实验_维生素B1片含量测定的方法验证
更新时间:2023-07-17 23:20:01 阅读量: 实用文档 文档下载
实验维八生B1片素含量定的方测法验证计性实验设药分析实物
实验验原理 维素生1又称B盐硫胺酸 (tiahimnehy rdcohlroide),化名学为称氯4化甲基--3[2-甲(基-4氨--5-嘧基基)啶基]甲5-(-2羟-基基噻唑鎓乙盐盐
酸3H NCN
H2N H2 C
C2CHH2OH N+C 3HCl-HlC
性质溶解 :水中性易,溶乙醇中微,溶乙醚不中溶硫色素反 :应 外吸紫特性收Amax:=24n6 m 生物与沉淀试碱反应剂 氯化物性特:氯化物查检特性鉴别征含量测定
原
理征特鉴别—性硫—素色应反生素维1B在碱中可被液氰化铁钾化氧成生色硫素色素转,溶于正丁(醇异丁醇、或异戊醇中),显于现酸中失的消蓝色荧。光(见文英主刘编《药物分》析第版,六P528) 量含定测1%生维素1B有外吸收紫,Ama=246xm,n E1c m4 21
实验方法
.1鉴反应别取品本约m5,加g氧化钠试液氢2.ml5使溶其,解加铁氰钾试化液.5m0l正与丁醇5l,强力m摇振min,2置放成两液层,使层上醇液显强烈的蓝色荧光,加酸使即酸成荧光性消失即,加再碱成碱使,则性荧光复现
2.。量测含定如计算出所需何的要?量精称取密粉适量,片当于相维生B素125mg,置10ml0瓶量中加→酸盐液(9→溶100)约700lm,摇匀51钟分使维素生1溶解B并定,容至度,刻摇匀干燥→纸过滤滤→精量取续密滤1液.0ml, 2置5lm量中,瓶共份2,盐溶酸(9→液0100)定容至度,刻匀摇→测 246A用吸光系数计算,度。浓释稀倍数?实
内容与验求要 别试鉴验吸收 波选择长 密精度试验:用一同份品溶液样定6次,测算计何如引?用RDS %重复试性验引:其他用同组数据学(称量,样光吸度)计算标量示,计%算RSD%稳定 性验:试察考样品溶1h液的稳内定性计, R算SD%加样 回收试验:率据重根复性试的验果结,计加设样回收率试验 含测量定根据测定结果计算含量:,示量%。标
分析方的法证验1 2 345线性关和范围系密度试精验重现试性验加样回收验试稳定性验试
性与范线 围目 范的:达围一到精定度密准确度和线性、、定测方法适用高的低浓限度量的区或间 线性:测结试果与试样中被测物的浓或度量接呈正直比系的程度关 要
求少5至份列浓系度的照品对溶,液、低浓度之高要间有明显差,最好能有距定一比的关例。 线性相关系系数合符规定如,V-VUis法r,> 099; .PHLC,法 r 0.>99
列出回归9程、相关系方数和性线
图
线关性考系察示()例序号浓度(mg m/l)测定值1 .0120500. 23 620. 20050 0.3633 0.0 730 504.634 0.0500 0.036 5 050.256 0.6360
精度密试验目的 测检仪器、剂、操作试员、人验条件实等的可信度程
要求 用对照按样品品溶液制备的方法备制对照品溶,液浓度至同少行操作平份,6度浓信与号值要线在范性内围 R S D<2.%0……仪分器析精密
度试(验例示实验)号序 12 3 4 5 6
信值号0.1250.5 08 05.11
平均值
SDR
0.15 005.09 .051 0.509
0.02%<(2.%0)
重
现试性验
的 目察样考品液溶制备方的可靠法程度 要求 批样品按相同同法制方备品溶样液至少,6份,浓度与号信均值在要性线围范内 RSD< 2 .%……0器仪析分
重性现试验示例)(试序号 1验2 3 4 5 6称量样 ()g0 .500 0……………定测含量值平均含量R DS( gm ()m/gg ( )m/g g)%)( 03.…0… ……… 6 00 .… 6…00.… ……0.3%2<0.%稳
定性验试 的目: 察样品考液溶备后制多时少内稳定间样品溶液 要求 有要定的时一间间,如隔:在、05、10、34、60m5ni时点间别测定分品样A2的4;60、1、在、42、8、1h分别2测定品的样峰积面。 SR< 2.0D%则说,样明品液溶在多时少间稳定;内 RS D>2 0%,.需要重则选新取时点进间行计,直到算RS D< 20.%,则否要尽测快定
定性试验(稳例) 示批同、法同序号1 23 4 56 7时 (min)间0 153 0 45 0690 1 02信号值 0. 5050. 570 0.09 50.135 .50250 5.84 0.675平均信值 0.号05 7RSD (% )RS (%)D(<2.0%)> 2(0%).
加样收回试验率 的目考 察准确度,即用该法方定测结果与的实值真参考值接近或程的
要求度 计高设、中、低个三浓度每,个度各浓别制分备份供试三溶液进品行测,计算回收率
RS试< 2.D%
0加样回
试收验序号 12 43 567 8 9称量 (样g)0. 512 01.520 0025.2 012509 .0250.00. 5200 .205400 2.50 0.0512 051.0 180.33 . 115. 15.00 9.82 15.0 2.0 217.2待测组分含量(m g )照品对加量入 (mg测)得量 (g)m8~1902%平加样均回率收(%
)收率 (回)%RS (%)D100.1
8.6910.00取量测定含时一半称样量的,.5g/02
撰方写学法证验文
线论与范围:性计设照对溶品液的度浓精 度试验密 稳性试验定据根验实定测数进值行算计 重性试验 加样复回试收:验 计称设样量对照、品入量加 量含定:测根据验实定测值数进行计算
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