仪器分析思考题答案

4---8紫外吸收光谱 法测定维生素b12针剂 的含量 实验中,参比溶液是如何选择的?为什么?：

a 试液及显色剂均无色，蒸馏水作参比溶液。b 显色剂为无色，被测试液中存在其他有色离子，用不加显色剂的被测试液作参比溶液。c 显色剂有颜色，可选择不加试样溶液的试剂空白作参比溶液。d 显色剂和试液均有颜色，可将一份试液加入适当掩蔽剂，将被测组分掩蔽起来，使之不再与显色剂作用，而显色剂及其他试剂均按试液测定方法加入，以此作为参比溶液，这样就可以消除显色剂和一些共存组分的干扰。e 改变加入试剂的顺序，使被测组分不发生显色反应，以此溶液作为参比溶液消除干扰。 2---2苯系物的气相 色谱分析

1归一化法中是否严格要求进样量 很准确?操作条件稍有变化对定量结果有无 明显影响?为什么?

不是,稍有变化对结果无明显影响,归一化法是把样品中各个组分的峰面积乘以各自的相对校正因子并求和,,此值相当于所有组分的总质量,即为 归一所以操作条件稍有稍有变化对定量无明显影响,但要求样品中所有组分必须出峰,并在色谱注上显示色谱峰.

2归一化法在应用上受到那些条件的限制?

归一化法兼具内标和外标两种方法的优点，不需要精确控制进样量，也不需要样品的前处理；缺点在于要求样品中所有组分都出峰，并且在检测器的响应程度相同，即各组分的绝对校正因子都相等。不需要标准物质帮助来进行定量。它直接通过峰面积或者峰高进行归一化计算从而得到待测组分的含量。其特点是不需要标准物，只需要一次进样即可完成分析。面积归一法适用于较纯的试剂，

2—3白酒中甲醇的测定 1外标法定量的特点是什么?

外标法在操作和计算上可分为校正曲线法和用校正因子求算法。 校正曲线法是用已知不同含量的标样系列等量进样分析，然后做出响应信号与含量之间的关系曲线，也就是校正曲线。定量分析样品时，在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品，从色谱图上测出峰高或峰面积，在从校正曲线查出样品的含量。 校正因子求算法时将标样多次分析后得到的响应信号与其含量求出它的绝对校正因子，再根据公式求出待测样品中的含量 2外标法定量的主要误差来源有哪些? 1.标样配制要保证绝对准确 2.实验条件（包括各部位温度，载气压力，氢气、空气的流量）要前后一致，也就是进标样和进样品的时候所有的条件不能变 3.进样要绝对精确，进样量直接体现的是峰面积，峰面积体现出的是含量的精确度。所以进样量误差要尽量减到最小。 实验表明：该方法操作简单具有很好的重复性，同一样品两次测定值之差不超过百分之五。

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