18组差热分析法 实验报告

差热分析法 实验报告

实验名称：差热分析实验 实验老师：李xx

专业班级：应用物理xxx班 第18组人员：xxx 实验地点：xxxx

一、实验目的

1、掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。 2、用差热仪测定和绘制Cu(N03)2·5H2O等样品的差热图。 二、实验原理 1、差热分析原理

差热分析是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及花絮而反应的一种分析方法，简称DTA(Differential Thermal Analysis)。 物质在受热或者冷却过程中个，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、脱附等物理或化学变化，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物之间）有温度差；另有一些物理变化如玻璃化转变，虽无热效应发生但比热同等某些物理性质也会发生改变，此时物质的质量不一定改变，但温度必定会变化。差热分析就是在物质这类性质基础上，基于程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度（或时间）相互关系的一种技术。

加热和测定试样与参比物温度的装置示意图

DTA的工作原理是在程序温度控制下恒速升温（或降温）时，通过热偶点极连续测定试样同参比物间的温度差ΔT，从而以ΔT对T作图得到热谱图曲线，进而通过对其分析处理获取所需信息。

在进行DTA测试是，试样和参比物分别放在两个样品池内。

加热炉以一定速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比物温度间温差ΔT=0,差热曲线为一条直线，称为基线；若试样在某温度范围内有吸热（放热）反应，则试样温度将停止（或加快）上升，试样和参比物之间产生温差ΔT，将该信号放大，有计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线，根据出峰的温度及其面积的大小与形状可以进行分析。 差热峰的面积与过程的热效应成正比，即ΔH。式中，m

为样品质量；b、d分别为峰的起始、终止时刻；ΔT为时间τ内样品与参比物的温差；代表峰面积；K为仪器常数，可用数学方法推导，但较麻烦，本实验用已知热效应的物质进行标定。 三、实验药品和仪器

仪器：HCR型差热分析仪1套 药品：Cu(N03)2·5H2O 四、实验步骤

1、打开仪器后面面板上的电源开关，指示灯亮，说明整机电源已接通。开机半个小时后可以进行测试工作。

2、双手轻抬起炉子，以左手为中心，右手逆时针轻轻旋转炉子。左手轻轻扶着炉子上，用左手拇指扶着右手拇指，防止右手抖动。用右手把参比物放在左边的托盘上，把测量物放在右边的托盘上。轻轻放下炉体。（操作时轻上轻下）

3、启动热分析软件。点击新采集，自动弹出【新采集——参数设置】对话框。左半栏目里填写试样名称、序号、试样重量。操作人员名字。在右边栏里进行温度设定。设置步骤如下：

点击增加按钮，弹出【阶梯升温——参数设置】对话框，填写升温速率，终值温度，保留时间，设置完毕点击确认按钮。

继续点击增加按钮，进行上面设置。采集过程将根据每次设置的参数进行阶梯升温。

用户可以修改每个阶梯设置的参数值，光标放到要修改的参数上。单击左键，参数行变蓝色，左键点击修改按钮，弹出次阶梯升温参数。修改完毕，点击确定按钮。进入采集状态、

4、数据分析：数据采集结束后，点击数据【数据分析】菜单，选择下拉菜单中的选项，进行对应分析，分析过程：首先用鼠标选取分析起始点，双击鼠标左键；接着选取分析结束点，双击鼠标左键，此时自动弹出分析结果。

五、实验数据记录及处理

如图所示。第一差热峰区域的起止点横坐标分别为

T11=120℃、

T12=130℃。第二差热峰区域的起止点横坐标分别为T21=160℃、T22=195℃。第三差热峰区域的起止点横坐标分别为T31=240℃、T32=290℃。 六 实验讨论

差热峰的方向与样品吸放热的关系： 差热峰的方向和两个因素有关，首先，差热分析中是以参比物还是试样为基准来算差值（即TS-TR=ΔT还是TR -TS =ΔT）；其次，发生的反应本身是吸热还是放热的。若以参比物为基准，则放热时ΔT<0，峰向上，吸热时ΔT>0，峰向下；而以试样为基准则是吸热时ΔT>0，峰向上，放热时ΔT<0，峰向下。在本次实验中以试样为基准，由于是吸热反应，因此差热峰向上。

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