

1材料与方法

本方法除特殊规定外，所用试剂为分析纯，试验用水为纯水。

1.1试剂过氧化氢；硝酸；盐酸；硼氢化钾（20 g/L） 溶液；铋标准储备液（1000 mg/L），介质为4 mol/LHCl，GSBG62072-90；汞标准储备液（1000 mg/L），介质为4 mol/LHCl，GSBG62069-90。

铋汞标准使用溶液：分别吸取铋汞标准储备液于容量瓶中，并逐级稀释成铋汞浓度10 μg/L混合标准使用溶液，介质为φ=10%的硝酸。

1.2仪器及工作条件

1.2.1仪器AFS-9800四通道原子荧光光度计，铋和汞特种空心阴极灯（北京海光仪器公司）。

1.2.2工作条件仪器参考条件：光电倍增管电压，300V；铋空心阴极灯电流，80 mA；汞空心阴极灯电流，30 mA；原子化器高度，8 mm；氩气流速：载气，400 ml/min；屏蔽气，1100 ml/min；测量方式，荧光强度或浓度直读；读数方式，峰面积或峰高；读数延迟时间，1 s；读数时间，10 s；样品加入体积，0.8 ml；载流5%硝酸（V/V）。

1.3方法

1.3.1样品处理称取0.5 g左右人参样品叶经充分混匀的样品于聚四氟乙烯内罐中，加入5.00 ml浓硝酸，1.00 ml过氧化氢，放置30 min后，放入不锈钢外罐中拧紧，置140℃恒温箱中4 h，冷却后用纯水定容至25 ml备用。同时作试剂空白。

1.3.2标准曲线分别准确吸取铋汞标准使用溶液0，0.25，0.50，1.00，2.00和2.50 ml于25 ml比色管中，加2.5 ml浓硝酸后定容至25 ml， 混匀，备用。按仪器条件测定，以标准溶液浓度与其相应的的荧光值进行线性回归分析，得出标准工作曲线的直线方程。

2结果与讨论

2.1线性关系及检出限铋汞分别交替测定预处理空白及标准溶液共22次，用3 倍空白标准差除以标准曲线斜率即为本法检出限，铋为0.0491 ng/ml，汞为0.00534 ng/ml；铋含量在0～10ng/ml范围内线性关系良好，铋回归方程Y=-1.32+224.7X相关系数，r=0.999 8；汞含量在0～1ng/ml范围内线性关系良好，相关系数r=0.999 9，回归方程Y=-5.36+2495.3X。

2.2精密度分别配制铋含量为1.00和10.00ng/ml和汞含量为0.10 ng/ml和1.00 ng/ml的溶液，对配制好的溶液进行六次分析，铋汞荧光强度的平均相对标准偏差分别为1.00%和1.07%，结果见表1。

2.3准确度称取样品三份，加铋标准1、4和10ng；加汞标准0.20、0.50和1.00ng，连同空白样品一起消化，然后按本法分别测定。结果铋的平均回收率分别为99.3%、99.4%和99.5%；汞的回收率分别为99.0%、100.7%和104.8%。见

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